CN114984780A - 一种球晶结构支撑层VOCs分离膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种球晶结构支撑层VOCs分离膜的制备方法，其特征是：它包括以下步骤：（1）选择N,N‑二甲基乙酰胺（DMAC）或N‑甲基吡咯烷酮（NMP）作为溶剂，加入偏氟乙烯（PVDF）粉末、碳酸丙烯酯（PC），加热搅拌形成均匀溶液降至室温得到A溶液；（2）在甲醇中加入硝酸锌、醋酸锌、硝酸铜和醋酸铜中的一种或两种，室温下搅拌，然后加入甲基咪唑继续在室温下搅拌得到B溶液；（3）将上述A溶液与B溶液混合室温搅拌，然后在高压均质机中以均质2～4遍，然后降至室温进行真空脱泡，得到铸膜液；（4）将上述铸膜液涂敷在无纺布基膜上，随后快速进入含异丙醇的水溶液中进行相转移固化，取出漂洗，阴干后即得到球晶结构支撑层VOCs分离膜。本发明能提高VOCs分离膜的工作性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种废气治理用过滤膜技术，尤其是一种VOCs分离膜技术，具体地说是一种球晶结构支撑层VOCs分离膜的制备方法。
背景技术
目前，VOCs分离膜是一种由无纺布基膜、高分子聚合物多孔支撑层膜、高分子交联致密膜所组成的非对称结构复合膜材料，在油气回收、炼厂干气回收、化工反应单体回收、脱溶废气净化等生产及环保净化过程中得到大量应用。
在VOCs分离膜的非对称结构中，由高分子聚合物所形成的多孔支撑层具有重要的功能作用，一方面起到用来在其表面上涂敷致密分离层，另外降低分离层渗透气体的扩散阻力，提高气体分离渗透能力。目前现有的支撑层多孔膜结构主要是形成指状孔和海绵孔两类典型特征结构，其中指状孔由于其孔道直径大、深度长，易于使涂敷在其表面的致密分离层出现严重的变形、断裂、空隙等缺陷，导致气体在分离层中出现短流情况，从而降低分离性能；而海绵孔由于呈现海绵泡沫状小孔，使得气体扩散阻力增大，降低了气体针分离过程中的渗透能力，从而使处理气量降低。因此，如何改进支撑层膜的结构形态特征，使之既有利于分离层在其表面的均匀分布，又能显著降低气体在支撑层中的扩散阻力，成为对VOCs分离膜的一个重要优化方向。
发明内容
本发明的目的是现有的指状孔分离膜由于其孔道直径大、深度长，易于使涂敷在其表面的致密分离层出现严重的变形、断裂、空隙等缺陷，导致气体在分离层中出现短流情况，从而降低分离性能；海绵孔由于呈现海绵泡沫状小孔，使得气体扩散阻力增大，降低了气体针分离过程中的渗透能力，从而使处理气量降低的问题，发明一种球晶结构支撑层VOCs分离膜的制备方法。
本发明的技术方案是：
一种球晶结构支撑层VOCs分离膜的制备方法，其特征是：它包括以下步骤：
（1）选择N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）或N-甲基吡咯烷酮（NMP）作为溶剂，加入偏氟乙烯（PVDF）粉末、碳酸丙烯酯（PC），加热至30～60℃恒温搅拌2～4h,形成均匀溶液降至室温，得到A溶液；
（2）在甲醇中加入硝酸锌、醋酸锌、硝酸铜和醋酸铜中的一种或两种，加入的含量占比为5～30 wt.%，室温下搅拌1～2h，然后加入5～30 wt.%的2-甲基咪唑继续在室温下搅拌l～2h，得到B溶液；
（3）将上述A溶液与B溶液混合，其中B溶液占比为1～5 wt.%，室温搅拌1～2h，然后在高压均质机中以30～100MPa压力均质2～4遍，然后降至室温进行真空脱泡，得到铸膜液；
