CN114958120A - 延长恶劣工况使用寿命的经济实用丙烯酸石墨烯底面合一涂料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种延长恶劣工况使用寿命的经济实用丙烯酸石墨烯底面合一涂料及制备方法，为解决不兼具耐腐蚀耐候性问题，是氧化石墨烯先经三聚氰胺改性成氧化石墨烯，后加入表面活性剂和丙烯酸树脂溶剂混合液中经纳米氧化铝修饰成氧化石墨烯悬浊液，再与丙烯酸树脂配制而成；氧化石墨烯与三聚氰胺为等质量，丙烯酸溶剂和表面活性剂为适用量，其它原料的质量份为：丙烯酸树脂100、固化剂50‑100、改性氧化石墨烯0.1‑1和纳米氧化铝0.2‑2。丙烯酸溶剂由正丁醇和二甲苯按配制而成。丙烯酸溶剂由正丁醇和二甲苯胺1:1‑3的质量比配制而成；表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，纳米氧化铝粒径为30‑50 nm。具有耐腐蚀耐候性好，延长恶劣工况使用寿命，成本低，经济实用的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯底面合一涂料，特别是涉及一种延长恶劣工况使用寿命的经济实用丙烯酸石墨烯底面合一涂料及制备方法。
背景技术
工程机械行业是国民经济发展的基础，近年来随着国家对基建的持续投入，工程机械产业也随之突飞猛进。涂装作业作为工程机械生产中的重要一环，目前一般采用防腐底漆加聚氨酯面漆两道涂层体系来配套 ,这样的配套方式存在施工流水线长、占用厂房面积大、工序施工人员多等缺点,另外随着国家对环境的重视以及各类环保法规的出台，传统的溶剂型涂料因为在施工过程中排放大量的挥发性有机化合物,简称为VOC(VolatileOrganic Compounds)越来越难以满足要求。目前工程机械表面涂装使用的传统溶剂型涂料一般固含量小于60％，施工时需要加入重量比为20-40％有机溶剂调配的稀释剂来辅助施工，导致施工时产生的VOC＞600g/ L，因此，需要提供一种无需进行设备改进，只需要喷涂一次，在满足耐候性、外观要求的同时，又能保证较低、符合要求VOC的涂料。
现有技术的底面合一涂料虽然已经有很多，但是，却缺少能够延长恶劣工况使用寿命的经济实用丙烯酸石墨烯底面合一涂料。
现有技术CN108893031A文献，是一种防海水腐蚀的表面防护涂料，包括以下按照重量份的原料：环氧树脂70-80 份、纳米高岭土5-12份、纳米氧化铝6-18份、改性氧化石墨烯18-22份、乳化剂4-9份、增稠剂 2-4份、去离子水28-42份。所述改性氧化石墨烯采用以下方法制备而成：1)将氧化石墨烯分散于醇溶剂中，搅拌分散均匀，加入催化剂，得分散液；2)通过气体置换将反应器内空气替换为二氧化碳，在压力2-5MPa、温度60-100℃ 下搅拌反应，反应结束后冷却至室温，将气体缓慢排除后，过滤除去催化剂及溶剂后，离心 水洗，得改性氧化石墨烯。所述醇溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
