CN115011192B - 一种高透光性水性漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高透光性水性漆,属于水性漆制备技术领域,包括以下原料:丙烯酸酯乳液、水性聚氨酯、改性纳米粒子、抗黄变剂、成膜剂、分散剂、消泡剂、增稠剂、流平剂和水;本发明还公开了该水性漆的制备方法,包括以下步骤:第一步、将改性纳米粒子、抗黄变剂、分散剂和水加入搅拌釜中,剪切分散,得到预分散液,然后将预分散液砂磨2h,超声分散,得到功能性浆料;第二步、向功能性浆料中加入丙烯酸酯乳液、水性聚氨酯和增稠剂,搅拌分散,加入流平剂和消泡剂,搅拌,即得高透光性水性漆;本发明制备的水性漆具有较高透光性能的同时,还具有抗菌、抗氧化以及耐腐蚀的性能。
Description
技术领域
本发明属于水性漆制备技术领域,具体地,涉及一种高透光性水性漆及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展,建筑上的节能与环保受到了人们越来越多的关注,研究表明,建筑上的能耗50%以上是通过玻璃门窗而损耗的,为了节约能源,人们在玻璃上使用各种反射贴膜以及金属镀膜等产品来反射大部分红外光的能量从而达到隔热、降温的目的,一般而言,这些薄膜对红外光具有良好的屏蔽性能,对可见光有优良的透过性,然而,不幸的是这类产品有的隔热效果并没有达到理想状态,有的是可见光的透过率比较低,有的则是容易沾污,不便于清洁,有的则需要昂贵的设备,工艺条件控制也很复杂,不利于市场大面积推广,因此,市场急需一种性价比高的具有透明、隔热功能的涂料来解决这一关键问题,纳米透明涂料就是基于这种需求而发展起来的一种功能涂料,它利用新兴纳米材料中的一些N型半导体在可见光区具有较高的透光性及其在红外光区具有较高的屏蔽率来实现其目的,但是,现有的纳米透明涂料透光率较低,使用过程中容易发生黄变,容易沾污,不美观,因此为了克服上述问题,提供一种高透光性水性漆是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高透光性水性漆及其制备方法。
本发明需要解决的技术问题为:
现有的纳米透明涂料透光率较低,使用过程中容易发生黄变,容易沾污,不美观。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种高透光性水性漆,包括以下重量份原料:丙烯酸酯乳液100-120份、水性聚氨酯100-120份、改性纳米粒子5-8份、抗黄变剂1份、成膜剂2份、分散剂1份、消泡剂1份、增稠剂1份、流平剂1份和水10-18份;
该高透光性水性漆由以下步骤制成:
第一步、将改性纳米粒子、抗黄变剂、分散剂和水加入搅拌釜中,以转速800-1000r/min剪切分散30-40min,得到预分散液,然后将预分散液砂磨2h,超声分散10-15min,得到功能性浆料;
第二步、向功能性浆料中加入丙烯酸酯乳液、水性聚氨酯和增稠剂,转速1200-1500r/min条件下,搅拌分散20-30min后,加入成膜剂、消泡剂和流平剂,转速800-1000r/min条件下,搅拌10min,即得高透光性水性漆。
所述抗黄变剂由以下步骤制成:
步骤A1、向反应瓶中加入3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、二氯亚砜和二甲基甲酰胺,升温至58-62℃,转速60-80r/min条件下搅拌反应1h,冷却至室温,得到中间体1;然后控制反应温度0-5℃,向反应瓶中滴加4-氨基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的氯仿溶液;边滴加边以转速40r/min搅拌反应,1h内滴加结束,滴加结束后,加入质量分数20%的氢氧化钠溶液;升温至19-21℃,转速100-200r/min条件下搅拌反应2h,反应结束后,静置分液,有机层减压蒸馏,得到中间体2;
反应过程如下:
步骤A2、氮气保护下,将中间体2和四氢呋喃加入三口烧瓶中,搅拌5min后,加入甲苯-2,4-二异氰酸酯和二丁基二月桂酸锡,在温度65-68℃下回流搅拌反应3h,反应结束后,冷却至室温,减压蒸馏,得到中间体3;
反应过程如下:
步骤A3、将中间体3和二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中,然后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,温度65℃下搅拌反应1h,反应结束后,得到中间体4;然后向三口烧瓶中加入高锰酸钾和质量分数15%的盐酸溶液,升温至80℃,搅拌反应30min后,加入去离子水搅拌5min,过滤,滤液用乙酸乙酯萃取后,再于旋转蒸发仪上70-75℃下蒸干,得到中间体5;
反应过程如下:
步骤A4、将中间体5、全氟烷基乙醇和二甲基甲酰胺加入反应釜中,在转速为100-200r/min的条件下搅拌反应,搅拌过程中滴加浓硫酸,控制滴加速度1滴/2秒,升温至80-90℃,继续搅拌反应2-3h,反应结束后,将反应产物加入等体积的去离子水中洗涤,先用乙酸乙酯萃取,再于旋转蒸发仪上旋干,得到中间体6;
反应过程如下:
步骤A5、向三口烧瓶中加入石油醚、对乙烯基苄基氯和十六烷基二甲基叔胺,控制反应温度40-60℃,转速60-80r/min条件下搅拌反应,每间隔0.5h测定胺值,当胺值不再变化时,结束反应,用旋转蒸发仪除去石油醚,再经丙酮和乙酸乙酯按照体积比3:1混合而成的溶剂重结晶,得到中间体7;
反应过程如下:
步骤A6、将中间体6、中间体7、甲基丙烯酸羟乙酯和偶氮二异丁氰加入三口烧瓶中,用二氯六环作溶剂,在温度80℃下,转速100r/min搅拌反应1h,反应结束后,将反应产物加入质量分数50%的乙醇溶液中沉淀,然后过滤,滤饼于60℃烘箱中干燥至恒重,得到抗黄变剂。
进一步地,步骤A1中3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、二氯亚砜、二甲基甲酰胺、4-氨基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的氯仿溶液和氢氧化钠溶液的用量比为0.01mol:0.03mol:0.017g:5-10mL:15-18mL,其中4-氨基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的氯仿溶液是由4-氨基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶和氯仿按照0.01mol:15-18mL混合而成。
进一步地,步骤A2中中间体2、四氢呋喃、甲苯-2,4-二异氰酸酯和二丁基二月桂酸锡的用量比为0.01mol:60-68mL:0.01mol:1mL。
进一步地,步骤A3中中间体3、二甲基甲酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、高锰酸钾、质量分数15%的盐酸溶液和去离子水的用量比为0.01mol:100-110mL:0.01mol:0.2-0.4g:3-5mL:40-50mL。
进一步地,步骤A4中中间体5、全氟烷基乙醇、二甲基甲酰胺和浓硫酸的用量比为0.01mol:0.01mol:84.1-86.7mL:2-3mL;其中浓硫酸的质量分数为95%。
进一步地,步骤A5中石油醚、对乙烯基苄基氯、十六烷基二甲基胺的用量比为20-28mL:0.6mL:1.5mL。
进一步地,步骤A6中中间体6、中间体7、甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁氰和二氯六环的用量比为0.01mol:0.01mol:0.01mol:0.3-0.6g:180-190mL。
进一步地,所述改性纳米粒子由以下步骤制成:
将纳米氧化铟锡、无水乙醇和去离子水加入烧杯中,频率30-40kHz下超声分散10min,然后加入偶联剂KH-560,室温条件下,转速100r/min搅拌反应24h,反应结束后,于转速1000-1500r/min条件下离心处理20min,过滤,滤饼用蒸馏水洗涤3-5次,最后于80℃真空烘箱中干燥至恒重,得到改性纳米粒子。
进一步地,纳米氧化铟锡、无水乙醇、去离子水和偶联剂KH-560的用量比为3-5g:40-60mL:50mL:2mL。
进一步地,所述成膜剂为氟碳乳液、水性苯丙乳液和水性硅丙乳液中的一种。
进一步地,所述分散剂为BYK-180、BYK-181和TEGO-735中的一种。