（4）将上述铸膜液涂敷在无纺布基膜上，用刮刀控制涂敷液厚度在50～200μm，随后快速进入含异丙醇为1～10 wt.%的水溶液中进行相转移固化，水温在30～60℃，固化时间1～4h，随后取出放入室温的水中漂洗，阴干后即得到表面为均匀球晶分布，底部与无纺布结合处为由球晶和贯穿式孔道组成的结构的球晶结构支撑层VOCs分离膜。
所述的A溶液中溶剂的占比为70～89 wt.%，PVDF的占比为10～30 wt.%，PC的占比为1～5 wt.%，各组份之和为100%。
本发明的有益效果：
本发明可以获得具有均匀球晶体结构的膜结构，在这种膜结构中气体流动通道直径较小，分布量较多且相互联接、贯通，这样就避免了指状孔存在的大孔缺陷问题，也克服了海绵孔中因气流孔道互联度低从而造成气体扩散性能差的问题，而且在高分子聚合物的球晶表面上易于涂敷分离层膜材料，从而可提高VOCs分离膜的工作性能。
附图说明
图1是本发明的均匀球晶分布示意图。
图2是本发明的由球晶和贯穿式孔道组成的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一。
如图1-2所示。
一种球晶结构支撑层VOCs分离膜，由以下步骤制备而成：
（1）选择70kgN,N-二甲基乙酰胺（DMAC）或N-甲基吡咯烷酮（NMP）作为溶剂，加入25kg偏氟乙烯（PVDF）粉末、5kg碳酸丙烯酯（PC），混合后加热至30～60℃恒温搅拌2～4h,形成均匀溶液降至室温，得到100kgA溶液；
（2）在65kg甲醇中加入5kg硝酸锌、醋酸锌、硝酸铜和醋酸铜中的一种或两种，室温下搅拌1～2h，然后加入30kg的2-甲基咪唑继续在室温下搅拌l～2h，得到100kgB溶液；
（3）将上述96kgA溶液与4kgB溶液混合，室温搅拌1～2h，然后在高压均质机中以30～100MPa压力均质2～4遍，然后降至室温进行真空脱泡，得到100kg铸膜液；
（4）将上述铸膜液涂敷在无纺布基膜上，用刮刀控制涂敷液厚度在50～200μm，随后快速进入含异丙醇为1～10 wt.%的水溶液中进行相转移固化，水温在30～60℃，固化时间1～4h，随后取出放入室温的水中漂洗，阴干后得到表面为均匀球晶分布（见图1）、其底部与无纺布结合处为由球晶和贯穿式孔道组成的结构（见图2）的球晶结构支撑层VOCs分离膜，该支撑层膜结构不仅能很好地附着支撑分离层，而且可以获得优异的气体扩散性能，其氮气扩散系数达到2.0～4.0×10-6mol/m2.s.Pa范围。
实施例二。
一种球晶结构支撑层VOCs分离膜，由以下步骤制备而成：
（1）选择89kgN,N-二甲基乙酰胺（DMAC）或N-甲基吡咯烷酮（NMP）作为溶剂，加入10kg偏氟乙烯（PVDF）粉末、1kg碳酸丙烯酯（PC），混合后加热至30～60℃恒温搅拌2～4h,形成均匀溶液降至室温，得到100kgA溶液；
（2）在65kg甲醇中加入20kg硝酸锌、醋酸锌、硝酸铜和醋酸铜中的一种或两种，室温下搅拌1～2h，然后加入15kg的2-甲基咪唑继续在室温下搅拌l～2h，得到100kgB溶液；
（3）将上述99kgA溶液与1kgB溶液混合，室温搅拌1～2h，然后在高压均质机中以30～100MPa压力均质2～4遍，然后降至室温进行真空脱泡，得到100kg铸膜液；
（4）将上述铸膜液涂敷在无纺布基膜上，用刮刀控制涂敷液厚度在50～200μm，随后快速进入含异丙醇为1～10 wt.%的水溶液中进行相转移固化，水温在30～60℃，固化时间1～4h，随后取出放入室温的水中漂洗，阴干后得到表面为均匀球晶分布（与图1相似）、其底部与无纺布结合处为由球晶和贯穿式孔道组成的结构（与图2相似）的球晶结构支撑层VOCs分离膜，该支撑层膜结构不仅能很好地附着支撑分离层，而且可以获得优异的气体扩散性能，其氮气扩散系数达到2.2～4.2×10-6mol/m2.s.Pa范围。
