CN112759924B - 一种超高流动高cti含卤阻燃尼龙材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料及其制备方法，超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料，按重量份数比，包括：100份PA66、30～40份PA6、15～30份聚溴化苯乙烯、4～5份三氧化二锑、5～8份纳米磷酸氢锆、8～10份氧化镉、8～15份醋酸甘油酯和20～30份玻璃纤维；制备方法为：先按重量配比称取PA66、PA6、聚溴化苯乙烯、三氧化二锑、磷酸氢锆和氧化镉，经过高速混合机混合后，由双螺杆挤出机主喂料口加入；称取玻璃纤维由双螺杆挤出机第五段加入；再称取醋酸甘油酯，由双螺杆挤出机第7段泵入；最后将各组分经由双螺杆挤出机挤出并造粒，制得超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料。本发明的含卤阻燃尼龙材料具有的流动能力和抗漏电起痕性能优异。

Description

一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料及其制备方法，具体涉及一种电动汽车接插件用超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料及其制备方法。
背景技术
新能源汽车具有节能、环保、低噪音等优点，国家大力支持新能源车产业的发展，发展迅速，截至2016年底，中国新能源汽车累计销量大约为62.2万辆。国家发改委于2016年出台了《电动汽车充电基础设施发展指南2015-2020》，指出到2020年电动汽车市场保有量达到500万台，占汽车销售量的15％，以后每年占比增加3～5％。而电动车汽车电力系统的接插件(连接器)作为电动车领域应用必不可少的部件，其发展潜力异常巨大。由于电动车对减重需求非常迫切，同时有需要应对极为苛刻的环境下，对所使用的材料提出了极为严格的要求，尤其是接插件不仅要满足阻燃和电气安全性能还要满足薄壁化的使用要求，因此急需一种具有超高流动性的、具有耐优异漏电起痕(CTI)的阻燃尼龙材料。
目前对于高CTI尼龙材料的开发更多的倾向有无卤阻燃材料，诸如专利CN108587145A和专利CN109957246A分别都采用无卤阻燃剂，减弱其在电压下的成碳，从而达到具有高CTI的效果。然而，在实际应用过程中，无卤阻燃剂的耐温性不如卤系阻燃剂，而薄壁制品的注塑成型过程，需要极高的加工温度，故而在高温成型条件下不适合应用，而且无卤阻燃剂极易受到温度、湿度等环境因素的影响而析出，降低材料的安全性和稳定性，而新能源汽车使用环境极为复杂，对材料的稳定性和安全性要求极高，故而无卤阻燃体系的应用受到极大的限制。然而含卤阻燃尼龙材料，由于卤素和锑的高温或高电压的成碳作用，其CTI值普遍较低(225～250V)，难以满足汽车接插件对于CTI值≥500V的需求。对于高CTI的含卤素阻燃领域，通常也是通过添加磷氮等无卤阻燃剂的方法提高其CTI值，如专利CN106751808A和专利CN104744931A，并不适用于薄壁注塑的高温加工过程和新能源汽车使用的复杂环境。对于高流动性的改进更多的倾向添加超支化流动改性剂，如专利CN111040436A、专利CN111073273A和专利CN110903640A，虽然超支化流动改性剂的应用能够提高尼龙的流动性，但其流动性依然不足以满足超薄接插件流动性要求。同时经过流动性改进的材料，因为分子链段运动能力的增强，其力学性能出现显著降低，极易导致接插件在插拔过程中出现卡扣不紧的现象。材料流动性可通过熔体流动速率(MFI)这个指标加以表征，当前技术只可达到MFI＜40g/10min(275℃、5kg)，在接插件这种超薄壁产品方面的应用前景必将受到极大的限制。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料，其特征在于包括如下重量份数的各组分：
Figure BDA0002867262660000021
所述PA66的相对粘度为2.45，所述PA6的相对粘度为2.1；现有技术用于制备阻燃尼龙的PA66的相对粘度为2.7，PA6的相对粘度2.4，本发明低粘度PA66和PA6的应用使得流动性大大提高；
所述超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料在275℃、5kg测试条件下的熔融指数(即熔体流动速率)＞100g/10min，漏电起痕指数(CTI)≥500V。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料，所述聚溴化苯乙烯的数均分子量为60000。
如上所述的一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料，所述纳米磷酸氢锆的粒径为250～450nm，其CAS号为：13772-29-7。
如上所述的一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料，所述玻璃纤维为经由硅烷偶联剂处理的无碱短切纤维。
如上所述的一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料，硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷。
如上所述的一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料，所述玻璃纤维的直径为7～10μm。
