CN115010478A - 一种异性干压铁氧体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种异性干压铁氧体及其制备方法，预烧料依次进行湿法球磨、烘干、多级粉碎和干压成型，并在干压成型的过程中控制磁场的磁化方向进行n次反向，n为双数；本发明采用多级粉碎工艺改善干压细粉的取向度，通过多次反向磁化工艺进一步提高异性干压铁氧体的取向度，进而提高异性干压铁氧体的磁性能和剩磁干压湿压比。

Description

一种异性干压铁氧体及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料领域，涉及永磁铁氧体磁体制造方法，尤其是涉及一种异性干压铁氧体及其制备方法。
背景技术
传统的永磁铁氧体制造方法有干压成型和湿压成型两种。其中湿压成型具有取向度好、剩磁等磁性能高的特点，经过几十年的生产实践，目前得到大规模的应用。虽然干压成型的综合磁性能不及湿压成型，但是它具有成型效率快、合格率高、应用范围广、产品外形多样化等特点，可以应用于许多小型化及形状不规则的产品。因此，仍需对于干压成型的工艺进行进一步地研究。
CN101205137公开了一种干压成型的烧结永磁铁氧体的制造方法，该方法包括：粉碎工序；干压磁粉制备工序；干压成型工序和烧结工序；其中上述粉碎工序添加的有机分散剂为聚乙二醇、硬脂酸钙、葡萄糖酸钙中的一种或多种，上述粉碎工序中有机分散剂的含量为0.1wt％～1.5wt％，上述干压磁粉制备工序添加的粘合剂为聚乙稀醇、聚乙二醇、樟脑、硬脂酸盐中一种或多种，上述干压磁粉制备工序中粘合剂为0.1wt％～2wt％。
CN106365626B公开了一种干压异性铁氧体的制造方法，具体操作步骤如下：先将永磁铁氧体预烧料进行二次湿磨；将二次湿磨后的料浆放入干燥箱进行干燥；烘干后的料块，先过筛制成磁性粉末，然后添加粘合剂，在干式搅拌机中混合，经过高速粉碎机粉碎过筛，制得干压异性铁氧体粉料；在实验压机上压成磁钢，在线圈上施加脉冲式的大电流，产生一个瞬时的高脉冲磁场；先进行脱胶处理，后进行烧结。
CN105384434B公开了一种干压永磁铁氧体的制造方法。它具体操作步骤如下：选取预烧料，按质量配比添加若干所需的添加物后球磨；将球磨后的料浆存放到烘干为止；磁粉烘干后添加0～0.6％硬脂酸钙、0.8～1.2％酒精樟脑溶液、0～0.4％滑石粉，待混合搅拌均匀后用高速分散机打散；将磁粉在60～90℃回火；在8000Oe以上磁场中成型，得到高1.2～2cm的成形体；先将坯体在350～400℃保温1～3个小时，后在1150～1350℃保温0.1～3小时；磨削，清洗，检测。一方面进行工艺改进增加低温回火工艺使得磁粉粒径形貌优化，有利于提高取向度进而提高磁性能；另一方面通过造粒工艺中添加剂的改进，有利于压制成型进而提高成品率。
然而，上述方法中，磁性能的提高有限，仍需进一步探索新的工艺，进一步提高取向度和磁性能，同时提高剩磁干压湿压比。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种异性干压铁氧体及其制备方法，预烧料依次进行湿法球磨、烘干、多级粉碎和干压成型，并在干压成型的过程中控制磁场的磁化方向进行n次反向，n为双数；本发明采用多级粉碎工艺改善干压细粉的取向度，通过多次反向磁化工艺进一步提高异性干压铁氧体的取向度，进而提高异性干压铁氧体的磁性能和剩磁干压湿压比。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种异性干压铁氧体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将预烧料、二氧化硅、碳酸钙和硼酸混合后得到混合料，将所述混合料与水混合后进行湿法球磨，得到料浆；
(2)将步骤(1)所述料浆烘干至含水量≤1.0％后，进行多级粉碎，得到干压粉料；
(3)将步骤(2)所述干压异性粉料在磁场中进行干压成型，并烧结得到异性干压铁氧体；
其中，所述磁场的磁化方向在所述干压成型的过程中进行n次反向，n为双数。
本发明采用多级粉碎工艺改善干压细粉的取向度，通过多次反向磁化工艺进一步提高异性干压铁氧体的取向度，进而提高异性干压铁氧体的磁性能和剩磁干压湿压比。
