CN114752166B - 一种室温磷光复合材料、制备方法及其应用 - Google Patents

一种室温磷光复合材料、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种室温磷光复合材料、制备方法及其应用，属于发光材料技术领域。本发明中的制备方法简单，通过将商业化的聚乙烯醇(PVA)、无机材料和发色团混合后在室温条件下干燥即可得到具有柔性的室温磷光复合材料。本发明制备过程简单快速，无毒环保。本发明材料在具有较长的磷光寿命的同时，可以有效的降低水淬灭和氧淬灭给材料的发光性能带来的负面影响，从而达到在实际环境下发光性能稳定的效果。此外，该复合材料在透明度高的同时具有一定的柔性和较大的力学性能，可进行扭曲、折叠、拉伸等行为，基于该特性，该复合材料可以作为墨水或防伪材料，应用于信息加密传输或防伪识别。

Description

一种室温磷光复合材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种室温磷光复合材料、制备方法及其作为墨水或防伪材料在信息加密传输或防伪识别中的应用。
背景技术
在过去的十几年中，聚合物基的室温磷光材料由于具有较长的磷光寿命、成本低、毒性低的特点吸引了越来越多的关注并表现出一定的应用价值。目前为止，室温磷光材料已经在防伪、照明和生物成像等领域展开了广泛应用。例如在信息传输领域，室温磷光材料可以将需要保护的信息进行加密，在适当的环境下进行信息传输；在生物医用方面，磷光材料可以排除生物体荧光的影响，显示体内器官的位置。
磷光是一种常见的光致发光现象，其主要特征是在光激发时和光激发停止后的一定时间内(>10-8s)能够发光。其发光机理中主要包括三个过程：(1)发色团的最外层电子受到光源激发后，其能级从基态S0跃迁到激发单重态S1，(2)电子在跃迁至S1级后经过体系间交叉，跃迁到激发三重态T1或激发多重态，(3)电子从激发三重态T1能级或激发多重态Tn能级跃迁回基态S0。在电子从激发三重态T1或激发多重态跃迁回基态S0时，一部分能量以光的形式散发，从而产生磷光。
当室温磷光材料在与氧气和水接触后，水和氧气促进了最外层电子的运动，使外层电子产生非辐射跃迁，从而发生淬灭现象，这种现象极大地限制了室温磷光材料的使用环境，从而影响材料在实际环境下的应用，这也是室温磷光材料面对的一个共同问题。因此，减弱水和氧气对室温磷光材料的不利影响是室温磷光材料发展的一项挑战。
发明内容
本发明的目的是克服纯有机室温磷光复合材料与水和氧气接触后产生磷光淬灭的缺陷，从而提供了一种室温磷光复合材料、制备方法及其应用。本发明提出的复合材料具有磷光亮度高，发光性能稳定的优点，如图1所示，其制备步骤如下：
(1)聚乙烯醇水溶液的制备：取聚乙烯醇置于去离子水中搅拌均匀，然后置于110～130℃的油浴条件下加热，加热时间为8～15小时，得到聚乙烯醇浓度20～60mg/mL的聚乙烯醇水溶液；
(2)聚乙烯醇-无机材料混合溶液的制备：将无机材料溶于去离子水中，搅拌4～5小时至完全溶解，得到无机材料浓度8～15mg/mL的无机材料水溶液；再将无机材料水溶液与聚乙烯醇水溶液混合并搅拌8～15小时，得到聚乙烯醇-无机材料混合溶液；
(3)室温磷光复合材料的制备：将发色团加入到步骤(2)得到的聚乙烯醇-无机材料混合溶液中，搅拌10～20分钟至发色团分散均匀，再将搅拌后的混合溶液超声3～8小时，超声的功率控制在200～300w；
(4)将步骤(3)超声后的混合溶液在温度为20～30℃、湿度35～45％RH的条件下干燥，从而得到本发明所述的室温磷光复合材料。
本发明使用的无机材料为硅酸镁锂，其直径为20～30nm；发色团为4,4’-联苯二甲酸；聚乙烯醇-无机材料混合溶液中，聚乙烯醇和无机材料的质量比为2～5：1，发色团质量用量为聚乙烯醇和硅酸镁锂质量和的0.5～2.0％。
本发明提供了一种基于氢键相互作用制备的室温磷光复合材料的制备方法及其应用。本发明中的制备方法简单，通过将商业化生产的聚乙烯醇(PVA)、无机材料和发色团混合后在环境条件下干燥即可得到具有柔性的室温磷光复合材料。