所述防海水腐蚀的表面防护涂料的制备方法，步骤如下：1)按重量份称取各原料；2)将纳米高岭土、纳米氧化铝和改性氧化石墨烯，加入水浴池，并同步加入蒸馏 水，加热至40-75℃，保温60min，同步进行超声搅拌，随后真空干燥，得块状混合物A，最后将 块状混合物A研磨，得混合物A粉体；3)按重量份称取改性环氧树脂，加入反应釜，并同步加入混合物A粉体和乳化剂， 搅拌加热反应45-70min，温度控制在40-55℃，随后加入去离子水，保温在55-70℃，乳化60- 120min，得乳化改性涂料；4)待乳化完成，升温至55-75℃，并搅拌60-120min，搅拌的同时，同步加入增稠剂 和固化剂，超声分散，搅拌完成后得到所述的防海水腐蚀的表面防护涂料。步骤4)中，所述增稠剂采用以下方法制备而成：将 100g去离子水中加入0.1-0.2g的皂角苷，搅拌均匀后，加入0.8-1g失水山梨醇脂肪酸酯， 0.1-0.15g苯乙酸月桂醇酯，研磨至粒径小于20μm即可。步骤4)中，所述搅拌速率为在600-900R/min。与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过在涂料中添加环氧树脂、纳米高岭土、纳米氧化铝和改性氧化石墨烯，极大提高了涂料的防腐性能，能够对船舶进行有效保护，而且制作方法简单、原料易购、成本低、易制作，具有广阔的引用前景。虽然它对防腐蚀的环氧树脂型表面防护涂料是一种有益技术指导，但是，面对如何提供防腐又耐候的经济实用丙烯酸石墨烯底面合一涂料及其制备方法技术时，仍然需要在其基础上进行进一步地创新研究。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的上述缺陷，提供一种延长恶劣工况使用寿命的经济实用丙烯酸石墨烯底面合一涂料，本发明目的还在于提供该涂料的制备方法。
为实现上述目的，本发明延长恶劣工况使用寿命的经济实用丙烯酸石墨烯底面合一涂料，其特别之处在于是氧化石墨烯先经三聚氰胺改性成氧化石墨烯，后加入表面活性剂和丙烯酸树脂溶剂混合液中经纳米氧化铝修饰成氧化石墨烯悬浊液，再与丙烯酸树脂配制而成；氧化石墨烯与三聚氰胺为等质量，丙烯酸溶剂和表面活性剂为适用量，其它原料的质量份为：丙烯酸树脂100、固化剂50-100、改性氧化石墨烯0.1-1和纳米氧化铝0.2-2。经实验证明，本发明涂料具有耐腐蚀耐候性好，延长恶劣工况使用寿命，成本低，经济实用的优点。
作为优化，丙烯酸溶剂由正丁醇和二甲苯按3:3-9的质量比配制而成；表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，纳米氧化铝粒径为30-50 nm。固化剂为聚酰胺。
作为优化，丙烯酸溶剂质量份为40-60，表面活性剂质量份为0.1-0.4。
作为优化，氧化石墨烯改性是使用三聚氰胺对氧化石墨烯进行氨基接枝改性处理，取三聚氰胺和氧化石墨烯分别溶于水中，完全溶解后，三聚氰胺溶液加水稀释使三聚氰胺水溶液与氧化石墨烯水溶液按数倍溶液质量比混合，并在78-82 ℃恒温水浴环境中反应0.9-1.1h；58-62℃恒温干燥处理，烘干水分，制得改性氧化石墨烯。优选三聚氰胺溶液加水稀释使三聚氰胺水溶液与氧化石墨烯水溶液按溶液质量比4-6：1混合，更是5：1混合，并在80 ℃恒温水浴环境中反应1h；60℃恒温干燥处理，烘干水分，制得改性氧化石墨烯。数倍是指4-6倍。
作为优化，氧化石墨烯经改性后先修饰处理成氧化石墨烯悬浊液，再由氧化石墨烯悬浊液配制底面合一涂料；其中，氧化石墨烯经改性后的修饰处理是：将表面活性剂加入丙烯酸树脂溶剂中，超声处理完全分散均匀后加入纳米氧化铝和改性氧化石墨烯，电磁搅拌并超声处理后获得经改性修饰处理后的氧化石墨烯悬浊液。