进一步地,所述消泡剂有机硅消泡剂W-082和聚醚型消泡剂267A中的一种进一步地,所述增稠剂为羟乙基纤维素,流平剂为聚氨酯RM-2020流平剂。
一种高透光性水性漆的制备方法,包括以下步骤:
第一步、将改性纳米粒子、抗黄变剂、分散剂和水加入搅拌釜中,以转速800-1000r/min剪切分散30-40min,得到预分散液,然后将预分散液砂磨2h,超声分散10-15min,得到功能性浆料;
第二步、向功能性浆料中加入丙烯酸酯乳液、水性聚氨酯和增稠剂,转速1200-1500r/min条件下,搅拌分散20-30min后,加入成膜剂、消泡剂和流平剂,转速800-1000r/min条件下,搅拌10min,即得高透光性水性漆。
本发明的有益效果:
本发明以丙烯酸酯乳液、水性聚氨酯、改性纳米粒子、抗黄变剂和其他辅助剂为原料,制备了一种高透光性水性漆,首先利用偶联剂KH-560改性纳米氧化铟锡,使纳米氧化铟锡表面的羟基与偶联剂中的水解基团水解后产生的硅醇之间形成牢固而稳定的键合,这种键合包括纳米粒子表面的羟基与硅醇生产的氢键及范德华力的作用,改性后的纳米氧化锡表面接枝有环氧烷基长链,提高纳米粒子的分散性,并且环氧基团能够与丙烯酸树脂乳液发生化学交联反应,形成互穿网络,增加漆膜的致密性,纳米氧化铟锡具有宽禁带,对紫外光有较高的吸收率,对红外光具有较高的反射率,对可见光具有较高的透光率,是比较理想的透明隔热材料,将改性纳米氧化铟锡加入水性漆中,能够增强水性漆的隔热抗紫外性能;
以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸为底物,将其酰氯化后得到中间体1,中间体1和4-氨基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶发生化学反应消去HCl,得到中间体2,利用中间体2的-NH与甲苯-2,4-二异氰酸酯的-NCO发生接枝反应,得到中间体3,利用中间体3的-NCO与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的-NH2发生反应得到中间体4,然后在酸性高锰酸钾的催化作用下,使中间体4苯环的甲基被氧化成羧基,得到中间体5,利用中间体5的-COOH与全氟烷基乙醇的-OH在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应得到中间体6,然后以对乙烯基苄基氯和十六烷基二甲基叔胺为原料,通过化学反应得到含有端不饱和双键的季铵盐中间体7,最后利用中间体6和中间体7均含有端不饱和双键这一特性,使其与甲基丙烯酸羟乙酯在偶氮二异丁氰引发剂的作用下,发生聚合接枝反应,得到抗黄变剂,抗黄变剂中含有受阻酚结构、受阻胺结构、磺酸基团、F-C链、季铵盐结构,受阻酚结构能够通过捕捉自由基来终止氧化反应,受阻胺结构通过捕获聚合物光氧化降解过程中产生的自由基,并分解烷基过氧化氢,猝灭激发态能量达到对聚合物的光稳定化目的,季铵盐结构能够赋予抗黄变剂抗菌性能,将磺酸基团引入抗黄变剂中,由于磺酸基团的强力水合作用,能够保证水性漆的状态均一稳定,由于F-C键的键能较高,是化学键中键能最大的,所以一定程度的引入F-C链能够使水性漆固化后在加热或者光照下保持高度的稳定,并且具有较好的耐腐蚀性和耐候性,因此,抗黄变剂的加入能够提高水性的抗菌防霉变、抗氧化耐黄变以及耐腐蚀性能;
综上,本发明制备的水性漆具有较高透光性能的同时,还具有抗菌、抗氧化以及耐腐蚀的性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
抗黄变剂由以下步骤制成:
步骤A1、向反应瓶中加入0.01mol的3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、0.03mol二氯亚砜和0.017g二甲基甲酰胺,升温至58℃,转速60r/min条件下搅拌反应1h,冷却至室温,得到中间体1;然后控制反应温度0℃,向反应瓶中滴加5mL的4-氨基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的氯仿溶液;边滴加边以转速40r/min搅拌反应,1h内滴加结束,滴加结束后,加入15mL质量分数20%的氢氧化钠溶液;升温至19℃,转速100r/min条件下搅拌反应2h,反应结束后,静置分液,有机层减压蒸馏,得到中间体2;
