CN114958195A - 一种有机硅涂料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅涂料及其制备方法与应用；属于涂料技术领域。本发明的有机硅涂料，包括以下重量分数的制备原料：第一硅氧烷树脂30％～34％、第二硅氧烷树脂11％～15％、含氢硅油8％～9％、二氧化硅2％～5％、蜡粉0.5％～2％；所述第一硅氧烷树脂的粘度为7000cps/25℃～13000cps/25℃；所述第二硅氧烷树脂的粘度为50000cps/25℃～90000cps/25℃。本发明通过选用第一硅氧烷树脂来降低有机硅涂料的VOC含量；通过第一硅氧烷树脂和第二硅氧烷树脂的搭配，从而提升涂料最终制得的涂层的柔韧性和耐磨性好。
Description
技术领域
本发明属于涂料相关技术领域，具体涉及一种有机硅涂料及其制备方法与应用。
背景技术
相关技术中的有机硅涂料，施工固含为6％～10％，施工粘度为9.0s～10.0s(盐田NK-2)，施工过程中VOC＞700g/L，超出国标GB30981中应用于电子电器类清漆要求的VOC＜650g/L；即存在施工过程中VOC较高的问题。
综上，需要开发一种有机硅涂料，该涂料施工过程中的VOC＜650g/L。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种有机硅涂料，该涂料施工过程中的VOC＜650g/L。
本发明还提供上述有机硅涂料的制备方法。
本发明还提供了一种有机硅涂层。
本发明还提供了上述有机硅涂层的制备方法。
本发明还提供了上述有机硅涂层在制备3C产品中的应用。
具体如下：本发明第一方面提供了一种有机硅涂料，包括以下重量分数的制备原料：第一硅氧烷树脂30％～34％、第二硅氧烷树脂11％～15％、含氢硅油8％～9％、二氧化硅2％～4％、蜡粉0.5％～2％、催化剂1％～3％；
所述第一硅氧烷树脂的粘度为7000cps/25℃～13000cps/25℃；
所述第二硅氧烷树脂的粘度为50000cps/25℃～90000cps/25℃。
根据本发明有机硅涂料技术方案中的一种技术方案，至少具备如下有益效果：
本发明技术方案中第一硅氧烷树脂的粘度较低，从而相应的硬度较高；从而柔韧性较差；第二硅氧烷树脂的粘度相关较高，柔韧性较好。
本发明技术方案中通过选用第一硅氧烷树脂来降低有机硅涂料的VOC含量(第一硅氧烷树脂的粘度小，在施工过程中所需溶剂少，从而VOC较低)；通过第一硅氧烷树脂和第二硅氧烷树脂的搭配，从而提升涂料最终制得的涂层的柔韧性和耐磨性好。
含氢硅油在催化剂的作用下与第一硅氧烷树脂和第二硅氧烷树脂发生自由基加成反应而形成网络交联结构，从而实现涂料的固化；同时，含氢硅油还能提升涂料最终制得的涂层对基材的附着力。
二氧化硅消光性能优异，通过添加气相二氧化硅即可实现优异的消光效果。
蜡粉具有优异的耐磨性能，同时还增加涂料最终制得的涂层的滑爽性。
本发明的技术方案中通过将各制备原料的质量分数控制在上述范围，从而使得利用该涂料施工过程中VOC含量低；利用该涂料制得的涂层具备柔韧性、耐磨性好等优异的性能。
根据本发明的一些实施方式，所述有机硅涂料还包括以下重量分数的制备原料：抑制剂0.3％～1.0％、硅烷偶联剂0.3％～1.0％、正庚烷20％～30％、航空煤油8％～15％、醋酸丁酯5％～10％。
抑制剂防止了涂料在常温(25℃)下的交联反应，使涂料在常温(25℃)下不产生交联反应，而随着温度升高，抑制剂挥发掉，催化剂活性解封，达到高效的热催化效果。
硅烷偶联剂用于改善二氧化硅及蜡粉的润湿性、分散性和贮存稳定性，其吸附在填料表面，产生电荷斥力或空间位阻，防止填料产生絮凝、沉降，从而使分散体系处于稳定的悬浮状态，从而达到良好的润湿分散效果，提高涂料的储存稳定性。
