CN115010179A - 一种氟化法制备无氟电池级高纯硫酸锰的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电池级硫酸锰的制备领域，具体涉及一种氟化法制备无氟电池级高纯硫酸锰的方法。所述方法包括：将氧化镧与双氧水加入至去离子水中，混合搅拌均匀获得除氟混合剂；将工业级硫酸锰溶液在搅拌条件下先加入乙硫氮，反应完成后加入氟化锰继续搅拌反应，固液分离获得第一除杂硫酸锰溶液；再加入所述除氟混合剂，搅拌反应后进行固液分离获得第二除杂硫酸锰溶液；然后进行pH值调整，并精滤获得高纯硫酸锰溶液；将所述高纯硫酸锰溶液进行浓缩结晶、过滤、烘干获得电池级高纯硫酸锰，该方法能够快速高效的除去硫酸锰溶液中的各杂质离子，并保证氟含量符合要求，且工业简单，易实现产业化。
Description
技术领域
本发明涉及电池级硫酸锰的制备领域，具体涉及一种氟化法制备无氟电池级高纯硫酸锰的方法。
背景技术
工业级硫酸锰溶液，含有较多的杂质金属离子和重金属离子，同时含有氟，无法满足电池级硫酸锰的需求。
现有技术中，高纯硫酸锰的制备工艺为：首先在工业级硫酸锰溶液中加入二氧化锰除铁，过滤后向溶液中加入硫化钡，使得重金属形成硫化物沉淀过滤，最后向溶液中加入氟化锰除去钙镁，过滤，最后采用萃取方法除氟，获得纯净硫酸锰溶液，并经并锁结晶获得高纯硫酸锰产品。该制备方法，处理过程繁琐且成本高，萃取过程需要加入有机试剂，成本高。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种工艺简单、除杂效果好且成本低的氟化法制备无氟电池级高纯硫酸锰的方法。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种氟化法制备无氟电池级高纯硫酸锰的方法，所述方法包括以下步骤：
S1:将氧化镧与双氧水加入至去离子水中，混合搅拌均匀获得除氟混合剂；
S2:将工业级硫酸锰溶液置于反应槽，搅拌条件下加入乙硫氮，反应完成后加入氟化锰继续搅拌反应，并进行固液分离获得第一除杂硫酸锰溶液；
S4:向所述第一除杂硫酸锰溶液中加入所述除氟混合剂，搅拌反应后进行固液分离获得第二除杂硫酸锰溶液；
S5:将所述第二除杂硫酸锰溶液的进行pH值调整，并精滤获得高纯硫酸锰溶液；
S6:将所述高纯硫酸锰溶液进行浓缩结晶，过滤获取湿硫酸锰固体，并进行烘干获得电池级高纯硫酸锰。
进一步的，所述氧化镧的添加比例为每升工业级硫酸锰溶液加入4-8g氧化镧。
进一步的，所述氧化镧与双氧水的质量比为1:1-2。
进一步的，所述乙硫氮的添加比例为每升工业级硫酸锰溶液加入1.2-1.8g乙硫氮。
进一步的，所述氟化锰的添加比例为每升工业级硫酸锰溶液加入10-18g氟化锰。
进一步的，所述步骤S5中调整pH值至4.0-5.0。
进一步的，所述步骤S6中浓缩后的溶液的硫酸锰浓度≥550g/L。
进一步的，所述S6中的烘干工艺参数为：烘干温度100-150℃，烘干时间1-5h。
进一步的，所述步骤S6中烘干后电池级高纯硫酸锰的水分＜0.3％。
有益效果：
(1)本发明的池级高纯硫酸锰采用乙硫氮作为重金属处理剂，具有高效重金属捕收能力，选择性好，重金属去除效果好，并采用氟化锰除去溶液中的钙镁，最后采用氧化镧和过氧化氢配合除去溶液中的氟离子和铁离子，并通过pH调整和浓缩结晶，去除其他杂质，上述方法能够快速高效的除去硫酸锰溶液中的各杂质离子，并保证氟含量符合要求，获得电池级高纯硫酸锰。
(2)本发明获得的电池级高纯硫酸锰的锰含量>99％，钙镁等轻金属杂质＜20ppm，铁含量＜3ppm，其他重金属杂质均小于5ppm，氟含量＜20ppm，可作为制备锰酸锂和锂镍锰钴氧的优等电池级高纯锰基原料。
附图说明
图1为本发明实施例提供的氟化法制备无氟电池级高纯硫酸锰的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