本发明还提供制备如上任一项所述的一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料的方法，包括如下步骤：
(1)按重量配比称取PA66、PA6、聚溴化苯乙烯、三氧化二锑、纳米磷酸氢锆和氧化镉，经过高速混合机混合后，由双螺杆挤出机主喂料口加入；
(2)称取玻璃纤维，由双螺杆挤出机第5段加入；称取醋酸甘油酯，由双螺杆挤出机第7段泵入；
(3)步骤(1)和步骤(2)的各组分经由双螺杆挤出机挤出并造粒，制得超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料。醋酸甘油酯为液体，如果与其他原料混合，整体就会变成泥状，不容易下料，故与其他原料分开加入，醋酸甘油酯由双螺杆挤出机第7段泵入，其他原料由主喂料口加入。
作为优选的技术方案：
如上所述的方法，步骤(1)中高速混合机的转速为180～240转/分，混合时间为8分钟；
双螺杆挤出机的转速为450～600转/分，温度为240～260℃。
本发明的原理如下：
(1)本发明中低粘度PA66和PA6的应用是实现复合材料高流动性的基础，同时又能保证所添加的阻燃剂能够充分分散于树脂中，故与常规阻燃尼龙相比，所添加的阻燃剂量小，CTI性能更好。CTI测试的时候，游离溴会成为导电粒子，会导致CTI性能降低，本发明使用的阻燃剂为聚溴化苯乙烯，是先对苯乙烯进行溴化，再进行聚合得到，与常规的溴化聚苯乙烯(对聚苯乙烯进行溴化得到)相比，其游离溴离子含量更低，进一步保证了材料优异的CTI性能。
(2)本发明在制备超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料时，采用具有介孔效应、比表面积更大的纳米磷酸氢锆，吸附CTI测试过程中产生的导电粒子，从而从根本上提高材料的CTI水平；同时磷酸氢锆应用于高流动尼龙材料中，尼龙分子链深入磷酸氢锆介孔中，从而起到了补强作用，解决了高流动尼龙性能下降的问题。CTI失效的根本原因就在于形成碳层后，碳层形成导电通路，导致CTI失效，提高CTI就是阻碍碳层形成或分解碳层，在高电压下，本发明应用的氧化镉对碳层起到了氧化分解有催化作用，从而进一步提升材料的CTI水平。
综上，游离溴含量更低的聚溴化苯乙烯的应用，降低了材料中的游离粒子水平，在CTI测试过程中，具有介孔效应的磷酸锆进一步吸收了CTI测试过程中产生的导电粒子，从粒子导电体系上，提高了CTI水平。而氧化铬对于碳层的氧化分解作用，阻碍了导电碳通路的形成，进一步保证了材料具有高的CTI水平。
(3)醋酸甘油酯不仅能够降低尼龙分子链之间的作用力，尼龙分子链段的运动能力大幅提高其注塑流动性，又能够提高聚溴化苯乙烯的流动能力，大幅提高材料的材料流动性，满足薄壁接插件产品的注塑。同时，又利于纳米磷酸氢锆的分散，保证材料的CTI稳定性。
有益效果：
(1)游离溴离子含量更低的聚溴化苯乙烯的应用，磷酸氢锆的介孔效应对CTI测试过程中生成的导电离子的吸附作用，再加上氧化铬对碳层的分解作用，减弱了导电通路的形成，从而将含卤阻燃体系的CTI水平由200V提升至500V以上；
(2)低粘度PA66和PA6的应用，以及醋酸甘油酯的高效的流动性提升作用，不仅提高了材料的流动能力，使其MFI达到150g/10min(275℃、5kg)，有利于薄壁部件的注塑成型。同时有利于阻燃剂、磷酸氢锆及氧化铬的分散，降低阻燃剂用量，帮助提高复合材料CTI数值、保证CTI稳定性。。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明实施例中：
PA66相对粘度为2.45，神马PA66EPR24；
PA6的相对粘度为2.1，新会美达PA6CSR/OS；
聚溴化苯乙烯，美国科聚亚PBS-64HW，数均分子量60000；
纳米磷酸氢锆的粒径为250～450nm，绵竹耀隆化工有限公司；
玻璃纤维，重庆国际复合材料，ECS301CL-3-E，纤维直径7μm；ECS301CL-3-H，纤维直径10μm；
三氧化二锑，山东泰星，HT-105；
漏电起痕指数(CTI)的测试按照IEC60112-2009的方法进行。
实施例1
一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取PA66、PA6、聚溴化苯乙烯、三氧化二锑、磷酸氢锆和氧化镉，经过高速混合机混合后，由双螺杆挤出机主喂料口加入；高速混合机的转速为180转/分，混合时间为8分钟；
其中各组分的重量份数如下：
PA66 100份；
PA6 30份；
聚溴化苯乙烯 15份；
三氧化二锑 4份；
纳米磷酸氢锆 5份；
氧化镉 8份；
醋酸甘油酯 8份；
玻璃纤维 20份；
玻璃纤维为经由硅烷偶联剂(γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷)处理的直径为7μm的无碱短切纤维(ECS301CL-3-E)；
(2)称取玻璃纤维，由双螺杆挤出机第5段加入；称取醋酸甘油酯，由双螺杆挤出机第7段泵入；
(3)步骤(1)和步骤(2)的各组分经由双螺杆挤出机挤出并造粒，制得超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料；其中，双螺杆挤出机的转速为450转/分，温度为240℃。
制得的一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料，在275℃、5kg测试条件下的熔融指数为105g/10min，通过漏电起痕指数550V，阻燃性能为UL94(1.6mm)V-0。
实施例2