硅氧烷树脂为非极性树脂，常用的溶剂主要有烃类溶剂(正庚烷、正己烷、航空煤油)；苯类溶剂(甲苯、二甲苯)；以及酯类溶剂醋酸(丁酯、醋酸乙酯)等。但是正己烷以及苯类溶剂会造成身体伤害，不予使用。
其中正庚烷的密度约为0.68g/cm3，航空煤油密度约为0.80g/cm3，醋酸丁酯密度约为0.90g/cm3；本发明技术方案中主要采用低密度溶剂(正庚烷快干、航空煤油慢干)，但是搭配少量中等密度溶剂(醋酸丁酯中等挥发速率)调整挥发速率，从而实现了对涂料施工过程中VOC的控制。
根据本发明的一些实施方式，所述有机硅涂料由以下重量分数的制备原料组成：第一硅氧烷树脂30％～34％、第二硅氧烷树脂11％～15％、含氢硅油8％～9％、气相二氧化硅2％～4％、蜡粉0.5％～2％、抑制剂0.3％～1.0％、硅烷偶联剂0.3％～1.0％、催化剂1％～3％、正庚烷20％～30％、航空煤油8％～15％、醋酸丁酯5％～10％。
根据本发明的一些实施方式，所述第一硅氧烷树脂的粘度为7000cps/25℃～13000cps/25℃。
根据本发明的一些实施方式，所述第二硅氧烷树脂的粘度为50000cps/25℃～90000cps/25℃。
通过对第一硅氧烷树脂的粘度进行控制，树脂粘度越低，乙烯基基团在树脂中的比例越大，其交联网络越密集，从而实现了对漆膜硬度的控制；通过对第二硅氧烷树脂的粘度进行控制；从而实现了对漆膜柔韧性的控制。本发明通过对第一硅氧烷树脂和第二硅氧烷速度的粘度同时进行控制，从而保证漆膜的柔韧性、耐磨性能以及良好的外观。
根据本发明的一些实施方式，所述第一硅氧烷树脂为低粘度甲基乙烯基硅氧烷树脂。
根据本发明的一些实施方式，所述第二硅氧烷树脂为高粘度甲基乙烯基硅氧烷树脂。
根据本发明的一些实施方式，所述第一硅氧烷树脂的乙烯基含量为0.045mmole/gm～0.055mmole/gm。
根据本发明的一些实施方式，所述第二硅氧烷树脂的乙烯基含量为0.025mmole/gm～0.035mmole/gm。
硅氧烷树脂粘度低，相对其乙烯基在树脂中的比例增加，乙烯基含量增加，从而增强体系的交联度，耐磨性能相对提高，涂层硬度有轻微的增加。
根据本发明的一些实施方式，所述第一硅氧烷树脂为美国安必亚特种树脂的Andisil VS10000。
根据本发明的一些实施方式，所述第二硅氧烷树脂为美国安必亚特种树脂的Andisil VS65000。
根据本发明的一些实施方式，所述含氢硅油的粘度为90cps/25℃～110cps/25℃。
根据本发明的一些实施方式，所述含氢硅油的含氢量质量分数为0.7％～1.0％。
此类硅油对基材附着力优异，反应速率快。
根据本发明的一些实施方式，所述含氢硅油为美国安必亚特种树脂的AndisilXL1342。
根据本发明的一些实施方式，所述二氧化硅的吸油值为210g/100g～240g/100g。
例如：吸油值为210g/100g；代表的含义为100g气相二氧化硅的吸油值为210g。
根据本发明的一些实施方式，所述二氧化硅为赢创德固赛的OK607。
本发明采用经有机处理的沉淀法二氧化硅，其吸油量较小，并且此二氧化硅消光性能优异，在配方体系中仅需加入2％～4％即可达成消光效果，所以此二氧化硅对涂料体系的粘度增加不明显，为此可以减少配方中溶剂的使用量，大大增加涂料体系的固含量。
根据本发明的一些实施方式，所述蜡粉为聚四氟乙烯蜡粉。
聚四氟乙烯蜡粉，其吸油量低，加入至有机硅涂料中，对有机硅涂料粘度影响小，能够提高涂料的固含，同时具有优异的耐磨性能，增加涂层的滑爽性，且其密度约为0.95g/cm3，相比于滑石粉(密度约为2.7g/cm3)以及硅微粉(密度约为1.6g/cm3)，在涂料体系中不易沉降。
根据本发明的一些实施方式，所述催化剂为金属催化剂。
根据本发明的一些实施方式，所述金属催化剂为铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物。
上述金属催化剂的活性高，催化速率快，无副产物产生。
