CN115007198A - 一种用于连续合成聚氨酯用叔胺类催化剂的含zsm-11分子筛组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及催化剂技术领域，尤其涉及一种用于连续合成聚氨酯用叔胺类催化剂的含ZSM‑11分子筛组合物及其制备方法。所述组合物包括以下重量份的原料：40~50份盐酸溶液处理过的ZSM‑11分子筛、15~25份硝酸铜溶液、10~20份硝酸铈溶液、30~40份拟薄水铝石、5~8份羟乙基甲基纤维素、4~6份田菁粉、5~7份0.1%柠檬酸。本发明通过使用硝酸铜以及硝酸铈溶液浸润过的Zsm‑48分子筛，能够有效促进二甲胺基乙氧基乙胺中胺基甲基化反应生成双二甲氨基乙基醚的过程；其次，通过使用盐酸处理Zsm‑48分子筛，能在保证双二甲氨基乙基醚的得率情况下，减少硝酸铜以及硝酸铈的使用浓度，从而减少重金属物质的使用，降低生产成本。

Description

一种用于连续合成聚氨酯用叔胺类催化剂的含ZSM-11分子筛 组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，尤其涉及一种用于连续合成聚氨酯用叔胺类催化剂的含ZSM-11分子筛组合物及其制备方法。
背景技术
BDMAEE为无色液体，溶于水，是聚氨酯行业重要的胺类催化剂之一，对发泡反应有极高催化活性和选择性；适用于所有软性泡沫的发泡催化剂。它在发泡反应上的强劲催化剂效应可用一种强力凝胶催化剂予以平衡。在软性板块泡沫配方的应用中，BDMAEE能改良由低至高密度等级的泡沫加工，并能填充至高回弹等级。由于其独特的功能特性，BDMAEE亦是高回弹性模塑泡沫的高效催化剂。
CN103450035A发明公开了一种BDMAEE的制备方法，该工艺采用二甲氨基乙氧基乙醇，通过氨解、缩合还原两步合成BDMAEE的工艺。第一步需要在10MPa的压力和180℃的高温下反应，第二步需要用Pd/C做催化剂，2.5MPa的压力，反应温度100℃进行反应。主要原材料二甲氨基乙氧基乙醇存在着工业原料市场供应较少的问题，两步都需要在高温高压下进行反应，对设备要求高，工艺条件较为苛刻，不利于工业化。
基于上述情况，本发明提出了一种用于连续合成聚氨酯用叔胺类催化剂的含ZSM-11分子筛组合物及其制备方法，可有效解决以上问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于连续合成聚氨酯用叔胺类催化剂的含ZSM-11分子筛组合物及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种用于连续合成聚氨酯用叔胺类催化剂的含ZSM-11分子筛组合物，所述组合物包括以下重量份的原料：40~50份ZSM-11分子筛、25~45份硝酸盐溶液、30~40份拟薄水铝石、9~14份助挤剂、5~7份黏合剂。
优选地，所述ZSM-11分子筛为盐酸溶液处理过的ZSM-11分子筛，所述盐酸溶液的浓度为0.1~0.3mol/L，所述盐酸溶液的用量为每1g的ZSM-11分子筛使用10~15ml的盐酸溶液。
优选地，所述硝酸盐溶液为硝酸锰、硝酸铈、硝酸铁、硝酸镁、硝酸镓的其中一种或两种以上的组合。
优选地，所述硝酸盐溶液为硝酸铜溶液与硝酸铈溶液的组合。
优选地，所述硝酸铜溶液的浓度为每毫升水溶液含0.5~0.6g的硝酸铜。
优选地，所述硝酸铈溶液的浓度为每毫升水溶液含0.4~0.6g的硝酸铈。
优选地，所述助挤剂选自淀粉、田菁粉、羟乙基甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙二醇中的一种或两种以上的组合。
优选地，所述粘合剂为含有硝酸、柠檬酸、乙二酸、酒石酸中的一种或两种以上的组合的酸溶液。
优选地，所述组合物包括以下重量份的原料： 40~50份盐酸溶液处理过的ZSM-11分子筛、15~25份硝酸铜溶液、10~20份硝酸铈溶液、30~40份拟薄水铝石、5~8份羟乙基甲基纤维素、4~6份田菁粉、5~7份0.1%柠檬酸。
优选地，所述组合物包括以下重量份的原料： 50份盐酸溶液处理过的ZSM-11分子筛、25份硝酸铜溶液、20份硝酸铈溶液、40份拟薄水铝石、8份羟乙基甲基纤维素、6份田菁粉、7份0.1%柠檬酸。
本发明还提供一种用于连续合成聚氨酯用叔胺类催化剂的含ZSM-11分子筛组合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）将Zsm-48分子筛加入到盐酸溶液中，在40~45℃处理2~2.5h，过滤、干燥，得到酸改性的Zsm-48分子筛；