一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取PA66、PA6、聚溴化苯乙烯、三氧化二锑、磷酸氢锆和氧化镉，经过高速混合机混合后，由双螺杆挤出机主喂料口加入；高速混合机的转速为180转/分，混合时间为8分钟；
其中各组分的重量份数如下：
PA66 100份；
PA6 33份；
聚溴化苯乙烯 18份；
三氧化二锑 4份；
纳米磷酸氢锆 5份；
氧化镉 8份；
醋酸甘油酯 9份；
玻璃纤维 20份；
玻璃纤维为经由硅烷偶联剂(γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷)处理的直径为7μm的无碱短切纤维(ECS301CL-3-E)；
(2)称取玻璃纤维，由双螺杆挤出机第5段加入；称取醋酸甘油酯，由双螺杆挤出机第7段泵入；
(3)步骤(1)和步骤(2)的各组分经由双螺杆挤出机挤出并造粒，制得超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料；其中，双螺杆挤出机的转速为470转/分，温度为245℃。
制得的一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料，在275℃、5kg测试条件下的熔融指数为110g/10min，漏电起痕指数为525V，阻燃性能为UL94(1.6mm)V-0。
实施例3
一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取PA66、PA6、聚溴化苯乙烯、三氧化二锑、磷酸氢锆和氧化镉，经过高速混合机混合后，由双螺杆挤出机主喂料口加入；高速混合机的转速为200转/分，混合时间为8分钟；
其中各组分的重量份数如下：
PA66 100份；
PA6 35份；
聚溴化苯乙烯 21份；
三氧化二锑 4份；
纳米磷酸氢锆 5份；
氧化镉 8份；
醋酸甘油酯 10份；
玻璃纤维 25份；
玻璃纤维为经由硅烷偶联剂(γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷)处理的直径为7μm的无碱短切纤维(ECS301CL-3-E)；
(2)称取玻璃纤维，由双螺杆挤出机第5段加；称取醋酸甘油酯，由双螺杆挤出机第7段泵入；
(3)步骤(1)和步骤(2)的各组分经由双螺杆挤出机挤出并造粒，制得超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料；其中，双螺杆挤出机的转速为510转/分，温度为250℃。
制得的一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料，在275℃、5kg测试条件下的熔融指数为121g/10min，漏电起痕指数为500V，阻燃性能为UL94(1.6mm)V-0。
实施例4
一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取PA66、PA6、聚溴化苯乙烯、三氧化二锑、磷酸氢锆和氧化镉，经过高速混合机混合后，由双螺杆挤出机主喂料口加入；高速混合机的转速为240转/分，混合时间为8分钟；
其中各组分的重量份数如下：
PA66 100份；
PA6 38份；
聚溴化苯乙烯 25份；
三氧化二锑 5份；
纳米磷酸氢锆 5份；
氧化镉 9份；
醋酸甘油酯 11份；
玻璃纤维 25份；
玻璃纤维为经由硅烷偶联剂(γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷)处理的直径为10μm的无碱短切纤维(ECS301CL-3-H)；
(2)称取玻璃纤维，由双螺杆挤出机第5段加入；称取醋酸甘油酯，由双螺杆挤出机第7段泵入；
(3)步骤(1)和步骤(2)的各组分经由双螺杆挤出机挤出并造粒，制得超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料；其中，双螺杆挤出机的转速为540转/分，温度为255℃。
制得的一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料，在275℃、5kg测试条件下的熔融指数为126g/10min，漏电起痕指数为525V，阻燃性能为UL94(1.6mm)V-0。
实施例5
一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取PA66、PA6、聚溴化苯乙烯、三氧化二锑、磷酸氢锆和氧化镉，经过高速混合机混合后，由双螺杆挤出机主喂料口加入；高速混合机的转速为240转/分，混合时间为8分钟；
其中各组分的重量份数如下：
PA66 100份；
PA6 40份；
聚溴化苯乙烯 26份；
三氧化二锑 5份；
纳米磷酸氢锆 8份；
氧化镉 9份；
醋酸甘油酯 12份；
玻璃纤维 30份；
玻璃纤维为经由硅烷偶联剂(γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷)处理的直径为10μm的无碱短切纤维(ECS301CL-3-H)；
(2)称取玻璃纤维，由双螺杆挤出机第5段加入；称取醋酸甘油酯，由双螺杆挤出机第7段泵入；
(3)步骤(1)和步骤(2)的各组分经由双螺杆挤出机挤出并造粒，制得超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料；其中，双螺杆挤出机的转速为560转/分，温度为260℃。
制得的一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料，在275℃、5kg测试条件下的熔融指数为128g/10min，漏电起痕指数为550V，阻燃性能为UL94(1.6mm)V-0。
