CN111996392A - 从锂云母中提取铯和铷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从锂云母中提取铯和铷的方法。上述从锂云母中提取铯和铷的方法有效地实现了铷和铯的分离、富集、提纯和回收，资源利用率高。经过试验验证，采用本发明的方法，处理Rb2O含量约1.0％、Cs2O含量约0.2％的锂云母矿，可以提取得到Rb、Cs含量分别为12g/L、2g/L的硫酸盐溶液，进而回收得到纯度98％以上的硫酸铯和硫酸铷，铯、铷的总回收率为80％以上。

Description

从锂云母中提取铯和铷的方法
技术领域
本发明涉及矿产综合利用领域，特别是涉及一种从锂云母中提取铯和铷的方法。
背景技术
铷和铯的化学性质活泼，在空气中容易自燃，遇水激烈燃烧甚至爆炸，具有良好的导电性和导热性以及优异的光电效应特性。铷和铯是制造光电池、光电管的最好原料，也是红外装置不可或缺的材料，利用红外线辐射光源应用于夜视装置，比如，军事侦察、军舰夜航所需的红外望远镜。铷和铯同位素用于制作原子钟，精度极高的铷原子钟和铯原子钟在飞机导航系统、全球定位系统以及互联网和电话通讯传输中发挥重要作用。总之，铷和铯在导航系统、电子通信、夜视装置等高科技应用方面具有不可替代的作用。
铷、铯是典型的稀散元素，其性质与钾非常相似，常与锂、钾矿物共生。自然界没有独立的铷矿物，也没有单独的工业铷矿床。铷主要与其它矿产共伴生，常以类质同象形式存在于锂云母、铁锂云母、铯榴石、光卤石、天河石和钾长石等。锂云母是铷、铯的主要载体矿物，矿物中Rb2O、Cs2O含量最高可达3.5％和1.2％，是兼含铷铯关键矿产的稀缺战略矿物资源。然而，目前锂云母矿的开发仅注重于提锂，对于铷铯资源未能有效回收，铷和铯两种关键矿产资源浪费严重。因此，亟需开发综合提取锂云母矿中铷和铯两种关键矿产的方法。
发明内容
基于此，有必要针对如何从锂云母中提取铯和铷的问题，提供一种能够从锂云母中提取铯和铷的方法。
一种从锂云母中提取铯和铷的方法，包括如下步骤：
将锂云母矿磨成锂云母粉，其中，-200目的锂云母粉占全部锂云母粉的50wt％以上；
将所述锂云母粉与浓硫酸混合均匀，之后在120℃～270℃的温度条件下进行焙烧反应，以使铷铯转化成可溶于水的化合物，得到锂云母熟料；
将所述锂云母熟料进行浸出操作，之后进行固液分离并保留浸出液，得到铷铯的富集液；
对所述铷铯的富集液在30℃～50℃温度条件下进行冷却结晶，之后进行固液分离并保留固体，得到铷铯的混合矾；
对所述铷铯的混合矾在880℃～1000℃温度条件下进行煅烧，以使所述铷铯的混合矾分解为富集硫酸铯与硫酸铷的混合物，将所述富集硫酸铯与硫酸铷的混合物进行浸出操作，之后进行固液分离并保留浸出液，得到富集铷铯的硫酸盐溶液；
调节所述富集铷铯的硫酸盐溶液的碱度至所述富集铷铯的硫酸盐溶液中氢氧根离子的浓度为0.05mol/L～0.3mol/L，随后采用第一萃取剂与第一稀释剂进行多级逆流萃取，分离后得到第一负载有机相和第一萃余液；
采用稀硫酸对所述第一负载有机相进行多级逆流洗涤，得到载铯有机相和第一洗余液，采用硫酸溶液对所述载铯有机相进行反萃取，保留第一反萃液，对所述第一反萃液进行富集，得到硫酸铯；
将所述第一萃余液与所述第一洗余液混合，得到混合溶液，调节所述混合溶液的碱度至所述混合溶液中氢氧根离子的浓度为0.65mol/L～1.2mol/L，随后采用第二萃取剂与第二稀释剂进行多级逆流萃取，分离后得到第二负载有机相和第二萃余液；
