CN113363490B - 基于含Li2O正极和无活性物质负极的锂二次电池及制备方法 - Google Patents

基于含Li2O正极和无活性物质负极的锂二次电池及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于含Li2O正极和无活性物质负极的锂二次电池及其制备方法，所述锂二次电池的正极材料包括重量含量1‑30wt％的氧化锂，负极材料为铜箔集流体，电解液包括体积含量1‑20％的HFE。与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)本发明所述基于负极无活性物质的锂二次电池利用铜基集流体直接作负极消除了电池生产过程金属锂带来的许多安全隐患，同时大大降低了负极成本；(2)正极材料中引入适量的Li2O材料，电解液中引入适量的HFE，可向负极提供部分锂离子，同时在正极材料表面形成稳定的包覆膜，延长电池的寿命；(3)因Li2O分解成锂离子和超氧离子的电化学容量高(1350mAh/g)，因此本发明在正极材料中少量添加氧化锂就能实现电池的大容量和高比能。

Description

基于含Li2O正极和无活性物质负极的锂二次电池及制备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，涉及一种新型的锂二次电池，具体为基于含Li2O正极和无活性物质负极的锂二次电池及其制备方法。
背景技术
传统锂二次电池受限于电极材料本身，其能量密度在近年来的发展中逐渐遇到了瓶颈。锂金属电池是近年来新兴的一种电池系统，得益于它在负极使用了大容量的金属锂(3828 mAh/g)，被认为有望驱动电动汽车的电源系统。然而，由于锂金属活泼的化学特性，锂金属电池在生产制备过程和使用过程中存在许多安全隐患，这一方面制约了锂金属电池的生产制备，另一方面也阻碍了锂金属电池的有效利用，使其实用化变得困难。
现有技术中，锂二次电池的正极材料种类繁多、合成方法及技术也较为丰富。现有正极材料主要包括三大类，分别是：(1)Co、Ni、Mn基化合物及其掺杂改性型化合物，(2)磷酸、钒酸基化合物及其掺杂改性型化合物，(3)其他元素基型化合物及其掺杂改性型化合物。在锂二次电池的制造成本中，正极材料所占的成本约40％。锂二次电池的综合电化学性能受到正极材料的限制，如锂二次电池电池容量、循环性能、倍率性能及安全性能等核心指标，可见正极材料的合成、新材料的开发十分重要。
发明内容
解决的技术问题：为了克服现有技术的不足，开发一种基于含氧化锂的新型正极材料，从而在负极不使用任何活性物质(仅为铜箔集流体)的前提下，仍能最大限度的开发出更高比能量的锂二次电池，且采用负极不使用任何活性物质安全的电池结构保证稳定的电池的制备环境的安全和长寿命。鉴于此，本发明提供了基于含Li2O正极和无活性物质负极的锂二次电池及制备方法。
技术方案：基于含Li2O正极和无活性物质负极的锂二次电池，所述锂二次电池的正极材料中包括重量含量1-30wt％的氧化锂，负极材料为铜箔集流体，电解液包括体积含量1-20％的氢氟醚(HFE)。
优选的，所述含Li2O正极材料还包括三元材料，三元材料为Li(Ni0.33Co0.33Mn0.33)O2，或Li(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2，或Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)O2，或Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2，或 Li(Ni0.8Co0.15Al0.05)O2，或Li(Ni0.9Co0.05Mn0.05)O2，或其他镍含量大于0.8的三元材料。
优选的，电解液还包括锂盐和溶剂，其中溶剂为醚类溶剂或酯类溶剂。
优选的，锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiFSI)、六氟磷酸锂(LiPF6)、高氯酸锂(LiClO4)中的至少一种。
优选的，醚类溶剂为二乙二醇二甲醚(DME)、三乙二醇二甲醚(G3)、四乙二醇二甲醚 (G4)、1,3-二氧环戊烷(DOL)中的至少一种。
优选的，酯类溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)中的至少一种。
以上任一所述基于含Li2O正极和无活性物质负极的锂二次电池的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S1、制备正极材料氧化锂
在氩气保护气氛中，将过氧化锂粉末置于管式炉腔体内，对管式炉升温，通过热分解过氧化锂制备氧化锂；
S2、制备锂二次电池正极
在氩气保护气氛中，将氧化锂和三元材料搅拌或球磨混合，然后混入导电碳和粘结剂，并经刮刀涂膜方式制备正极电极片；
S3、制备电解液
在氩气保护气氛中，向醚类溶剂或酯类溶剂中添加锂盐，待锂盐完全溶解后加入HFE作为添加剂，搅拌均匀，作为电解液备用；
S4、锂二次电池组装
采用稀硫酸和乙醇依次清洗负极材料铜箔，真空烘干；然后自上而下按铜箔、电池隔膜、电池正极装配成锂二次电池。
优选的，S4中组装的锂二次电池为扣式或软包电池。
本发明所述基于含Li2O正极和无活性物质负极的锂二次电池的工作原理在于：本发明以无活性物质的铜基集流体直接作负极，正极材料中引入合适量的Li2O材料的活性物质，电解液中引入合适量的HFE，在首次充电时，Li2O分解成锂离子和超氧离子，锂离子沉积于负极，超氧离子和氢氟醚反应生成纳米级的自保护膜膜覆盖在正极材料的表面，从而提高电解液和正极材料的高电压稳定性，以得到长寿命，大容量，高比能的基于氧化锂的正极和无锂负极的锂二次电池
有益效果：(1)本发明所述基于含Li2O正极和无活性物质负极的锂二次电池利用铜基集流体直接作负极消除了电池生产过程金属锂带来的许多安全隐患，同时大大降低了负极成本； (2)正极材料中引入适量的Li2O材料，电解液中引入适量的HFE，可向负极提供锂离子，同时在正极形成稳定的自保护膜，延长电池的寿命；(3)因Li2O分解成锂离子和超氧离子的电化学容量高(1350mAh/g)，因此本发明在正极材料中少量添加的Li2O就能实现电池的大容量和高比能。
附图说明
图1A是将Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2与氧化锂球磨混合得到的正极活性物质的X衍射图，图1B是Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2(NCM)表面包覆Li2O的透射电子显微镜图；
