CN114975946A - 一种硅碳负极复合材料的制备方法 - Google Patents

一种硅碳负极复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种硅碳负极复合材料的制备方法，包括以下步骤：先取多孔纳米硅溶于碱性溶液中接枝碱性基团，然后加入到硅烷偶联剂溶液中，碳化后得到硅碳前驱体，再通过电化学沉积法，在硅碳前驱体表面沉积锂盐，即得所述硅碳负极复合材料。本发明的制备方法通过化学法在多孔纳米硅表面沉积含氮的碳层降低阻抗及其提升包覆层的结合力，改善倍率和循环，并通过电化学法进行补锂提升材料的首次效率。

Description

一种硅碳负极复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料制备领域，具体涉及一种硅碳负极复合材料的制备方法。
背景技术
硅碳负极材料以其能量密度高、材料来源广泛而应用于高能量密度的锂离子电池，同时，硅碳负极材料三维的嵌锂方式，使其具备较好的充电能力。
目前硅碳负极材料在制备时，其包覆碳层主要是通过液相法/气相法对碳的裂解使其沉积在硅的表面，这样制备得到的硅碳负极材料电子导电性一般，阻抗较高，致使材料的首次效率和循环性能不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅碳负极复合材料的制备方法，其通过化学法在硅表面沉积含氮的碳层降低材料的阻抗及包覆层的结合力，改善倍率和循环，并通过电化学法进行补锂提升材料的首次效率。
本发明所采用的技术方案是：
一种硅碳负极复合材料的制备方法，包括以下步骤：
硅碳前驱体的制备：取多孔纳米硅溶于碱性溶液中接枝碱性基团，然后加入到硅烷偶联剂溶液中，分散均匀后过滤、碳化得到硅碳前驱体；
锂盐的沉积：通过电化学沉积法，在硅碳前驱体表面沉积锂盐，即得所述硅碳负极复合材料。
进一步地，接枝碱性基团的步骤为：取多孔纳米硅加入碱性溶液中，搅拌均匀，在温度为100～200℃、压强为1～5Mpa条件下反应1～12h，之后过滤、真空干燥。
进一步地，所述碱性溶液的制备过程为：取碱性有机物溶解于有机溶剂中，浓度为（1～5）wt%。
进一步地，所述碱性有机物为三乙烯二胺、叔丁胺,甲胺、吗啉、哌嗪中的一种；
所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯中的一种。
进一步地，所述硅烷偶联剂的浓度为（1～10）wt%。
进一步地，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅、N-β（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
进一步地，多孔纳米硅采用以下方法制备：将硅基合金粉末置于氢氟酸溶液中，在搅拌状态下加入双氧水溶液，反应后过滤烘干，得多孔硅基粉末。
进一步地，所述硅基合金粉末为硅铁合金、硅铝合金、硅钡合金或硅锰合金粉末，硅的含量为（50～90）wt%。
进一步地，硅基合金与双氧水的质量比为100：（1～5）。
进一步地，所述电化学沉积过程为：以二氟硼酸里的碳酸二甲酯电解液为熔剂，以硅碳前驱体压制成块状结构为工作电极，以饱和甘汞为参比电极，采用循环伏安法、恒流法、恒压法中的一种进行电化学沉积，沉积时间为10～120min，电压范围为-2～2V，扫描速度为0.1～5mV/s。
本发明的有益效果：
1.本发明通过制备多孔纳米硅材料，并在多孔纳米硅表面生成羟基、羧基基团，使其多孔纳米硅材料上更容易接枝碱性基团，依靠化学键相连接，提升材料之间的结合力，之后通过偶联剂将碱性基团形成网络结构，碳化后在纳米硅表面形成致密度高含有氮的碳层，降低材料的阻抗，同时提高了所形成碳层的各项同性，提升了材料的循环性能。
2.本发明通过电化学沉积法在硅碳复合材料表面沉积锂盐化合物，降低了材料的不可逆容量，提升了材料的首次效率，同时，依靠其材料中沉积的锂盐，使其充放电过程中提供充足的锂离子，提升了材料的循环性能。
附图说明
图1为实施例1制备出的硅碳负极复合材料的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
1）多孔纳米硅的制备：
将100g硅铁合金粉末置于1000ml,20%氢氟酸溶液中，在搅拌状态下加入3ml双氧水溶液，反应24h后过滤烘干，得多孔纳米硅粉末。
2）硅碳前驱体的制备：
将3g三乙烯二胺溶解于100ml甲醇有机溶剂中配置成质量浓度为3wt%的碱性溶液，之后添加100g多孔纳米硅粉末，搅拌均匀，并在高压反应釜中，控制温度为150℃，压强为3Mpa，反应6h，之后过滤、80℃真空干燥24h、得到前驱体材料A，之后添加到质量浓度为100ml，5wt%的3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液中进行化学反应，喷雾干燥，800℃碳化6h，得到硅碳前驱体。