采用纯水对所述第二负载有机相进行多级逆流洗涤，得到载铷有机相和第二洗余液，采用硫酸溶液对所述载铷有机相进行反萃取，保留第二反萃液，对所述第二反萃液进行富集，得到硫酸铷。
上述从锂云母中提取铯和铷的方法有效地实现了铷和铯的分离、富集、提纯和回收，资源利用率高。经过试验验证，采用本发明的方法，处理Rb2O含量约1.0％、Cs2O含量约0.2％的锂云母矿，可以提取得到Rb、Cs含量分别为12g/L、2g/L的硫酸盐溶液，进而回收得到纯度98％以上的硫酸铯和硫酸铷，铯、铷的总回收率为80％以上。
在其中一个实施例中，还包括以下步骤：将所述第二萃余液与所述第二洗余液混合，之后进行蒸发结晶、干燥之后得到硫酸钾。
在其中一个实施例中，还包括以下步骤：对所述铷铯的富集液在30℃～50℃温度条件下进行冷却结晶，之后进行固液分离并保留结晶母液，向所述结晶母液中添加硫酸钾，之后在-10℃～10℃温度下冷却结晶，之后进行固液分离并保留液体，除去所述液体中的铁、铝、锰、镁和钙杂质，之后蒸发浓缩、加入碳酸钠溶液析出沉淀，固液分离并保留固体，得到碳酸锂。
在其中一个实施例中，所述浓硫酸的质量分数为70％～90％，所述浓硫酸与所述锂云母粉的质量比为0.85～1.7。
在其中一个实施例中，将所述锂云母熟料进行浸出的操作为：将所述锂云母熟料在80℃～95℃温度条件下水浸；
将所述富集硫酸铯与硫酸铷的混合物进行浸出的操作为：将所述富集硫酸铯与硫酸铷的混合物在0℃～60℃温度条件下水浸。
在其中一个实施例中，所述第一萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲苄基)酚，所述第一稀释剂为磺化煤油；
所述富集铷铯的硫酸盐溶液、所述第一萃取剂与所述第一稀释剂的体积比为0.8～1：0.1～0.2：0.4～0.8。
在其中一个实施例中，所述硫酸溶液与所述载铯有机相的体积比为1：1～4。
在其中一个实施例中，所述第二萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲苄基)酚，所述第二稀释剂为磺化煤油；
所述混合溶液、所述第二萃取剂与所述第二稀释剂的体积比为0.8～1：0.56～1.12：1.44～2.88。
在其中一个实施例中，所述硫酸溶液与所述载铷有机相的体积比为1：1～4。
在其中一个实施例中，对所述第一反萃液进行富集的操作为：将所述第一反萃液进行蒸发结晶、干燥处理；
对所述第二反萃液进行富集的操作为：将所述第二反萃液进行蒸发结晶、干燥处理。
附图说明
图1为本发明一实施方式的从锂云母中提取铯和铷的方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参见图1，本发明一实施方式的从锂云母中提取铯和铷的方法，包括如下步骤：
S10、将锂云母矿磨成锂云母粉，其中，-200目的锂云母粉占全部锂云母粉的50wt％以上。
其中，-200目的锂云母粉指的是颗粒尺寸小于200目的锂云母粉。锂云母粉的尺寸较小，有利于后续与浓硫酸充分接触，且有利于焙烧过程中锂云母粉反应完全。
S20、将锂云母粉与浓硫酸混合均匀，之后在120℃～270℃的温度条件下进行焙烧反应，以使铷铯转化成可溶于水的化合物，得到锂云母熟料。
步骤S20的焙烧反应中，锂云母粉中的锂、铷和铯等与硫酸中的H+发生取代反应。焙烧反应的温度较低，不仅保证焙烧过程中反应正常进行，还有利于节约能源。
