CN107759972A - 一种高耐热氧化石墨烯密胺树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高耐热氧化石墨烯密胺树脂及其制备方法，包括以下重量份数的原料：三聚氰胺甲醛树脂60～100份；氧化石墨烯2～5份；纳米氧化铝粉末3～6份；硫化橡胶5～10份；表面活性剂5～8份；阻燃剂5～10份；经过氧化石墨烯制备成氧化石墨烯溶液，制备氧化石墨烯密胺树脂原液，得到高耐热氧化石墨烯密胺树脂固化成型；本发明加入阻燃剂、氧化石墨烯和纳米氧化铝粉末，氧化石墨烯包裹密胺树脂，氧化石墨烯和丙二醇上的羟基使阻燃剂和纳米氧化铝粉末能够均匀、稳定地分散在密胺树脂的空间结构中，本发明显著提高密胺树脂阻燃性、耐热性、抗拉伸强度高，同时具有良好高温机械性能。

Description

一种高耐热氧化石墨烯密胺树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于密胺树脂材料技术领域，具体涉及一种高耐热氧化石墨烯密胺树脂及其制备方法。
背景技术
三聚氰胺甲醛树脂,又称密胺树脂,是三聚氰胺与甲醛反应得到的聚合物。密胺树脂是一种新型热固性塑料，具有无毒无味、耐腐蚀、耐高温等诸多优点。其分子结构紧密，加工性能好，尺寸稳定，制品外观光滑，有较强的硬度，被广泛应用于日常生活用品、机械、电子等行业。但是树脂类制品原料来源广泛，虽然有着优异的性能，在生产中占有稳定的地位，但是易于着火燃烧，且阻燃性较差，不能满足社会发展的要求。密胺树脂虽然自身具有耐热性和阻燃性，但密胺树脂应用场所多为人员密集场所，要求较高，仅仅依靠自身性能依然不能达到阻燃要求，往往造成严重的经济损失、资源浪费甚至安全事故，因此，在密胺树脂发展的过程中，优化提升密胺树脂的耐热性和阻燃性，对于密胺树脂产品的推广应用具有非常重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种高耐热氧化石墨烯密胺树脂及其制备方法，提高密胺树脂阻燃性、耐热性、抗拉伸强度高，同时具有良好高温机械性能。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高耐热氧化石墨烯密胺树脂，包括以下重量份数的原料：三聚氰胺甲醛树脂60～100份；氧化石墨烯2～5份；纳米氧化铝粉末3～6份；硫化橡胶5～10份；表面活性剂5～8份；阻燃剂5～10份。
优选地，所述纳米氧化铝粉末粒径为20nm、比表面积≥230m2/g。
优选地，所述硫化橡胶为聚硫橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、二元乙丙橡胶或三元乙丙橡胶。
优选地，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或α-烯基磺酸钠。
优选地，所述阻燃剂为磷酸三丁酯、磷酸三(2-乙基己基)酯、磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸三(2，3-二氯丙基)酯、磷酸三(2，3-二溴丙基)酯、磷酸甲苯-二苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯或磷酸(2-乙基己基)-二苯酯。
本发明还提供了上述高耐热氧化石墨烯密胺树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯分散于水中制备氧化石墨烯溶液，配制成浓度为2.5～3.5mg/ml的氧化石墨烯溶液；
2)将三聚氰胺甲醛树脂、表面活性剂、阻燃剂与氧化石墨烯溶液混合，在超声波条件下分散1～3h，之后加入纳米氧化铝粉末和硫化橡胶,在50～70℃下密封搅拌反应2～3.5h,得到氧化石墨烯密胺树脂原液；
3)将氧化石墨烯密胺树脂原液注入模具并在158～196℃、110～213Mpa条件下固化10～20min，再经过洗涤、干燥后，将得到的产物放入设定为90℃烘箱中烘干，得到高耐热氧化石墨烯密胺树脂。
优选地，所述搅拌速度均为200～500r/min。
优选地，所述洗涤采用甲醇和水清洗。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明提供了一种高耐热氧化石墨烯密胺树脂及其制备方法，该密胺树脂中加入阻燃剂、氧化石墨烯和纳米氧化铝粉末，氧化石墨烯包裹密胺树脂，氧化石墨烯和丙二醇上的羟基使阻燃剂和纳米氧化铝粉末能够均匀、稳定地分散在密胺树脂的空间结构中，本发明显著提高密胺树脂阻燃性、耐热性、抗拉伸强度高，同时具有良好高温机械性能。采用本发明制备的高耐热氧化石墨烯密胺树脂的断裂伸长率不低于12.1％，拉伸强度在74.6MPa以上，极限氧指数在不低于51,导热系数不高于0.13W/（m·k）。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种高耐热氧化石墨烯密胺树脂，包括以下重量份数的原料：三聚氰胺甲醛树脂60～100份；氧化石墨烯2～5份；纳米氧化铝粉末3～6份；硫化橡胶5～10份；表面活性剂5～8份；阻燃剂5～10份。