根据本发明的一些实施方式，所述催化剂为信越CAT-PL-56。
根据本发明的一些实施方式，所述抑制剂为炔醇类抑制剂。
炔醇类抑制剂相比于酯类、胺类抑制剂具有更低的沸点，挥发速度更快，能够在烘烤过程中快速地挥发，从而失去抑制涂料固化的作用，使涂料能够充分地进行交联反应。
根据本发明的一些实施方式，所述抑制剂为福斯曼公司(北京)的9401024。
根据本发明的一些实施方式，所述硅烷偶联剂为道康宁11-100。
本发明第二方面提供了上述有机硅涂料的制备方法，包括以下步骤：将所述制备原料混合。
根据本发明制备方法技术方案中的一种技术方案，至少具备如下有益效果：
本发明的制备方法通过将制备原料进行混合后即能制得本申请中有机硅涂料，制备方法简单，有利于工艺化大规模生产。
根据本发明的一些实施方式，所述有机硅涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将所述第一硅氧烷树脂、所述第二硅氧烷树脂、所述含氢硅油、所述正庚烷、所述航空煤油、所述醋酸丁酯混合后制得第一混合物；
S2、将所述第一混合物、所述二氧化硅和所述蜡粉混合后，制得第二混合物；
S3、所述第二混合物、所述抑制剂和所述硅烷偶联剂混合后，制得第三混合物；
S4、将所述第三混合物和所述催化剂混合。
步骤S1中制得均匀透明的胶质混合物。
步骤S2使得二氧化硅均匀填充于第一混合物中。
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中所述混合的速度为600r/min～1000r/min。
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中所述混合的时间为5min～10min。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中所述混合的速度为1200r/min～2000r/min。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中所述混合的时间为20min～30min。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中所述混合的速度为400r/min～800r/min。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中所述混合的时间为5min～10min。
根据本发明的一些实施方式，步骤S4中所述混合的速度为100r/min～300r/min。
根据本发明的一些实施方式，步骤S4中所述混合的时间为5min～6min。
本发明第三方面提供了一种有机硅涂层，制备原料包括上述的有机硅涂料。
根据本发明的一些实施方式，所述有机硅涂层的制备原料还包括稀释剂。
根据本发明的一些实施方式，所述稀释剂包括正庚烷、煤油和乙酸丁酯中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述有机硅涂料和所述稀释剂的体积比为1:3～4。
根据本发明的一些实施方式，所述有机硅涂层的厚度为12μm～16μm。
在此厚度范围内，产品手感滑爽，耐磨性能优异，施工中不会积油肥边。膜厚过低，手感略差，耐磨性能差，膜厚厚，容易产生外观不良。
根据本发明的一些实施方式，所述有机硅涂料施工过程中的粘度为9s～10s(Iwata#2cup)。
根据本发明的一些实施方式，所述有机硅涂料施工过程中的固含为15％～18％。
本发明第四方面提供了上述有机硅涂层的制备方法，包括以下步骤：在基材表面涂覆所述有机硅涂料、固化。
根据本发明的一些实施方式，所述基材为硅胶基材、TPU基材或TPE基材。
根据本发明的一些实施方式，所述固化的时间为60min～70min。
根据本发明的一些实施方式，所述固化的温度为90℃～100℃。