图2是含Li2O的Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2正极材料的充电前和充电后的透射电子显微镜及选区扫描电子显微镜图，其中A为充电前，B为充电后；
图3是负极无活性物质的锂二次电池(Cu//Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2@Li2O)的纽扣电池的电化学曲线图，其中A为第20-300圈的充放电曲线，B为第1-350圈的容量和库伦效率图；
图4是负极无活性物质的锂二次电池(Cu//Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2@Li2O)的软包电池的电化学曲线图，其中A为第2-200、250、300和350圈的充放电曲线图。B为软包电池图片及其第1-350圈的正极材料的比容量，软包的容量，库伦效率；
图5是负极无活性物质的锂二次电池的原理示意图，其中A为负极无活性物质的锂二次电池的结构示意图，B为三元正极表面包覆Li2O参与电极反应的原理示意图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
采用以下方法制备基于含Li2O正极和无活性物质负极的锂二次电池：
S1、制备正极材料氧化锂
氧化锂通过热分解过氧化锂Li2O2得到。首先，将过氧化锂Li2O2粉末转移至管式炉腔体内部，并迅速在常温下通入氩气Ar保护气，避免其和空气接触变质。通入5小时氩气Ar后，对管式炉进行升温(升温速度：10度每分钟)，并且在350度保持5小时。之后，停止加热并随炉冷却。待粉体温度到达室温后，将样品放入转移仓中，并转移至氩气Ar手套箱中储存。整个过程，杜绝与空气接触所产生的变质等影响。
S2、制备锂二次电池正极
氧化锂Li2O和Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2三元材料的混合。0.2g Li2O和0.8g Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2通过球磨的方式，进行混合。球磨条件：氩气Ar保护气氛，1比10 质量球料比例，氧化锆球磨罐，30转每分钟，148小时球磨时间。待粉体球磨完毕后，将气封球磨罐放入转移仓中，并转移至氩气Ar手套箱中储存。整个过程，杜绝与空气接触所产生的变质等影响。在手套箱中，使用刮刀涂膜的方式，制备铝集流体正极电极片。其中氧化锂 Li2O和Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2三元材料的复合正极与导电碳、粘结剂的质量比例为8：1：1。
S3、制备电解液
在手套箱中向G3溶剂中分别添加LiTFSI和LiFSI，各自的锂盐浓度分别为1M和1.5M，待锂盐完全溶解后，加入10％的HFE作为添加剂，搅拌均匀，作为电解液，备用。
在手套箱中向等体积比例的DME和G3溶剂，添加LiFSI，锂盐浓度为3M，待锂盐完全溶解后，加入20％的HFE作为添加剂，搅拌均匀，作为电解液，备用。
在手套箱中向DME溶剂，添加LiPF6，锂盐浓度为3M，待锂盐完全溶解后，加入10％的HFE作为添加剂，搅拌均匀，作为电解液，备用。
S4、锂二次电池组装
将上述步骤制得的正极材料及电解液与铜箔组装成电池，具体为：扣式(2032)和软包电池的装配顺序为(自下而上)：铜集流体、Celgard隔膜(商业Al2O3保护涂层)、涂布在铝集流体上的氧化锂Li2O和Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2三元材料的复合正极。在装配电池前，铜集流体经过稀硫酸(0.5mol/L)和乙醇的依次清洗，并在真空干燥箱中55℃烘干12小时。电解液使用量严格控制2.5克每安时(g/Ah)。电池在充放电之前，静止10-12小时，使得电解液充分浸润。
结果分析：
图1A显示含氧化锂的正极材料NCM811的X射线的衍射结果，其衍射峰符合正极材料 NCM811和氧化锂的X射线的衍射峰。证明正极材料由NCM811和氧化锂混合而成。嵌入图1B是NCM811和氧化锂混合正极的透射电子显微镜，显示NCM811的表面是覆盖着Li2O，覆盖着Li2O层大约为几百纳米厚。
图2是含Li2O的NCM811正极材料的充电前和充电后的透射电子显微镜及选区扫描电子显微镜图，其中A为充电前，B为充电后(嵌入在透射电子显微镜的里面的是NCM811粒子大约10微米的扫描电子显微镜)。可以看出充电前NCM811粒子不存在自保护膜，但是充电后，NCM811粒子表面存在大约几十纳米厚的自保护膜，自保护膜，来自Li2O分解时生产的超氧离子和氢氟醚(HFE)以及醚类溶剂发生反应而生成。
图3A是用NCM811和氧化锂混合正极和铜箔集流体为负极组装成纽扣电池所测试的第 20，50，100，150，250，300圈的充电和放电曲线。纵坐标是充电和放电曲线对应的电池电压(单位V)；横坐标是充电和放电曲线对应的正极材料NCM811的重量比容量(单位： mAh/g-NCM)。图3B是用NCM811和氧化锂混合正极和铜箔集流体为负极组装成纽扣电池所测试的循环性能。左边的纵坐标是放电时每圈的正极材料NCM811的相对应的重量比容量(单位：mAh/g-NCM)；右边的纵坐标是每圈的充电-放电的库伦效率(单位：％)；横坐标是电池从1-350圈的循环次数。
图4A是用NCM811和氧化锂混合正极和铜箔集流体为负极组装成软包电池(2.46Ah, 320Wh/kg)所测试的第2-200，250，300，350圈的充电和放电曲线。纵坐标是充电和放电曲线对应的电池电压(单位V)；横坐标是充电和放电曲线对应的正极材料NCM811的重量比容量(单位：mAh/g-NCM)；冲电的电流密度为75mA/g,放电的电流密度为100mA/g。图4B是用NCM811和氧化锂混合正极和铜箔集流体为负极组装成软包电池(2.46Ah,320Wh/kg)所测试的循环性能，中间嵌入的是软包电池的照片。左边的第1个纵坐标是软包电池的容量(单位Ah)；第1个纵坐标是软包电池放电时每圈的正极材料NCM811的相对应的重量比容量(单位：mAh/g-NCM)；右边的纵坐标是每圈的充电-放电的库伦效率(单位：％)；横坐标是电池从1-350圈的循环次数。
图5是负极无活性物质的锂二次电池的原理示意图。其中A为负极无活性物质的锂二次电池的结构示意图，图中左边显示了在铜箔集流体上金属锂的析出和溶解；中间是醚类电解液；右边是含氧化锂的三元正极材料。B显示了三元正极表面包覆Li2O参与电极反应的原理示意图。在首次充电时，Li2O失去电子分解为锂离子(跑向负极)和超氧离子，超氧离子和氢氟醚(HFE)以及醚类溶剂发生反应在三元正极材料(NCM)的表面生成自保护膜。