在其中一个实施例中，浓硫酸的质量分数为70％～90％，浓硫酸与锂云母粉的质量比为0.85～1.7。当浓硫酸与锂云母粉的质量比在上述范围内时，浓硫酸刚好能够润湿锂云母粉，有利于二者之间的反应。
S30、将锂云母熟料进行浸出操作，之后进行固液分离并保留浸出液，得到铷铯的富集液。
在其中一个实施例中，将锂云母熟料进行浸出的操作为：将锂云母熟料在80℃～95℃温度条件下水浸。浸出操作能够使有价元素铷铯进入浸出液中。
较优的，所用水的质量为锂锂云母熟料的质量的2～5倍。
S40、对铷铯的富集液在30℃～50℃温度条件下进行冷却结晶，之后进行固液分离并保留固体，得到铷铯的混合矾。
当冷却结晶的温度为30℃～50℃范围内时，铷、铯的析出率最高，可高达90％以上。
在其中一个实施例中，采用两步冷结晶法富集铷铯并去除铝：第一步是将铷铯的富集液降温至中温(30℃～50℃)下进行冷结晶，固液分离得到铷矾RbAl(SO4)2·12H2O、铯矾CsAl(SO4)2·12H2O、明矾KAl(SO4)2·12H2O的混合物，第二步是中温冷结晶后进一步降低至低温(-10℃～10℃)冷结晶析出明矾。铷铯的富集液降温冷结晶过程中发生如下反应：
K++Al3++2SO4 2-+12H2O→KAl(SO4)2·12H2O↓
Rb++Al3++2SO4 2-+12H2O→RbAl(SO4)2·12H2O↓
Cs++Al3++2SO4 2-+12H2O→CsAl(SO4)2·12H2O↓
S50、对铷铯的混合矾在880℃～1000℃温度条件下进行煅烧，以使铷铯的混合矾分解为富集硫酸铯与硫酸铷的混合物，对富集硫酸铯与硫酸铷的混合物进行浸出操作，之后进行固液分离并保留浸出液，得到富集铷铯的硫酸盐溶液。
步骤S50中，煅烧能够使铷铯的混合矾受热分解，其中，煅烧时880℃～1000℃温度范围内，既能够保证充分分解，又能够节约能源。之后浸出，得到氧化铝以及铷、铯、钾的硫酸盐溶液，实现铷、铯、钾的硫酸盐与铝的分离。
其中，煅烧热分解过程主要包括以下两阶段：
第一阶段：
KAl(SO4)2·12H2O→KAl(SO4)2+12H2O↑
RbAl(SO4)2·12H2O→RbAl(SO4)2+12H2O↑
CsAl(SO4)2·12H2O→CsAl(SO4)2+12H2O↑
第二阶段：
2KAl(SO4)2→K2SO4+Al2O3+3SO2↑+1.5O2↑
2RbAl(SO4)2→Rb2SO4+Al2O3+3SO2↑+1.5O2↑
2CsAl(SO4)2→Cs2SO4+Al2O3+3SO2↑+1.5O2↑
经过试验验证，在从锂云母矿中提取铷和铯的同时，还能够同时回收得到纯度99％以上的氧化铝产品，资源利用率高。
将富集硫酸铯与硫酸铷的混合物进行浸出的操作为：将富集硫酸铯与硫酸铷的混合物在0℃～60℃温度条件下水浸。上述浸出操作能够使硫酸铯与硫酸铷进入浸出液中。
S60、调节富集铷铯的硫酸盐溶液的碱度至富集铷铯的硫酸盐溶液中氢氧根离子的浓度为0.05mol/L～0.3mol/L，随后采用第一萃取剂与第一稀释剂进行多级逆流萃取，分离后得到第一负载有机相和第一萃余液。
在其中一个实施例中，向富集铷铯的硫酸盐溶液中加入碱调节pH值，碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂和石灰乳中的至少一种。其中，当碱选自氢氧化钾时，能够避免引入其他杂质元素，减少了后续除杂质的步骤，有利于提高效率。