作为本发明优选的技术方案，以混合料为100wt％计，步骤(1)所述二氧化硅的质量占比为0.1-0.3wt％，例如可以是0.1wt％，0.12wt％，0.14wt％，0.16wt％，0.18wt％，0.2wt％，0.22wt％，0.24wt％，0.26wt％，0.28wt％，0.3wt％等；所述碳酸钙的质量占比为0.6-1.0wt％，例如可以是0.6wt％，0.62wt％，0.66wt％，0.7wt％，0.74wt％，0.78wt％，0.8wt％，0.83wt％，0.87wt％，0.9wt％，0.92wt％，0.96wt％，1.0wt％等；所述硼酸的质量占比为0.1-0.3wt％，例如可以是0.1wt％，0.12wt％，0.14wt％，0.16wt％，0.18wt％，0.2wt％，0.22wt％，0.24wt％，0.26wt％，0.28wt％，0.3wt％等；其余为所述预烧料。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述混合料与水的质量比为1:(1-1.5)，例如可以是1:1，1:1.05，1:1.1，1:1.15，1:1.2，1:1.25，1:1.3，1:1.35，1:1.4，1:1.45，1:1.5等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述湿法球磨的球磨介质为轴承钢球。
优选地，步骤(1)所述湿法球磨的转速为25-100r/min，例如可以是25r/min，30r/min，40r/min，50r/min，60r/min，70r/min，80r/min，90r/min，100r/min，等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述湿法球磨的时间为7-15h，例如可以是7h，7.2h，7.5h，7.7h，8h，8.3h，8.5h，8.8h，9h，9.2h，9.5h，9.8h，10h，10.5h，11h，11.5h，12h，12.5h，13h，13.5h，14h，14.5h，15h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述烘干的温度为80-300℃，例如可以是80℃，100℃，120℃，150℃，180℃，200℃，220℃，240℃，260℃，280℃，300℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述多级粉碎的级数≥2，例如可以是2，3，4，5，6等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述多级粉碎的过程中，每一级粉碎后进行一次过筛，且筛网级数逐渐增加。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述干压成型的磁场强度为7000-15000Oe，例如可以是7000Oe，7500Oe，8000Oe，8500Oe，9000Oe，9500Oe，10000Oe，10500Oe，11000Oe，11500Oe，12000Oe，13000Oe，14000Oe，15000Oe等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
值得说明的是，超出15000Oe的磁场强度对设备要求较高，难以达到。
优选地，步骤(3)所述干压成型的压力为2.0-5.0MPa，例如可以是2.0MPa，2.5MPa，3.0MPa，3.2MPa，3.4MPa，3.6MPa，3.8MPa，4MPa，4.2MPa，4.4MPa，4.6MPa，4.7MPa，5.0MPa等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
值得说明的是，本发明在较低的压力下进行干压成型，为干压粉料中的晶粒提供了充分的活动空间，保证晶粒在有序排列的过程中相对较少的受到其他晶粒的阻碍，有利于取向度的提高；再加上多次反向的磁化方向，进一步提高取向度和磁性能。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述干压成型过程中，初始的磁化方向与压制方向相同。
优选地，步骤(3)所述反向为将磁化方向调转180°。