Claims (6)

1.基于含Li2O正极和无活性物质负极的锂二次电池，其特征在于，所述锂二次电池的正极材料包括重量含量1-30wt%的氧化锂和三元金属氧化物正极材料，其中三元金属氧化物正极材料为Li(Ni0.33Co0.33Mn0.33)O2，或Li(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2，或Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)O2，或Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2，或Li(Ni0.8Co0.15Al0.05)O2，或Li(Ni0.9Co0.05Mn0.05)O2；负极材料为铜箔集流体，电解液包括体积含量1-20%的氢氟醚、锂盐和溶剂，其中溶剂为醚类溶剂或酯类溶剂。
2.根据权利要求1所述的基于含Li2O正极和无活性物质负极的锂二次电池，其特征在于，锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂、六氟磷酸锂、高氯酸锂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的基于含Li2O正极和无活性物质负极的锂二次电池，其特征在于，醚类溶剂为二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、1,3-二氧环戊烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的基于含Li2O正极和无活性物质负极的锂二次电池，其特征在于，酯类溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯中的至少一种。
5.权利要求1-4任一所述基于含Li2O正极和无活性物质负极的锂二次电池的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、制备正极材料氧化锂
在氩气保护气氛中，将过氧化锂粉末置于管式炉腔体内，对管式炉升温，通过热分解过氧化锂制备氧化锂；
S2、制备锂二次电池正极
在氩气保护气氛中，将氧化锂和三元材料搅拌或球磨混合，然后混入导电碳和粘结剂，并经刮刀涂膜方式制备正极电极片；
S3、制备电解液
在氩气保护气氛中，向醚类溶剂或酯类溶剂中添加锂盐，待锂盐完全溶解后加入氢氟醚作为添加剂，搅拌均匀，作为电解液备用；
S4、锂二次电池组装
采用稀硫酸和乙醇依次清洗负极材料铜箔，真空烘干；然后自上而下按铜箔、电池隔膜、电池正极装配成锂二次电池。
6.根据权利要求5所述的基于含Li2O正极和无活性物质负极的锂二次电池的制备方法，其特征在于，S4中组装的锂二次电池为扣式或软包电池。
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