CN114975944A - 具有高强度碳基质的硅碳负极材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的具有高强度碳基质的硅碳负极材料的制备方法,具体为:步骤1,将明胶溶解于磷酸缓冲溶液中,然后加入甲基丙烯酸酐进行反应,反应后将所得溶液透析,将透析液冷冻干燥,得到乙烯基明胶;步骤2,将乙烯基明胶完全溶解于去离子水中,然后将纳米硅加入乙烯基明胶溶液中,均匀分散,加入光引发剂;将浆液涂在集流体铜箔上,紫外交联;干燥后的铜箔于管式炉中碳化,得到具有高强度碳基质的硅碳负极材料。方法首次使用乙烯基化明胶通过光引发形成三维网络包覆硅纳米颗粒制备硅碳负极材料,得到一种具有较高强度碳基质的硅碳负极材料。还公开了一种具有高强度碳基质的硅碳负极材料。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料及新能源材料技术领域,具体涉及一种具有高强度碳基质的硅碳负极材料,还涉及一种具有高强度碳基质的硅碳负极材料的制备方法。
背景技术
随着人们对高能电池的需求日益增加,开发电化学稳定,使用寿命长且能量密度大的锂离子电池日渐紧迫。硅负极材料具有最大的理论容量,硅元素的自然丰度高等优势,有望满足人们的需求成为替代传统碳负极的新一代锂离子电池负极材料。但是硅负极材料存在锂化/去锂化过程中体积变化大,导电性差的缺点,科研人员提出了诸多解决方案,其中将硅基材料与碳材料复合最有希望解决固有问题且产业化。
通过碳材料包覆硅纳米颗粒得到硅碳复合负极材料,该结构中碳材料可以降低硅纳米颗粒与电解液之间的接触,减少了活性Li+的消耗,形成稳定的SEI膜,提高了ICE和充/放电循环过程中的库伦效率。科研人员设计了具有核壳结构、蛋黄壳结构和嵌入结构等微观结构的硅碳负极材料,提高了循环性能和倍率性能。但是还存在硅碳负极材料中硅材料含量低,首次库伦效率低等缺点。而且采用传统PVDF作为黏结剂制备的负极材料,在循环过程中会出现电极材料粉化脱落的现象。在此基础上科研人员提出了采用高分子材料包覆硅纳米颗粒涂敷在铜箔上,再碳化的方法,该方法不需要额外添加导电剂和黏结剂,而且碳化后的材料与铜箔之间形成共价键结合,硅纳米颗粒与碳基质中也形成共价键结合,进一步提高了硅碳负极材料的电化学性能。但是针对碳基质材料力学性能和可承受的机械强度还需研究。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种具有高强度碳基质的硅碳负极材料,该材料具有较高的倍率性,碳基质的机械性能和循环性能得到提升。
本发明的第二个目的是提供一种具有高强度碳基质的硅碳负极材料的制备方法。
本发明所采用的第一个技术方案是,具有高强度碳基质的硅碳负极材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,将明胶溶解于磷酸缓冲溶液中,然后加入甲基丙烯酸酐进行反应,反应后将所得溶液透析,将透析液冷冻干燥,得到乙烯基明胶;
步骤2,将乙烯基明胶完全溶解于去离子水中,然后将纳米硅(Si NPs,上海水田纳米科技有限公司,粒径70~200nm)加入乙烯基明胶溶液中,均匀分散,加入光引发剂;将浆液涂在集流体铜箔上,紫外交联;干燥后的铜箔于管式炉中碳化,得到具有高强度碳基质的硅碳负极材料。
本发明的特征还在于,
步骤1具体按照以下步骤实施:
步骤1.1,将明胶溶解于pH为7.4的磷酸缓冲溶液的锥形瓶中,在70℃-75℃的恒温磁力搅拌器中加热搅拌至明胶完全溶解,然后将恒温磁力搅拌器的温度降至50℃,恒温搅拌20-30min;
步骤1.2,向恒温后的锥形瓶中加入甲基丙烯酸酐反应2h,将得到的溶液转移到3500D的透析袋中,40℃去离子水中透析24h,将透析袋中的透析液冷冻干燥,得到乙烯基明胶。
步骤1.1中,明胶在磷酸缓冲溶液中的质量浓度为0.1g/mL。
步骤1.2中,加入的甲基丙烯酸酐与步骤1.1中使用的磷酸缓冲溶液得体积比为1:150-170。
步骤2具体按照以下步骤实施:
步骤2.1,将乙烯基明胶溶解在去离子水中,在60-70℃条件下磁力搅拌均匀得到乙烯基明胶溶液;然后将纳米硅加入乙烯基明胶溶液中,在60-70℃条件下超声分散30-40min,浆料在60-70℃连续搅拌12-14h;
步骤2.2,待降至室温,加入光引发剂,充分搅拌;然后将浆液涂在集流体铜箔上,在365nm紫外光下照射1-3h,室温下干燥12-14h,在60-70℃条件下真空干燥12-14h;
步骤2.3,将干燥后的铜箔在管式炉中450~650℃氩气环境下热解1h,升温速率为2℃/min,得到具有高强度碳基质的硅碳负极材料。
步骤2.1中,乙烯基明胶在去离子水中的质量浓度为60mg/mL;纳米硅与步骤1中使用的明胶的质量比为1:0.5-2。
步骤2.2中,加入的光引发剂为步骤2.1中的乙烯基明胶质量的0.1wt%;光引发剂为Irgacure 2959。
本发明所采用的第二个技术方案是,具有高强度碳基质的硅碳负极材料,采用上述的方法制备得到。
本发明的有益效果是:
本发明方法首次使用乙烯基化明胶通过光引发形成三维网络包覆硅纳米颗粒制备硅碳负极材料,提高了首次库伦效率(>90%),首次放电比容量,循环性能,倍率性能。经过剥离实验,硅碳负极材料各组分之间的相互作用力,以及硅碳负极材料与铜箔之间的相互作用力的到了提高。得到一种具有较高强度碳基质的硅碳负极材料。
附图说明
图1为实施例1中制备得到硅碳负极材料Si@50GC的SEM图;
图2为实施例1中制备得到硅碳负极材料Si@50GC以及未改性明胶制备硅碳负极材料Si@GC的循环曲线;
图3为实施例1中制备得到硅碳负极材料Si@50GC以及未改性明胶制备硅碳负极材料Si@GC的倍率性能曲线;
图4为实施例1中制备得到硅碳负极材料Si@50GC以及未改性明胶制备硅碳负极材料Si@GC的剥离力数据;
图5为实施例1中制备得到硅碳负极材料Si@50GC剥离后的实物图;
图6为未改性明胶制备硅碳负极材料Si@GC剥离后的实物图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种具有高强度碳基质的硅碳负极材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,将明胶(上海阔泉生物科技有限公司,Mw:181266,分散系数:1.02)溶解于磷酸缓冲溶液中,然后加入甲基丙烯酸酐进行反应,反应后将所得溶液透析,将透析液冷冻干燥,得到乙烯基明胶;
步骤1具体按照以下步骤实施:
步骤1.1,将明胶溶解于pH为7.4的磷酸缓冲溶液的锥形瓶中,在70℃-75℃的恒温磁力搅拌器中加热搅拌至明胶完全溶解,然后将恒温磁力搅拌器的温度降至50℃,恒温搅拌20-30min;
步骤1.1中,明胶在磷酸缓冲溶液中的质量浓度为0.1g/mL。
