CN110092716B - 一种全彩有机长余辉材料的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种全彩有机长余辉材料的制备方法和应用，该方法以聚乙烯醇和磷光体芘甲酸衍生物为原料，在超声条件下混合即可，成分简单，制备方法简单易控，具有生产成本低、原料来源广等优势，为简易、高效产业化生产全彩超长有机磷光材料提供新的理论指导及技术支持，也丰富了全彩超长有机磷光材料的制备方法。制备的全彩有机长余辉材料具有较强的磷光发射和延迟磷光发射，由于其具有激发光依赖的特点，使得这种材料能够实现从蓝光到红光的全色域发光。可规模化地在包装盒，票据以及商标上面打印，从而实现更高级别的防伪功能。

Description

一种全彩有机长余辉材料的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及磷光材料技术领域，特别的涉及一种全彩有机长余辉材料的制备方法和应用。
背景技术
长余辉发光(Long Persistent Luminescence,LPL)材料又被称为蓄光型发光材料，俗称夜光粉或长余辉粉。其发光原理属光致发光，即当受到光源激发时在激发态存储激发能，当激发停止后，再将能量以光的形式缓慢释放出来。1996年Matsuzawa等发表了铕(Eu)和镝(Dy)掺杂的铝酸锶(SrAl2O4)体系，余辉衰减时间可长达10小时并具有很高的耐久性。随后这种稀土激活的铝酸盐长余辉材料就成为发光涂料的基础，获得了商业界的青睐，广泛应用在仪表显示、光电子器件、夜间应急指示以及国防军事等领域。然而这种基于无机体系的LPL材料不仅需要昂贵的稀有元素，而且制造温度高达1000℃以上，能耗较高。另外，从不溶的铝酸盐到涂料的成品需要很多步骤，比如化合物要研磨成微米级别的粉末才能浸润到溶剂或者基质中。此外，粉末的光散射还限制了LPL涂料的透明度。为了解决这些问题，很多目光又集中在基于有机体系的LPL材料之上。
纯有机磷光材料是一类从三线态通过辐射跃迁到基态而发光的化合物，由于其具有长寿命和高的量子效率，使得磷光材料在有机发光二极管(OLEDs)，传感，信息存储以及数据加密等方面有潜在的应用。然而，由于从单线态到三线态跃迁的自旋轨道禁阻，并且三线态激子通过分子的振动、转动和热扰动等非辐射跃迁途径失活，使得纯有机磷光材料的发光在室温下很难用肉眼观察到。
近几年，很多增强室温磷光的策略与机理不断被提出，并且实现了室温超长有机发射，使得移除光源后能持续发光数秒甚至几十秒。目前实现室温磷光的策略主要基于以下两个方面，一是通过向分子体系引入重原子(如Cl，Br，I)和杂原子(如N，O，S)来提高系间窜越速率，另一个是抑制三线态激子的非辐射跃迁，例如通过构建晶体工程，主客体掺杂，掺入聚合物中和H型聚集等刚性环境。然而，目前的研究主要集中于提高磷光发射的量子效率和寿命，很少有研究调控磷光的发光颜色，尤其是单组份的全彩纯有机磷光材料。
到目前为止，大多数的全彩发光材料主要是无机物，例如量子点(QDs)和碳点(CDs)，纯有机化合物还很稀少。相比于无机化合物，有机材料有很多优点，例如毒性低、价格便宜以及很好的合成与调控性，因此有机磷光材料在全彩发光应用方面具有更大的吸引力。但目前有机分子中全彩的发光都局限于荧光发射，关于全彩聚合物磷光发射的相关报道较少。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种全彩有机长余辉材料的制备方法，解决现有发光材料存在成本高、发光颜色单一和磷光发射的量子效率低等问题，为全彩有机磷光材料的制备方法提供了更多的选择。
本发明还提供了上述全彩长余辉材料在实现数据加密和和防伪上的应用。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：一种全彩有机长余辉材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚乙烯醇加入去离子水中充分溶解，得到聚乙烯醇溶液；
2)将磷光体芘甲酸衍生物加入到步骤1)得到的聚乙烯醇溶液中，搅拌并超声分散得到混合溶液，再将所述混合溶液涂饰在基体材料上烘干成膜，即得到全彩有机长余辉材料。
进一步，所述磷光体芘甲酸衍生物含有以下结构：
Figure BDA0001847446200000021
其中，R为-COOH，-CHO，-OH，-COCH3，-CH2OH，-B(OH)2或-(CH2)3COOH。
进一步，所述磷光体芘甲酸衍生物为1-芘甲酸、1-芘丁酸、1-羟基芘、1-芘甲醛、1-芘基甲醇、1-芘硼酸和1-乙酰基芘中的一种或多种。