值得说明的是，所述磁场的磁化方向在所述干压成型的过程中进行n次反向，n为双数。初始磁化方向与压制方向相同，1次反向后，磁化方向与压制方向相反，2次反向后，磁化方向与压制方向相同，以此类推；应保证最后一次反向后，磁化方向与压制方向相同。
优选地，步骤(3)所述干压成型的时间为5-40s，例如可以是5s，10s，15s，20s，25s，30s，35s，40s，45s，50s等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述烧结的温度为1200-1300℃，例如可以是1200℃，1210℃，1220℃，1230℃，1240℃，1250℃，1260℃，1270℃，1280℃，1290℃，1300℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述烧结的时间为1-2h，例如可以是1h，1.2h，1.4h，1.6h，1.8h，2h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将预烧料、二氧化硅、碳酸钙和硼酸混合后得到混合料，将所述混合料与水按质量比1:(1-1.5)混合后在转速25-100r/min进行湿法球磨7-15h，得到料浆；
其中，以混合料为100wt％计，步骤(1)所述二氧化硅的质量占比为0.1-0.3wt％，所述碳酸钙的质量占比为0.6-1.0wt％，所述硼酸的质量占比为0.1-0.3wt％，其余为所述预烧料；
(2)将步骤(1)所述料浆在80-300℃烘干至含水量≤1.0％后，进行多级粉碎，得到干压粉料；
其中，所述多级粉碎的级数≥2；所述多级粉碎的过程中，每一级粉碎后进行一次过筛；
(3)将步骤(2)所述干压异性粉料在磁场强度为7000-15000Oe的磁场中、压力2.0-5.0MPa进行干压成型5-40s，并在1200-1300℃烧结1-2h得到异性干压铁氧体；
其中，所述磁场的磁化方向在所述干压成型的过程中进行n次反向，n为双数；初始的磁化方向与压制方向相同，反向为将磁化方向调转180°。
本发明的目的之二在于提供一种异性干压铁氧体，所述异性干压铁氧体采用目的之一所述的制备方法制得。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明所述异性干压铁氧体的制备方法，采用多级粉碎工艺改善干压细粉的取向度，通过多次反向磁化工艺进一步提高异性干压铁氧体的取向度，进而提高异性干压铁氧体的磁性能和剩磁干压湿压比。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
值得说明的是，本发明具体实施方式中，使用的预烧料的型号为DM4129，购自横店集团东磁股份有限公司。
实施例1
本实施例提供了一种异性干压铁氧体及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将预烧料DM4129、二氧化硅、碳酸钙和硼酸混合后得到混合料，将所述混合料与水按质量比1:1混合后在转速50r/min进行湿法球磨10h，得到料浆；
其中，以混合料为100wt％计，步骤(1)所述二氧化硅的质量占比为0.2wt％，所述碳酸钙的质量占比为0.8wt％，所述硼酸的质量占比为0.2wt％，其余为预烧料；
(2)将步骤(1)所述料浆在100℃烘干至含水量为0.2％后，进行3级粉碎，得到干压粉料；
其中，所述3级粉碎的过程中，每一级粉碎后进行一次过筛，筛网分别为40目、60目、80目；
(3)将步骤(2)所述干压异性粉料在磁场强度为10000Oe的磁场中、压力4.0MPa进行干压成型20s，并在1230℃烧结2h得到异性干压铁氧体；
其中，所述磁场的磁化方向在所述干压成型的过程中进行4次反向；初始的磁化方向与压制方向相同，反向为将磁化方向调转180°。
实施例2
本实施例提供了一种异性干压铁氧体及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将预烧料DM4129、二氧化硅、碳酸钙和硼酸混合后得到混合料，将所述混合料与水按质量比1:1.5混合后在转速25r/min进行湿法球磨15h，得到料浆；
其中，以混合料为100wt％计，步骤(1)所述二氧化硅的质量占比为0.1wt％，所述碳酸钙的质量占比为1.0wt％，所述硼酸的质量占比为0.3wt％，其余为所述预烧料；
(2)将步骤(1)所述料浆在300℃烘干至含水量为0.5％后，进行4级粉碎，得到干压粉料；