步骤1.2,向恒温后的锥形瓶中加入甲基丙烯酸酐反应2h,将得到的溶液转移到3500D的透析袋中,40℃去离子水中透析24h,将透析袋中的透析液冷冻干燥,得到乙烯基明胶。
步骤1.2中,加入的甲基丙烯酸酐与步骤1.1中使用的磷酸缓冲溶液得体积比为1:150-170。
步骤2,将乙烯基明胶完全溶解于去离子水中,然后将纳米硅(Si NPs,上海水田纳米科技有限公司,粒径70~200nm)加入乙烯基明胶溶液中,均匀分散,加入光引发剂;将浆液涂在集流体铜箔上,紫外交联;干燥后的铜箔于管式炉中碳化,得到具有高强度碳基质的硅碳负极材料。
步骤2具体按照以下步骤实施:
步骤2.1,将乙烯基明胶溶解在去离子水中,在60-70℃条件下磁力搅拌均匀得到乙烯基明胶溶液;然后将纳米硅加入乙烯基明胶溶液中,在60-70℃条件下超声分散30-40min,浆料在60-70℃连续搅拌12-14h;
步骤2.1中,乙烯基明胶在去离子水中的质量浓度为60mg/mL;纳米硅与步骤1中使用的明胶的质量比为1:0.5-2。
步骤2.2,待降至室温,加入光引发剂,充分搅拌;然后将浆液涂在集流体铜箔上,在365nm紫外光下照射1-3h,室温下干燥12-14h,在60-70℃条件下真空干燥12-14h;
步骤2.2中,加入的光引发剂为步骤2.1中的乙烯基明胶质量的0.1wt%;光引发剂为Irgacure 2959。
步骤2.3,将干燥后的铜箔在管式炉中450~650℃氩气环境下热解1h,升温速率为2℃/min,得到具有高强度碳基质的硅碳负极材料。
本发明还提供一种具有高强度碳基质的硅碳负极材料,采用上述的方法制备得到。
本发明方法利用甲基丙酸酐改性明胶,经过紫外光引发制备三维网络结构包覆硅纳米颗粒的材料,经过碳化所得材料提高了碳基质材料力学性能,增强了硅碳负极材料与铜箔之间,以及硅纳米颗粒与碳基质之间的相互作用力。同时,明胶中含有大量-COOH、-OH和-NH2,可以和硅纳米颗粒表面的-OH之间形成氢键,有助于硅纳米颗粒的分散,通过碳化处理,使得硅纳米颗粒和碳基质之间形成共价键,引入了杂原子,可以提高电极材料的电化学活性。而且明胶廉价易得,资源化利用的同时可以解决环境污染问题。
实施例1
具有高强度碳基质的硅碳负极材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,将明胶溶解于磷酸缓冲溶液中,然后加入甲基丙烯酸酐进行反应,反应后将所得溶液透析,将透析液冷冻干燥,得到乙烯基明胶;
步骤1具体按照以下步骤实施:
步骤1.1,将明胶溶解于pH为7.4的磷酸缓冲溶液的锥形瓶中,在70℃的恒温磁力搅拌器中加热搅拌至明胶完全溶解,然后将恒温磁力搅拌器的温度降至50℃,恒温搅拌20min;
步骤1.1中,明胶在磷酸缓冲溶液中的质量浓度为0.1g/mL。
步骤1.2,向恒温后的锥形瓶中加入甲基丙烯酸酐反应2h,将得到的溶液转移到3500D的透析袋中,40℃去离子水中透析24h,将透析袋中的透析液冷冻干燥,得到乙烯基明胶。
步骤1.2中,加入的甲基丙烯酸酐与步骤1.1中使用的磷酸缓冲溶液得体积比为1:167。
步骤2,将乙烯基明胶完全溶解于去离子水中,然后将纳米硅(Si NPs,上海水田纳米科技有限公司,粒径70~200nm)加入乙烯基明胶溶液中,均匀分散,加入光引发剂;将浆液涂在集流体铜箔上,紫外交联;干燥后的铜箔于管式炉中碳化,得到具有高强度碳基质的硅碳负极材料。
