CN114975977A - 一种镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍锰酸锂‑镍锰酸钠复合正极材料及其制备方法和应用，包括以下步骤：A、通过共沉淀法制备获得镍锰酸锂前驱体；B、将镍锰酸锂前驱体、锂盐以及钠盐均匀混合得到混合物；其中，钠离子、锂离子与镍离子和锰离子的摩尔比为：Na:Li:(Ni+Mn)=0.01‑0.05:0.95‑1.05:2；C、对混合物进行烧结、粉碎、过筛后，得到镍锰酸锂‑镍锰酸钠复合正极材料。本发明在不改变现有制备工艺的条件下，在配锂焙烧过程中，通过用钠盐替代部分锂盐的方式，得到了一种具有镍锰酸锂和镍锰酸钠双相晶体结构的复合正极材料，该复合正极材料的循环性能得到了明显改善，克服了现有镍锰酸锂正极材料所存在的不足。

Description

一种镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池制备技术领域，特别涉及一种镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着新能源汽车行业的快速发展，人们对动力电池的能量密度和生产成本提出了更高的要求，随着上游锂盐及过渡金属盐等原材料价格的不断攀升，使得正极材料在锂离子电池中的成本进一步上升。此外，正极材料对锂离子电池能量的密度起着决定性影响，因此，开发低成本、高能量密度的锂离子电池正极材料迫在眉睫。
由于不含有钴以及放电电压平台高的优势，近年来，尖晶石型镍锰酸锂吸引了众多研究机构和电池材料生产商的研究。尖晶石镍锰酸锂的放电电压平台达到4.7V，相对于目前大规模应用的磷酸铁锂正极材料而言，其对应的电芯能量密度可提升40%，成本降低30%。因此，尖晶石镍锰酸锂是最有潜力商业化的高电压正极材料之一。然而，由于尖晶石镍锰酸锂的充电截止电压达到4.9V以上，在高电压下，材料表面与电解液之间会发生严重的副反应，导致电池的循环性能差，无法进行规模化应用。从材料研究的角度出发，当前解决这一问题的主要思路是对材料进行表面包覆，从而隔绝界面的副反应。然而，在高电压下这种包覆层容易脱落，因此，表面包覆无法从根本上解决尖晶石镍锰酸锂的循环寿命问题。
中国专利CN111029560A公开了一种钠离子梯度掺杂的尖晶石结构正极活性材料及其制备方法。该掺杂工艺大致为：将正极材料与有机钠盐溶液混合形成浆料，干燥后进行烧结即得。该专利技术通过将钠离子掺杂到锂离子层中（即晶格掺杂），在充放电过程中起到一种支柱的作用，进而能够缓解因结构转变而产生的内部应力，由此提高材料的结构稳定性。同时，由于钠离子的半径比锂离子的半径大，可提高锂离子的传输通道，由此提升倍率性能。然而，尖晶石镍锰酸锂正极材料与电解液之间发生严重副反应的问题，该专利技术无法克服，即钠离子梯度掺杂的方式无法解决尖晶石镍锰酸锂正极材料循环性能差的问题。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料及其制备方法和应用，本发明在不改变现有制备工艺的条件下，通过在配锂焙烧过程中，用钠盐替代部分锂盐的方式，得到了一种具有镍锰酸锂和镍锰酸钠双相晶体结构的复合正极材料，该复合正极材料的循环性能大大改善，克服了现有镍锰酸锂正极材料所存在的不足。
本发明采用的技术方案如下：一种镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料的制备方法，包括以下步骤：
A、通过共沉淀法制备获得镍锰酸锂前驱体；
B、将镍锰酸锂前驱体、锂盐以及钠盐均匀混合得到混合物；其中，钠离子、锂离子与镍离子和锰离子的摩尔比为：Na:Li:(Ni+Mn) = 0.01-0.05:0.95-1.05:2；
C、对混合物进行烧结、粉碎、过筛后，得到镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料。
在本发明中，主要的创新点在于：在进行配锂烧结时，用钠盐替代了部分锂盐，即本发明的锂盐是不足的（配锂烧结时还要求锂过量，以弥补锂的挥发），这是能够生成镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料的关键条件，否则难以得到该复合结构。如上所述，在本发明中，钠离子、锂离子与镍离子和锰离子的摩尔比为：Na:Li:(Ni+Mn) = 0.01-0.05:0.95-1.05:2，其可以是0.01:1.05:2、0.02:0.99:2、0.03:0.98:2、0.04:0.97:2、0.04:0.96:2、0.05:0.96:2、0.05:0.95:2等，可根据实际情况调整得到。相应地，钠的掺比量不宜过多或过少，若钠的掺比量过少，则难以有效达到改善正极材料循环性能的效果，若钠的掺比量过多，则材料的比容量会明显下降；通过多次试验探索得到，当钠的掺比量在上述范围时，能有效改善整材料的循环性能。
进一步，所述镍锰酸锂前驱体为氢氧化物前驱体、碳酸盐前驱体、草酸盐前驱体中的一种或多种。
进一步，所述锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂、硝酸锂中的一种或多种。
进一步，所述钠盐为碳酸钠、氢氧化钠、硝酸钠、乙酸钠、柠檬酸钠中的一种或多种。
进一步，在步骤C中，烧结气氛为空气或氧气。
进一步，在步骤C中，烧结温度为700℃-1000℃，例如可以是700℃、750℃、800℃、820℃、850℃、860℃、900℃、910℃、930℃、950℃、1000℃等，保温时间为1h-20h，例如可以是1h、2h、5h、8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h等。