步骤A2、氮气保护下,将0.01mol中间体2和60mL四氢呋喃加入三口烧瓶中,搅拌5min后,加入0.01mol甲苯-2,4-二异氰酸酯和1mL二丁基二月桂酸锡,在温度65℃下回流搅拌反应3h,反应结束后,冷却至室温,减压蒸馏,得到中间体3;
步骤A3、将0.01mol中间体3和100mL二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中,然后加入0.01mol的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,温度65℃下搅拌反应1h,反应结束后,得到中间体4;然后向三口烧瓶中加入0.2g高锰酸钾和3mL质量分数15%的盐酸溶液,升温至80℃,搅拌反应30min后,加入40mL去离子水搅拌5min,过滤,滤液用乙酸乙酯萃取后,再于旋转蒸发仪上70℃下蒸干,得到中间体5;
步骤A4、将0.01mol中间体5、0.01mol全氟烷基乙醇和84.1mL二甲基甲酰胺加入反应釜中,在转速为100r/min的条件下搅拌反应,搅拌过程中滴加2mL浓硫酸,控制滴加速度1滴/2秒,升温至80℃,继续搅拌反应2h,反应结束后,将反应产物加入等体积的去离子水中洗涤,先用乙酸乙酯萃取,再于旋转蒸发仪上旋干,得到中间体6;
步骤A5、向三口烧瓶中加入20mL石油醚、0.6mL对乙烯基苄基氯和1.5mL十六烷基二甲基叔胺,控制反应温度40℃,转速60r/min条件下搅拌反应,每间隔0.5h测定胺值,当胺值不再变化时,结束反应,用旋转蒸发仪除去石油醚,再经丙酮和乙酸乙酯按照体积比3:1混合而成的溶剂重结晶,得到中间体7;
步骤A6、将0.01mol中间体6、0.01mol中间体7、0.01mol甲基丙烯酸羟乙酯和0.3g偶氮二异丁氰加入三口烧瓶中,用180mL二氯六环作溶剂,在温度80℃下,转速100r/min搅拌反应1h,反应结束后,将反应产物加入质量分数50%的乙醇溶液中沉淀,然后过滤,滤饼于60℃烘箱中干燥至恒重,得到抗黄变剂。
实施例2
抗黄变剂由以下步骤制成:
步骤A1、向反应瓶中加入0.01mol的3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、0.03mol二氯亚砜和0.017g二甲基甲酰胺,升温至62℃,转速80r/min条件下搅拌反应1h,冷却至室温,得到中间体1;然后控制反应温度5℃,向反应瓶中滴加10mL的4-氨基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的氯仿溶液;边滴加边以转速40r/min搅拌反应,1h内滴加结束,滴加结束后,加入18mL质量分数20%的氢氧化钠溶液;升温至21℃,转速200r/min条件下搅拌反应2h,反应结束后,静置分液,有机层减压蒸馏,得到中间体2;
步骤A2、氮气保护下,将0.01mol中间体2和68mL四氢呋喃加入三口烧瓶中,搅拌5min后,加入0.01mol甲苯-2,4-二异氰酸酯和1mL二丁基二月桂酸锡,在温度68℃下回流搅拌反应3h,反应结束后,冷却至室温,减压蒸馏,得到中间体3;
步骤A3、将0.01mol中间体3和110mL二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中,然后加入0.01mol的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,温度65℃下搅拌反应1h,反应结束后,得到中间体4;然后向三口烧瓶中加入0.4g高锰酸钾和5mL质量分数15%的盐酸溶液,升温至80℃,搅拌反应30min后,加入50mL去离子水搅拌5min,过滤,滤液用乙酸乙酯萃取后,再于旋转蒸发仪上75℃下蒸干,得到中间体5;
步骤A4、将0.01mol中间体5、0.01mol全氟烷基乙醇和86.7mL二甲基甲酰胺加入反应釜中,在转速为200r/min的条件下搅拌反应,搅拌过程中滴加3mL浓硫酸,控制滴加速度1滴/2秒,升温至90℃,继续搅拌反应3h,反应结束后,将反应产物加入等体积的去离子水中洗涤,先用乙酸乙酯萃取,再于旋转蒸发仪上旋干,得到中间体6;
