CN115011152B - 一种喷涂三元乙丙橡胶包覆纳米金属氧化物提高直流电缆工厂接头绝缘特性的方法 - Google Patents

一种喷涂三元乙丙橡胶包覆纳米金属氧化物提高直流电缆工厂接头绝缘特性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种喷涂三元乙丙橡胶包覆纳米金属氧化物提高直流电缆工厂接头的方法，属于高电压与绝缘技术、复合材料交叉领域。本发明通过在纳米金属氧化物材料表面嫁接碳链结构，形成了与交联聚乙烯分子结构近似的过渡层。利用溶剂制备了低比例质量分数的试剂，通过表面喷涂的方式填充在交联聚乙烯的恢复绝缘与本体绝缘之间。三元乙丙橡胶包覆的纳米颗粒改善了与无机与有机材料之间的兼容性，促使了纳米颗粒在材料表面处的更均匀分散，大幅度的抑制了材料界面的空间电荷，提高了高压直流电缆工厂接头界面处的绝缘特性。本发明操作简单，成本低廉，易于实现工业化生产，可用于类似的材料界面，改善材料的绝缘特性。

Description

一种喷涂三元乙丙橡胶包覆纳米金属氧化物提高直流电缆工 厂接头绝缘特性的方法
技术领域
本发明属于高电压与绝缘技术、复合材料交叉领域，尤其指一种喷涂三元乙丙橡胶包覆纳米金属氧化物提高直流电缆工厂接头绝缘特性的方法。
背景技术
随着海洋资源的开发和海岛互联国家战略的稳步推进，特别是海上风电和海岛供电的需求日益增加，高压直流输电凭借其输电线路损耗小、可控性好、环境影响小、投资成本低等优势，现已成为长距离、大容量电力传输的最佳技术解决方案。对于长距离跨海输电以及新时代城市化建设和海岛互联国家战略的推进，高压直流电缆更加经济、合理，作为直流输电系统的重要组成部分，其广泛应用于风电并网、海岛供电以及跨海长距离输电等直流输电领域。交联聚乙烯(Cross-linked Polyethylene，XLPE)以其优越的电气、热与机械性能而广泛应用于现代挤出电力电缆绝缘，不仅在中低电压等级占据绝对优势，而且在高电压等级电缆中的应用也十分广泛。目前随着XLPE电缆绝缘材料技术的不断突破，XLPE直流电缆电压等级已经提高了640kV，然而相对应的电缆接头连接技术依然薄弱，频发的接头故障严重的影响了电力系统的安全稳定。
电缆接头的作用在于连接电缆段，实现大长度的电力传输。工厂接头技术作为海缆连接的关键，由于电缆接头处界面的存在，使得其成为了电缆系统中绝缘最为薄弱的环节。高场强下，由于材料界面处电场分布不均匀，存在空间电荷及场强畸变，界面绝缘强度要远低于电缆绝缘本体，而且现场接头的安装通常是在非净室和不可控的环境条件下进行，这使得接头界面处容易形成微小的缺陷(如气隙、灰尘、污染物等杂质)，出现绝缘故障。
目前暂无有效手段改善电缆工厂接头的绝缘特性，这也导致电缆的电压等级以及输送容量难以提升。因此，亟需一种简单实用，且有效改善电缆工厂接头绝缘特性的方法，为提高电缆系统的安全稳定运行提供有效措施。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可适用于高压直流电缆工厂接头绝缘特性改善的技术措施，通过喷涂超低浓度三元乙丙橡胶包覆的纳米颗粒试剂实现界面绝缘特性的高效率改善。
为了实现上述目的，本发明采用以下的技术方案予以实现：
本发明首先公开了一种喷涂三元乙丙橡胶包覆纳米金属氧化物提高直流电缆工厂接头绝缘特性的方法的方法，其包含以下步骤：
步骤1：将纳米金属氧化物，无水乙醇和蒸馏水按照1:(20～40):(20～40)的质量比例进行混合，超声处理后进行磁力搅拌；在混合溶液中加入氨基甲基硅烷，超声振荡，再进行磁力搅拌，然后离心将纳米金属氧化物与溶液分离，清洗分离后的纳米金属氧化物，真空干燥；
步骤2：将干燥后的纳米金属氧化物放置于四氢呋喃溶液中，添加溴异丁酰溴，三乙胺和吡啶，磁力搅拌混合，然后离心将纳米金属氧化物与溶液分离，清洗分离后的纳米金属氧化物，真空干燥；