其中，所述4级粉碎的过程中，每一级粉碎后进行一次过筛，筛网分别为40目、60目、80目、100目；
(3)将步骤(2)所述干压异性粉料在磁场强度为7000Oe的磁场中、压力2.0MPa进行干压成型40s，并在1300℃烧结1h得到异性干压铁氧体；
其中，所述磁场的磁化方向在所述干压成型的过程中进行6次反向；初始的磁化方向与压制方向相同，反向为将磁化方向调转180°。
实施例3
本实施例提供了一种异性干压铁氧体及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将预烧料DM4129、二氧化硅、碳酸钙和硼酸混合后得到混合料，将所述混合料与水按质量比1:1.2混合后在转速100r/min进行湿法球磨7h，得到料浆；
其中，以混合料为100wt％计，步骤(1)所述二氧化硅的质量占比为0.3wt％，所述碳酸钙的质量占比为0.6wt％，所述硼酸的质量占比为0.1wt％，其余为所述预烧料；
(2)将步骤(1)所述料浆在80℃烘干至含水量为0.8％后，进行2级粉碎，得到干压粉料；
其中，所述2级粉碎的过程中，每一级粉碎后进行一次过筛，筛网分别为40目、60目；
(3)将步骤(2)所述干压异性粉料在磁场强度为20000Oe的磁场中、压力5.0MPa进行干压成型5s，并在1200℃烧结2h得到异性干压铁氧体；
其中，所述磁场的磁化方向在所述干压成型的过程中进行4次反向；初始的磁化方向与压制方向相同，反向为将磁化方向调转180°。
实施例4
本实施例提供了一种异性干压铁氧体及其制备方法，参照实施例1所述的制备方法，区别仅在于：步骤(3)所述干压成型的磁场强度为6000Oe。
实施例5
本实施例提供了一种异性干压铁氧体及其制备方法，参照实施例1所述的制备方法，区别仅在于：步骤(3)所述干压成型的压力为1.6MPa。
实施例6
本实施例提供了一种异性干压铁氧体及其制备方法，参照实施例1所述的制备方法，区别仅在于：步骤(3)所述干压成型的压力为5.5MPa。
对比例1
本对比例提供了一种异性干压铁氧体及其制备方法，参照实施例1所述的制备方法，区别仅在于：步骤(3)中，所述磁场的磁化方向与压制方向相同，且在所述干压成型的过程中保持方向不变。
对比例2
本对比例提供了一种异性干压铁氧体及其制备方法，参照实施例1所述的制备方法，区别仅在于：步骤(3)中，磁场的磁化方向在所述干压成型的过程中进行3次反向。
对比例3
本对比例提供了一种异性干压铁氧体及其制备方法，参照实施例1所述的制备方法，区别仅在于：步骤(2)仅进行一次粉碎，粉碎后进行一次过筛，筛网为60目。
将上述实施例与对比例所得异性干压铁氧体的磁性能进行测试，方法如下：
磁性能：通过BH测试仪，得到剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BHmax)；且上述实施例与对比例所得材料的组成是一致的，区别只在工艺上，在此前提下，Br的大小就能反映取向度的相对高低；
剩磁干压湿压比：将步骤(2)省略，将料浆进行湿压成型，测量所得湿压铁氧体的剩余磁感应强度，经计算得到剩磁干压湿压比。
将上述实施例与对比例测试结果列于表1。
表1
Figure BDA0003732995740000111
由表1可以得出以下几点：
(1)由实施例1-3可以看出，采用多级粉碎工艺与多次反向磁化工艺相结合，异性干压铁氧体的剩磁高、取向度高，具有优异的磁性能和剩磁干压湿压比；
(2)将实施例1与实施例4进行比较，可以看出，实施例4中，步骤(3)所述干压成型的磁场强度为6000Oe，低于本发明优选的7000-15000Oe，导致取向度降低，剩磁干压湿压比也降低；
(3)将实施例1与实施例5、6进行比较，可以看出，实施例5中，步骤(3)所述干压成型的压力为1.6MPa，低于本发明优选的2.0-5.0MPa，导致取向度低，剩磁干压湿压比降低；实施例6中，步骤(3)所述干压成型的压力为5.5MPa，超出本发明优选的2.0-5.0MPa，干压粉料中的晶粒活动空间有限，晶粒在有序排列的过程中相对较多的受到其他晶粒的阻碍，Br下降，磁性能下降，取向度降低，剩磁干压湿压比也降低；
(4)将实施例1与对比例1-2进行比较，可以看出，对比例1在步骤(3)中，磁场的磁化方向与压制方向相同，且在干压成型的过程中保持方向不变，磁性能、取向度和剩磁干压湿压比均低于实施例1；对比例2在步骤(3)中，磁场的磁化方向在所述干压成型的过程中进行3次反向，最后一次磁化方向与压制方向相反，导致磁性能下降，取向度大幅降低，剩磁干压湿压比也降低；
