CN115010996B - 微胶囊化核壳结构包覆焦磷酸哌嗪复合阻燃剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
微胶囊化核壳结构包覆焦磷酸哌嗪复合阻燃剂的制备方法，包括将焦磷酸哌嗪和硅烷偶联剂分散在乙醇溶液中，超声至完全分散置于50～70℃水浴中，恒温1‑4h得到混合液；将碳纳米管分散于乙醇溶液中，超声至分散均匀，滴加到步骤混合液中搅拌均匀反应，恒温1～4h、离心沉淀后，用去离子水和乙醇依次洗涤3～5次，在70～90℃下干燥7～12h得到微胶囊化核壳结构包覆焦磷酸哌嗪复合阻燃剂。本发明制备方法简单、制备过程环境友好、产品阻燃性能高、有效的降低了添加量降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃材料制备技术领域，具体涉及一种微胶囊化核壳结构包覆焦磷酸哌嗪复合阻燃剂的制备方法。
背景技术
焦磷酸哌嗪(PAPP)是一种以磷氮为主要阻燃元素设计的无卤环保膨胀型阻燃剂，具有成炭效率高、热稳定性好、低烟无毒、耐光老化、吸湿性低用于聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚氨酯(PU)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、环氧树脂(EP)等阻燃制品，但焦磷酸哌嗪作为单一的阻燃剂因其添加量大使用成本高，因此提高复合焦磷酸哌嗪的阻燃性、减少添加量降低成本成为焦磷酸哌嗪阻燃剂改性的研究重点。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种制备方法简单、阻燃性能高、少添加量能有效提升阻燃高分子材料氧指数、环境友好的微胶囊化核壳结构包覆焦磷酸哌嗪复合阻燃剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
微胶囊化核壳结构包覆焦磷酸哌嗪复合阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将焦磷酸哌嗪和硅烷偶联剂分散在乙醇溶液中，超声至完全分散置于50～70℃水浴中，恒温1-4h得到混合液；所述硅烷偶联剂与焦磷酸哌嗪的质量比为1:100～1:500；
S2:将碳纳米管分散于乙醇溶液中，超声至分散均匀，滴加到步骤S1的混合液中搅拌均匀反应，恒温1～4h得到碳纳米管包覆的焦磷酸哌嗪；
S3:将步骤S2的所述的碳纳米管包覆的焦磷酸哌嗪离心沉淀后，用去离子水和乙醇依次洗涤3～5次，在70～90℃下干燥7～12h得到微胶囊化核壳结构包覆焦磷酸哌嗪复合阻燃剂。
进一步地，所述碳纳米管与焦磷酸哌嗪的质量比为1:50～1:500，碳纳米管平均纤维直径≤250nm，平均纤维长度≤10μm。
进一步地，硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602、DL171中的一种或几种。
本发明的有益效果：
1、本发明将焦磷酸哌嗪和硅烷偶联剂分散在乙醇溶液中反应，硅烷偶联剂与聚磷酸哌嗪通过磷酸根和铵根离子实现化学复合，使改性后聚磷酸哌嗪复合阻燃剂耐水性好、阻燃性能高、材料相容性好。
2、将碳纳米管分散于乙醇溶液中，滴加到硅烷偶联剂处理的聚磷酸哌嗪中，通过硅烷偶联剂连接聚磷酸哌嗪与碳纳米管，碳纳米管接枝包覆于焦磷酸哌嗪表面上，碳纳米管在受热过程中有效抑制氧气进入燃烧基材内部，阻止燃烧反应，增加了阻燃效率，降低阻燃剂添加量，降低了成本。
3、本发明采用硅烷偶联剂使碳纳米管接枝包覆于焦磷酸哌嗪，改善了聚磷酸哌嗪的耐水性能，利用碳纳米管的憎水性使得聚磷酸哌嗪改性塑料不易吸水，扩大聚磷酸哌嗪的应用范围。
4、本发明制备方法简单、在乙醇溶液中反应条件温和，原料环境友好易于工业化生产，能有效提高阻燃聚丙烯材料的氧指数，提高材料阻燃性能。
附图说明
图1是本发明制备微胶囊化核壳结构包覆焦磷酸哌嗪复合阻燃剂机理示意图；
图2为本发明实施例1制备的微胶囊化核壳结构包覆焦磷酸哌嗪复合阻燃剂的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
实施例1
微胶囊化核壳结构包覆焦磷酸哌嗪复合阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将100g焦磷酸哌嗪和硅烷偶联剂(0.1gKH550、0.1gDL602)分散在500ml乙醇溶液中，超声至完全分散，然后将混合物置于50℃水浴中，恒温1h；