作为优化，氧化石墨烯悬浊液配制底面合一涂料是：将丙烯酸树脂加入氧化石墨烯悬浊液中，超声处理至丙烯酸树脂完全溶解制得主组份；另取规定量的聚酰胺固化剂供使用时混合备用。使用时，加入聚酰胺固化剂，搅拌熟化；根据需要用丙烯酸溶剂调整粘稠度，进行喷涂。
本发明所述延长恶劣工况使用寿命的经济实用丙烯酸石墨烯底面合一涂料的制备方法是氧化石墨烯经改性修饰后配制：其中，氧化石墨烯改性是使用三聚氰胺对氧化石墨烯进行氨基接枝改性处理，取三聚氰胺和氧化石墨烯分别溶于水中，完全溶解后，三聚氰胺溶液加水稀释使三聚氰胺水溶液与氧化石墨烯水溶液按溶液质量比4-6：1混合，并在78-82 ℃恒温水浴环境中反应0.9-1.1h；58-62℃恒温干燥处理，烘干水分，制得改性氧化石墨烯。经实验证明，本发明方法制成的涂料具有耐腐蚀耐候性好，延长恶劣工况使用寿命，成本低，经济实用的优点。
作为优化，氧化石墨烯经改性后先修饰处理成氧化石墨烯悬浊液，再由氧化石墨烯悬浊液配制底面合一涂料；其中，氧化石墨烯经改性后的修饰处理是：将表面活性剂加入丙烯酸树脂溶剂中，超声处理0.4-0.6h完全分散均匀后加入纳米氧化铝和改性氧化石墨烯，电磁搅拌并超声处理0.9-1.1h后获得经改性修饰处理后的氧化石墨烯悬浊液。
作为优化，氧化石墨烯悬浊液配制底面合一涂料是：将丙烯酸树脂加入氧化石墨烯悬浊液中，超声处理28-32min至丙烯酸树脂完全溶解制得主组份密封包装备用；另取规定量的聚酰胺固化剂另外包装，供使用时混合备用。使用时，加入聚酰胺固化剂，搅拌熟化；根据需要用丙烯酸溶剂调整粘稠度，进行喷涂。
作为优化，氧化石墨烯的制备步骤包括：a.取超细石墨加入过量浓硫酸和过量浓磷酸溶液中，冰浴条件下缓慢添加过量高猛酸钾；b.在56-62 ℃恒温水浴环境中反应至混合物反应完全；c.将反应产物降至室温，加入适量冰水稀释，随后缓慢滴加双氧水至反应产物变为金黄色；d.对反应产物进行离心处理，离心获得的反应产物多次水洗至呈中性；e.获得的中性反应产物冷冻干燥处理后，制得氧化石墨烯。
经实验证明：本发明改性后的氧化石墨烯片层褶皱明显增多，对球状氧化铝颗粒有较好的承载作用，氧化铝粒子不易产生大尺度的团聚，因此使用氧化铝对改性氧化石墨烯进行进一步的修饰处理可以作为提供优异耐候性和耐腐蚀性功能填料。因此，本发明中的丙烯酸底面合一涂料兼具了优异的耐候性和耐腐蚀性能，有效延长了涂层在户外甚至恶劣工况中的使用寿命，且生产成本较低、操作简单方便，有着广阔的应用前景。
采用上述技术方案后，本发明延长恶劣工况使用寿命的经济实用丙烯酸石墨烯底面合一涂料及制备方法具有兼具优异的耐候性和耐腐蚀性能，有效延长涂层在户外甚至恶劣工况中的使用寿命，且生产成本较低、操作简单方便，有着广阔应用前景的优点。
附图说明
图1-5分别是本发明延长恶劣工况使用寿命的经济实用丙烯酸石墨烯底面合一涂料及制备方法实施例一至五涂层试样经300 h盐雾实验后的形貌照片。图6是1-5实施例各涂层试样的极化曲线图。
具体实施方式