步骤A5、向三口烧瓶中加入28mL石油醚、0.6mL对乙烯基苄基氯和1.5mL十六烷基二甲基叔胺,控制反应温度60℃,转速80r/min条件下搅拌反应,每间隔0.5h测定胺值,当胺值不再变化时,结束反应,用旋转蒸发仪除去石油醚,再经丙酮和乙酸乙酯按照体积比3:1混合而成的溶剂重结晶,得到中间体7;
步骤A6、将0.01mol中间体6、0.01mol中间体7、0.01mol甲基丙烯酸羟乙酯和0.6g偶氮二异丁氰加入三口烧瓶中,用190mL二氯六环作溶剂,在温度80℃下,转速100r/min搅拌反应1h,反应结束后,将反应产物加入质量分数50%的乙醇溶液中沉淀,然后过滤,滤饼于60℃烘箱中干燥至恒重,得到抗黄变剂。
对比例1
本对比例为江苏极易新材料有限公司出售的抗氧剂YANOX-1076。
对比例2
向三口烧瓶中加入28mL石油醚、0.6mL对乙烯基苄基氯和1.5mL十六烷基二甲基叔胺,控制反应温度60℃,转速80r/min条件下搅拌反应,每间隔0.5h测定胺值,当胺值不再变化时,结束反应,用旋转蒸发仪除去石油醚,再经丙酮和乙酸乙酯按照体积比3:1混合而成的溶剂重结晶,得到抗黄变剂。
实施例3
改性纳米粒子由以下步骤制成:
将3g纳米氧化铟锡、40mL无水乙醇和50mL去离子水加入烧杯中,频率30kHz下超声分散10min,然后加入2mL偶联剂KH-560,室温条件下,转速100r/min搅拌反应24h,反应结束后,于转速1000r/min条件下离心处理20min,过滤,滤饼用蒸馏水洗涤3次,最后于80℃真空烘箱中干燥至恒重,得到改性纳米粒子。
实施例4
将5g纳米氧化铟锡、60mL无水乙醇和50mL去离子水加入烧杯中,频率40kHz下超声分散10min,然后加入2mL偶联剂KH-560,室温条件下,转速100r/min搅拌反应24h,反应结束后,于转速15000r/min条件下离心处理20min,过滤,滤饼用蒸馏水洗涤5次,最后于80℃真空烘箱中干燥至恒重,得到改性纳米粒子。
对比例3
本对比例为浙江亚美纳米科技有限公司出售的纳米氧化铟锡。
实施例5
一种高透光性水性漆,包括以下重量份原料:丙烯酸酯乳液100份、水性聚氨酯100份、实施例3的改性纳米粒子5份、实施例1的抗黄变剂1份、成膜剂2份、分散剂1份、消泡剂1份、增稠剂1份、流平剂1份和水10份;
该高透光性水性漆由以下步骤制成:
第一步、将实施例3的改性纳米粒子、实施例1的抗黄变剂、分散剂和水加入搅拌釜中,以转速800r/min剪切分散30min,得到预分散液,然后将预分散液砂磨2h,超声分散10min,得到功能性浆料;
第二步、向功能性浆料中加入丙烯酸酯乳液、水性聚氨酯和增稠剂,转速1200r/min条件下,搅拌分散20min后,加入成膜剂、消泡剂和流平剂,转速800r/min条件下,搅拌10min,即得高透光性水性漆。
其中,所述成膜剂为氟碳乳液,所述分散剂为BYK-180,所述消泡剂有机硅消泡剂W-082,增稠剂为羟乙基纤维素,流平剂为聚氨酯RM-2020流平剂。
实施例6
一种高透光性水性漆,包括以下重量份原料:丙烯酸酯乳液110份、水性聚氨酯110份、实施例4的改性纳米粒子7份、实施例2的抗黄变剂1份、成膜剂2份、分散剂1份、消泡剂1份、增稠剂1份、流平剂1份和水12份;
该高透光性水性漆由以下步骤制成:
第一步、将实施例4的改性纳米粒子、实施例2的抗黄变剂、分散剂和水加入搅拌釜中,以转速900r/min剪切分散35min,得到预分散液,然后将预分散液砂磨2h,超声分散12min,得到功能性浆料;
第二步、向功能性浆料中加入丙烯酸酯乳液、水性聚氨酯和增稠剂,转速1400r/min条件下,搅拌分散25min后,加入成膜剂、消泡剂和流平剂,转速900r/min条件下,搅拌10min,即得高透光性水性漆。
其中,所述成膜剂为氟碳乳液,所述分散剂为BYK-180,所述消泡剂有机硅消泡剂W-082,增稠剂为羟乙基纤维素,流平剂为聚氨酯RM-2020流平剂。
对比例4
一种高透光性水性漆,包括以下重量份原料:丙烯酸酯乳液120份、水性聚氨酯120份、实施例3的改性纳米粒子8份、对比例1的抗氧剂YANOX-10761份、成膜剂2份、分散剂1份、消泡剂1份、增稠剂1份、流平剂1份和水18份;