本发明制备过程简单快速，无毒环保。在具有较长的磷光寿命的同时，可以有效的降低水淬灭和氧淬灭给材料的发光性能带来的负面影响，从而达到在环境条件下发光性能稳定的效果。此外，该复合材料在透明度高的同时具有一定的柔性和较大的力学性能，可进行扭曲、折叠、拉伸等行为。基于该特性，本发明中制备的复合材料可以作为墨水或防伪材料，应用于信息加密传输或防伪识别。
附图说明
图1：本发明所述的室温磷光复合材料制备工艺流程图；对应实施例1；
图2：实施例1制备的PVA3-LAP1-BDA1％复合材料的光学照片(插图)及其在可见光波长下的透光率曲线；可以看出该复合材料具有较高的透明度；
图3：实施例1制备的PVA3-LAP1-BDA1％复合材料的拉伸曲线；
图4：实施例1制备的PVA3-LAP1-BDA1％复合材料的荧光激发(ex)和发射光谱(em)；
图5：实施例1制备的PVA3-LAP1-BDA1％复合材料的磷光激发(ex)和发射光谱(em)；
图6：实施例1制备的PVA3-LAP1-BDA1％复合材料在370nm的激发光下的磷光寿命曲线；
图7：实施例1制备的PVA3-LAP1-BDA1％复合材料经波长256nm的紫外光照射后的发光效果照片；
图8：实施例2制备的PVA-BDA1％复合材料的拉伸曲线；
图9：实施例2制备的PVA-BDA1％复合材料的光学照片(插图)及其在可见光波长下的透光率曲线；
图10：实施例2制备的PVA-BDA1％复合材料经波长256nm的紫外光照射后的发光效果照片；
图11：实施例3制备的PVA3-LAP1-BDA1％和PVA-BDA1％复合材料在温度25℃、湿度75％RH的湿度盒中放置一小时前后的磷光寿命曲线；
图12：实施例3制备的PVA3-LAP1-BDA1％和PVA-BDA1％复合材料在温度25℃、湿度75％RH的湿度盒中放置一小时后再经波长256nm的紫外光照射后的发光效果照片；
图13：实施例4制备的PVA3-LAP1-BDA1％和PVA-BDA1％复合材料在温度20℃、湿度为25％RH的环境下放置72小时后再经波长256nm的紫外光照射1s后的发光效果照片。
图14：实施例5制备的复合材料在经过波长为256nm的紫外光照射1s前后的发光效果图片。
具体实施方式
以下通过一些实例对本发明提出的室温磷光复合材料的制备方法和应用进行进一步的解释和说明：
实施例1：
a.聚乙烯醇水溶液的制备：取聚乙烯醇置于去离子水中搅拌均匀，然后置于120℃的油浴条件下加热，加热时间为10小时，得到聚乙烯醇浓度50mg/mL的聚乙烯醇水溶液；
b.聚乙烯醇-硅酸镁锂混合溶液的制备：将0.1g硅酸镁锂加入10mL去离子水中，搅拌5小时使其完全溶解，得到硅酸镁锂浓度为10mg/mL的硅酸镁锂水溶液；取聚乙烯醇浓度50mg/mL的聚乙烯醇水溶液6mL加入硅酸镁锂溶液中，搅拌10小时使两者充分混合，得到聚乙烯醇-硅酸镁锂混合溶液；
c.室温磷光复合材料的制备：取4,4’-联苯二甲酸4mg加入到聚乙烯醇-硅酸镁锂混合溶液中，搅拌15分钟至4,4’-联苯二甲酸分散均匀，再将搅拌后的混合溶液进行超声处理，超声的功率为300W，超声时间为5小时；
d.超声后将含有4,4’-联苯二甲酸发色团的混合溶液倒入培养皿中，在温度为25℃、湿度为40％RH的条件下干燥，从而得到室温磷光复合材料PVA3-PVA1-BDA1％，其质量为0.386g。其中聚乙烯醇表示为PVA，无机材料表示为LAP，发色团为表示为BDA；PVA3-LAP1下角标表示PVA与LAP的质量比为3：1，1％表示发色团BDA的质量为PVA与LAP质量之和的1％。
实施例2：
将6mg 4,4’-联苯二甲酸加入到20mL聚乙烯醇水溶液中搅拌10min，其中聚乙烯醇的浓度为30mg/mL；然后将搅拌后得到的混合溶液超声5小时，超声后在温度为25℃、湿度为40％RH的条件下干燥，得到PVA-BDA1％复合材料，其质量为0.537g。
实施例3：
分别将面积为2cm2、实施例1中得到的PVA3-LAP1-BDA1％复合材料和面积为2cm2、实施例2中得到的PVA-BDA1％复合材料放置在温度25℃、湿度为75％RH的湿度盒中，放置时间为一小时.