实施例一，本发明延长恶劣工况使用寿命的经济实用丙烯酸石墨烯底面合一涂料是氧化石墨烯先经三聚氰胺改性成氧化石墨烯，后加入表面活性剂和丙烯酸树脂溶剂混合液中经纳米氧化铝修饰成氧化石墨烯悬浊液，再与丙烯酸树脂配制而成；氧化石墨烯与三聚氰胺为等质量，丙烯酸溶剂和表面活性剂为适用量，其它原料的质量份为：丙烯酸树脂100、固化剂50、改性氧化石墨烯0.1和纳米氧化铝0.2。丙烯酸溶剂由正丁醇和二甲苯按1:2的质量比配制而成；表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，纳米氧化铝粒径为40 nm。丙烯酸溶剂质量份为50，表面活性剂质量份为0.2。具有耐腐蚀耐候性好，延长恶劣工况使用寿命，成本低，经济实用的优点。制备方法包括以下步骤A、B、C。
其中步骤A. 制备氧化石墨烯，包括：a.称取1.5 g超细石墨于150 ml浓硫酸和50ml浓磷酸溶液中，冰浴条件下缓慢添加15 g高猛酸钾；b. 在60 ℃恒温水浴环境中反应10h，使混合物反应完全；c. 将反应产物温度降至室温，加入适量冰水稀释，随后缓慢滴加双氧水至反应产物变为金黄色；d. 以3000 r/min对反应产物进行10 min离心处理，多次水洗至反应产物呈中性；e. 冷冻干燥处理后，制得氧化石墨烯。
步骤B 对氧化石墨烯进行改性、修饰处理，包括：a. 分别取0.05 g氧化石墨烯和0.05 g三聚氰胺分别完全溶于10 ml水中，三聚氰胺溶液加水稀释使三聚氰胺水溶液与氧化石墨烯水溶液按5:1溶液质量比混合，并在80 ℃恒温水浴环境中，反应1h；b. 60 ℃恒温干燥处理，烘干水分，制得改性氧化石墨烯；c. 称取0.01g表面活性剂于2.5g丙烯酸树脂溶剂中，超声处理0.5h； d.加入0.01g纳米氧化铝，0.005g改性氧化石墨烯，电磁搅拌并超声处理1h，获得经修饰处理后的氧化石墨烯悬浊液。
步骤C 制备丙烯酸树脂底面合一涂料，包括：a.称取5g丙烯酸树脂于经修饰处理后的氧化石墨烯悬浊液中，超声处理30 min至丙烯酸树脂完全溶解；b.加入2.5g聚酰胺固化剂，电磁搅拌、熟化处理；c.调整丙烯酸树脂底面合一涂料粘稠度，使用K3喷枪进行喷涂，制备丙烯酸树脂底面合一涂层样品。请参见图1本实施例涂层试样经300 h盐雾实验后的形貌照片。
实施例二，本发明延长恶劣工况使用寿命的经济实用丙烯酸石墨烯底面合一涂料是氧化石墨烯先经三聚氰胺改性成氧化石墨烯，后加入表面活性剂和丙烯酸树脂溶剂混合液中经纳米氧化铝修饰成氧化石墨烯悬浊液，再与丙烯酸树脂配制而成；氧化石墨烯与三聚氰胺为等质量，丙烯酸溶剂和表面活性剂为适用量，其它原料的质量份为：丙烯酸树脂100、固化剂66、改性氧化石墨烯1和纳米氧化铝2。丙烯酸溶剂由正丁醇和二甲苯按1:1的质量比配制而成；表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，纳米氧化铝粒径为30 nm。丙烯酸溶剂质量份为40，表面活性剂质量份为0.1。具有耐腐蚀耐候性好，延长恶劣工况使用寿命，成本低，经济实用的优点。制备方法包括以下步骤A、B、C。
步骤A. 制备氧化石墨烯，包括：a. 称取1.5g超细石墨于150 ml浓硫酸和50ml浓磷酸溶液中，冰浴条件下缓慢添加15 g高猛酸钾；b.在58 ℃恒温水浴环境中反应9h，使混合物反应完全；c.将反应产物温度降至室温，加入适量冰水稀释，随后缓慢滴加双氧水至反应产物变为金黄色；d. 以3000 r/min对反应产物进行9min离心处理，多次水洗至反应产物呈中性；e. 冷冻干燥处理后，制得氧化石墨烯。