(5)将实施例1与对比例3进行比较，可以看出，对比例3在步骤(2)仅进行一次粉碎，粉碎后进行一次过筛，筛网为60目，磁性能、取向度和剩磁干压湿压比均低于实施例1。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种异性干压铁氧体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将预烧料、二氧化硅、碳酸钙和硼酸混合后得到混合料，将所述混合料与水混合后进行湿法球磨，得到料浆；
(2)将步骤(1)所述料浆烘干至含水量≤1.0％后，进行多级粉碎，得到干压粉料；
(3)将步骤(2)所述干压异性粉料在磁场中进行干压成型，并烧结得到异性干压铁氧体；
其中，所述磁场的磁化方向在所述干压成型的过程中进行n次反向，n为双数。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以混合料为100wt％计，步骤(1)所述二氧化硅的质量占比为0.1-0.3wt％，所述碳酸钙的质量占比为0.6-1.0wt％，所述硼酸的质量占比为0.1-0.3wt％，其余为所述预烧料。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合料与水的质量比为1:(1-1.5)；
优选地，步骤(1)所述湿法球磨的球磨介质为轴承钢球；
优选地，步骤(1)所述湿法球磨的转速为25-100r/min；
优选地，步骤(1)所述湿法球磨的时间为7-15h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述烘干的温度为80-300℃；
优选地，步骤(2)所述多级粉碎的级数≥2；
优选地，步骤(2)所述多级粉碎的过程中，每一级粉碎后进行一次过筛。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述干压成型的磁场强度为7000-15000Oe；
优选地，步骤(3)所述干压成型的压力为2.0-5.0MPa。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述干压成型过程中，初始的磁化方向与压制方向相同；
优选地，步骤(3)所述反向为将磁化方向调转180°。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述干压成型过程中；
优选地，步骤(3)所述干压成型的时间为5-40s。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述烧结的温度为1200-1300℃；
优选地，步骤(3)所述烧结的时间为1-2h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将预烧料、二氧化硅、碳酸钙和硼酸混合后得到混合料，将所述混合料与水按质量比1:(1-1.5)混合后在转速25-100r/min进行湿法球磨7-15h，得到料浆；
其中，以混合料为100wt％计，步骤(1)所述二氧化硅的质量占比为0.1-0.3wt％，所述碳酸钙的质量占比为0.6-1.0wt％，所述硼酸的质量占比为0.1-0.3wt％，其余为所述预烧料；
(2)将步骤(1)所述料浆在80-300℃烘干至含水量≤1.0％后，进行多级粉碎，得到干压粉料；
其中，所述多级粉碎的级数≥2；所述多级粉碎的过程中，每一级粉碎后进行一次过筛；
(3)将步骤(2)所述干压异性粉料在磁场强度为7000-15000Oe的磁场中、压力2.0-5.0MPa进行干压成型5-40s，并在1200-1300℃烧结1-2h得到异性干压铁氧体；
其中，所述磁场的磁化方向在所述干压成型的过程中进行n次反向，n为双数；初始的磁化方向与压制方向相同，反向为将磁化方向调转180°。
10.一种异性干压铁氧体，其特征在于，所述异性干压铁氧体采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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