CN114989812A - 一种近红外室温磷光的生物降解薄膜及其制备方法、及其采用的室温磷光材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种近红外室温磷光的生物降解薄膜的制备方法，该制备方法包括以下步骤：首先获得近红外室温磷光材料，后将近红外室温磷光材料和生物降解聚合物溶解到溶剂中，获得近红外室温磷光材料和聚合物混合溶液；采用旋涂法得到近红外室温磷光的生物降解薄膜。本发明中的三亚苯和屈都不具有室温磷光性质，然而按着一定比例混合后，发出近红外室温磷光。而将上述材料掺杂到生物降解聚合物后，发出近红外室温磷光，同时还保留聚合物的力学性能和生物可降解特性，该聚合物在防伪和信息存储等领域有潜在的应用价值。本发明还公开了采用该制备方法制得的近红外室温磷光的生物降解薄膜，及其采用的近红外室温磷光材料的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及生物降解薄膜材料领域，特别涉及一种近红外室温磷光的生物降解薄膜及其制备方法、及其采用的室温磷光材料的制备方法。
背景技术
近红外有机室温磷光材料在生物成像、光热治疗以及检测传感方面的潜在应用而受到广泛的关注。近红外波长范围主要位于650-900nm，与传统大多数紫外和可见光相比，近红外光具备更强的穿透力、能量较小无破坏性等特性。相比较于无机材料以及金属配合物材料，有机固体荧光材料的优势为：成本更低、易于修饰、很好的生物相容性等等。
目前报到的近红外有机室温磷光材料主要包括单组分有机小分子和主客体掺杂聚合物体系。(1)针对于单组分有机小分子体系，结构易于设计，但是小分子聚集体是粉末，不具有力学性质。(2)而聚合物体系虽然解决了的材料力学问题，但是材料种类少而且成本高。特别是很多室温磷光小分子掺杂到聚合物体系后，近红外有机室温磷光性质消失。另外，选用的聚合物材料难降解，进入生物体后会对生命健康产生危害。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种近红外室温磷光材料的制备方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种近红外室温磷光材料的制备方法，包括以下步骤：将化合物三亚苯和屈在第一溶剂中超声溶解后，去除第一溶剂，获得近红外室温磷光材料。
所述三亚苯的结构式为式(I)分子量228.3g/mol，所述屈的结构式为式(II) 分子量228.3g/mol。
屈和三亚苯都不具有室温磷光性质，共混后实现二者之间的能量转移，具体就是屈中单线态S和三线态T之间的能级差比较大，不易于能量的传递，而三亚苯的T起到桥连作用，使得上述能量转移能发生，最终导致屈发出近红外室温磷光。
进一步设置：所述屈和三亚苯的质量比为1:100-1:1000，单位g/g。
进一步设置：三亚苯和屈的质量之和与第一溶剂的体积的质量体积比为 1:1-100:1，单位为mg/mL。
进一步设置：所述第一溶剂为氯仿、二氯甲烷或乙酸乙酯中一种或多种的组合物
本发明的第二目的是提供一种近红外室温磷光的生物降解薄膜的制备方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种近红外室温磷光的生物降解薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：近红外室温磷光材料的制备：按照上述近红外室温磷光材料的制备方法制得的近红外室温磷光材料
步骤二：将步骤一得到近红外室温磷光材料与的生物降解聚合物在第二溶剂中溶解，得到第二混合溶液；
步骤三：将第二混合溶液采用旋涂法成膜，得到近红外室温磷光的生物降解薄膜。
进一步设置：所述生物降解聚合物为聚乳酸，所述第二溶剂为二氯甲烷或氯仿。
进一步设置：近红外室温磷光材料与第二溶剂的质量体积比为1:10-50:10，单位为mg/mL。
进一步设置：近红外室温磷光材料与生物降解聚合物的质量比为0.1： 1000-5:100，单位g/g。