在其中一个实施例中，第一萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲苄基)酚，第一稀释剂为磺化煤油，富集铷铯的硫酸盐溶液、第一萃取剂与第一稀释剂的体积比为0.8～1：0.1～0.2：0.4～0.8。
S70、采用稀硫酸对第一负载有机相进行多级逆流洗涤，得到载铯有机相和第一洗余液，采用硫酸溶液对载铯有机相进行反萃取，保留第一反萃液，对第一反萃液进行富集，得到硫酸铯。
在其中一个实施例中，硫酸溶液与载铯有机相的体积比为1：1～4。
在其中一个实施例中，对第一反萃液进行富集的操作为：将第一反萃液进行蒸发结晶、干燥处理。
S80、将第一萃余液与第一洗余液混合，得到混合溶液，调节混合溶液的碱度至混合溶液中氢氧根离子的浓度为0.65mol/L～1.2mol/L，随后采用第二萃取剂与第二稀释剂进行多级逆流萃取，分离后得到第二负载有机相和第二萃余液。
在其中一个实施例中，第二萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲苄基)酚，第二稀释剂为磺化煤油；混合溶液、第二萃取剂与第二稀释剂的体积比为0.8～1：0.56～1.12：1.44～2.88。
S90、采用纯水对第二负载有机相进行多级逆流洗涤，得到载铷有机相和第二洗余液，采用硫酸溶液对载铷有机相进行反萃取，保留第二反萃液，对第二反萃液进行富集，得到硫酸铷。
在其中一个实施例中，硫酸溶液与载铷有机相的体积比为1：1～4。
在其中一个实施例中，对第二反萃液进行富集的操作为：将第二反萃液进行蒸发结晶、干燥处理。
在其中一个实施例中，本发明的从锂云母中提取铯和铷的方法还包括以下步骤：将第二萃余液与第二洗余液混合，之后进行蒸发结晶、干燥之后得到硫酸钾。此外，经过试验验证，在从锂云母矿中提取铷和铯的同时，还能够同时回收得到纯度99％以上和硫酸钾产品，资源利用率高。
在其中一个实施例中，本发明的从锂云母中提取铯和铷的方法还包括以下步骤：对铷铯的富集液在30℃～50℃温度条件下进行冷却结晶，之后进行固液分离并保留结晶母液，向结晶母液中添加硫酸钾，之后在-10℃～10℃温度下冷却结晶，之后进行固液分离并保留液体，除去液体中的铁、铝、锰、镁和钙杂质，之后蒸发浓缩、加入碳酸钠溶液析出沉淀，固液分离并保留固体，得到碳酸锂。经过试验验证，采用本发明上述方法提取的碳酸锂纯度达到99％以上。
下面结合具体实施例对本发明的从锂云母中提取铯和铷的方法进行进一步地说明。
以下各实施例的锂云母精矿的主要组成为：
Rb2O 1.08％，Cs2O 0.22％，Al2O3 21.62％，K2O 6.45％，Li2O 3.44％，SiO261.36％。
实施例1
从锂云母中提取铯和铷的方法如下：
将5000g锂云母矿磨成锂云母粉，其中，-200目的锂云母粉占全部锂云母粉的占80wt％。
将锂云母粉与90％浓硫酸拌匀，浓硫酸与锂云母粉的质量比为0.85，之后在270℃下焙烧，得到锂云母熟料。
将锂云母熟料在80℃下用20L水搅拌浸出，之后进行固液分离并保留浸出液，得到铷铯的富集液。铷铯的富集液中，K2O、Rb2O和Cs2O的浸出率依次达96％、95％和95％。
对得到铷铯的富集液降温至30℃进行冷结晶，之后固液分离并保留固体，得到铷铯的混合矾和结晶母液，在880℃煅烧混合矾，煅烧后按5:1的液固比用水在25℃下浸出，之后固液分离得到纯度为99.17％的氧化铝产品以及富集铷铯钾的硫酸盐溶液。