步骤B 对氧化石墨烯进行改性、修饰处理，包括：a. 分别取0.05 g氧化石墨烯和0.05 g三聚氰胺分别完全溶于10 ml水中，三聚氰胺溶液加水稀释使三聚氰胺水溶液与氧化石墨烯水溶液按4:1溶液质量比混合，并在78 ℃恒温水浴环境中，反应0.9h；b. 58 ℃恒温干燥处理，烘干水分，制得改性氧化石墨烯；c.称取0.005表面活性剂于2g丙烯酸树脂溶剂中，超声处理0.4h； d.加入0.1g纳米氧化铝，0.05g改性氧化石墨烯，电磁搅拌并超声处理0.9 h，获得经修饰处理后的氧化石墨烯悬浊液。
步骤C 制备丙烯酸树脂底面合一涂料，包括：a.称取5g丙烯酸树脂于经修饰处理后的氧化石墨烯悬浊液中，超声处理28min至丙烯酸树脂完全溶解；b.加入3.3g聚酰胺固化剂，电磁搅拌、熟化处理；c.调整丙烯酸树脂底面合一涂料粘稠度，使用K3喷枪进行喷涂，制备丙烯酸树脂底面合一涂层样品。请参见图2本实施例涂层试样经300 h盐雾实验后的形貌照片。
实施例三，本发明延长恶劣工况使用寿命的经济实用丙烯酸石墨烯底面合一涂料是氧化石墨烯先经三聚氰胺改性成氧化石墨烯，后加入表面活性剂和丙烯酸树脂溶剂混合液中经纳米氧化铝修饰成氧化石墨烯悬浊液，再与丙烯酸树脂配制而成；氧化石墨烯与三聚氰胺为等质量，丙烯酸溶剂和表面活性剂为适用量，其它原料的质量份为：丙烯酸树脂100、固化剂100、改性氧化石墨烯0.5和纳米氧化铝1。丙烯酸溶剂由正丁醇和二甲苯按1:3的质量比配制而成；表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，纳米氧化铝粒径为50nm。丙烯酸溶剂质量份为60， 表面活性剂质量份为0.4。具有耐腐蚀耐候性好，延长恶劣工况使用寿命，成本低，经济实用的优点。制备方法包括以下步骤A、B、C。
步骤A. 制备氧化石墨烯，包括：a.称取1.5 g超细石墨于150 ml浓硫酸和50 ml浓磷酸溶液中，冰浴条件下缓慢添加15 g高猛酸钾；b.在62 ℃恒温水浴环境中反应11h，使混合物反应完全；c.将反应产物温度降至室温，加入适量冰水稀释，随后缓慢滴加双氧水至反应产物变为金黄色；d.以3000 r/min对反应产物进行11min离心处理，多次水洗至反应产物呈中性；e.冷冻干燥处理后，制得氧化石墨烯。
步骤B 对氧化石墨烯进行改性、修饰处理，包括：a. 分别取0.05 g氧化石墨烯和0.05 g三聚氰胺完全溶于10 ml水中，按溶液质量比为6:1混合，并在82 ℃恒温水浴环境中，反应1.1h；b. 62℃恒温干燥处理，烘干水分，制得改性氧化石墨烯；c.称取0.02g表面活性剂于3g丙烯酸树脂溶剂中，超声处理0.6 h； d.加入0.05g纳米氧化铝，0.025g改性氧化石墨烯，电磁搅拌并超声处理1.1h，获得经修饰处理后的氧化石墨烯悬浊液。
步骤C 制备丙烯酸树脂底面合一涂料，包括：a.称取5g丙烯酸树脂于经修饰处理后的氧化石墨烯悬浊液中，超声处理32min至丙烯酸树脂完全溶解；b.加入5g聚酰胺固化剂，电磁搅拌、熟化处理；c. 调整丙烯酸树脂底面合一涂料粘稠度，使用K3喷枪进行喷涂，制备丙烯酸树脂底面合一涂层样品。请参见图3本实施例涂层试样经300 h盐雾实验后的形貌照片。