步骤3：将步骤2得到的纳米金属氧化物放置于甲苯溶液中，依次添加三元乙丙橡胶，溴化铜，溴化亚铜和六甲基三亚乙基四胺，在80～105℃下，磁力搅拌；然后离心将纳米金属氧化物与溶液分离，清洗分离后的纳米金属氧化物，真空干燥；
步骤4：称量干燥后的纳米金属氧化物与四氢呋喃混合，配置成质量分数小于0.01wt％的悬浊液，并将其喷涂在打磨后的高压直流电缆工厂接头表面上，进行常温干燥处理；
步骤5：以120～130℃预热XLPE材料，注入到电缆工厂接头表面上，之后进行高温硫化，形成新的恢复绝缘，完成高压直流电缆工厂接头制备。
作为本发明的优选方案，所述的步骤1中，超声处理的时间为5～10分钟，磁力搅拌的时间为5～10分钟；
加入氨基甲基硅烷后，超声振荡的时间为5～10分钟，磁力搅拌时间为6～24小时。
作为本发明的优选方案，步骤1中，清洗采用无水乙醇清洗；真空干燥的温度为30～50℃。
作为本发明的优选方案，所述的步骤2中，溴异丁酰溴与干燥后的纳米金属氧化物的质量比为0.3～0.5：1，三乙胺对于干燥后的纳米金属氧化物的加入质量比小于0.1，吡啶相对于干燥后的纳米金属氧化物的加入质量比小于0.1。
作为本发明的优选方案，所述的步骤2中，磁力搅拌时间为6～24小时；清洗采用四氢呋喃清洗；真空干燥的温度为30～50℃。
作为本发明的优选方案，所述的步骤3中，三元乙丙橡胶与步骤2)得到的纳米金属氧化物的质量比为0.1～0.2：1，溴化铜相对于步骤2)得到的纳米金属氧化物的加入质量比小于0.05，溴化亚铜相对于步骤2)得到的纳米金属氧化物的加入质量比小于0.05，六甲基三亚乙基四胺相对于步骤2)得到的纳米金属氧化物的加入质量比小于0.02。
作为本发明的优选方案，所述的步骤3中，磁力搅拌时间为6～24小时；清洗采用甲苯清洗；真空干燥的温度为30～50℃。
所述搅拌形式和超声振荡形式不受限制，以达到材料混合均匀的目的，搅拌的转速和超声振荡的功率可根据实际经验选择。
本发明有益的效果如下：
本发明以三元乙丙橡胶包覆纳米金属氧化物材料为功能相，通过在纳米金属氧化物材料表面嫁接碳链结构，形成了与交联聚乙烯分子结构近似的过渡层。利用四氢呋喃溶液制备了低比例质量分数的试剂，通过表面喷涂的方式填充在交联聚乙烯的恢复绝缘与本体绝缘之间。三元乙丙橡胶包覆的纳米颗粒改善了与无机与有机材料之间的兼容性，因超低的喷涂浓度，促使了纳米颗粒在材料表面处的更均匀分散，同时大幅度的抑制了材料界面的空间电荷，而且也提高高压直流电缆工厂接头界面处的绝缘特性。本发明采用的超低浓度纳米金属氧化物界面喷涂的方式，操作简单，成本低廉，易于实现工业化生产，可用于类似的材料界面，改善材料的绝缘特性。
附图说明
图1是本发明制备流程示意图。
图2是本发明纳米表面处理前后热重图。
图3是本发明三种案例纳米颗粒改性后透射电镜图。
图4是本发明三种案例及普通试样空间电荷图。
图5是本发明三种案例及普通试样直流击穿场强图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是本发明的限定。如无特别说明，实施例中所说的用量份数均为质量份。
实施例1：
一种喷涂超低浓度三元乙丙橡胶包覆纳米颗粒试剂实现高压直流电缆工厂接头高绝缘特能的方法，按质量份数，制备方法按步骤为：
步骤1：将纳米氧化锌(小于100nm)，无水乙醇和蒸馏水按照1，40，40的质量份数进行混合，超声处理10分钟，然后采用转子进行磁力搅拌10分钟；在溶液中加入氨基甲基硅烷2份，超声振荡10min，采用转子进行磁力搅拌24小时，然后利用离心机将纳米氧化锌与溶液分离，采用无水酒精清洗多次，放入50℃真空干燥箱中干燥；
步骤2：将干燥后的纳米氧化锌放置于四氢呋喃溶液中，依次添加溴异丁酰溴2份，三乙胺0.1份和吡啶0.1份，采用转子进行磁力搅拌24小时，然后离心机将纳米氧化锌与溶液分离，采用四氢呋喃清洗多次，之后在50℃真空干燥箱中干燥；