根据本发明的一些实施方式，所述涂覆的涂覆厚度为12μm～16μm。
本发明第五方面提供了上述有机硅涂层在制备3C产品中的应用。
根据本发明的一些实施方式，所述3C产品包括计算机类电子产品、通信类电子产品和消费类电子产品中的一种。
根据本发明的一些实施方式，所述3C产品包括手机、电脑、平板电脑中的一种。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明实施方式中各制备原料的生产厂家及型号如下：
第一硅氧烷树脂：美国安必亚特种树脂的Andisil VS 10000；粘度为10000cps/25℃；乙烯基含量：0.05mmole/gm。
第二硅氧烷树脂：美国安必亚特种树脂的Andisil VS 65000；粘度：65000cps/25℃；乙烯基含量：0.03mmole/gm。
含氢硅油：美国安必亚特种树脂的Andisil XL1342，含氢量为8.6mmole/gm。
二氧化硅：赢创德固赛的OK607；吸油值为220g/100g。
聚四氟乙烯蜡粉：美国三叶SST-4MG，密度1.15g/cm3。
催化剂为信越CAT-PL-56。
抑制剂为乙炔环己醇，购自福斯曼公司(北京)的9401024。
硅烷偶联剂为道康宁11-100。
航空无味煤油：山东鑫鸿越化工有限公司。
下面详细描述本发明的具体实施例。
实施例1
本实施例为一种有机硅涂料，制备原料的重量分数如表1所示。
对比例1
本对比例为一种有机硅涂料，制备原料的重量分数如表1所示。
对比例2
本对比例为一种有机硅涂料，制备原料的重量分数如表1所示。
对比例3
本对比例为一种有机硅涂料，制备原料的重量分数如表1所示。
对比例4
本对比例为一种有机硅涂料，制备原料的重量分数如表1所示。
对比例5
本对比例为一种有机硅涂料，制备原料的重量分数如表1所示。
本对比例中将二氧化硅替换为美国格雷斯公司的C803。
对比例6
本对比例为一种有机硅涂料，制备原料的重量分数如表1所示。
本对比例中将第一硅氧烷树脂替换为美国安必亚特种树脂的Andisil VS165000；粘度：165000cps/25℃；乙烯基含量：0.015mmole/gm。
表1本发明实施例1和对比例1～6中有机硅涂料各制备原料的质量百分数。
本发明实施例1和对比例1～6中有机硅涂料的制备方法，由以下步骤组成：
S1、将第一硅氧烷树脂、第二硅氧烷树脂、含氢硅油、有机溶剂加入分散容器中，在1000转/分钟搅拌10min后，制得第一混合物；
S2、再一边以500r/min速度分散一边在步骤S1制得的第一混合物中缓慢加入气相二氧化硅和聚四氟乙烯蜡粉，在2000r/min下搅拌30min，制得第二混合物；
S3、在步骤S2制得的第二混合物中加入抑制剂和硅烷偶联剂，在800r/min下搅拌10min，制得第三混合物；
S4、在步骤S3制得的第三混合物中加入催化剂，在300r/min搅拌6min后，即得有机硅涂料。
利用本发明实施例1和对比例1～6中有机硅涂料制备有机硅涂层的方法，由以下步骤组成：
将主剂与稀释剂(庚烷：煤油：醋酸丁酯的体积比为70:20:10)按照体积比为1:3进行配置后，喷涂于硅胶素材上，膜厚14μm±2μm，100℃条件下烘烤60min。
将实施例1和对比例1～6中有机硅涂料制得的涂层进行附着力、耐磨测试，同时进行水煮测试、老化测试以及盐雾测试。检测结果列于表2中。
附着力测试按GB9286-2021标准测试。
耐磨测试：选用Taber线性耐磨仪，CS-10橡皮，500克负重，40回/分钟进行摩擦。
水煮测试：沸水(约100℃)中浸泡120min，观察涂层表面情况和测试附着力。
氙灯老化测试：紫外光波长420nm，光强度0.80W/m2条件下保存一定时间后，涂层表面无异常且附着力OK。
弯折测试：将有机硅涂料喷涂于硅胶素材上，膜厚为12μm～15μm，进行180°弯折，观察产品是否有裂痕。