实施例4：
分别将面积为2cm2、实施例1中得到的PVA3-LAP1-BDA1％复合材料和面积为2cm2、实施例2中得到的PVA-BDA1％复合材料放置在湿度为25％RH，温度为20℃的自然环境中，放置时间为3天。
实施例5：
a.聚乙烯醇膜材料的制备：将聚乙烯醇置于去离子水中搅拌均匀，然后置于120℃的油浴条件下加热，加热时间为10小时，得到聚乙烯醇浓度50mg/mL的聚乙烯醇水溶液；取10ml聚乙烯醇溶液倒入培养皿中，在25℃、40％RH的条件下烘干。
b.取实施例1中超声后的含有4,4’-联苯二甲酸的混合溶液，以该混合溶液为墨水，在已烘干的聚乙烯醇膜材料上绘制一个蝴蝶的图案，绘制结束后将带有图案的聚乙烯醇膜材料继续放置在25℃、45％RH的环境下继续烘干。
效果实施例1：室温磷光复合材料的性能测试
(1)紫外-可见光透过测试
对实施例1制得的PVA3-LAP1-BDA1％复合材料进行紫外-可见光透过测试，材料的形貌和透明度如图2所示；结果表明，实施例1制得的材料具有较高的透明度和透过率。
(2)力学性能的测试
对实施例1制得的PVA3-LAP1-BDA1％复合材料进行单轴拉伸测试，得到的拉伸曲线如图3所示，结果表明该复合材料具有较大的断裂强度。
(3)光谱性质的测试
(3a)对实施例1制得的PVA3-LAP1-BDA1％复合材料进行荧光激发和发射光谱的表征，光谱图如图4所示，结果表明，PVA3-LAP1-BDA1％复合材料的荧光激发波长为290nm，发射波长为325nm。
(3b)对实施例1制得的PVA3-LAP1-BDA1％复合材料进行磷光激发和发射光谱的表征，光谱图如图5所示，结果表明，PVA3-LAP1-BDA1％复合材料的磷光激发波长为315nm，发射波长为450nm。
(3c)对实施例1制得的PVA3-LAP1-BDA1％复合材料进行磷光寿命的表征，磷光寿命衰减曲线如图6所示，结果表明，复合材料具有较长的磷光寿命。
(4)发光效果的展示
使用波长为256nm的紫外灯照射实施例1制得的PVA3-LAP1-BDA1％复合材料，照射1s后关闭紫外灯，关闭紫外灯后的材料的发光效果如图7所示；结果表明，在关闭紫外灯后，PVA3-LAP1-BDA1％复合材料可产生绿色的余辉，发光时间约为5s。
效果实施例2：室温磷光复合材料的性能测试
(1)实施例2制备的PVA-BDA1％复合材料制得的复合材料的力学性能如图8所示，相对于PVA3-LAP1-BDA1％复合材料，结果表明PVA-BDA1％复合材料的强度较低；
(2)实施例2制备的PVA-BDA1％复合材料制得的复合材料的形貌展示和紫外-可见光吸收曲线如图9所示，结果表明PVA-BDA1％复合材料的透明度和透过率较低；
(3)发光效果的展示
使用波长为256nm的紫外灯照射实施例2制得的PVA-BDA1％复合材料，照射1s后关闭紫外灯，关闭紫外灯后复合材料的发光效果如图10所示，结果表明，在关闭紫外灯后，PVA-BDA1％复合材料可产生深绿色的余辉，发光时间约为4s。效果实施例3：室温磷光复合材料的性能测试
(1)光谱性能的测试
对实施例3制得的复合材料进行磷光寿命的表征，结果表明在湿度盒中放置1小时后，PVA3-LAP1-BDA1％复合材料具有较长的磷光寿命，磷光寿命的衰减曲线如图11所示，证明无机材料可以有效地阻隔外界的水蒸气，起到延长磷光寿命的作用。