通过采用上述技术方案，近红外室温磷光材料成本较高，而聚合物高分子价格较低，本发明最大掺杂5％，这样可以大大降低成本。另外，聚乳酸有良好的生物可降解性，使用后能被自然界中微生物在特定条件下完全降解，最终生成二氧化碳和水，不污染环境，是公认的环境友好材料。三线态T发出来的磷光受环境影响比较大，特别是氧气，而PLA薄膜起到隔绝作用，因此掺杂薄膜依然能保留近红外室温磷光性质。
本发明的第二目的是提供一种近红外室温磷光的生物降解薄膜的制备方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种近红外室温磷光的生物降解薄膜，采用上述近红外室温磷光的生物降解薄膜的制备方法制备得到。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
本发明中选用的原料屈和三亚苯都不具有室温磷光性质，但是共混后发出近红外室温磷光，掺杂到聚乳酸中室温磷光性质依然被保留，具有低成本特点。另外，本发明制得的近红外室温磷光的生物降解薄膜具有可弯曲、拉伸和剪切、发光效率高和生物降解的特性，在防伪和信息存储等领域有潜在的应用价值。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明实施例2中屈(II)和三亚苯(I)混合物(质量比为1:1000) 的荧光和近红外室温磷光的照片；
图2是本发明实施例3中屈(II)和三亚苯(I)混合物(质量比为1:100) 的荧光和近红外室温磷光的照片；
图3是本发明实施例2中室温磷光材料掺杂量为1％的PLA薄膜(1％RTP@PLA，其中屈与三亚苯的质量比为1:500)在自然光，荧光和磷光的照片。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
说明书中记载的RTP为近红外室温磷光材料的缩写，PLA为聚乳酸的缩写。
实施例1：
一种近红外室温磷光的生物降解聚合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：近红外室温磷光材料的制备，称取屈1mg和三亚苯0.2g倒入10 mL的乙酸乙酯溶剂中，进行超声直至完全溶解变成澄清溶液。随后，去除有机溶剂获得白色粉末，即为近红外室温磷光材料。
步骤2：将上述近红外室温磷光材料(屈和三亚苯质量比1:200)0.01g溶解于10mL的二氯甲烷溶剂中，加入聚乳酸颗粒1g，不断进行超声直至溶解，最终获得掺杂量为1％的近红外室温磷光材料PLA混合溶液。
步骤3：将步骤2得到的混合溶液旋涂，干燥成膜，得到近红外室温磷光材料的聚乳酸薄膜。
该薄膜能够拉伸、弯曲和剪切，具有较高的发光亮度，肉眼极易于识别。。
实施例2：
步骤1：近红外室温磷光材料的制备，称取屈10mg和三亚苯10g倒入120 mL的氯仿溶剂中，进行超声直至完全溶解变成澄清溶液。随后，去除有机溶剂获得白色粉末，即为近红外室温磷光材料。如图1所示，在自然光下是米黄色粉末，在365nm紫外灯下发出蓝色荧光，关掉灯源呈现红色磷光。
步骤2：将上述近红外室温磷光材料(屈和三亚苯质量比1:1000)0.01g溶解于10mL的二氯甲烷溶剂中，加入聚乳酸颗粒1g，不断进行超声直至溶解，最终获得掺杂量为1％的近红外室温磷光材料PLA混合溶液。
步骤3：将步骤2得到的混合溶液旋涂，干燥成膜，得到近红外室温磷光材料的聚乳酸薄膜。
该薄膜能够拉伸、弯曲和剪切，具有较高的发光亮度，肉眼极易于识别。
实施例3：
步骤1：近红外室温磷光材料的制备，称取屈1mg和三亚苯0.1mg倒入5 mL的乙酸乙酯溶剂中，进行超声直至完全溶解变成澄清溶液。随后，去除有机溶剂获得白色粉末，即为近红外室温磷光材料。如图2所示，在365nm紫外灯下发出蓝色荧光，关掉灯源后呈现红色磷光，可以持续3s。
步骤2：将上述近红外室温磷光材料(屈和三亚苯质量比1:100)0.01g溶解于50mL的二氯甲烷溶剂中，加入聚乳酸颗粒5g，不断进行超声直至溶解，最终获得掺杂量为2‰的近红外室温磷光材料PLA混合溶液。
步骤3：将步骤2得到的混合溶液旋涂，干燥成膜，得到近红外室温磷光材料的聚乳酸薄膜。
该薄膜能够拉伸、弯曲和剪切，具有较强的较高的发光效率亮度，肉眼极易于识别。
实施例4：
步骤1：近红外室温磷光材料的制备，称取屈50mg和三亚苯10g倒入120 mL的二氯甲烷溶剂中，进行超声直至完全溶解变成澄清溶液。随后，去除有机溶剂获得白色粉末，即为近红外室温磷光材料。