步骤3：将得到的1份纳米氧化锌放置于100份甲苯溶液中，依次添加三元乙丙橡胶0.1份，溴化铜0.1份，溴化亚铜0.1份和六甲基三亚乙基四胺0.1份，在105℃下，磁力搅拌24小时；然后利用离心机将纳米氧化锌与溶液分离，采用甲苯多次清洗后，在50℃真空干燥箱中干燥；
步骤4：称量部分干燥后的纳米颗粒与四氢呋喃混合，配置质量分数为0.0001wt％的悬浊液，在常温下对混合悬浊液进行10分钟超声处理，使其充分混合得到均匀悬浊液；
步骤5：采用树脂脱模剂喷涂于聚酯洗纶薄膜上，120℃下干燥10分钟。将干燥后的聚酯洗纶薄膜放在方形平面铁板上，将XLPE模具放在聚酯洗纶薄膜上，称量2份XLPE颗粒分散在XLPE模具内，覆盖一层干燥的聚酯洗纶薄膜，最后压一层铁板；
步骤6：将步骤5中的双层铁板放置于硫化机中，120℃预热5分钟，15Mpa加压加热15分钟，最后冷却，冷却后的试样至于70℃的鼓风烘箱中脱气处理12小时；
步骤7：采用#1000砂纸均匀打磨处理XLPE试样表面，将质量分数为0.0001wt％的四氢呋喃混合溶液，从不同方向均匀喷涂在打磨后的XLPE表面上，放置于30℃鼓风烘箱中干燥；
步骤8：采用树脂脱模剂喷涂于聚酯洗纶薄膜上，120℃下干燥10分钟。将干燥后的聚酯洗纶薄膜放在方形平面铁板上，将XLPE模具放在聚酯洗纶薄膜上，称量2份XLPE颗粒分散在XLPE模具内，压制薄片形状，之后在上方覆盖喷涂0.0001wt％的XLPE材料，之后再覆盖一层干燥的聚酯洗纶薄膜，最后压一层铁板，置于硫化机中，120℃预热5分钟，15Mpa加压加热15分钟，然后冷却到室温，制备成电缆工厂接头界面试样。
实施例2：
一种喷涂超低浓度三元乙丙橡胶包覆纳米颗粒试剂实现高压直流电缆工厂接头高绝缘特能的方法，按质量份数，制备方法按步骤为：
步骤1：将纳米氧化锌(小于100nm)，无水乙醇和蒸馏水按照1，40，40的质量份数进行混合，超声处理10分钟，然后采用转子进行磁力搅拌10分钟；在溶液中加入氨基甲基硅烷2份，超声振荡10min，采用转子进行磁力搅拌24小时，然后利用离心机将纳米氧化锌与溶液分离，采用无水酒精清洗多次，放入50℃真空干燥箱中干燥；
步骤2：将干燥后的纳米氧化锌放置于四氢呋喃溶液中，依次添加溴异丁酰溴2份，三乙胺0.1份和吡啶0.1份，采用转子进行磁力搅拌24小时，然后离心机将纳米氧化锌与溶液分离，采用四氢呋喃清洗多次，之后在50℃真空干燥箱中干燥；
步骤3：将得到的1份纳米氧化锌放置于100份甲苯溶液中，依次添加三元乙丙橡胶0.1份，溴化铜0.1份，溴化亚铜0.1份和六甲基三亚乙基四胺0.1份，在105℃下，磁力搅拌24小时；然后利用离心机将纳米氧化锌与溶液分离，采用甲苯多次清洗后，在50℃真空干燥箱中干燥；
步骤4：称量部分干燥后的纳米颗粒与四氢呋喃混合，配置质量分数为0.0005wt％的悬浊液，在常温下对混合悬浊液进行10分钟超声处理，使其充分混合得到均匀悬浊液；
步骤5：采用树脂脱模剂喷涂于聚酯洗纶薄膜上，120℃下干燥10分钟。将干燥后的聚酯洗纶薄膜放在方形平面铁板上，将XLPE模具放在聚酯洗纶薄膜上，称量2份XLPE颗粒分散在XLPE模具内，覆盖一层干燥的聚酯洗纶薄膜，最后压一层铁板；
步骤6：将步骤5中的双层铁板放置于硫化机中，120℃预热5分钟，15Mpa加压加热15分钟，最后冷却，冷却后的试样至于70℃的鼓风烘箱中脱气处理12小时；
步骤7：采用#1000砂纸均匀打磨处理XLPE试样表面，将质量分数为0.0001wt％的四氢呋喃混合溶液，从不同方向均匀喷涂在打磨后的XLPE表面上，放置于30℃鼓风烘箱中干燥；
步骤8：采用树脂脱模剂喷涂于聚酯洗纶薄膜上，120℃下干燥10分钟。将干燥后的聚酯洗纶薄膜放在方形平面铁板上，将XLPE模具放在聚酯洗纶薄膜上，称量2份XLPE颗粒分散在XLPE模具内，压制薄片形状，之后在上方覆盖喷涂0.0001wt％的XLPE材料，之后再覆盖一层干燥的聚酯洗纶薄膜，最后压一层铁板，置于硫化机中，120℃预热5分钟，15Mpa加压加热15分钟，然后冷却到室温，制备成电缆工厂接头界面试样。