步骤2具体按照以下步骤实施:
步骤2.1,将乙烯基明胶溶解在去离子水中,在60℃条件下磁力搅拌均匀得到乙烯基明胶溶液;然后将纳米硅加入乙烯基明胶溶液中,在60℃条件下超声分散30min,浆料在60℃连续搅拌12h;
步骤2.1中,乙烯基明胶在去离子水中的质量浓度为60mg/mL;纳米硅与步骤1中使用的明胶的质量比为1:1。
步骤2.2,待降至室温,加入光引发剂,充分搅拌;然后将浆液涂在集流体铜箔上,在365nm紫外光下照射3h,室温下干燥12h,在60℃条件下真空干燥12h;
步骤2.2中,加入的光引发剂为步骤2.1中的乙烯基明胶质量的0.1wt%;光引发剂为Irgacure 2959。
步骤2.3,将干燥后的铜箔在管式炉中450℃氩气环境下热解1h,升温速率为2℃/min,得到具有高强度碳基质的硅碳负极材料。
如图1所示,实施例1制备的硅碳负极材料Si@50GC的SEM图。由图可知,硅纳米颗粒在碳基质中分散均匀,碳壳能够完整包覆硅纳米颗粒。
如图2所示,实施例1制备的硅碳负极材料Si@50GC以及未改性明胶制备硅碳负极材料Si@GC(该硅碳负极材料Si@GC的制备方法与实施例1相比,没有甲基丙烯酸酐改性的过程,其他步骤一致)的循环数据。由图可知,在0.2A/g的电流密度下,Si@50GC负极的首次放电比容量为2313.3mAh/g,首效为93.35%,高于Si@GC负极的2012.5mAh/g和89.41%。在1A/g的电流密度下经过100次循环后Si@50GC负极的放电比容量为911.5mAh/g,高于Si@GC负极的397.0mAh/g。
如图3所示,实施例1制备的硅碳负极材料Si@50GC以及未改性明胶制备硅碳负极材料Si@GC的倍率数据。由图可以直观的看出,Si@50GC在不同电流密度下的比容量均高于Si@GC,且当电流密度重新降低到1A/g时,Si@50GC负极的比容量恢复更大,即结构更稳定。
如图4所示,实施例1制备的硅碳负极材料Si@50GC以及未改性明胶制备硅碳负极材料Si@GC的剥离数据。由图可知,剥离力最大为4.06N,大于硅碳负极材料Si@GC的3.00N。剥离后的实物图如图5-6可知硅碳负极材料Si@50GC中硅纳米颗粒与碳基质之间的作用力较大,即碳基质的机械性能得到提升。
实施例2
具有高强度碳基质的硅碳负极材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,将明胶溶解于磷酸缓冲溶液中,然后加入甲基丙烯酸酐进行反应,反应后将所得溶液透析,将透析液冷冻干燥,得到乙烯基明胶;
步骤1具体按照以下步骤实施:
步骤1.1,将明胶溶解于pH为7.4的磷酸缓冲溶液的锥形瓶中,在70℃-75℃的恒温磁力搅拌器中加热搅拌至明胶完全溶解,然后将恒温磁力搅拌器的温度降至50℃,恒温搅拌20min;
步骤1.1中,明胶在磷酸缓冲溶液中的质量浓度为0.1g/mL。
步骤1.2,向恒温后的锥形瓶中加入甲基丙烯酸酐反应2h,将得到的溶液转移到3500D的透析袋中,40℃去离子水中透析24h,将透析袋中的透析液冷冻干燥,得到乙烯基明胶。
步骤1.2中,加入的甲基丙烯酸酐与步骤1.1中使用的磷酸缓冲溶液得体积比为1:150-170。