实施例三。
一种球晶结构支撑层VOCs分离膜，由以下步骤制备而成：
（1）选择80kgN,N-二甲基乙酰胺（DMAC）或N-甲基吡咯烷酮（NMP）作为溶剂，加入18kg偏氟乙烯（PVDF）粉末、2kg碳酸丙烯酯（PC），混合后加热至30～60℃恒温搅拌2～4h,形成均匀溶液降至室温，得到100kgA溶液；
（2）在65kg甲醇中加入30kg硝酸锌、醋酸锌、硝酸铜和醋酸铜中的一种或两种，室温下搅拌1～2h，然后加入5kg的2-甲基咪唑继续在室温下搅拌l～2h，得到100kgB溶液；
（3）将上述95kgA溶液与5kgB溶液混合，室温搅拌1～2h，然后在高压均质机中以30～100MPa压力均质2～4遍，然后降至室温进行真空脱泡，得到100kg铸膜液；
（4）将上述铸膜液涂敷在无纺布基膜上，用刮刀控制涂敷液厚度在50～200μm，随后快速进入含异丙醇为1～10 wt.%的水溶液中进行相转移固化，水温在30～60℃，固化时间1～4h，随后取出放入室温的水中漂洗，阴干后得到表面为均匀球晶分布（与图1相似）、其底部与无纺布结合处为由球晶和贯穿式孔道组成的结构（与图2相似）的球晶结构支撑层VOCs分离膜，该支撑层膜结构不仅能很好地附着支撑分离层，而且可以获得优异的气体扩散性能，其氮气扩散系数达到2.1～4.1×10-6mol/m2.s.Pa范围。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (3)
1.一种球晶结构支撑层VOCs分离膜的制备方法，其特征是：它包括以下步骤：
（1）选择N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）或N-甲基吡咯烷酮（NMP）作为溶剂，加入偏氟乙烯（PVDF）粉末、碳酸丙烯酯（PC），加热至30～60℃恒温搅拌2～4h,形成均匀溶液降至室温，得到A溶液；
（2）在甲醇中加入硝酸锌、醋酸锌、硝酸铜和醋酸铜中的一种或两种，加入的含量占比为5～30 wt.%，室温下搅拌1～2h，然后加入5～30 wt.%的2-甲基咪唑继续在室温下搅拌l～2h，得到B溶液；
（3）将上述A溶液与B溶液混合，其中B溶液占比为1～5 wt.%，室温搅拌1～2h，然后在高压均质机中以30～100MPa压力均质2～4遍，然后降至室温进行真空脱泡，得到铸膜液；
（4）将上述铸膜液涂敷在无纺布基膜上，随后快速进入含异丙醇为1～10 wt.%的水溶液中进行相转移固化，水温在30～60℃，固化时间1～4h，随后取出放入室温的水中漂洗，阴干后即得到表面为均匀球晶分布，底部与无纺布结合处为由球晶和贯穿式孔道组成的结构的球晶结构支撑层VOCs分离膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的A溶液中溶剂的占比为70～89wt.%，PVDF的占比为10～30 wt.%，PC的占比为1～5 wt.%，各组份之和为100%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是将铸膜液涂敷在无纺布基膜上时用刮刀控制涂敷液厚度在50～200μm。
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- 2022-06-09 CN CN202210648060.9A patent/CN114984780B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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