添加氢氧化钾调节富集铷铯的硫酸盐溶液的碱度至富集铷铯的硫酸盐溶液中氢氧根离子的浓度为0.2mol/L，随后采用4-叔丁基-2-(α-甲苄基)苯酚为第一萃取剂、磺化煤油为第一稀释剂，进行多级逆流萃取得到第一负载有机相和第一萃余液。其中，富集铷铯的硫酸盐溶液、第一萃取剂与第一稀释剂的体积比为1：0.1：0.4。
采用0.01mol/L硫酸溶液对第一负载有机相进行多级逆流洗涤得到载铯有机相和第一洗余液，采用0.2mol/L硫酸溶液对载铯有机相进行反萃取，其中，硫酸溶液与载铯有机相的体积比为1：4；保留第一反萃液，第一反萃液经过蒸发结晶、干燥得到硫酸铯，硫酸铯的纯度为98.47％。
将第一萃余液和第一洗余液混合，得到混合溶液，调节混合溶液的碱度至混合溶液中氢氧根离子的浓度为0.65mol/L。随后采用4-叔丁基-2-(α-甲苄基)苯酚为第二萃取剂、磺化煤油为第二稀释剂，进行多级逆流萃取，分离后得到第二负载有机相和第二萃余液。其中，混合溶液、第二萃取剂与第二稀释剂的体积比为1：0.56：1.44。
采用纯水对第二负载有机相进行多级逆流洗涤，得到载铷有机相和第二洗余液，采用硫酸溶液对载铷有机相进行反萃取，其中，硫酸溶液与载铷有机相的体积比为1：4；保留第二反萃液，第二反萃液经过蒸发结晶、干燥得到硫酸铷，硫酸铷的纯度为98.17％。
将第二萃余液与第二洗余液混合，之后进行蒸发结晶、干燥之后得到硫酸钾，硫酸钾的纯度为98.41％。
经过上述处理之后，本实施例的钾、铷、铯的总回收率为依次为80％、85％、81％。
实施例2
从锂云母中提取铯和铷的方法如下：
将1000g锂云母矿磨成锂云母粉，其中，-200目的锂云母粉占全部锂云母粉的占70wt％。
将锂云母粉与70％浓硫酸拌匀，浓硫酸与锂云母粉的质量比为1.7，之后在120℃下焙烧，得到锂云母熟料。
将锂云母熟料在95℃下用5L水搅拌浸出，之后进行固液分离并保留浸出液，得到铷铯的富集液。铷铯的富集液中，K2O、Rb2O和Cs2O的浸出率依次达96％、95％和95％。
对得到铷铯的富集液降温至50℃进行冷结晶，之后固液分离并保留固体，得到铷铯的混合矾和结晶母液，在1000℃煅烧混合矾，煅烧后按7:1的液固比用水在60℃下浸出，之后固液分离得到纯度为99.21％的氧化铝产品以及富集铷铯钾的硫酸盐溶液。
添加氢氧化钾调节富集铷铯的硫酸盐溶液的碱度至富集铷铯的硫酸盐溶液中氢氧根离子的浓度为0.05mol/L，随后采用4-叔丁基-2-(α-甲苄基)苯酚为第一萃取剂、磺化煤油为第一稀释剂，进行多级逆流萃取得到第一负载有机相和第一萃余液。其中，富集铷铯的硫酸盐溶液、第一萃取剂与第一稀释剂的体积比为0.8：0.2：0.8。
采用0.01mol/L硫酸溶液对第一负载有机相进行多级逆流洗涤得到载铯有机相和第一洗余液，采用0.1mol/L硫酸溶液对载铯有机相进行反萃取，其中，硫酸溶液与载铯有机相的体积比为1：3；保留第一反萃液，第一反萃液经过蒸发结晶、干燥得到硫酸铯，硫酸铯的纯度为98.33％。
将第一萃余液和第一洗余液混合，得到混合溶液，调节混合溶液的碱度至混合溶液中氢氧根离子的浓度为1.2mol/L。随后采用4-叔丁基-2-(α-甲苄基)苯酚为第二萃取剂、磺化煤油为第二稀释剂，进行多级逆流萃取，分离后得到第二负载有机相和第二萃余液。其中，混合溶液、第二萃取剂与第二稀释剂的体积比为0.8：1.12：2.88。
采用纯水对第二负载有机相进行多级逆流洗涤，得到载铷有机相和第二洗余液，采用硫酸溶液对载铷有机相进行反萃取，其中，硫酸溶液与载铷有机相的体积比为1：2；保留第二反萃液，第二反萃液经过蒸发结晶、干燥得到硫酸铷，硫酸铷的纯度为98.56％。