步骤2,将乙烯基明胶完全溶解于去离子水中,然后将纳米硅(Si NPs,上海水田纳米科技有限公司,粒径70~200nm)加入乙烯基明胶溶液中,均匀分散,加入光引发剂;将浆液涂在集流体铜箔上,紫外交联;干燥后的铜箔于管式炉中碳化,得到具有高强度碳基质的硅碳负极材料。
步骤2具体按照以下步骤实施:
步骤2.1,将乙烯基明胶溶解在去离子水中,在60℃条件下磁力搅拌均匀得到乙烯基明胶溶液;然后将纳米硅加入乙烯基明胶溶液中,在60℃条件下超声分散30min,浆料在60℃连续搅拌12h;
步骤2.1中,乙烯基明胶在去离子水中的质量浓度为60mg/mL;纳米硅与步骤1中使用的明胶的质量比为1:0.5。
步骤2.2,待降至室温,加入光引发剂,充分搅拌;然后将浆液涂在集流体铜箔上,在365nm紫外光下照射1-3h,室温下干燥12h,在60℃条件下真空干燥12h;
步骤2.2中,加入的光引发剂为步骤2.1中的乙烯基明胶质量的0.1wt%;光引发剂为Irgacure 2959。
步骤2.3,将干燥后的铜箔在管式炉中600℃氩气环境下热解1h,升温速率为2℃/min,得到具有高强度碳基质的硅碳负极材料。
实施例3
具有高强度碳基质的硅碳负极材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,将明胶溶解于磷酸缓冲溶液中,然后加入甲基丙烯酸酐进行反应,反应后将所得溶液透析,将透析液冷冻干燥,得到乙烯基明胶;
步骤1具体按照以下步骤实施:
步骤1.1,将明胶溶解于pH为7.4的磷酸缓冲溶液的锥形瓶中,在70℃-75℃的恒温磁力搅拌器中加热搅拌至明胶完全溶解,然后将恒温磁力搅拌器的温度降至50℃,恒温搅拌30min;
步骤1.1中,明胶在磷酸缓冲溶液中的质量浓度为0.1g/mL。
步骤1.2,向恒温后的锥形瓶中加入甲基丙烯酸酐反应2h,将得到的溶液转移到3500D的透析袋中,40℃去离子水中透析24h,将透析袋中的透析液冷冻干燥,得到乙烯基明胶。
步骤1.2中,加入的甲基丙烯酸酐与步骤1.1中使用的磷酸缓冲溶液得体积比为1:170。
步骤2,将乙烯基明胶完全溶解于去离子水中,然后将纳米硅(Si NPs,上海水田纳米科技有限公司,粒径70~200nm)加入乙烯基明胶溶液中,均匀分散,加入光引发剂;将浆液涂在集流体铜箔上,紫外交联;干燥后的铜箔于管式炉中碳化,得到具有高强度碳基质的硅碳负极材料。
步骤2具体按照以下步骤实施:
步骤2.1,将乙烯基明胶溶解在去离子水中,在70℃条件下磁力搅拌均匀得到乙烯基明胶溶液;然后将纳米硅加入乙烯基明胶溶液中,在70℃条件下超声分散40min,浆料在70℃连续搅拌14h;
步骤2.1中,乙烯基明胶在去离子水中的质量浓度为60mg/mL;纳米硅与步骤1中使用的明胶的质量比为1:2。
步骤2.2,待降至室温,加入光引发剂,充分搅拌;然后将浆液涂在集流体铜箔上,在365nm紫外光下照射3h,室温下干燥14h,在70℃条件下真空干燥14h;
步骤2.2中,加入的光引发剂为步骤2.1中的乙烯基明胶质量的0.1wt%;光引发剂为Irgacure 2959。
步骤2.3,将干燥后的铜箔在管式炉中650℃氩气环境下热解1h,升温速率为2℃/min,得到具有高强度碳基质的硅碳负极材料。
实施例4
具有高强度碳基质的硅碳负极材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,将明胶溶解于磷酸缓冲溶液中,然后加入甲基丙烯酸酐进行反应,反应后将所得溶液透析,将透析液冷冻干燥,得到乙烯基明胶;