进一步，本发明还包括一种镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料，所述镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料通过上述制备方法制备得到。
进一步，所述镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料为尖晶石型，其结构为镍锰酸锂与镍锰酸钠相复合的结构。
进一步，本发明还包括一种镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料在锂离子电池中的应用，所述锂离子电池的正极材料为上述镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：本发明在不改变现有制备工艺的条件下，在配锂焙烧过程中，通过用钠盐替代部分锂盐的方式，得到了一种具有镍锰酸锂和镍锰酸钠双相晶体结构的复合正极材料，该复合正极材料的循环性能得到了明显改善，克服了现有镍锰酸锂正极材料所存在的不足；同时，由于本发明对现有制备工艺改动较少，其实施成本低，可操作性强，技术效果明显，非常适合工业化应用。
附图说明
图1是本发明实施例1所制得的镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料的扫描电镜图（SEM图）；
图2是对比例1所制得的尖晶石镍锰酸锂正极材料的扫描电镜图（SEM图）。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料，其制备方法包括如下步骤：
S1、通过共沉淀法（共沉淀法属于本技术领域应用很成熟的方法，本实施例采用现有共沉淀法制备即可，无其他特殊要求，关于共沉淀法制备镍锰酸锂正极材料前驱体的更多信息，可以参考中国文献《共沉淀法合成镍锰酸锂正极材料前驱体》杨强强、崔雅茹等著，矿业工程，2020年第5期，在此不再赘述）制备得到镍锰酸锂的碳酸盐前驱体；
S2、将该前驱体与碳酸锂、碳酸钠按照金属离子摩尔比Na:Li:(Ni+Mn) = 0.02:0.99: 2均匀混合，得到混合粉体；
S3、将混合粉体在850℃下，于空气气氛中烧结10h，得到烧结产物，对烧结产物进行粉碎过筛后，即获得尖晶石镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料。
实施例1制备的正极材料的SEM图如图1所示，在图1中，可以明显看到有两种不同形貌的材料复合在一起，其中颗粒状材料为镍锰酸锂，表面光滑且具有台阶状的材料为镍锰酸钠。
实施例2
一种镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料，其制备方法包括如下步骤：
S1、通过共沉淀法制备得到镍锰酸锂的氢氧化物前驱体；
S2、将该前驱体与氢氧化锂、氢氧化钠按照金属离子摩尔比Na:Li:(Ni+Mn) =0.01: 1.05: 2均匀混合，得到混合粉体；
S3、将混合粉体在700℃下进行空气气氛烧结20h，得到烧结产物，对烧结产物进行粉碎过筛后，即获得尖晶石镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料。
实施例3
一种镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料，其制备方法包括如下步骤：
S1、通过共沉淀法制备得到镍锰酸锂的草酸盐前驱体；
S2、将该前驱体与乙酸锂、乙酸钠按照金属离子摩尔比Na:Li:(Ni+Mn) =0.05:0.95: 2均匀混合，得到混合粉体；
S3、将混合粉体在1000℃下进行氧气气氛烧结1h，得到烧结产物，对烧结产物进行粉碎过筛后，即获得尖晶石镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料。
实施例4
一种镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料，其制备方法包括如下步骤：
S1、通过共沉淀法制备得到镍锰酸锂的碳酸盐前驱体；
S2、将该前驱体与硝酸锂、硝酸钠按照金属离子摩尔比Na:Li:(Ni+Mn) =0.02:0.99: 2均匀混合，得到混合粉体；
S3、将混合粉体在800℃下进行空气气氛烧结12h，得到烧结产物，对烧结产物进行粉碎过筛后，即获得尖晶石镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料。
实施例5
一种镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料，其制备方法包括如下步骤：
S1、通过共沉淀法制备得到镍锰酸锂的碳酸盐前驱体；
S2、将该前驱体与碳酸锂、柠檬酸钠按照金属离子摩尔比Na:Li:(Ni+Mn) = 0.03:0.98: 2均匀混合，得到混合粉体；
S3、将混合粉体在900℃下进行氧气气氛烧结8h，得到烧结产物，对烧结产物进行粉碎过筛后，即获得尖晶石镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料。
对比例1
一种镍锰酸锂正极材料，其制备方法包括如下步骤：
S1、采用实施例1相同的镍锰酸锂的碳酸盐前驱体，备用；