将第二萃余液与第二洗余液混合，之后进行蒸发结晶、干燥之后得到硫酸钾，硫酸钾的纯度为98.22％。
经过上述处理之后，本实施例的钾、铷、铯的总回收率为依次为81％、86％、81％。
实施例3
从锂云母中提取铯和铷的方法如下：
将50000g锂云母矿磨成锂云母粉，其中，-200目的锂云母粉占全部锂云母粉的占60wt％。
将锂云母粉与85％浓硫酸拌匀，浓硫酸与锂云母粉的质量比为1.36，之后在200℃下焙烧，得到锂云母熟料。
将锂云母熟料在85℃下用200L水搅拌浸出，之后进行固液分离并保留浸出液，得到铷铯的富集液。铷铯的富集液中，K2O、Rb2O和Cs2O的浸出率依次达96％、95％和95％。
对得到铷铯的富集液降温至35℃进行冷结晶，之后固液分离并保留固体，得到铷铯的混合矾和结晶母液，在900℃煅烧混合矾，煅烧后按5:1的液固比用水在0℃下浸出，之后固液分离得到纯度为99.26％的氧化铝产品以及富集铷铯钾的硫酸盐溶液。
添加氢氧化钾调节富集铷铯的硫酸盐溶液的碱度至富集铷铯的硫酸盐溶液中氢氧根离子的浓度为0.3mol/L，随后采用4-叔丁基-2-(α-甲苄基)苯酚为第一萃取剂、磺化煤油为第一稀释剂，进行多级逆流萃取得到第一负载有机相和第一萃余液。其中，富集铷铯的硫酸盐溶液、第一萃取剂与第一稀释剂的体积比为0.9：0.15：0.75。
采用0.02mol/L硫酸溶液对第一负载有机相进行多级逆流洗涤得到载铯有机相和第一洗余液，采用0.12mol/L硫酸溶液对载铯有机相进行反萃取，其中，硫酸溶液与载铯有机相的体积比为1：2；保留第一反萃液，第一反萃液经过蒸发结晶、干燥得到硫酸铯，硫酸铯的纯度为98.47％。
将第一萃余液和第一洗余液混合，得到混合溶液，调节混合溶液的碱度至混合溶液中氢氧根离子的浓度为0.7mol/L。随后采用4-叔丁基-2-(α-甲苄基)苯酚为第二萃取剂、磺化煤油为第二稀释剂，进行多级逆流萃取，分离后得到第二负载有机相和第二萃余液。其中，混合溶液、第二萃取剂与第二稀释剂的体积比为0.9：0.84：1.80。
采用纯水对第二负载有机相进行多级逆流洗涤，得到载铷有机相和第二洗余液，采用硫酸溶液对载铷有机相进行反萃取，其中，硫酸溶液与载铷有机相的体积比为1：3；保留第二反萃液，第二反萃液经过蒸发结晶、干燥得到硫酸铷，硫酸铷的纯度为98.17％。
将第二萃余液与第二洗余液混合，之后进行蒸发结晶、干燥之后得到硫酸钾，硫酸钾的纯度为98.41％。
经过上述处理之后，本实施例的钾、铷、铯的总回收率为依次为82％、85％、81％。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种从锂云母中提取铯和铷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将锂云母矿磨成锂云母粉，其中，-200目的锂云母粉占全部锂云母粉的50wt％以上；
将所述锂云母粉与浓硫酸混合均匀，之后在120℃～270℃的温度条件下进行焙烧反应，以使铷铯转化成可溶于水的化合物，得到锂云母熟料；
将所述锂云母熟料进行浸出操作，之后进行固液分离并保留浸出液，得到铷铯的富集液；
对所述铷铯的富集液在30℃～50℃温度条件下进行冷却结晶，之后进行固液分离并保留固体，得到铷铯的混合矾；
对所述铷铯的混合矾在880℃～1000℃温度条件下进行煅烧，以使所述铷铯的混合矾分解为富集硫酸铯与硫酸铷的混合物，将所述富集硫酸铯与硫酸铷的混合物进行浸出操作，之后进行固液分离并保留浸出液，得到富集铷铯的硫酸盐溶液；