3）锂盐的沉积：
采用循环伏安法（电压范围-2～2V，扫描速度1mV/s），以二氟硼酸里的碳酸二甲酯电解液为溶剂，以硅碳前驱体压制成块状结构为工作电极，饱和甘汞为参比电极，扫描时间60min，之后采用0.1mol/L的HCl清洗，得到硅碳负极复合材料，其SEM图如图1所示。
实施例2
1）多孔纳米硅的制备：
将100g硅铝合金粉末置于1000ml，20wt%氢氟酸溶液中，在搅拌状态下加入1ml双氧水溶液，反应后过滤烘干，得多孔纳米硅粉末；
2）硅碳前驱体的制备：
将1g叔丁胺溶解于100ml丙酮有机溶剂中配置成质量浓度为1wt%的碱性溶液；之后添加100g多孔纳米硅粉末，搅拌均匀，并在高压反应釜中，温度为100℃，压强为5Mpa，时间1h进行反应，之后过滤、80℃真空干燥24h、得到前驱体材料A，之后添加到质量浓度为100ml，1wt%的N-β（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷溶液中进行化学反应，喷雾干燥，800℃碳化6h，得到硅碳前驱体；
3）锂盐的沉积：
采用循环伏安法（电压范围-2～2V，扫描速度0.1mV/s），以二氟硼酸里的碳酸二甲酯电解液为溶剂，以硅碳前驱体压制成块状结构为工作电极，饱和甘汞为参比电极，沉积时间10min，得到硅碳负极复合材料。
实施例3
1）多孔纳米硅的制备：
将100g硅锰合金粉末置于1000ml，20wt%氢氟酸溶液中，在搅拌状态下加入5ml双氧水溶液，反应后过滤烘干，得多孔纳米硅粉末。
2）硅碳前驱体的制备：
将5ml甲胺溶解于100ml乙酸乙酯有机溶剂中配置成质量浓度为5wt%的碱性溶液；之后添加100g多孔纳米硅粉末，搅拌均匀，并在高压反应釜中，温度为200℃，压强为1Mpa，时间12h进行反应，之后过滤、80℃真空干燥24h、得到前驱体材料A，之后添加100ml，10wt%的γ-巯丙基三甲氧基硅烷溶液中进行化学反应，喷雾干燥，800℃碳化6h，得到硅碳前驱体。
3）锂盐的沉积：
采用循环伏安法（电压范围-2～2V，扫描速度5mV/s），以二氟硼酸里的碳酸二甲酯电解液为溶剂，以硅碳前驱体材料压制成块状结构为工作电极，饱和甘汞为参比电极，扫描时间120min，得到硅碳负极复合材料。
对比例1
将3g三乙烯二胺溶解于100ml甲醇有机溶剂中配置成质量浓度为3wt%的碱性溶液，之后添加100g纳米硅粉末，搅拌均匀，并在高压反应釜中，温度为150℃，压强为3Mpa，进行反应6h，之后过滤、80℃真空干燥、得到前驱体材料A，之后添加到质量浓度为100ml，5wt%的3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液中进行化学反应，喷雾干燥，800℃碳化6h得到硅碳负极复合材料；
对比例2
多孔纳米硅粉末的制备采用实施例1中的多孔纳米硅粉末；之后添加100g多孔纳米硅粉末并添加500ml的乙酸乙酯，搅拌均匀，并在高压反应釜中，温度为150℃，压强为3Mpa，时间6h进行反应，之后过滤、80℃真空干燥、得到前驱体材料A，之后碳化得到硅碳前驱体；之后采用循环伏安法（电压范围-2～2V，扫描速度1mV/s），以二氟硼酸里的碳酸二甲酯电解液为溶剂，以硅碳前驱体压制成块状结构为工作电极，饱和甘汞为参比电极，扫描时间60min，之后采用0.1mol/L的HCl清洗，得到硅碳负极复合材料。
、理化性能及其扣式电池测试
在该实施例中，将实施例1-3和对比例1-2的硅碳负极复合材料，分别组装成扣式电池，具体的组装方法为，在负极材料中添加粘结剂、导电剂及溶剂，进行搅拌制浆，涂覆在铜箔上，经过烘干、碾压制得。
其中，粘结剂为聚偏氟乙烯（PVDF），导电剂选择导电炭黑（SP），溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP），电解液中溶质为六氟磷酸锂（LiPF6），溶剂为碳酸乙烯酯（EC）与碳酸二乙酯（DEC）的混合液；且混合比例为负极材料：SP：PVDF：NMP=95g：1g：4g：220mL；电解液采用LiPF6/EC+DEC（体积比为1:1），金属锂片为对电极，隔膜采用聚乙烯（PE）聚丙烯（PP）或聚乙丙烯（PEP）复合膜，而且，模拟电池装配在充氢气的手套箱中进行。
对上述扣式电池进行电化学性能测试，其中，在武汉蓝电CT2001A型电池测试仪上进行，充放电电压范围为0.005V至2.0V，充放电速率为0.1C，电化学性能测试结果如表1所示，其中，比表面积测试方法参考GB/T-24533-2019。
表1 三个实施例和和对比例的扣式电池电性能测试
Figure 925686DEST_PATH_IMAGE002