如图1所示，本发明实施例提供了氟化法制备无氟电池级高纯硫酸锰的方法的工艺流程图，工业级硫酸锰溶液的含量为100-140g/L，先后加入乙硫氮、氟化锰搅拌反应后，过滤，除去工业级硫酸锰溶液中的重金属离子和钙镁等杂质元素，再加入氧化镧与双氧水的除氟混合剂搅拌反应进行固液分离，经pH调节、精滤，除去溶液中的氟离子和铁离子，最后经浓缩结晶获得湿硫酸锰半成品，烘干后获得电池级高纯硫酸锰。
以下以具体实施例进行进一步说明。
实施例1
将6g氧化镧，10ml双氧水，同时加入到5ml去离子水中，搅拌制得除氟混合剂备用；量取1000ml工业级硫酸锰溶液，开启搅拌；向硫酸锰溶液中加入1.5g乙硫氮，持续搅拌30分钟；再向硫酸锰溶液中加入氟化锰15g，持续搅拌60分钟；将上述硫酸锰溶液固液混合物进行固液分离，获得第一段除杂硫酸锰溶液；向所述第一除杂硫酸锰溶液加入除氟混合剂，持续搅拌60分钟；进行固液分离，获得第二段除杂硫酸锰溶液；将第二段除杂硫酸锰溶液pH调整至4.0，并进行精滤，得到纯净的高纯硫酸锰溶液；将纯净的高纯硫酸锰溶液进行浓缩结晶，至硫酸锰浓度达到550g/L；再将硫酸锰固液混合物进行固液分离，获得湿硫酸锰半成品；将该湿硫酸锰半成品在140℃条件烘干2h，烘干时，控制硫酸锰的水分<0.3％，得到电池级高纯硫酸锰。
实施例2：
将4g氧化镧，8ml双氧水，同时加入到5ml去离子水中，搅拌制得除氟混合剂备用；量取1000ml工业级硫酸锰溶液，开启搅拌；向硫酸锰溶液中加入1.6g乙硫氮，持续搅拌30分钟；再向硫酸锰溶液中加入氟化锰12g，持续搅拌60分钟；将上述硫酸锰溶液固液混合物进行固液分离，获得第一段除杂硫酸锰溶液；向所述第一除杂硫酸锰溶液加入除氟混合剂，持续搅拌60分钟；进行固液分离，获得第二段除杂硫酸锰溶液；将第二段除杂硫酸锰溶液pH调整至4.5，并进行精滤，得到纯净的高纯硫酸锰溶液；将纯净的高纯硫酸锰溶液进行浓缩结晶，至硫酸锰浓度达到550g/L；再将硫酸锰固液混合物进行固液分离，获得湿硫酸锰半成品；将该湿硫酸锰半成品在100℃条件烘干4h，烘干时，控制硫酸锰的水分<0.3％，得到电池级高纯硫酸锰。
实施例3
将8g氧化镧，12ml双氧水，同时加入到5ml去离子水中，搅拌制得除氟混合剂备用；量取1000ml工业级硫酸锰溶液，开启搅拌；向硫酸锰溶液中加入1.2g乙硫氮，持续搅拌30分钟；再向硫酸锰溶液中加入氟化锰18g，持续搅拌60分钟；将上述硫酸锰溶液固液混合物进行固液分离，获得第一段除杂硫酸锰溶液；向所述第一除杂硫酸锰溶液加入除氟混合剂，持续搅拌60分钟；进行固液分离，获得第二段除杂硫酸锰溶液；将第二段除杂硫酸锰溶液pH调整至5.0，并进行精滤，得到纯净的高纯硫酸锰溶液；将纯净的高纯硫酸锰溶液进行浓缩结晶，至硫酸锰浓度达到550g/L；再将硫酸锰固液混合物进行固液分离，获得湿硫酸锰半成品；将该湿硫酸锰半成品在150℃条件烘干1h，烘干时，控制硫酸锰的水分<0.3％，得到电池级高纯硫酸锰。
实施例4
将5g氧化镧，9ml双氧水，同时加入到5ml去离子水中，搅拌制得除氟混合剂备用；量取1000ml工业级硫酸锰溶液，开启搅拌；向硫酸锰溶液中加入1.4g乙硫氮，持续搅拌30分钟；再向硫酸锰溶液中加入氟化锰16g，持续搅拌60分钟；将上述硫酸锰溶液固液混合物进行固液分离，获得第一段除杂硫酸锰溶液；向所述第一除杂硫酸锰溶液加入除氟混合剂，持续搅拌60分钟；进行固液分离，获得第二段除杂硫酸锰溶液；将第二段除杂硫酸锰溶液pH调整至4.5，并进行精滤，得到纯净的高纯硫酸锰溶液；将纯净的高纯硫酸锰溶液进行浓缩结晶，至硫酸锰浓度达到550g/L；再将硫酸锰固液混合物进行固液分离，获得湿硫酸锰半成品；将该湿硫酸锰半成品在120℃条件烘干3h，烘干时，控制硫酸锰的水分<0.3％，得到电池级高纯硫酸锰。
实施例5