(2)发光效果的展示
使用波长为256nm的紫外灯照射实施例3制得的复合材料，照射1s后关闭紫外灯，关闭紫外灯后材料的发光效果如图12所示；结果表明，在关闭紫外灯后，PVA3-LAP1-BDA1％复合材料仍可以产生肉眼可见的余辉，发光时间约为1.5s，而PVA-BDA1％复合材料在关闭紫外灯后余辉的亮度很低，并且余辉时间短于PVA3-LAP1-BDA1％复合材料的余辉时间，证明无机材料的存在可以有效的延长材料的余辉时间。
效果实施例4：室温磷光复合材料的性能展示
使用波长为256nm的紫外灯照射实施例4制得的复合材料，照射1s后关闭紫外灯，发光效果如图13所示，结果表明，在关闭紫外灯后，PVA3-LAP1-BDA1％复合材料在放置三天后仍具有稳定的发光效果；而PVA-BDA1％复合材料的余辉强度降低；从而证明无机材料可以有效的阻隔外界氧气与发色团的接触，从而使PVA3-LAP1-BDA1％复合材料具有较稳定的发光性能。
效果实施例5：室温磷光复合材料的防伪性能展示
使用波长为256nm的紫外灯照射实施例5制得的复合材料，照射1s后关闭紫外灯，发光效果如图14所示，结果表明，当开启紫外灯前，无法看到任何图案，此时复合材料上的内容处于被加密的状态；当开启紫外灯后，可以看到蝴蝶形的图案，紫外灯关闭后仍可以继续看到该图案，PVA3-LAP1-BDA1％复合材料具有对信息进行防伪加密的过程。
这些实施例表明，由本发明所述制备的复合材料制备方法简单，具有较长的磷光寿命并且与水和氧气接触后仍具有发光性能，可以在防伪、照明和信息加密传输的领域中进行广泛的应用。

Claims (5)

1.一种室温磷光复合材料的制备方法，其步骤如下：
（1）聚乙烯醇水溶液的制备：取聚乙烯醇置于去离子水中搅拌均匀，然后置于110~130℃的油浴条件下加热，加热时间为8~15小时，得到聚乙烯醇浓度20~60 mg/mL的聚乙烯醇水溶液；
（2）聚乙烯醇-无机材料混合溶液的制备：将无机材料溶于去离子水中，搅拌4~5小时至完全溶解，得到无机材料浓度8~15 mg/mL的无机材料水溶液；再将无机材料水溶液与聚乙烯醇水溶液混合并搅拌8~15小时，得到聚乙烯醇-无机材料混合溶液；无机材料为硅酸镁锂，其直径为20~30 nm；
（3）室温磷光复合材料的制备：将发色团加入到步骤（2）得到的聚乙烯醇-无机材料混合溶液中，搅拌10~20分钟至发色团分散均匀，再将搅拌后的混合溶液超声3~8小时，超声的功率控制在200~300w；发色团为4,4’-联苯二甲酸；
（4）将步骤（3）超声后的混合溶液在温度为20~30℃、湿度35~45 %RH的条件下干燥，从而得到室温磷光复合材料。
2.如权利要求1所述的一种室温磷光复合材料的制备方法，其特征在于：聚乙烯醇-无机材料混合溶液中，聚乙烯醇和无机材料的质量比为2~5：1，发色团质量用量为聚乙烯醇和硅酸镁锂质量和的0.5~2.0 %。
3.一种室温磷光复合材料，其特征在于：由权利要求1或2所述的方法制备得到。
4.权利要求3所述的一种室温磷光复合材料在作为墨水或防伪材料中的应用。
5.如权利要求4所述的一种室温磷光复合材料在作为墨水或防伪材料中的应用，其特征在于：应用于信息加密传输或防伪识别。
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