从表1可以看出，实施例1-3制备出的硅碳复合负极材料的比容量及其首次效率明显优于对比例1-2，其原因在于采用采用化学法制备出材料具有均匀性好、致密度高等特性，同时偶联剂碳化后形成的网络结构降低其阻抗，并提升材料的克容量发挥，同时采用电化学沉积法进行表面沉积锂盐提升材料的首次效率。
、软包电池测试
在该实施例中，将实施例1-3和对比例1-2硅碳复合负极材料并掺杂90%的人造石墨作为负极材料，以镍钴锰三元材料（NCM622）为正极材料，电解液采用LiPF6/EC+DEC（体积比1:1，浓度1.3mol/L），隔膜为Celgard 2400膜，制备出5Ah软包电池及其相对应的负极极片。
对上述负极极片的吸液保液能力、极片反弹性、循环性能和极片电阻率进行测试，测试结果分别如表2、表3和表4所示。
表2 实施例和对比例的负极极片的吸液保液能力
Figure 514930DEST_PATH_IMAGE004
从表2可以看出，实施例1-3的负极材料的吸液保液能力明显高于对比例1，说明本发明的负极材料具有较高的吸液保液能力，原因在于采用材料具有高的比表面积及其表面沉积有锂盐具有与电解液较好的相容性，提升极片的吸液保液能力。
表3 实施例和对比例的负极极片的反弹率和电阻率
Figure DEST_PATH_IMAGE006
从表3可以看出，实施例1-3的负极极片反弹率明显低于对比例1-2，说明本申请的负极材料组成的负极极片具有较低的反弹率，原因在于采用化学法制备材料具有致密度高及其硅烷偶联剂碳化后形成的网络结构碳束缚充放电过程中锂离子的膨胀，降低极片的反弹。
表4 实施例和对比例的负极极片循环性能
Figure DEST_PATH_IMAGE008
从表4可看出，实施例1-3的负极材料制备的软包电池的循环性能明显优于对比例1-2，其原因在于实施例1-3的负极极片具有较低的膨胀率，从而使充放电过程中其膨胀更低，进而提高软包电池的循环性能；同时极片较低的面电阻，降低电池的循环过程中的DCR阻抗。
需要说明的是，上述实施例仅用来说明本发明，但本发明并不局限于上述实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种硅碳负极复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
硅碳前驱体的制备：取多孔纳米硅溶于碱性溶液中接枝碱性基团，然后加入到硅烷偶联剂溶液中，分散均匀后过滤、碳化得到硅碳前驱体；
锂盐的沉积：通过电化学沉积法，在硅碳前驱体表面沉积锂盐，即得所述硅碳负极复合材料。
2.如权利要求1所述的一种硅碳负极复合材料的制备方法，其特征在于，接枝碱性基团的步骤为：取多孔纳米硅加入碱性溶液中，搅拌均匀，在温度为100～200℃、压强为1～5Mpa条件下反应1～12h，之后过滤、真空干燥。
3.如权利要求1所述的一种硅碳负极复合材料的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液的制备过程为：取碱性有机物溶解于有机溶剂中，浓度为1～5wt%。
4.如权利要求3所述的一种硅碳负极复合材料的制备方法，其特征在于：所述碱性有机物为三乙烯二胺、叔丁胺,甲胺、吗啉、哌嗪中的一种；
所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯中的一种。
5.如权利要求1所述的一种硅碳负极复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂的浓度为1～10wt%。
6.如权利要求1所述的一种硅碳负极复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅、N-β（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的一种硅碳负极复合材料的制备方法，其特征在于，多孔纳米硅采用以下方法制备：将硅基合金粉末置于氢氟酸溶液中，在搅拌状态下加入双氧水溶液，反应后过滤烘干，得多孔硅基粉末。
8.如权利要求7所述的一种硅碳负极复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅基合金粉末为硅铁合金、硅铝合金、硅钡合金或硅锰合金粉末，硅的含量为（50～90）wt%。
9.如权利要求7所述的一种硅碳负极复合材料的制备方法，其特征在于，硅基合金与双氧水的质量比为100：（1～5）。
10.如权利要求1所述的一种硅碳负极复合材料的制备方法，其特征在于，所述电化学沉积过程为：以二氟硼酸里的碳酸二甲酯电解液为熔剂，以硅碳前驱体压制成块状结构为工作电极，以饱和甘汞为参比电极，采用循环伏安法、恒流法、恒压法中的一种进行电化学沉积，沉积时间为10～120min，电压范围为-2～2V，扫描速度为0.1～5mV/s。
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