实施例四，本发明延长恶劣工况使用寿命的经济实用丙烯酸石墨烯底面合一涂料是氧化石墨烯先经三聚氰胺改性成氧化石墨烯，后加入表面活性剂和丙烯酸树脂溶剂混合液中经纳米氧化铝修饰成氧化石墨烯悬浊液，再与丙烯酸树脂配制而成；氧化石墨烯与三聚氰胺为等质量，丙烯酸溶剂和表面活性剂为适用量，其它原料的质量份为：丙烯酸树脂100、固化剂80、改性氧化石墨烯0.2和纳米氧化铝0.5。丙烯酸溶剂由正丁醇和二甲苯按1:2的质量比配制而成；表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，纳米氧化铝粒径为40 nm。丙烯酸溶剂质量份为50， 表面活性剂质量份为0.3。具有耐腐蚀耐候性好，延长恶劣工况使用寿命，成本低，经济实用的优点。制备方法包括以下步骤A、B、C。
步骤A. 制备氧化石墨烯，包括：a. 称取1.5 g超细石墨于150 ml浓硫酸和50 ml浓磷酸溶液中，冰浴条件下缓慢添加15 g高猛酸钾；b. 在60 ℃恒温水浴环境中反应10 h，使混合物反应完全；c. 将反应产物温度降至室温，加入适量冰水稀释，随后缓慢滴加双氧水至反应产物变为金黄色；d. 以3000 r/min对反应产物进行10 min离心处理，多次水洗至反应产物呈中性；e. 冷冻干燥处理后，制得氧化石墨烯。
步骤B 对氧化石墨烯进行改性、修饰处理，包括：a. 分别取0.05 g氧化石墨烯和0.05 g三聚氰胺完全溶于10 ml水中，按溶液质量比为5:1混合，并在80 ℃恒温水浴环境中，反应1h；b. 60 ℃恒温干燥处理，烘干水分，制得改性氧化石墨烯；c. 称取0.015g表面活性剂于2.5g丙烯酸树脂溶剂中，超声处理0.5h； d.加入0.025g纳米氧化铝，0.01g改性氧化石墨烯，电磁搅拌并超声处理1h，获得经修饰处理后的氧化石墨烯悬浊液。
步骤C 制备丙烯酸树脂底面合一涂料，包括：a. 称取5g丙烯酸树脂于经修饰处理后的氧化石墨烯悬浊液中，超声处理30 min至丙烯酸树脂完全溶解；b. 加入4g聚酰胺固化剂，电磁搅拌、熟化处理；c.调整丙烯酸树脂底面合一涂料粘稠度，使用K3喷枪进行喷涂，制备丙烯酸树脂底面合一涂层样品。请参见图4本实施例涂层试样经300 h盐雾实验后的形貌照片。
实施例五，本发明延长恶劣工况使用寿命的经济实用丙烯酸石墨烯底面合一涂料是氧化石墨烯先经三聚氰胺改性成氧化石墨烯，后加入表面活性剂和丙烯酸树脂溶剂混合液中经纳米氧化铝修饰成氧化石墨烯悬浊液，再与丙烯酸树脂配制而成；氧化石墨烯与三聚氰胺为等质量，丙烯酸溶剂和表面活性剂为适用量，其它原料的质量份为：丙烯酸树脂100、固化剂60、改性氧化石墨烯0.8和纳米氧化铝1.4。丙烯酸溶剂由正丁醇和二甲苯按1:2.5的质量比配制而成；表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，纳米氧化铝粒径为50 nm。丙烯酸溶剂质量份为40， 表面活性剂质量份为0.1。具有耐腐蚀耐候性好，延长恶劣工况使用寿命，成本低，经济实用的优点。制备方法包括以下步骤A、B、C。
步骤A. 制备氧化石墨烯，包括：a. 称取1.5 g超细石墨于150 ml浓硫酸和50 ml浓磷酸溶液中，冰浴条件下缓慢添加15 g高猛酸钾；b. 在58 ℃恒温水浴环境中反应9h，使混合物反应完全；c.将反应产物温度降至室温，加入适量冰水稀释，随后缓慢滴加双氧水至反应产物变为金黄色；d.以3000 r/min对反应产物进行9 min离心处理，多次水洗至反应产物呈中性；e. 冷冻干燥处理后，制得氧化石墨烯。
