CN114975938A - 一种钴基金属化合物介孔碳球复合材料及其作为钠硫电池正极材料的制备方法 - Google Patents

一种钴基金属化合物介孔碳球复合材料及其作为钠硫电池正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于钠硫电池技术领域，具体公开一种钴基金属化合物介孔碳球复合材料及其作为钠硫电池正极材料的制备方法。复合材料制备步骤包括：S1将吸附水蒸气的介孔碳放入熔融石英管内，用氨气气氛处理后得到样品A；S2将所得样品A浸入饱和乙酰丙酮钴乙酸乙酯溶液中，得到样品B；S3将所得样品B过滤、清洗、烘干，得到CoOxHy@MC；S4将所得CoOxHy@MC和硫磺粉末在氩气氛围下高温处理，冷却后收集产物得Co‑S‑C@MC。本发明将复合材料Co‑S‑C@MC用于制备钠硫电池正极材料，具有较高的放电比容量、长循环稳定性和优异的倍率性能。

Description

一种钴基金属化合物介孔碳球复合材料及其作为钠硫电池正 极材料的制备方法
技术领域
本发明属于钠硫电池技术领域，尤其涉及一种钴基金属化合物介孔碳球复合材料及其作为钠硫电池正极材料的制备方法。
背景技术
随着中大型能量存储设备的兴起，近年来，下一代能量存储设备如锂硫电池、锂空气电池得到广泛关注。然而，锂离子电池因其成本高及锂资源在地球上分布有限而限制其大规模使用。相比而言，基于钠化学的电池因其使用储量丰富、价格低廉的钠而被认为是锂离子电池的理想取代物，利用金属钠来制备钠硫电池具有更低的成本，极具商业化前景。然而钠硫转化反应仍存在多硫化钠形成及溶解穿梭、反应动力学迟滞等问题。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种钴基金属化合物介孔碳球复合材料作为钠硫电池的正极材料，实现优异的催化活性和结构稳定性。该新型复合材料Co-S-C@MC应用于钠硫电池正极材料时，表现出较高的放电比容量、长循环稳定性和优异的倍率性能。
本发明的首要目的在于提供一种钴基金属化合物介孔碳球复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种钴基金属化合物介孔碳球复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1将吸附水蒸气的介孔碳用氨气气氛处理后得到样品A；
S2将步骤S1所得样品A浸入饱和乙酰丙酮钴乙酸乙酯溶液中，得到样品B；
S3将步骤S2所得样品B过滤，清洗、烘干，得到CoOxHy@MC；
S4将步骤S3所得CoOxHy@MC和硫磺粉末在氩气氛围下热处理，冷却后收集产物，得到Co-S-C@MC。
作为本发明优选的技术方案，步骤S2所述浸入饱和乙酰丙酮钴乙酸乙酯溶液的时间为10h～12h。
优选地，步骤S1所述吸附水蒸气地介孔碳质量为50mg～200mg。
优选地，步骤S3所述烘干温度为80～100℃，时间为8h～10h。
优选地，步骤S4所述热处理在管式炉中进行，将CoOxHy@MC置于管式炉的中心，含硫磺粉末的氧化铝舟置于管式炉最上游。
优选地，步骤S4所述热处理的温度为350～400℃，升温速率为1-5℃/min，处理时间为1h～1.5h。
本发明还提供了上述钴基金属化合物介孔碳球复合材料在制备钠硫电池正极材料中的应用。
优选地，将上述所得Co-S-C@MC与导电剂、粘结剂混合均匀后涂覆在铝箔集流体上，烘干，即得正极极片。
更优选地，所述的导电剂为Super P，所述粘结剂为聚偏二氟乙烯(PVDF)，所述Co-S-C@MC、导电剂、粘结剂按质量百分比计算，其中，Co-S-C@MC 60％～80％、导电剂10％～20％、粘结剂10％～20％。
与现有技术相比，本发明的优异效果：