该高透光性水性漆由以下步骤制成:
第一步、将实施例3的改性纳米粒子、对比例1的抗氧剂YANOX-1076、分散剂和水加入搅拌釜中,以转速1000r/min剪切分散40min,得到预分散液,然后将预分散液砂磨2h,超声分散15min,得到功能性浆料;
第二步、向功能性浆料中加入丙烯酸酯乳液、水性聚氨酯和增稠剂,转速1500r/min条件下,搅拌分散30min后,加入成膜剂、消泡剂和流平剂,转速1000r/min条件下,搅拌10min,即得高透光性水性漆。
其中,所述成膜剂为氟碳乳液,所述分散剂为BYK-180,所述消泡剂有机硅消泡剂W-082,增稠剂为羟乙基纤维素,流平剂为聚氨酯RM-2020流平剂。
对比例5
将对比例4中的改性纳米粒子替换成对比例3的纳米氧化铟锡,其余原料及制备过程不变。
对比例6
将对比例4中的抗氧剂YANOX-1076替换成对比例2的抗黄变剂,其余原料及制备过程不变。
对比例7
将实施例5中的抗黄变剂去除,其余原料及制备过程不变。
对比例8
将实施例5中的改性纳米粒子去除,其余原料及制备过程不变。
对比例9
本对比例为淄博佳德宝曼新材料科技有限公司出售的高透光性水性漆。
将实施例5-6和对比例4-9制备的水性漆进行性能测试,测试标准如下:
透光性:参照GB2680-1994标准测试;涂层附着力:参考GB/T9286-1998标准测试;耐黄变性能:参照GB/T23999-2009标准测试;抗菌性能:参考GB/T21866-2008测试各组水性漆的抑菌率(%),其中大肠杆菌接种浓度为3.3×105CFU/mL;耐腐蚀性能:参照GB/T9724-2008测试各组水性漆耐酸碱性能,酸液为质量分数5%的乙酸溶液,浸泡1h,碱液为质量分数2%的氢氧化钠溶液,浸泡1h;耐水性:参照GB/T1733-1993测试各组水性漆在水浸泡24h后的状态,测试结果如表1所示:
表1
由表1可以看出,实施例5-6的水性漆在透光性、附着力、耐黄变性能、抑菌率、以及耐酸碱和耐水性测试过程中,测试结果优于对比例4-9,说明本发明制备的水性漆具有较高透光性能的同时,还具有抗菌、抗氧化以及耐腐蚀的性能。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种高透光性水性漆,其特征在于,包括以下重量份原料:丙烯酸酯乳液100-120份、水性聚氨酯100-120份、改性纳米粒子5-8份、抗黄变剂1份、成膜剂2份、分散剂1份、消泡剂1份、增稠剂1份、流平剂1份和水10-18份;
其中,抗黄变剂由以下步骤制成:
步骤A1、向反应瓶中加入3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、二氯亚砜和二甲基甲酰胺,升温至58-62℃,搅拌反应1h,冷却至室温,得到中间体1;然后控制反应温度0-5℃,向反应瓶中滴加4-氨基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的氯仿溶液,1h内滴加结束,加入氢氧化钠溶液,升温至19-21℃,搅拌反应2h后,静置分液,有机层减压蒸馏,得到中间体2;
步骤A2、氮气保护下,将中间体2和四氢呋喃加入三口烧瓶中,搅拌5min后,加入甲苯-2,4-二异氰酸酯和二丁基二月桂酸锡,在温度65-68℃下回流搅拌反应3h,反应结束后,冷却至室温,减压蒸馏,得到中间体3;
步骤A3、将中间体3和二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中,加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,温度65℃下搅拌反应1h,反应结束后,得到中间体4;加入高锰酸钾和盐酸溶液,升温至80℃,搅拌反应30min后,加入去离子水搅拌5min,过滤,滤液萃取,旋蒸,得到中间体5;
步骤A4、将中间体5、全氟烷基乙醇和二甲基甲酰胺加入反应釜中,搅拌反应,搅拌过程中滴加浓硫酸,升温至80-90℃,继续搅拌反应2-3h,将反应产物洗涤、萃取、旋蒸,得到中间体6;
步骤A5、向三口烧瓶中加入石油醚、对乙烯基苄基氯和十六烷基二甲基叔胺,控制反应温度40-60℃,搅拌反应,每间隔0.5h测定胺值,当胺值不再变化时,结束反应,旋蒸,重结晶,得到中间体7;