（2）将酸改性的Zsm-48分子筛加入到硝酸铜溶液（每毫升水溶液含0.5~0.6g的硝酸铜）中，在室温下浸渍9~10h，随后加入到硝酸铈溶液（每毫升水溶液含0.4~0.6g的硝酸铈）中室温下浸渍9~10h，过滤，收集固体颗粒，在150℃干燥2~3h，随后在600~650℃焙烧8~10h，得到前驱体；
（3）将步骤（2）获得的前驱体与拟薄水铝石、混合均匀，然后加入助挤剂、粘合剂，充分碾压后成型，然后在600~650℃焙烧8~10h，即得。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明通过使用硝酸铜以及硝酸铈溶液浸润过的Zsm-48分子筛，能够有效促进二甲胺基乙氧基乙胺中胺基甲基化反应生成双二甲氨基乙基醚的过程；其次，通过使用盐酸处理Zsm-48分子筛，能在保证双二甲氨基乙基醚的得率情况下，减少硝酸铜以及硝酸铈的使用浓度，从而减少重金属物质的使用，降低生产成本。
2.本发明的制备方法、操作方便，易于大规模生产，且质量稳定。
3.本发明原材料在国内充足，价格适宜，使其规模化生产没有太高的成本限制。
具体实施方式
实施例1
各原料的用量见表1。
（1）将Zsm-48分子筛加入到盐酸溶液中，在45℃处理2.5h，过滤、干燥，得到酸改性的Zsm-48分子筛；
（2）将酸改性的Zsm-48分子筛加入到硝酸铜溶液（每毫升水溶液含0.5g的硝酸铜）中，在室温下浸渍10h，随后加入到硝酸铈溶液（每毫升水溶液含0.4g的硝酸铈）中室温下浸渍10h，过滤，收集固体颗粒，在150℃干燥2h，随后在600℃焙烧10h，得到前驱体；
（3）将步骤（2）获得的前驱体与拟薄水铝石、混合均匀，然后加入助挤剂、粘合剂，充分碾压后成型，然后在600℃焙烧10h，即得。
实施例2
各原料的用量见表1。
（1）将Zsm-48分子筛加入到盐酸溶液中，在45℃处理2h，过滤、干燥，得到酸改性的Zsm-48分子筛；
（2）将酸改性的Zsm-48分子筛加入到硝酸铜溶液（每毫升水溶液含0.6g的硝酸铜）中，在室温下浸渍9h，随后加入到硝酸铈溶液（每毫升水溶液含0.6g的硝酸铈）中室温下浸渍9h，过滤，收集固体颗粒，在150℃干燥3h，随后在650℃焙烧8h，得到前驱体；
（3）将步骤（2）获得的前驱体与拟薄水铝石、混合均匀，然后加入助挤剂、粘合剂，充分碾压后成型，然后在600~650℃焙烧8~10h，即得。
实施例3
各原料的用量见表1。
（1）将Zsm-48分子筛加入到盐酸溶液中，在445℃处理2.5h，过滤、干燥，得到酸改性的Zsm-48分子筛；
（2）将酸改性的Zsm-48分子筛加入到硝酸铜溶液（每毫升水溶液含0.6g的硝酸铜）中，在室温下浸渍10h，随后加入到硝酸铈溶液（每毫升水溶液含0.6g的硝酸铈）中室温下浸渍10h，过滤，收集固体颗粒，在150℃干燥3h，随后在650℃焙烧10h，得到前驱体；
（3）将步骤（2）获得的前驱体与拟薄水铝石、混合均匀，然后加入助挤剂、粘合剂，充分碾压后成型，然后在650℃焙烧10h，即得。
对比例1
各原料的用量见表1。
（1）将Zsm-48分子筛加入到硝酸铜溶液（每毫升水溶液含1.8g的硝酸铜）中，在室温下浸渍10h，随后加入到硝酸铈溶液（每毫升水溶液含1.8g的硝酸铈）中室温下浸渍10h，过滤，收集固体颗粒，在150℃干燥3h，随后在650℃焙烧10h，得到前驱体；
（2）将步骤（1）获得的前驱体与拟薄水铝石、混合均匀，然后加入助挤剂、粘合剂，充分碾压后成型，然后在650℃焙烧10h，即得。
对比例2
各原料的用量见表1。
（1）将Zsm-48分子筛加入到硝酸铜溶液（每毫升水溶液含0.6g的硝酸铜）中，在室温下浸渍10h，随后加入到硝酸铈溶液（每毫升水溶液含0.6g的硝酸铈）中室温下浸渍10h，过滤，收集固体颗粒，在150℃干燥3h，随后在650℃焙烧10h，得到前驱体；
（2）将步骤（1）获得的前驱体与拟薄水铝石、混合均匀，然后加入助挤剂、粘合剂，充分碾压后成型，然后在650℃焙烧10h，即得。
对比例3
各原料的用量见表1。
将Zsm-48分子筛与拟薄水铝石、混合均匀，然后加入助挤剂、粘合剂，充分碾压后成型，然后在650℃焙烧10h，即得。
表1
种类 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
Zsm-48分子筛 40 45 50 50 50 50
0.3mol/L盐酸 400ml 450ml 500ml / / /
硝酸铜溶液 15 20 25 25 25 /
硝酸铈溶液 10 15 20 20 20 /
拟薄水铝石 30 35 40 40 40 40