本发明利用浸渍和高温烧结法得到Co-S-C@MC，其中“瓶中船”结构可以限制催化过程中纳米颗粒的过度生长或脱离，保证了电极材料的结构完整性，并且为Co-S-C提供全包裹式大范围导电网络，实现了离子和电子的快速传输。此外，将Co-S-C与介孔碳复合以制备出的“瓶中船”结构Co-S-C介孔碳复合材料可以限制纳米颗粒的过度生长或损失，有效提升催化剂的稳定性。同时，瓶中船结构的设计赋予材料高的比表面积，从而有效暴露催化活性位点的数量。“瓶中船”的多孔导电结构提升了对多硫化钠的催化转化能力，改善离子电子传导能力，实现优异的电化学性能。
附图说明
图1为本发明实施例1所得Co-S-C@介孔碳球复合材料与PDF标准卡片对照的XRD图。
图2为本发明实施例1所得Co-S-C@介孔碳球复合材料的SEM图。
图3本发明实施例1所得Co-S-C@介孔碳球复合材料的TEM图。
图4为本发明实施例1所得Co-S-C@介孔碳球复合材料的不同扫描电流速率下的循环伏安图。
图5为本发明实施例1所得Co-S-C@介孔碳球复合材料的Co 2p XPS对比图。
图6为本发明实施例1所得Co-S-C@介孔碳球复合材料的比容量和库伦效率图。
图7为本发明实施例1所得Co-S-C@介孔碳球复合材料与对比例1及对比例2的倍率性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行制备。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种钴基金属化合物介孔碳球复合材料，通过以下步骤制备得到：
S1将80mg吸附水蒸气的介孔碳放入熔融石英管内，用氨气气氛处理数分钟得到样品A。
S2将步骤S1所得样品A浸入饱和乙酰丙酮钴乙酸乙酯溶液中10h，得到样品B；
S3将步骤S2所得样品B得到固体样品，用乙酸乙酯清洗几次，将清洗后的样品置于真空烘箱中在80℃的条件下烘干8h得到CoOxHy@MC；
S4将步骤S3所得CoOxHy@MC样品置于管式炉中，含硫磺粉末的氧化铝舟置于管式炉最上游，高温处理的温度为400℃，升温速率为1-5℃/min,处理时间为1h；处理气体为氩气，自然冷却后即可得到Co-S-C@MC。
为了制备钠硫电池正极材料；其中，所述导电剂为Super P；所述粘结剂为PVDF；按质量百分比计算，其中，Co-S-C@MC 75％、导电剂15％、粘结剂10％。
实施例2
实施例2与实施例1区别之处在于，将步骤S1中吸附水蒸气的介孔碳质量改为100mg，其他制备步骤和条件均与实施例1相同，此处不再重述。
为了制备钠硫电池正极材料；其中，所述导电剂为Super P；所述粘结剂为PVDF；按质量百分比计算，其中，Co-S-C@MC 70％、导电剂15％、粘结剂15％。
实施例3
实施例3与实施例1区别之处在于，将步骤S1中吸附水蒸气的介孔碳质量改为150mg，其他制备步骤和条件均与实施例1相同，此处不再重述。
为了制备钠硫电池正极材料；其中，所述导电剂为Super P；所述粘结剂为PVDF；按质量百分比计算，其中，Co-S-C@MC 60％、导电剂20％、粘结剂20％。
对比例1
S1将80mg吸附水蒸气的介孔碳放入熔融石英管内，用氨气气氛处理数分钟得到样品A。
S2将步骤S1所得样品A浸入饱和乙酰丙酮钴乙酸乙酯溶液中10h，得到样品B；
S3将步骤S2所得样品B得到固体样品，用乙酸乙酯清洗几次，将清洗后的样品置于真空烘箱中在80℃的条件下烘干8h得到CoOxHy@MC；
S4将步骤S3所得CoOxHy@MC样品置于管式炉中，高温处理的温度为400℃，升温速率为1-5℃/min,处理时间为2h；处理气体为氩气，自然冷却后即可得到Co@MC。
为了制备钠硫电池正极材料；其中，所述导电剂为Super P；所述粘结剂为PVDF；按质量百分比计算，其中，Co@MC 70％、导电剂15％、粘结剂15％。
对比例2
直接将金属钴与介孔碳球混合得到Co+MC。
为了制备钠硫电池正极材料；其中，所述导电剂为Super P；所述粘结剂为PVDF；按质量百分比计算，其中，Co+MC 70％、导电剂15％、粘结剂15％。
性能测试与分析
将实施例1中制备的Co-S-C@MC，如图1所示，通过X射线衍射测试与标准卡片吻合。
在扫描电镜下观察微观形貌如图2所示，Co-S-C@MC纳米颗粒在孔隙内均匀分散。