步骤1具体按照以下步骤实施:
步骤1.1,将明胶溶解于pH为7.4的磷酸缓冲溶液的锥形瓶中,在70℃-75℃的恒温磁力搅拌器中加热搅拌至明胶完全溶解,然后将恒温磁力搅拌器的温度降至50℃,恒温搅拌25min;
步骤1.1中,明胶在磷酸缓冲溶液中的质量浓度为0.1g/mL。
步骤1.2,向恒温后的锥形瓶中加入甲基丙烯酸酐反应2h,将得到的溶液转移到3500D的透析袋中,40℃去离子水中透析24h,将透析袋中的透析液冷冻干燥,得到乙烯基明胶。
步骤1.2中,加入的甲基丙烯酸酐与步骤1.1中使用的磷酸缓冲溶液得体积比为1:167。
步骤2,将乙烯基明胶完全溶解于去离子水中,然后将纳米硅(Si NPs,上海水田纳米科技有限公司,粒径70~200nm)加入乙烯基明胶溶液中,均匀分散,加入光引发剂;将浆液涂在集流体铜箔上,紫外交联;干燥后的铜箔于管式炉中碳化,得到具有高强度碳基质的硅碳负极材料。
步骤2具体按照以下步骤实施:
步骤2.1,将乙烯基明胶溶解在去离子水中,在65℃条件下磁力搅拌均匀得到乙烯基明胶溶液;然后将纳米硅加入乙烯基明胶溶液中,在65℃条件下超声分散35min,浆料在65℃连续搅拌13h;
步骤2.1中,乙烯基明胶在去离子水中的质量浓度为60mg/mL;纳米硅与步骤1中使用的明胶的质量比为1:1。
步骤2.2,待降至室温,加入光引发剂,充分搅拌;然后将浆液涂在集流体铜箔上,在365nm紫外光下照射2h,室温下干燥13h,在65℃条件下真空干燥13h;
步骤2.2中,加入的光引发剂为步骤2.1中的乙烯基明胶质量的0.1wt%;光引发剂为Irgacure 2959。
步骤2.3,将干燥后的铜箔在管式炉中550℃氩气环境下热解1h,升温速率为2℃/min,得到具有高强度碳基质的硅碳负极材料。
实施例5
具有高强度碳基质的硅碳负极材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,将明胶溶解于磷酸缓冲溶液中,然后加入甲基丙烯酸酐进行反应,反应后将所得溶液透析,将透析液冷冻干燥,得到乙烯基明胶;
步骤1具体按照以下步骤实施:
步骤1.1,将明胶溶解于pH为7.4的磷酸缓冲溶液的锥形瓶中,在70℃-75℃的恒温磁力搅拌器中加热搅拌至明胶完全溶解,然后将恒温磁力搅拌器的温度降至50℃,恒温搅拌20min;
步骤1.1中,明胶在磷酸缓冲溶液中的质量浓度为0.1g/mL。
步骤1.2,向恒温后的锥形瓶中加入甲基丙烯酸酐反应2h,将得到的溶液转移到3500D的透析袋中,40℃去离子水中透析24h,将透析袋中的透析液冷冻干燥,得到乙烯基明胶。
步骤1.2中,加入的甲基丙烯酸酐与步骤1.1中使用的磷酸缓冲溶液得体积比为1:170。
步骤2,将乙烯基明胶完全溶解于去离子水中,然后将纳米硅(Si NPs,上海水田纳米科技有限公司,粒径70~200nm)加入乙烯基明胶溶液中,均匀分散,加入光引发剂;将浆液涂在集流体铜箔上,紫外交联;干燥后的铜箔于管式炉中碳化,得到具有高强度碳基质的硅碳负极材料。
步骤2具体按照以下步骤实施:
步骤2.1,将乙烯基明胶溶解在去离子水中,在60-70℃条件下磁力搅拌均匀得到乙烯基明胶溶液;然后将纳米硅加入乙烯基明胶溶液中,在60-70℃条件下超声分散30min,浆料在60-70℃连续搅拌14h;
步骤2.1中,乙烯基明胶在去离子水中的质量浓度为60mg/mL;纳米硅与步骤1中使用的明胶的质量比为1:0.5。