羟乙基甲基纤维素 5 6 8 8 8 8
田菁粉 4 5 6 6 6 6
0.1%柠檬酸 5 6 7 7 7 7
实施例 4 双二甲氨基乙基醚的制备
在反应釜中投入二甲胺基乙氧基乙胺70g，然后加入实施例1~3以及对比例1~2，其中对比例1投掷量为12g，对比例2、3及实施例1~3投掷量为1.5g。实施例1~3以及对比例1、2在氮气的保护氛围中升温至50℃，随后通入质量浓度为30~32%的甲醛水溶液95g，然后升温至100℃反应2h；对比例3在氮气的保护氛围中升温至50℃，随后通入质量浓度为30~32%的甲醛水溶液95g，同时通入氢气维持压强为2.5Mpa，然后升温至100℃反应4h。待反应完成后，温度降到常温，然后出料，过滤催化剂，反应产物采用气相色谱归一法检测产物含量，除水外的反应产物各含量检测结果见表2。
表2
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
甲醛% 7.5 6.9 7.2 7.4 16.1 10.4
二甲胺基乙氧基乙胺% 2.1 2.5 1.8 2.6 1.2 3.2
三甲胺基乙氧基乙胺% 18.8 17.8 20.4 17.5 35.8 22.6
双二甲氨基乙基醚% 66.5 67.3 65.2 66.6 41.4 59.5
其他杂质% 5.1 5.5 5.4 5.9 5.5 4.3
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种用于连续合成聚氨酯用叔胺类催化剂的含ZSM-11分子筛组合物，其特征在于，所述组合物包括以下重量份的原料：40~50份ZSM-11分子筛、25~45份硝酸盐溶液、30~40份拟薄水铝石、9~14份助挤剂、5~7份黏合剂。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述ZSM-11分子筛为盐酸溶液处理过的ZSM-11分子筛，所述盐酸溶液的浓度为0.1~0.3mol/L，所述盐酸溶液的用量为每1g的ZSM-11分子筛使用10~15ml的盐酸溶液。
3.根据权利要求2所述的组合物，其特征在于，所述硝酸盐溶液为硝酸锰、硝酸铈、硝酸铁、硝酸镁、硝酸镓的其中一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求3所述的组合物，其特征在于，所述硝酸盐溶液为硝酸铜溶液与硝酸铈溶液的组合。
5.根据权利要求4所述的组合物，其特征在于，所述硝酸铜溶液的浓度为每毫升水溶液含0.5~0.6g的硝酸铜。
6.根据权利要求4所述的组合物，其特征在于，所述硝酸铈溶液的浓度为每毫升水溶液含0.4~0.6g的硝酸铈。
7.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述助挤剂选自淀粉、田菁粉、羟乙基甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙二醇中的一种或两种以上的组合。
8.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述粘合剂为含有硝酸、柠檬酸、乙二酸、酒石酸中的一种或两种以上的组合的酸溶液。
9.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物包括以下重量份的原料： 40~50份盐酸溶液处理过的ZSM-11分子筛、15~25份硝酸铜溶液、10~20份硝酸铈溶液、30~40份拟薄水铝石、5~8份羟乙基甲基纤维素、4~6份田菁粉、5~7份0.1%柠檬酸。
10.一种如权利要求9所述的用于连续合成聚氨酯用叔胺类催化剂的含ZSM-11分子筛组合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）将Zsm-48分子筛加入到盐酸溶液中，在40~45℃处理2~2.5h，过滤、干燥，得到酸改性的Zsm-48分子筛；
（2）将酸改性的Zsm-48分子筛加入到硝酸铜溶液（每毫升水溶液含0.5~0.6g的硝酸铜）中，在室温下浸渍9~10h，随后加入到硝酸铈溶液（每毫升水溶液含0.4~0.6g的硝酸铈）中室温下浸渍9~10h，过滤，收集固体颗粒，在150℃干燥2~3h，随后在600~650℃焙烧8~10h，得到前驱体；
（3）将步骤（2）获得的前驱体与拟薄水铝石、混合均匀，然后加入助挤剂、粘合剂，充分碾压后成型，然后在600~650℃焙烧8~10h，即得。
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