实施例1所得Co-S-C@介孔碳球复合材料的TEM图如图3所示，Co-S-C@MC纳米颗粒均匀地嵌入在MC中。
实施例1所得Co-S-C@介孔碳球复合材料的不同扫描速率下的循环伏安图如图4所示，复合材料显示出位于1.3V附近的还原峰和位于2.2V附近的氧化峰。
实施例1所得Co-S-C@介孔碳球复合材料的Co 2p XPS对比图如图5所示，Co-S-C@MC的Co 2p XPS光谱显示出位于796.68eV和781.08eV的两个峰，它们对应于Co 2p1/2和2p3/2峰。
对实施例2至实施例1的材料进行相同的测试，结果和实施例1相似。
对实施例3至实施例1的材料进行相同的测试，结果和实施例1相似。
实施例1所得Co-S-C@介孔碳球复合材料与对比例1所得复合材料和对比例2所得复合材料的比容量和库伦效率图如图6所示，Co-S-C@MC在0.1C测试条件下，1000次充放电循环后仍有834.14mAh g-1的比容量，库伦效率保持在98.90％。
实施例1所得Co-S-C@介孔碳球复合材料与对比例1所得复合材料和对比例2所得复合材料的倍率性能图如图7所示，Co-S-C@介孔碳球复合材料的倍率性能明显优于对比例1及对比例2所得复合材料的倍率性能。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种钴基金属化合物介孔碳球复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将吸附水蒸气的介孔碳用氨气气氛处理后得到样品A；
S2将步骤S1所得样品A浸入饱和乙酰丙酮钴乙酸乙酯溶液中，得到样品B；
S3将步骤S2所得样品B过滤，清洗、烘干，得到CoOxHy@MC；
S4将步骤S3所得CoOxHy@MC和硫磺粉末在氩气氛围下热处理，冷却后收集产物，得到Co-S-C@MC。
2.根据权利要求1所述的一种钴基金属化合物介孔碳球复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1所述吸附水蒸气的介孔碳质量为50mg～200mg。
3.根据权利要求1所述的一种钴基金属化合物介孔碳球复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述浸入饱和乙酰丙酮钴乙酸乙酯溶液的时间为10h～12h。
4.根据权利要求1所述的一种钴基金属化合物介孔碳球复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3所述烘干温度为80～100℃，时间为8h～10h。
5.根据权利要求1所述的一种钴基金属化合物介孔碳球复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4所述热处理在管式炉中进行，将CoOxHy@MC置于管式炉的中心，硫磺粉末置于管式炉最上游。
6.根据权利要求1所述的一种钴基金属化合物介孔碳球复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4所述热处理的温度为350℃～400℃，升温速率为1-5℃/min，处理时间为1h～1.5h。
7.权利要求1-6所述方法制备得到的钴基金属化合物介孔碳球复合材料。
8.权利要求7所述的钴基金属化合物介孔碳球复合材料在制备钠硫电池正极材料中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述制备钠硫电池正极材料的方法包括：将所述Co-S-C@MC与导电剂、粘结剂混合均匀后涂覆在铝箔集流体上，烘干，即得正极极片。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述的导电剂为Super P，所述粘结剂为聚偏二氟乙烯，所述Co-S-C@MC、导电剂、粘结剂按以下质量百分比混合：Co-S-C@MC60％～80％、导电剂10％～20％、粘结剂10％～20％。
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