步骤2.2,待降至室温,加入光引发剂,充分搅拌;然后将浆液涂在集流体铜箔上,在365nm紫外光下照射3h,室温下干燥12h,在70℃条件下真空干燥12h;
步骤2.2中,加入的光引发剂为步骤2.1中的乙烯基明胶质量的0.1wt%;光引发剂为Irgacure 2959。
步骤2.3,将干燥后的铜箔在管式炉中500℃氩气环境下热解1h,升温速率为2℃/min,得到具有高强度碳基质的硅碳负极材料。
Claims (8)
1.具有高强度碳基质的硅碳负极材料的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,将明胶溶解于磷酸缓冲溶液中,然后加入甲基丙烯酸酐进行反应,反应后将所得溶液透析,将透析液冷冻干燥,得到乙烯基明胶;
步骤2,将乙烯基明胶完全溶解于去离子水中,然后将纳米硅加入乙烯基明胶溶液中,均匀分散,加入光引发剂;将浆液涂在集流体铜箔上,紫外交联;干燥后的铜箔于管式炉中碳化,得到具有高强度碳基质的硅碳负极材料。
2.根据权利要求1所述的具有高强度碳基质的硅碳负极材料的制备方法,其特征在于,步骤1具体按照以下步骤实施:
步骤1.1,将明胶溶解于pH为7.4的磷酸缓冲溶液的锥形瓶中,在70℃-75℃的恒温磁力搅拌器中加热搅拌至明胶完全溶解,然后将恒温磁力搅拌器的温度降至50℃,恒温搅拌20-30min;
步骤1.2,向恒温后的锥形瓶中加入甲基丙烯酸酐反应2h,将得到的溶液转移到3500D的透析袋中,40℃去离子水中透析24h,将透析袋中的透析液冷冻干燥,得到乙烯基明胶。
3.根据权利要求2所述的具有高强度碳基质的硅碳负极材料的制备方法,其特征在于,步骤1.1中,明胶在磷酸缓冲溶液中的质量浓度为0.1g/mL。
4.根据权利要求2所述的具有高强度碳基质的硅碳负极材料的制备方法,其特征在于,步骤1.2中,加入的甲基丙烯酸酐与步骤1.1中使用的磷酸缓冲溶液得体积比为1:150-170。
5.根据权利要求1所述的具有高强度碳基质的硅碳负极材料的制备方法,其特征在于,步骤2具体按照以下步骤实施:
步骤2.1,将乙烯基明胶溶解在去离子水中,在60-70℃条件下磁力搅拌均匀得到乙烯基明胶溶液;然后将纳米硅加入乙烯基明胶溶液中,在60-70℃条件下超声分散30-40min,浆料在60-70℃连续搅拌12-14h;
步骤2.2,待降至室温,加入光引发剂,充分搅拌;然后将浆液涂在集流体铜箔上,在365nm紫外光下照射1-3h,室温下干燥12-14h,在60-70℃条件下真空干燥12-14h;
步骤2.3,将干燥后的铜箔在管式炉中450~650℃氩气环境下热解1h,升温速率为2℃/min,得到具有高强度碳基质的硅碳负极材料。
6.根据权利要求5所述的具有高强度碳基质的硅碳负极材料的制备方法,其特征在于,步骤2.1中,乙烯基明胶在去离子水中的质量浓度为60mg/mL;纳米硅与步骤1中使用的明胶的质量比为1:0.5-2。
7.根据权利要求5所述的具有高强度碳基质的硅碳负极材料的制备方法,其特征在于,步骤2.2中,加入的光引发剂为步骤2.1中的乙烯基明胶质量的0.1wt%;光引发剂为Irgacure 2959。
8.具有高强度碳基质的硅碳负极材料,其特征在于,采用如权利要求1-7任意一项的方法制备得到。
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