实施例3：
一种喷涂超低浓度三元乙丙橡胶包覆纳米颗粒试剂实现高压直流电缆工厂接头高绝缘特能的方法，按质量份数，制备方法按步骤为：
步骤1：将纳米氧化锌(小于100nm)，无水乙醇和蒸馏水按1，40，40的质量份数进行混合，超声处理10分钟，然后采用转子进行磁力搅拌10分钟；在溶液中加入氨基甲基硅烷2份，超声振荡10min，采用转子进行磁力搅拌24小时，然后利用离心机将纳米氧化锌与溶液分离，采用无水酒精清洗多次，放入50℃真空干燥箱中干燥；
步骤2：将干燥后的纳米氧化锌放置于四氢呋喃溶液中，依次添加溴异丁酰溴2份，三乙胺0.1份和吡啶0.1份，采用转子进行磁力搅拌24小时，然后离心机将纳米氧化锌与溶液分离，采用四氢呋喃清洗多次，之后在50℃真空干燥箱中干燥；
步骤3：将得到的1份纳米氧化锌放置于100份甲苯溶液中，依次添加三元乙丙橡胶0.5份，溴化铜0.1份，溴化亚铜0.1份和六甲基三亚乙基四胺0.1份，在105℃下，磁力搅拌24小时；然后利用离心机将纳米氧化锌与溶液分离，采用甲苯多次清洗后，在50℃真空干燥箱中干燥；
步骤4：称量部分干燥后的纳米颗粒与四氢呋喃混合，配置质量分数为0.0005wt％的悬浊液，在常温下对混合悬浊液进行10分钟超声处理，使其充分混合得到均匀悬浊液；
步骤5：采用树脂脱模剂喷涂于聚酯洗纶薄膜上，120℃下干燥10分钟。将干燥后的聚酯洗纶薄膜放在方形平面铁板上，将XLPE模具放在聚酯洗纶薄膜上，称量2份XLPE颗粒分散在XLPE模具内，覆盖一层干燥的聚酯洗纶薄膜，最后压一层铁板；
步骤6：将步骤5中的双层铁板放置于硫化机中，120℃预热5分钟，15Mpa加压加热15分钟，最后冷却，冷却后的试样至于70℃的鼓风烘箱中脱气处理12小时；
步骤7：采用#1000砂纸均匀打磨处理XLPE试样表面，将质量分数为0.0001wt％的四氢呋喃混合溶液，从不同方向均匀喷涂在打磨后的XLPE表面上，放置于30℃鼓风烘箱中干燥；
步骤8：采用树脂脱模剂喷涂于聚酯洗纶薄膜上，120℃下干燥10分钟。将干燥后的聚酯洗纶薄膜放在方形平面铁板上，将XLPE模具放在聚酯洗纶薄膜上，称量2份XLPE颗粒分散在XLPE模具内，压制薄片形状，之后在上方覆盖喷涂0.0001wt％的XLPE材料，之后再覆盖一层干燥的聚酯洗纶薄膜，最后压一层铁板，置于硫化机中，120℃预热5分钟，15Mpa加压加热15分钟，然后冷却到室温，制备成电缆工厂接头界面试样。
各实施例对应的试样制备流程如图1所示。各实施例对应纳米氧化锌表面处理前后的热重谱图如2所示(ZnO代表纯氧化锌，Step1代表本发明的步骤2，Step2代表本发明的步骤3，EPDM0.1代表实施案例1和2中最终合成的纳米金属氧化物，EPDM0.5代表实施案例3中最终合成的纳米金属氧化物)，从图中可以看出，每一步的合成过程中都有明显的质量变化，这说明各个合成环节的有效性。图3是对比纯纳米氧化锌和0.1份三元乙丙橡胶包覆的纳米氧化锌(对应实施例1和2)和0.5份三元乙丙橡胶包覆的纳米氧化锌(对应实施例3)的透射电镜图。(a,d)是纯纳米氧化锌，(b,e)是0.1份三元乙丙橡胶包覆的纳米氧化锌，(c,f)是0.5份三元乙丙橡胶包覆的纳米氧化锌。从图中可以看出包覆三元乙丙橡胶后，纳米颗粒表面存在一层透明介质。图4是各个案例的空间电荷图像。从图中可以看出，对于电缆的接头试样，界面处(中间位置)存在明显的空间电荷积聚。而通过在界面喷涂0.0001wt％三元乙丙橡胶包覆的纳米颗粒的试样(EPDM0.1)，界面处的空间电荷得到了大幅度衰减。而且浓度增加到0.0005wt％时，空间电荷积聚的现象也得到了缓解。对于0.5份三元乙丙橡胶包覆的纳米氧化锌(EPDM0.5)，界面处的空间电荷也得到了削弱。对照喷涂0.0005wt％纯氧化锌试样，界面处积聚的空间电荷无改善迹象。这些结果表明在界面处喷涂三元乙丙橡胶包覆的纳米氧化锌颗粒，有利于抑制界面处空间电荷的形成。图5是接头试样与不同案例的击穿场强图。