根据国标GB30981-2020中规定的VOC计算方法，
VOC＝(100-涂料固含)*涂料密度*系数10。
表2实施例1和对比例1～6的性能测试结果
本发明实施例1中涂料固含约为57％，施工时按照主剂：稀释剂＝1:3进行稀释，施工固含为14.25％，施工时比重为0.74g/L，施工时VOC为635g/L。满足国标GB30981-2020对VOC的管控要求。
本发明对比例1相比于实施例1中增加了第一硅氧烷树脂的含量，降低了第二硅氧烷树脂的含量；而实施例2中制得的有机硅涂层的硬度较高，弯折易开裂；柔韧性欠佳，耐磨性能欠佳。
本发明对比例2中增加了第二硅氧烷树脂的含量，降低了第一硅氧烷树脂的含量，第二硅氧烷树脂粘度高，导致油漆粘度较高，从而导致施工过程中VOC含量高。
本发明对比例3中含氢硅油过量添加，涂层相对交联度较低，涂层较软，耐磨性能欠佳。
本发明对比例4中蜡粉添加过量，过多的蜡粉聚集在涂层表面，表现为涂层外观发白严重。
本发明对比例5中，采用常规消光粉(美国格雷斯公司的C803)，其吸油值较高，为320g/100g，消光性略差，在涂料中添加量较多，制作出来的涂料粘度较高，固含略低，为48％，施工固含为12％，施工VOC为653g/L。
本发明对比例6，第一硅氧烷树脂替换为常规硅氧烷树脂(美国安必亚特种树脂的Andisil VS 165000；粘度：165000cps/25℃；乙烯基含量：0.015mmole/gm。制作出来的涂料粘度较高，固含略低，为44％，施工固含为11％，施工VOC为660g/L。
综上所述，本发明采用第一硅氧烷树脂和第二硅氧烷树脂，搭配含氢硅油、气相二氧化硅、聚四氟乙烯蜡粉，选取比重低的烃类溶剂正庚烷以及航空煤油。保证涂料施工固含高，柔韧性优异，耐磨性能优异，施工性能优异，喷涂粘度在9s～10s时固含为15％～18％，从而达到喷涂时VOC为620g/L～640g/L，满足国标GB30981中应用于电子电器类的透明清漆面漆的VOC排放要求(＜650g/L)。
上面结合具体实施方式对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (10)
1.一种有机硅涂料，其特征在于：包括以下重量分数的制备原料：第一硅氧烷树脂30％～34％、第二硅氧烷树脂11％～15％、含氢硅油8％～9％、二氧化硅2％～4％、蜡粉0.5％～2％、催化剂1％～3％；
所述第一硅氧烷树脂的粘度为7000cps/25℃～13000cps/25℃；
所述第二硅氧烷树脂的粘度为50000cps/25℃～90000cps/25℃。
2.根据权利要求1所述的有机硅涂料，其特征在于：还包括以下重量分数制备原料：抑制剂0.3％～1.0％、硅烷偶联剂0.3％～1.0％、正庚烷20％～30％、航空煤油8％～15％、醋酸丁酯5％～10％。
3.根据权利要求1或2所述的有机硅涂料，其特征在于：所述第一硅氧烷树脂的乙烯基含量为0.045mmole/gm～0.055mmole/gm。
4.根据权利要求1或2所述的有机硅涂料，其特征在于：所述第二硅氧烷树脂的乙烯基含量为0.025mmole/gm～0.035mmole/gm。
5.根据权利要求1或2所述的有机硅涂料，其特征在于：所述含氢硅油的粘度为90cps/25℃～110cps/25℃。
6.根据权利要求2所述的有机硅涂料，其特征在于：所述抑制剂为炔醇类抑制剂。
7.一种制备如权利要求1至6任一项所述有机硅涂料的方法，其特征在于：包括以下步骤：将所述制备原料混合。
8.一种有机硅涂层，其特征在于：制备原料包括如权利要求1至6任一项所述的有机硅涂料。
9.根据权利要求8所述有机硅涂层的制备方法，其特征在于：在基材表面涂覆所述有机硅涂料、固化。
10.一种如权利要求8所述的有机硅涂层在制备3C产品中的应用。
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