进一步，聚乙烯醇溶液的浓度为10～30g/L。
进一步，所述溶解温度为80～100℃。
进一步，所述超声温度为室温～50℃，超声时间为30～120min。
进一步，所述磷光体芘甲酸衍生物占混合溶液中总溶质的质量分数为1～50％。
进一步，所述烘干成膜的温度为25～120℃。
进一步，所述涂饰为旋涂或滴涂。
上述制备方法得到的全彩有机长余辉材料，并且在实现数据加密和和防伪中的应用。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的全彩有机长余辉材料，具有较强的磷光发射和延迟磷光发射，由于其具有激发光依赖的特点，使得这种材料能够在200～400nm的紫外灯照射下实现从蓝光到红光的全色域发光，且关闭紫外灯后在1～5s内依然能够看清楚余辉，具有高度的隐蔽性，使用方便，容易识别，可规模化地在包装盒，票据以及商标上面打印，从而实现更高级别的防伪功能，不法分子难以仿制，具有良好的应用前景。
2、本发明制备全彩有机长余辉材料，以聚乙烯醇和磷光体芘甲酸衍生物为原料，在超声条件下混合即可，成分简单，制备方法简单易控，具有生产成本低、原料来源广等优势，为简易、高效产业化生产全彩超长有机磷光材料提供新的理论指导及技术支持，也丰富了全彩超长有机磷光材料的制备方法。
附图说明
图1为实施例1中制备的膜在不同激发波长的室温磷光光谱；
图2为实施例1中制备的膜的余辉衰减随时间的衰减曲线图；
图3为实施例1中制备的膜在不同激发波长下的磷光照片；
图4为实施例2中制备的膜在不同激发波长的室温磷光光谱；
图5为实施例2中制备的膜的余辉衰减随时间的衰减曲线图；
图6为实施例2中制备的膜在不同激发波长下的磷光照片；
图7为实施例3中制备的膜在不同激发波长的室温磷光光谱；
图8为实施例3中制备的膜的余辉衰减随时间的衰减曲线图；
图9为实施例3中制备的膜在不同激发波长下的磷光照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
1)称取0.3g聚乙烯醇(PVA)置于圆底烧瓶中，然后加入10ml去离子水，搅拌中升温至95℃并保持1.5h，得到30g/L的PVA溶液。
2)称取10mg 1-芘甲酸掺杂到配好的PVA溶液中，室温超声搅拌40min，混合均匀后制备得到混合溶液，其中，1-芘甲酸占混合溶液中总溶质的质量分数为3.2％，然后将混合溶液通过滴涂的方法在玻璃上成膜，并在60℃下烘3h得到均匀的膜。
在室温，将制备的膜进行X射线激发，得到的发射图谱，结果如图1所示。从图1可以看出，该膜在465nm、611nm和667nm处均具有很强的磷光发射。
将制备的膜在紫外灯照射数秒后关闭，检测长余辉衰减的情况，结果如图2所示，从图中可以看出，膜在紫外灯关闭后依然具有越4s左右的长余辉；
将制备的膜在不同激发波长照射数秒后关闭，观察并记录膜的颜色，结果如图3所示，从图中可以看出，膜在不同激发波长(240nm～400nm)照射下，然后关闭紫外灯后会出现不同的颜色，具体如表1所示。
表1
240nm 260nm 280nm 300nm 320nm 340nm 360nm 380nm 400nm
颜色 黑色 金色 红色 靛蓝色 橘红色 橙红色 红色 深红色 黑色
由此可见，本实施例所制备的全彩长余辉材料在改变激发波长时，其长余晖发射的颜色也会随之改变，能够实现从黄光到红光的全色域发光，可规模化地在包装盒，票据以及商标等上面印刷，从而实现更高级别的防伪功能。
实施例2
1)称取0.2g聚乙烯醇(PVA)置于圆底烧瓶中，然后加入10ml去离子水，搅拌中升温至90℃并保持2h，得到20g/L的PVA溶液。
2)称取10mg 1-羟基芘掺杂到PVA溶液中，室温超声搅拌40min混合均匀后制备得到混合溶液，其中，1-羟基芘占混合溶液中总溶质的质量分数为4.76％，然后将混合溶液通过滴涂的方法在玻璃上成膜，并在60℃下烘3h得到均匀的膜。
在室温，将制备的膜进行X射线激发，得到的发射图谱，结果如图4所示。从图4可以看出，该膜在457nm和632nm处均具有很强的磷光发射。
将制备的膜在紫外灯照射数秒后关闭，检测长余辉衰减的情况，结果如图5所示，从图中可以看出，膜在紫外灯关闭后依然具有越4s左右的长余辉。
将制备的膜在不同激发波长照射数秒后关闭，观察并记录膜的颜色，结果如图6所示，从图中可以看出，膜在不同激发波长(240nm～420nm)照射下，然后关闭紫外灯后会出现不同的颜色，具体如表2所示。
表2
240nm 260nm 280nm 300nm 320nm 340nm 360nm 380nm 400nm 420nm