从图中可以看出，界面喷涂0.0001wt％(0.1份EPDM)，0.0005wt％(0.1份EPDM),EPDM0.5(0.0005wt％,0.5份EPDM)和ZnO(0.0005wt％，纯氧化锌)，击穿场强分别提高了43kV/mm，62kV/mm，42kV/m和8kV/mm。可以看出喷涂EPDM包覆后的纳米颗粒，可显著提高电缆工厂接头的击穿特性。这些案例以极低的纳米质量分数浓度(0.0001wt％,0.0005wt％)实现工厂接头试样绝缘的大幅度改善。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，相关描述较为具体和详细，但不能因此而理解为本发明专利范围的限制，但凡采用同等替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种喷涂三元乙丙橡胶包覆纳米金属氧化物提高直流电缆工厂接头绝缘特性的方法，其特征在于包含以下步骤：
步骤1：将纳米金属氧化物，无水乙醇和蒸馏水按照1:(20~40):(20~40)的质量比例进行混合，超声处理后进行磁力搅拌；在混合溶液中加入氨基甲基硅烷，超声振荡，再进行磁力搅拌，然后离心将纳米金属氧化物与溶液分离，清洗分离后的纳米金属氧化物，真空干燥；
步骤2：将步骤1干燥后的纳米金属氧化物放置于四氢呋喃溶液中，添加溴异丁酰溴，三乙胺和吡啶，磁力搅拌混合，然后离心将纳米金属氧化物与溶液分离，清洗分离后的纳米金属氧化物，真空干燥；
步骤3：将步骤2得到的纳米金属氧化物放置于甲苯溶液中，依次添加三元乙丙橡胶，溴化铜，溴化亚铜和六甲基三亚乙基四胺，在80~105℃下，磁力搅拌；然后离心将纳米金属氧化物与溶液分离，清洗分离后的纳米金属氧化物，真空干燥；
步骤4：称量步骤3干燥后的纳米金属氧化物与四氢呋喃混合，配置成质量分数小于0.01wt%的悬浊液，并将其喷涂在打磨后的高压直流电缆工厂接头表面上，进行常温干燥处理；
步骤5：以120~130℃预热XLPE材料，注入到电缆工厂接头表面上，之后进行高温硫化，形成新的恢复绝缘，完成高压直流电缆工厂接头制备。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤1中，超声处理的时间为5~10分钟，磁力搅拌的时间为5~10分钟；
加入氨基甲基硅烷后，超声振荡的时间为5~10分钟，磁力搅拌时间为6~24小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，清洗采用无水乙醇清洗；真空干燥的温度为30~50℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤2中，溴异丁酰溴与干燥后的纳米金属氧化物的质量比为0.3~0.5：1，三乙胺相对于干燥后的纳米金属氧化物的加入质量比小于0.1，吡啶相对于干燥后的纳米金属氧化物的加入质量比小于0.1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤2中，磁力搅拌时间为6~24小时；清洗采用四氢呋喃清洗；真空干燥的温度为30~50℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤3中，三元乙丙橡胶与步骤2）得到的纳米金属氧化物的质量比为0.1~0.2：1，溴化铜相对于步骤2）得到的纳米金属氧化物的加入质量比小于0.05，溴化亚铜相对于步骤2）得到的纳米金属氧化物的加入质量比小于0.05，六甲基三亚乙基四胺相对于步骤2）得到的纳米金属氧化物的加入质量比小于0.02。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤3中，磁力搅拌时间为6~24小时；清洗采用甲苯清洗；真空干燥的温度为30~50℃。
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