调节所述富集铷铯的硫酸盐溶液的碱度至所述富集铷铯的硫酸盐溶液中氢氧根离子的浓度为0.05mol/L～0.3mol/L，随后采用第一萃取剂与第一稀释剂进行多级逆流萃取，分离后得到第一负载有机相和第一萃余液；
采用稀硫酸对所述第一负载有机相进行多级逆流洗涤，得到载铯有机相和第一洗余液，采用硫酸溶液对所述载铯有机相进行反萃取，保留第一反萃液，对所述第一反萃液进行富集，得到硫酸铯；
将所述第一萃余液与所述第一洗余液混合，得到混合溶液，调节所述混合溶液的碱度至所述混合溶液中氢氧根离子的浓度为0.65mol/L～1.2mol/L，随后采用第二萃取剂与第二稀释剂进行多级逆流萃取，分离后得到第二负载有机相和第二萃余液；
采用纯水对所述第二负载有机相进行多级逆流洗涤，得到载铷有机相和第二洗余液，采用硫酸溶液对所述载铷有机相进行反萃取，保留第二反萃液，对所述第二反萃液进行富集，得到硫酸铷。
2.根据权利要求1所述的从锂云母中提取铯和铷的方法，其特征在于，还包括以下步骤：将所述第二萃余液与所述第二洗余液混合，之后进行蒸发结晶、干燥之后得到硫酸钾。
3.根据权利要求1所述的从锂云母中提取铯和铷的方法，其特征在于，还包括以下步骤：对所述铷铯的富集液在30℃～50℃温度条件下进行冷却结晶，之后进行固液分离并保留结晶母液，向所述结晶母液中添加硫酸钾，之后在-10℃～10℃温度下冷却结晶，之后进行固液分离并保留液体，除去所述液体中的铁、铝、锰、镁和钙杂质，之后蒸发浓缩、加入碳酸钠溶液析出沉淀，固液分离并保留固体，得到碳酸锂。
4.根据权利要求1所述的从锂云母中提取铯和铷的方法，其特征在于，所述浓硫酸的质量分数为70％～90％，所述浓硫酸与所述锂云母粉的质量比为0.85～1.7。
5.根据权利要求1所述的从锂云母中提取铯和铷的方法，其特征在于，将所述锂云母熟料进行浸出的操作为：将所述锂云母熟料在80℃～95℃温度条件下水浸；
将所述富集硫酸铯与硫酸铷的混合物进行浸出的操作为：将所述富集硫酸铯与硫酸铷的混合物在0℃～60℃温度条件下水浸。
6.根据权利要求1所述的从锂云母中提取铯和铷的方法，其特征在于，所述第一萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲苄基)酚，所述第一稀释剂为磺化煤油；
所述富集铷铯的硫酸盐溶液、所述第一萃取剂与所述第一稀释剂的体积比为0.8～1：0.1～0.2：0.4～0.8。
7.根据权利要求1所述的从锂云母中提取铯和铷的方法，其特征在于，所述硫酸溶液与所述载铯有机相的体积比为1：1～4。
8.根据权利要求1所述的从锂云母中提取铯和铷的方法，其特征在于，所述第二萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲苄基)酚，所述第二稀释剂为磺化煤油；
所述混合溶液、所述第二萃取剂与所述第二稀释剂的体积比为0.8～1：0.56～1.12：1.44～2.88。
9.根据权利要求1所述的从锂云母中提取铯和铷的方法，其特征在于，所述硫酸溶液与所述载铷有机相的体积比为1：1～4。
10.根据权利要求1所述的从锂云母中提取铯和铷的方法，其特征在于，对所述第一反萃液进行富集的操作为：将所述第一反萃液进行蒸发结晶、干燥处理；
对所述第二反萃液进行富集的操作为：将所述第二反萃液进行蒸发结晶、干燥处理。
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