步骤B 对氧化石墨烯进行改性、修饰处理，包括：a.分别取0.05 g氧化石墨烯和0.05 g三聚氰胺完全溶于10 ml水中，按溶液质量比为4:1混合，并在78 ℃恒温水浴环境中，反应0.9 h；b. 58 ℃恒温干燥处理，烘干水分，制得改性氧化石墨烯；c. 称取0.005g表面活性剂于2g丙烯酸树脂溶剂中，超声处理0.4h； d.加入0.07g氧化铝，0.04g改性氧化石墨烯，电磁搅拌并超声处理1h，获得经修饰处理后的氧化石墨烯悬浊液。
步骤C 制备丙烯酸树脂底面合一涂料，包括：a.称取5g丙烯酸树脂于经修饰处理后的氧化石墨烯悬浊液中，超声处理30 min至丙烯酸树脂完全溶解；b.加入3g聚酰胺固化剂，电磁搅拌、熟化处理；c. 调整丙烯酸树脂底面合一涂料粘稠度，使用K3喷枪进行喷涂，制备丙烯酸树脂底面合一涂层样品。请参见图5本实施例涂层试样经300 h盐雾实验后的形貌照片。
根据ASTM D4587-11标准，使用紫外线加速老化实验箱对各涂层试样进行加速老化实验。紫外线光源（UVA）波长为340 nm，辐照度为0.89 W/m2，循环测试过程为紫外线辐照8h+冷凝4 h连续重复进行，在紫外线辐照和冷凝过程中黑色面板温度分别设定为60 ±2.5 ℃和50 ± 2.5 ℃。随后使用电化学工作站对20天紫外线加速老化实验后各实施例试样涂层试样的电化学性能进行评价。请参见图6 各实施例涂层试样的极化曲线图。
根据GB/T 6461-2002标准，从保护评级（Rp）和外观评级（RA）两个方面对经紫外线加速老化实验后的试样进行评价，请参见各实施例涂层试样的性能评级结果表1如下。
| 涂层试样 | 评价结果 | 涂层试样 | 评价结果 |
| 实施例1 | 8 / 9 s E | 实施例4 | 9 / 9 vs A |
| 实施例2 | 8 / 8 s E | 实施例5 | 10 / 10 vs A |
| 实施例3 | 9 / 9 vs B |
本发明的有益效果在于：改性后的氧化石墨烯片层褶皱明显增多，对球状氧化铝颗粒有较好的承载作用，氧化铝粒子不易产生大尺度的团聚，因此使用氧化铝对改性氧化石墨烯进行进一步的修饰处理可以作为提供优异耐候性和耐腐蚀性功能填料。因此，本发明中的丙烯酸底面合一涂料兼具了优异的耐候性和耐腐蚀性能，有效延长了涂层在户外甚至恶劣工况中的使用寿命，且生产成本较低、操作简单方便，有着广阔的应用前景。以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
总之，本发明延长恶劣工况使用寿命的经济实用丙烯酸石墨烯底面合一涂料及制备方法具有兼具优异的耐候性和耐腐蚀性能，有效延长涂层在户外甚至恶劣工况中的使用寿命，且生产成本较低、操作简单方便，有着广阔应用前景的优点。
Claims (10)
1.一种延长恶劣工况使用寿命的经济实用丙烯酸石墨烯底面合一涂料，其特征在于氧化石墨烯先经三聚氰胺改性成氧化石墨烯，后加入表面活性剂和丙烯酸树脂溶剂混合液中经纳米氧化铝修饰成氧化石墨烯悬浊液，再与丙烯酸树脂配制而成；氧化石墨烯与三聚氰胺为等质量，丙烯酸溶剂和表面活性剂为适用量，其它原料的质量份为：丙烯酸树脂100、固化剂50-100、改性氧化石墨烯0.1-1和纳米氧化铝0.2-2。
2.根据权利要求1所述延长恶劣工况使用寿命的经济实用丙烯酸石墨烯底面合一涂料，其特征在于丙烯酸溶剂由正丁醇和二甲苯按1:1-3的质量比配制而成；表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，纳米氧化铝粒径为30-50 nm。