S2、将该前驱体与碳酸锂按照金属离子摩尔比Li:(Ni+Mn) = 1.01: 2均匀混合，得到混合粉体；
S3、将混合粉体在850℃下进行氧气气氛烧结10h，得到烧结产物，对烧结产物进行粉碎过筛后，即获得尖晶石镍锰酸锂正极材料。
制备得到的尖晶石镍锰酸锂正极材料的SEM图如图2所示，在图2中，其仅含有一种颗粒状材料，其为尖晶石镍锰酸锂的典型形貌。
对比例2
对比例2与实施例1相同，其不同之处在于，钠离子、锂离子与镍离子和锰离子的摩尔比为：Na:Li:(Ni+Mn) = 0.06:0.99:2，其他条件均相同。
对比例3
对比例3与实施例1相同，其不同之处在于，将镍锰酸锂前驱体替换为镍锰酸锂正极材料，然后与碳酸钠混合，并在相同烧结条件下进行烧结，其中，钠离子与镍离子和锰离子的摩尔比为Na：（Ni+Mn）=0.02:2。
结果：通过扫描电镜图观察，其并未形成镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料，而得到的是钠掺杂的尖晶石镍锰酸锂正极材料。
对比例4
分别取镍锰酸锂正极材料和镍锰酸钠正极材料，然后按照摩尔比为Na：（Ni+Mn）=0.02:2进行混合，并在实施例1相同烧结条件下进行烧结。
结果：通过扫描电镜图观察，其并未形成镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料，而得到的是尖晶石镍锰酸锂和镍锰酸钠的物理混合材料。
性能测试
CR2025钮扣电池的组装：将上述实施例以及对比例制备的正极材料作为正极活性材料，将正极活性材料与乙炔黑、PVDF（聚偏氟乙烯）按照8:1:1的质量比混合，加入NMP研磨为浆料，用刮刀涂覆在铝箔上，进行烘干，裁片制成正极片；然后在氩气手套箱（水＜0.01ppm，氧＜0.01 ppm）中组装成CR2025型扣式半电池，其中正极即为上述正极片，对电极为锂片，隔膜为Celgard 2500，电解液是以体积比为1:1:1的碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙酯为溶剂，以1mol/L的LiPF6为溶质制成的溶液。测试结果如表1所示：
表1 实施例1-5以及对比例1-4的测试结果
Figure 737454DEST_PATH_IMAGE002
由表1得到，本申请实施例1-5的正极材料所组装形成的锂离子电池，其0.1C下的放电比容量在139.5mAh/g-142.3mAh/g之间，1C下循环180周的容量保持率为96.4%-98.2%。进一步，根据对比例1的测试结果可以得出，当仅含有镍锰酸锂相时，其放电比容量有所下降，容量保持率显著降低，由此说明，本申请镍锰酸锂-镍锰酸钠符合相有助于显著提高锂离子电池的循环性能，并改善其放电比容量；根据对比例2的测试结果可以得出，当钠过量时，其放电比容量以及循环性能均明显降低，同时，结合对比例1的结果，由此说明，钠过量会降低锂离子电池的容量；根据对比例3的测试结果可以得出，钠掺杂的方式不仅无助于提高锂离子电池的容量和循环性能，还会造成负面影响；根据对比例4的测试结果可以得出，镍锰酸锂和镍锰酸钠简单物理混合所形成的材料，其容量和循环性能依然较差，无助于提高锂离子电池的循环性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、通过共沉淀法制备获得镍锰酸锂前驱体；
B、将镍锰酸锂前驱体、锂盐以及钠盐均匀混合得到混合物；其中，钠离子、锂离子与镍离子和锰离子的摩尔比为：Na:Li:(Ni+Mn) = 0.01-0.05:0.95-1.05:2；
C、对混合物进行烧结、粉碎、过筛后，得到镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镍锰酸锂前驱体为氢氧化物前驱体、碳酸盐前驱体、草酸盐前驱体中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂、硝酸锂中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钠盐为碳酸钠、氢氧化钠、硝酸钠、乙酸钠、柠檬酸钠中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤C中，烧结气氛为空气或氧气。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤C中，烧结温度为700℃-1000℃，保温时间为1h-20h。
7.一种镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料，其特征在于，所述镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料通过上述权利要求1-6任一所述的制备方法制备得到。
8.如权利要求7所述的镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料，其特征在于，所述镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料为尖晶石型，其结构为镍锰酸锂与镍锰酸钠相复合的结构。
9.一种镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料在锂离子电池中的应用，其特征在于，所述锂离子电池的正极材料为上述权利要求7或8所述的镍锰酸锂-镍锰酸钠复合正极材料。
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