步骤A6、将中间体6、中间体7、甲基丙烯酸羟乙酯和偶氮二异丁腈加入三口烧瓶中,用二氯六环作溶剂,在温度80℃下,搅拌反应1h,反应结束后,将反应产物加入质量分数50%的乙醇溶液中沉淀,过滤,干燥,得到抗黄变剂;
所述改性纳米粒子由以下步骤制成:
将纳米氧化铟锡、无水乙醇和去离子水加入烧杯中,超声分散10min,然后加入偶联剂KH-560,室温条件下,搅拌反应24h,反应结束后,离心处理20min,过滤,滤饼洗涤、干燥,得到改性纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种高透光性水性漆,其特征在于,所述成膜剂为氟碳乳液、水性苯丙乳液和水性硅丙乳液中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高透光性水性漆,其特征在于,所述分散剂为BYK-180、BYK-181和TEGO-735中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种高透光性水性漆,其特征在于,所述增稠剂为羟乙基纤维素,流平剂为聚氨酯RM-2020流平剂。
5.根据权利要求1所述的一种高透光性水性漆的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步、将改性纳米粒子、抗黄变剂、分散剂和水加入搅拌釜中,剪切分散,得到预分散液,然后将预分散液砂磨,超声分散,得到功能性浆料;
第二步、向功能性浆料中加入丙烯酸酯乳液、水性聚氨酯和增稠剂,搅拌分散后,加入成膜剂、消泡剂和流平剂,搅拌,即得高透光性水性漆。
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Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001002746A (ja) * | 1999-06-22 | 2001-01-09 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 無機変性ポリウレタンエマルジョン |
CN102405243A (zh) * | 2009-04-22 | 2012-04-04 | 三洋化成工业株式会社 | 聚氨酯树脂水分散体 |
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US8173744B2 (en) * | 2006-02-16 | 2012-05-08 | Kansai Paint Co., Ltd. | Water-based primer composition and coating method of plastic shaped articles using the composition |
CN101906261B (zh) * | 2010-05-09 | 2012-11-21 | 邹侯招 | 一种高流平性玻璃隔热涂料 |
CN112680980A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-04-20 | 泰兴瑞深新材科技有限公司 | 一种用于聚氨酯类仿皮涂层面料的抗黄变剂的制备方法 |
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---|---|---|---|---|
JP2001002746A (ja) * | 1999-06-22 | 2001-01-09 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 無機変性ポリウレタンエマルジョン |
CN102405243A (zh) * | 2009-04-22 | 2012-04-04 | 三洋化成工业株式会社 | 聚氨酯树脂水分散体 |
CN110964226A (zh) * | 2019-12-12 | 2020-04-07 | 快思瑞科技(上海)有限公司 | 一种抗黄变性可膨胀微球及其制备方法 |
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