3.根据权利要求1所述延长恶劣工况使用寿命的经济实用丙烯酸石墨烯底面合一涂料，其特征在于丙烯酸溶剂质量份为40-60，表面活性剂质量份为0.1-0.4。
4.根据权利要求1所述延长恶劣工况使用寿命的经济实用丙烯酸石墨烯底面合一涂料，其特征在于氧化石墨烯改性是使用三聚氰胺对氧化石墨烯进行氨基接枝改性处理，取三聚氰胺和氧化石墨烯分别溶于水中，完全溶解后，三聚氰胺溶液加水稀释使三聚氰胺水溶液与氧化石墨烯水溶液按数倍溶液质量比混合，并在78-82 ℃恒温水浴环境中反应0.9-1.1h；58-62℃恒温干燥处理，烘干水分，制得改性氧化石墨烯。
5.根据权利要求1所述延长恶劣工况使用寿命的经济实用丙烯酸石墨烯底面合一涂料，其特征在于氧化石墨烯经改性后先修饰处理成氧化石墨烯悬浊液，再配制成底面合一涂料；其中，氧化石墨烯经改性后的修饰处理是：将表面活性剂加入丙烯酸树脂溶剂中，超声处理完全分散均匀后加入纳米氧化铝和改性氧化石墨烯，电磁搅拌并超声处理后获得经改性修饰处理后的氧化石墨烯悬浊液。
6.根据权利要求5所述延长恶劣工况使用寿命的经济实用丙烯酸石墨烯底面合一涂料，其特征在于配制底面合一涂料是：将丙烯酸树脂加入氧化石墨烯悬浊液中，超声处理至丙烯酸树脂完全溶解制得主组份；取规定量的聚酰胺固化剂供使用时混合备用; 使用时，加入聚酰胺固化剂，搅拌熟化；根据需要用丙烯酸溶剂调整粘稠度，进行喷涂。
7.权利要求1所述延长恶劣工况使用寿命的经济实用丙烯酸石墨烯底面合一涂料的制备方法，其特征在于是氧化石墨烯经改性修饰后配制：其中，氧化石墨烯改性是使用三聚氰胺对氧化石墨烯进行氨基接枝改性处理，取三聚氰胺和氧化石墨烯分别溶于水中，完全溶解后，三聚氰胺溶液加水稀释使三聚氰胺水溶液与氧化石墨烯水溶液按溶液质量比4-6：1混合，并在78-82 ℃恒温水浴环境中反应0.9-1.1h；58-62℃恒温干燥处理，烘干水分，制得改性氧化石墨烯。
8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于氧化石墨烯经改性后先修饰处理成氧化石墨烯悬浊液，再配制成底面合一涂料；其中，氧化石墨烯经改性后的修饰处理是：将表面活性剂加入丙烯酸树脂溶剂中，超声处理0.4-0.6h完全分散均匀后，加入纳米氧化铝和改性氧化石墨烯，电磁搅拌并超声处理0.9-1.1h后获得经改性修饰处理后的氧化石墨烯悬浊液。
9.根据权利要求8所述制备方法，其特征在于配制底面合一涂料是：将丙烯酸树脂加入氧化石墨烯悬浊液中，超声处理28-32min至丙烯酸树脂完全溶解制得主组份密封包装备用；取规定量的聚酰胺固化剂另外包装，供使用时混合备用; 使用时，加入聚酰胺固化剂，搅拌熟化；根据需要用丙烯酸溶剂调整粘稠度，进行喷涂。
10.根据权利要求7-9任一所述制备方法，其特征在于氧化石墨烯的制备步骤包括：a.取超细石墨加入过量浓硫酸和过量浓磷酸溶液中，冰浴条件下缓慢添加过量高猛酸钾；b.在56-62 ℃恒温水浴环境中反应至混合物反应完全；c. 将反应产物降至室温，加入适量冰水稀释，随后缓慢滴加双氧水至反应产物变为金黄色；d. 对反应产物进行离心处理，离心获得的反应产物多次水洗至呈中性；e. 获得的中性反应产物冷冻干燥处理后，制得氧化石墨烯。
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