S2:将1g碳纳米管分散于100ml乙醇溶液中，超声至分散均匀，将分散液滴加到步骤(1)混合物中，搅拌使其混合均匀反应，50℃水浴中，恒温1h；
S3:将步骤S2的产物离心取出沉淀后，用去离子水和乙醇依次洗涤3次，洗涤后产物在70℃下干燥7h，即得微胶囊化核壳结构焦磷酸哌嗪复合阻燃剂。
如图1、图2所示，在改性的焦磷酸哌嗪表面有丰富的碳纳米管，有效提升产品氧指数，增强产品阻燃性能；将本实施例制得的阻燃剂用于聚丙烯(K8003)中制备阻燃测试材料(添加量为聚丙烯质量的15％)，表1可以看出，改性聚丙烯(K8003)的氧指数从18.2增加到25.4，UL94阻燃性测试为V1。
实施例2
微胶囊化核壳结构包覆焦磷酸哌嗪复合阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将100g焦磷酸哌嗪和1g硅烷偶联剂(KH550)分散在500ml乙醇溶液中，超声至完全分散，然后将混合物置于70℃水浴中，恒温4h；
S2:将0.2碳纳米管分散于100ml乙醇溶液中，超声至分散均匀，将分散液滴加到步骤(1)混合物中，搅拌使其混合均匀反应，70℃水浴中，恒温4h；
S3:将步骤S2的产物离心取出沉淀后，用去离子水和乙醇依次洗涤5次，洗涤后产物在90℃下干燥12h，即得微胶囊化核壳结构焦磷酸哌嗪复合阻燃剂。
将本实施例制得的阻燃剂用于聚丙烯(K8003)中制备阻燃测试材料(添加量为聚丙烯质量的15％)，表1可以看出，改性聚丙烯(K8003)的氧指数从18.2增加到28.5，UL94阻燃性测试为V1。
实施例3
微胶囊化核壳结构包覆焦磷酸哌嗪复合阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将100g焦磷酸哌嗪和0.5g硅烷偶联剂(KH792)分散在500ml乙醇溶液中，超声至完全分散，然后将混合物置于60℃水浴中，恒温2h；
S2:将将0.5碳纳米管分散于100ml乙醇溶液中，超声至分散均匀，将分散液滴加到步骤(1)混合物中，搅拌使其混合均匀反应，60℃水浴中，恒温3h；
S3:将步骤S2的产物离心取出沉淀后，用去离子水和乙醇依次洗涤4次，洗涤后产物在80℃下干燥8h，得微胶囊化核壳结构焦磷酸哌嗪复合阻燃剂。
将本实施例制得的阻燃剂用于聚丙烯(K8003)中制备阻燃测试材料(添加量为聚丙烯质量的15％)，表1可以看出，改性聚丙烯(K8003)的氧指数从18.2增加到27.6，UL94阻燃性测试为V1。
表1是实施例1、2、3所制备的微胶囊化核壳结构焦磷酸哌嗪复合阻燃剂，添加15％改性聚丙烯(K8003)并做氧指数性能及UL94阻燃性测试的结果。
表1对比例与实施例1-3制备得到的产品的氧指数性能及UL94阻燃性测试结果
从上表可以看出，本发明的高阻燃性焦磷酸哌嗪复合阻燃剂，阻燃性能均有明显提高，降低了添加量从而降低了使用成本。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (2)
1.微胶囊化核壳结构包覆焦磷酸哌嗪复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将焦磷酸哌嗪和硅烷偶联剂分散在乙醇溶液中，超声至完全分散置于50～70℃水浴中，恒温1-4h得到混合液；所述硅烷偶联剂与焦磷酸哌嗪的质量比为1:100～1:500；所述硅烷偶联剂为KH550、KH792、DL602中的一种或几种；
S2:将碳纳米管分散于乙醇溶液中，超声至分散均匀，滴加到步骤S1的混合液中搅拌均匀反应，恒温1～4h得到碳纳米管包覆的焦磷酸哌嗪；
S3:将步骤S2所述的碳纳米管包覆的焦磷酸哌嗪离心沉淀后，用去离子水和乙醇依次洗涤3～5次，在70～90℃下干燥7～12h得到微胶囊化核壳结构包覆焦磷酸哌嗪复合阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的微胶囊化核壳结构包覆焦磷酸哌嗪复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管与焦磷酸哌嗪的质量比为1:50～1:500，碳纳米管平均纤维直径≤250nm，平均纤维长度≤10μm。
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| GR01 | Patent grant | ||
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