颜色 黑色 冰蓝色 浅蓝色 天蓝色 蓝色 浅橘红 红色 深红色 深红色 淡红色
由此可见，本实施例所制备的全彩长余辉材料在改变激发波长时，其长余晖发射的颜色也会随之改变，能够实现从蓝光到红光的全色域发光。可规模化地在包装盒，票据以及商标等上面印刷，从而实现更高级别的防伪功能。
实施例3
1)称取0.1g聚乙烯醇(PVA)置于圆底烧瓶中，然后加入10ml去离子水，搅拌中升温至85℃并保持4h，得到10g/L的PVA溶液。
2)称取30mg1-芘基甲醇掺杂到PVA溶液中，室温超声搅拌40min混合均匀后制备得到混合溶液，其中，1-芘基甲醇占混合溶液中总溶质的质量分数为23.1％，然后将混合溶液通过旋涂的方法在玻璃上成膜，并在60℃下烘3h得到均匀的膜。
在室温，将制备的膜进行X射线激发，得到的发射图谱，结果如图7所示。从图7可以看出，该膜在460nm和606nm处均具有很强的磷光发射。
将制备的膜在紫外灯照射数秒后关闭，检测长余辉衰减的情况，结果如图8所示，从图中可以看出，膜在紫外灯关闭后依然具有越4s左右的长余辉；
将制备的膜在不同激发波长照射数秒后关闭，观察并记录膜的颜色，结果如图9所示，从图中可以看出，膜材料在不同激发波长(240nm～400nm)照射下，然后关闭紫外灯后会出现不同的颜色，具体如表3所示。
表3
240nm 260nm 280nm 300nm 320nm 340nm 360nm 400nm
颜色 黑色 淡蓝色 淡蓝色 天蓝色 蓝色 橘黄色 红色 黑色
由此可见，本实施例所制备的全彩长余辉材料在改变激发波长时，其长余晖发射的颜色也会随之改变，能够实现从蓝光到红光的全色域发光，可规模化地在包装盒，票据以及商标等上面印刷，从而实现更高级别的防伪功能。
实施例4
1)称取0.1g聚乙烯醇(PVA)置于圆底烧瓶中，然后加入10ml去离子水，搅拌中升温至100℃并保持1h，得到10g/L的PVA溶液。
2)称取30mg1-芘基甲醇和30mg1-芘硼酸掺杂到PVA溶液中，50℃超声搅拌100min混合均匀后制备得到混合溶液，其中，1-芘基甲醇和1-芘硼酸占混合溶液中总溶质的质量分数为37.5％，然后将混合溶液通过旋涂的方法在玻璃上成膜，并在120℃下烘0.5h得到均匀的膜材料。
本实施例制备的全彩长余辉材料在改变激发波长时，其长余晖发射的颜色也会随之改变，能够实现从蓝光到红光的全色域发光，可规模化地在包装盒，票据以及商标等上面印刷，从而实现更高级别的防伪功能。
实施例5
1)称取0.2g聚乙烯醇(PVA)置于圆底烧瓶中，然后加入10ml去离子水，搅拌中升温至90℃并保持2h，得到20g/L的PVA溶液。
2)称取40mg1-乙酰基芘掺杂到PVA溶液中，40℃超声搅拌60min混合均匀后制备得到混合溶液，其中，1-乙酰基芘占混合溶液中总溶质的质量分数为16.7％，然后将混合溶液通过滴涂的方法在玻璃上成膜，并在25℃下烘6h得到均匀的膜材料。
本实施例所制备的全彩长余辉材料在改变激发波长时，其长余晖发射的颜色也会随之改变，能够实现从蓝光到红光的全色域发光，可规模化地在包装盒，票据以及商标等上面印刷，从而实现更高级别的防伪功能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不以本发明为限制，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种全彩有机长余辉材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将聚乙烯醇加入去离子水中充分溶解，得到聚乙烯醇溶液；
2）将1-芘甲酸、1-芘丁酸、1-羟基芘、1-芘甲醛、1-芘基甲醇、1-芘硼酸和1-乙酰基芘中的一种或多种加入到步骤1）得到的聚乙烯醇溶液中，搅拌并超声分散得到混合溶液，再将所述混合溶液涂饰在基体材料上烘干成膜，即得到全彩有机长余辉材料；所述聚乙烯醇溶液的质量浓度为10~30g/L，所述磷光体芘甲酸衍生物占混合溶液中总溶质的质量分数为1～50%。
2.根据权利要求1所述全彩有机长余辉材料的制备方法，其特征在于，所述溶解温度为80～100℃。
3.根据权利要求1所述全彩有机长余辉材料的制备方法，其特征在于，所述超声温度为室温~50℃，超声时间为30～120min。
4.根据权利要求1所述全彩有机长余辉材料的制备方法，其特征在于，所述烘干成膜的温度为25~120℃。
5.权利要求1~4任一项所述制备方法得到的全彩有机长余辉材料。
6.如权利要求5所述全彩有机长余辉材料在实现数据加密和防伪中的应用。
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