实施例6
一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取PA66、PA6、聚溴化苯乙烯、三氧化二锑、磷酸氢锆和氧化镉，经过高速混合机混合后，由双螺杆挤出机主喂料口加入；高速混合机的转速为200转/分，混合时间为8分钟；
其中各组分的重量份数如下：
PA66 100份；
PA6 40份；
聚溴化苯乙烯 28份；
三氧化二锑 5份；
纳米磷酸氢锆 8份；
氧化镉 10份；
醋酸甘油酯 14份；
玻璃纤维 30份；
玻璃纤维为经由硅烷偶联剂(γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷)处理的直径为10μm的无碱短切纤维(ECS301CL-3-H)；
(2)称取玻璃纤维，由双螺杆挤出机第5段加入；称取醋酸甘油酯，由双螺杆挤出机第7段泵入；
(3)步骤(1)和步骤(2)的各组分经由双螺杆挤出机挤出并造粒，制得超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料；其中，双螺杆挤出机的转速为580转/分，温度为260℃。
制得的一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料，在275℃、5kg测试条件下的熔融指数为130g/10min，漏电起痕指数为525V，阻燃性能为UL94(1.6mm)V-0。
实施例7
一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取PA66、PA6、聚溴化苯乙烯、三氧化二锑、磷酸氢锆和氧化镉，经过高速混合机混合后，由双螺杆挤出机主喂料口加入；高速混合机的转速为220转/分，混合时间为8分钟；
其中各组分的重量份数如下：
PA66 100份；
PA6 40份；
聚溴化苯乙烯 30份；
三氧化二锑 5份；
纳米磷酸氢锆 8份；
氧化镉 10份；
醋酸甘油酯 15份；
玻璃纤维 30份；
玻璃纤维为经由硅烷偶联剂(γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷)处理的直径为10μm的无碱短切纤维(ECS301CL-3-H)；
(2)称取玻璃纤维，由双螺杆挤出机第5段加入；称取醋酸甘油酯，由双螺杆挤出机第7段泵入；
(3)步骤(1)和步骤(2)的各组分经由双螺杆挤出机挤出并造粒，制得超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料；其中，双螺杆挤出机的转速为600转/分，温度为260℃。
制得的一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料，在275℃、5kg测试条件下的熔融指数为180g/10min，漏电起痕指数为500V，阻燃性能为UL94(1.6mm)V-0。

Claims (6)

1.一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料，其特征在于包括如下重量份数的各组分：
PA66 100份；
PA6 30~40份；
聚溴化苯乙烯 15~30份；
三氧化二锑 4~5份；
纳米磷酸氢锆 5~8份；
氧化镉 8~10份；
醋酸甘油酯 8~15份；
玻璃纤维 20~30份；
所述PA66的相对粘度为2.45，所述PA6的相对粘度为2.1；
所述聚溴化苯乙烯，是先对苯乙烯进行溴化，再进行聚合得到的；
所述聚溴化苯乙烯的数均分子量为60000；
所述纳米磷酸氢锆的粒径为250~450nm；
所述超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料在275℃、5kg测试条件下的熔融指数＞100g/10min，漏电起痕指数≥500V。
2.根据权利要求1所述的一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料，其特征在于，所述玻璃纤维为经由硅烷偶联剂处理的无碱短切纤维。
3.根据权利要求2所述的一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料，其特征在于，硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求2所述的一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料，其特征在于，所述玻璃纤维的直径为7~10μm。
5.制备如权利要求1~4任一项所述的一种超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）按重量配比称取PA66、PA6、聚溴化苯乙烯、三氧化二锑、纳米磷酸氢锆和氧化镉，经过高速混合机混合后，由双螺杆挤出机主喂料口加入；
（2）称取玻璃纤维，由双螺杆挤出机第5段加入；称取醋酸甘油酯，由双螺杆挤出机第7段泵入；
（3）步骤（1）和步骤（2）的各组分经由双螺杆挤出机挤出并造粒，制得超高流动高CTI含卤阻燃尼龙材料。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤（1）中高速混合机的转速为180~240转/分，混合时间为8分钟；步骤（3）中双螺杆挤出机的转速为450~600转/分，温度为240~260℃。
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