如图1所示，在自然光下是米黄色粉末，在365nm紫外灯下发出蓝色荧光，关掉灯源呈现红色磷光。
步骤2：将上述近红外室温磷光材料(屈和三亚苯质量比5:1000)0.05g 溶解于50mL的二氯甲烷溶剂中，加入聚乳酸颗粒10g，不断进行超声直至溶解，最终获得掺杂量为2‰的近红外室温磷光材料PLA混合溶液。
步骤3：将步骤2得到的混合溶液旋涂，干燥成膜，得到近红外室温磷光材料的聚乳酸薄膜。
该薄膜能够拉伸、弯曲和剪切，具有较强的较高的发光效率亮度，肉眼极易于识别。
如图3所示，在365nm紫外灯下发出蓝色荧光，关掉灯源后呈现红色磷光。
实施例5：
步骤1：近红外室温磷光材料的制备，称取屈5mg和三亚苯0.1g倒入5mL 的乙酸乙酯溶剂中，进行超声直至完全溶解变成澄清溶液。随后，去除有机溶剂获得白色粉末，即为近红外室温磷光材料。
步骤2：将上述近红外室温磷光材料(屈和三亚苯质量比5:100)0.05g溶解于50mL的二氯甲烷溶剂中，加入聚乳酸颗粒1g，不断进行超声直至溶解，最终获得掺杂量为5％的近红外室温磷光材料PLA混合溶液。
步骤3：将步骤2得到的混合溶液旋涂，干燥成膜，得到近红外室温磷光材料的聚乳酸薄膜。
该薄膜能够拉伸、弯曲和剪切，具有较强的较高的发光效率亮度，肉眼极易于识别。
实施例6：
步骤1：近红外室温磷光材料的制备，称取屈5mg和三亚苯0.1g倒入5mL 的氯仿溶剂中，进行超声直至完全溶解变成澄清溶液。随后，去除有机溶剂获得白色粉末，即为近红外室温磷光材料。
步骤2：将上述近红外室温磷光材料(屈和三亚苯质量比5:100)0.03g溶解于60mL的二氯甲烷溶剂中，加入聚乳酸颗粒10g，不断进行超声直至溶解，最终获得掺杂量为5％的近红外室温磷光材料PLA混合溶液。
步骤3：将步骤2得到的混合溶液旋涂，干燥成膜，得到近红外室温磷光材料的聚乳酸薄膜。
该薄膜能够拉伸、弯曲和剪切，具有较强的较高的发光效率亮度，肉眼极易于识别。
上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种近红外室温磷光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将化合物三亚苯和屈在第一溶剂中超声溶解后，去除第一溶剂，获得近红外室温磷光材料。
2.根据权利要求1所述的近红外室温磷光材料的制备方法，其特征在于，所述屈和三亚苯的质量比为1:100-1:1000。
3.根据权利要求1所述的近红外室温磷光材料的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为氯仿、二氯甲烷或乙酸乙酯中一种或多种的组合物。
4.根据权利要求1所述的近红外室温磷光材料的制备方法，其特征在于，三亚苯和屈的质量之和与第一溶剂的体积的质量体积比为1:1-100:1，单位为mg/mL。
5.一种近红外室温磷光的生物降解薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：近红外室温磷光材料的制备：采用权利要求1-4任一所述近红外室温磷光材料的制备方法制得的近红外室温磷光材料；
步骤二：将步骤一得到近红外室温磷光材料与生物降解聚合物在第二溶剂中溶解，得到第二混合溶液；
步骤三：将第二混合溶液采用旋涂法成膜，得到近红外室温磷光的生物降解薄膜。
6.根据权利要求5所述的近红外室温磷光的生物降解薄膜的制备方法，其特征在于，所述生物降解聚合物为聚乳酸，所述第二溶剂为二氯甲烷或氯仿。
7.根据权利要求5所述的近红外室温磷光的生物降解薄膜的制备方法，其特征在于，近红外室温磷光材料与第二溶剂的质量体积比为1:10-50:10，单位为mg/mL。
8.根据权利要求5所述的近红外室温磷光的生物降解薄膜的制备方法，其特征在于，近红外室温磷光材料与生物降解聚合物的质量比为0.1：1000-5:100。
9.一种由权利要求5-7中任一权利要求所述的制备方法制备得到的一种近红外室温磷光薄膜。
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