将7g氧化镧，10ml双氧水，同时加入到5ml去离子水中，搅拌制得除氟混合剂备用；量取1000ml工业级硫酸锰溶液，开启搅拌；向硫酸锰溶液中加入1.6g乙硫氮，持续搅拌30分钟；再向硫酸锰溶液中加入氟化锰13g，持续搅拌60分钟；将上述硫酸锰溶液固液混合物进行固液分离，获得第一段除杂硫酸锰溶液；向所述第一除杂硫酸锰溶液加入除氟混合剂，持续搅拌60分钟；进行固液分离，获得第二段除杂硫酸锰溶液；将第二段除杂硫酸锰溶液pH调整至5.0，并进行精滤，得到纯净的高纯硫酸锰溶液；将纯净的高纯硫酸锰溶液进行浓缩结晶，至硫酸锰浓度达到550g/L；再将硫酸锰固液混合物进行固液分离，获得湿硫酸锰半成品；将该湿硫酸锰半成品在150℃条件烘干1h，烘干时，控制硫酸锰的水分<0.3％，得到电池级高纯硫酸锰。
将获得电池级高纯硫酸锰进行锰含量、钙镁等轻金属杂质含量、铁含量、重金属杂质含量和氟含量进行检测，各含量如表1。
表1 电池级高纯硫酸锰组分含量
由表1可知，利用本发明处理方法制备获得的高纯硫酸锰产品中含量＞99％，钙镁等轻金属杂质＜20ppm，铁含量＜3ppm，其他重金属杂质均小于5ppm，氟含量＜20ppm，可作为制备锰酸锂和锂镍锰钴氧的优等电池级高纯锰基原料。且本制备方法工艺简单，加药量少，对环境友好，易实现工业化规模生产。
以上所述实施例，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明的技术范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种氟化法制备无氟电池级高纯硫酸锰的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1:将氧化镧与双氧水加入至去离子水中，混合搅拌均匀获得除氟混合剂；
S2:将工业级硫酸锰溶液置于反应槽，搅拌条件下加入乙硫氮，反应完成后加入氟化锰继续搅拌反应，并进行固液分离获得第一除杂硫酸锰溶液；
S4:向所述第一除杂硫酸锰溶液中加入所述除氟混合剂，搅拌反应后进行固液分离获得第二除杂硫酸锰溶液；
S5:将所述第二除杂硫酸锰溶液的进行pH值调整，并精滤获得高纯硫酸锰溶液；
S6:将所述高纯硫酸锰溶液进行浓缩结晶，过滤获取湿硫酸锰固体，并进行烘干获得电池级高纯硫酸锰。
2.根据权利要求1所述的氟化法制备无氟电池级高纯硫酸锰的方法，其特征在于，所述氧化镧的添加比例为每升工业级硫酸锰溶液加入4-8g氧化镧。
3.根据权利要求1所述的氟化法制备无氟电池级高纯硫酸锰的方法，其特征在于，所述氧化镧与双氧水的质量比为1:1-2。
4.根据权利要求1所述的氟化法制备无氟电池级高纯硫酸锰的方法，其特征在于，所述乙硫氮的添加比例为每升工业级硫酸锰溶液加入1.2-1.8g乙硫氮。
5.根据权利要求1所述的氟化法制备无氟电池级高纯硫酸锰的方法，其特征在于，所述氟化锰的添加比例为每升工业级硫酸锰溶液加入10-18g氟化锰。
6.根据权利要求1所述的氟化法制备无氟电池级高纯硫酸锰的方法，其特征在于，所述步骤S5中调整pH值至4.0-5.0。
7.根据权利要求1所述的氟化法制备无氟电池级高纯硫酸锰的方法，其特征在于，所述步骤S6中浓缩后的溶液的硫酸锰浓度≥550g/L。
8.根据权利要求1所述的氟化法制备无氟电池级高纯硫酸锰的方法，其特征在于，所述S6中的烘干工艺参数为：
烘干温度100-150℃，烘干时间1-5h。
9.根据权利要求1所述的氟化法制备无氟电池级高纯硫酸锰的方法，其特征在于，所述步骤S6中烘干后电池级高纯硫酸锰的水分＜0.3％。
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2021
- 2021-03-05 CN CN202110245679.0A patent/CN115010179A/zh active Pending
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