所述纳米氧化铝粉末粒径为20nm、比表面积≥230m2/g。
所述硫化橡胶为聚硫橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、二元乙丙橡胶或三元乙丙橡胶。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或α-烯基磺酸钠。
所述阻燃剂为磷酸三丁酯、磷酸三(2-乙基己基)酯、磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸三(2，3-二氯丙基)酯、磷酸三(2，3-二溴丙基)酯、磷酸甲苯-二苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯或磷酸(2-乙基己基)-二苯酯。
本发明中加入阻燃剂、氧化石墨烯和纳米氧化铝粉末，氧化石墨烯包裹密胺树脂，氧化石墨烯和丙二醇上的羟基使阻燃剂和纳米氧化铝粉末能够均匀、稳定地分散在密胺树脂的空间结构中，本发明显著提高密胺树脂阻燃性、耐热性、抗拉伸强度高，同时具有良好高温机械性能。
采用本发明制备的高耐热氧化石墨烯密胺树脂的断裂伸长率不低于12.1％，拉伸强度在74.6MPa以上，极限氧指数在不低于51,导热系数不高于0.13W/（m·k）。
本发明还提供了上述高耐热氧化石墨烯密胺树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯分散于水中制备氧化石墨烯溶液，配制成浓度为2.5～3.5mg/ml的氧化石墨烯溶液；
2)将三聚氰胺甲醛树脂、表面活性剂、阻燃剂与氧化石墨烯溶液混合，在超声波条件下分散1～3h，之后加入纳米氧化铝粉末和硫化橡胶,在50～70℃下密封搅拌反应2～3.5h,得到氧化石墨烯密胺树脂原液；
3)将氧化石墨烯密胺树脂原液注入模具并在158～196℃、110～213Mpa条件下固化10～20min，再经过洗涤、干燥后，将得到的产物放入设定为90℃烘箱中烘干，得到高耐热氧化石墨烯密胺树脂。
所述搅拌速度均为200～500r/min。
所述洗涤采用甲醇和水清洗。
为了进一步说明本发明，一下结合具体实施例对本发明提供的高耐热氧化石墨烯密胺树脂及其制备方法进行详细描述。
实施例1：
取2g氧化石墨烯配制浓度为2.5mg/ml的氧化石墨烯溶液；之后取60g三聚氰胺甲醛树脂、5g十二烷基苯磺酸钠、5g磷酸三丁酯与氧化石墨烯溶液混合，在超声波条件下分散1h，之后加入3g纳米氧化铝粉末和5g聚硫橡胶,在50℃下密封搅拌反应2h,得到氧化石墨烯密胺树脂原液；之后将氧化石墨烯密胺树脂原液注入模具并在160℃、115Mpa条件下固化10min，再经过洗涤、干燥后，将得到的产物放入设定为90℃烘箱中烘干，得到高耐热氧化石墨烯密胺树脂。
实施例2：
取2.5g氧化石墨烯配制浓度为3mg/ml的氧化石墨烯溶液；之后取70g三聚氰胺甲醛树脂、6g十二烷基苯磺酸钠、6.5g磷酸三丁酯与氧化石墨烯溶液混合，在超声波条件下分散1.5h，之后加入4g纳米氧化铝粉末和5.5g聚硫橡胶,在50℃下密封搅拌反应2h,得到氧化石墨烯密胺树脂原液；之后将氧化石墨烯密胺树脂原液注入模具并在172℃、125Mpa条件下固化13min，再经过洗涤、干燥后，将得到的产物放入设定为90℃烘箱中烘干，得到高耐热氧化石墨烯密胺树脂。
实施例3：
取3g氧化石墨烯配制浓度为2.8mg/ml的氧化石墨烯溶液；之后取77g三聚氰胺甲醛树脂、6g十二烷基苯磺酸钠、7g磷酸三丁酯与氧化石墨烯溶液混合，在超声波条件下分散2h，之后加入5g纳米氧化铝粉末和7g丁苯橡胶,在60℃下密封搅拌反应3h,得到氧化石墨烯密胺树脂原液；之后将氧化石墨烯密胺树脂原液注入模具并在165℃、190Mpa条件下固化12min，再经过洗涤、干燥后，将得到的产物放入设定为90℃烘箱中烘干，得到高耐热氧化石墨烯密胺树脂。
实施例4：
取4g氧化石墨烯配制浓度为3.5mg/ml的氧化石墨烯溶液；之后取100g三聚氰胺甲醛树脂、8g十二烷基苯磺酸钠、8g磷酸三(2-乙基己基)酯与氧化石墨烯溶液混合，在超声波条件下分散2.5h，之后加入5g纳米氧化铝粉末和7g丁苯橡胶,在55℃下密封搅拌反应2h,得到氧化石墨烯密胺树脂原液；之后将氧化石墨烯密胺树脂原液注入模具并在170℃、130Mpa条件下固化20min，再经过洗涤、干燥后，将得到的产物放入设定为90℃烘箱中烘干，得到高耐热氧化石墨烯密胺树脂。
实施例5
取5g氧化石墨烯配制浓度为3mg/ml的氧化石墨烯溶液；之后取90g三聚氰胺甲醛树脂、7g十二烷基硫酸钠、9g磷酸三(2-乙基己基)酯与氧化石墨烯溶液混合，在超声波条件下分散2.5h，之后加入6g纳米氧化铝粉末和10g丁腈橡胶,在50℃下密封搅拌反应3h,得到氧化石墨烯密胺树脂原液；之后将氧化石墨烯密胺树脂原液注入模具并在180℃、120Mpa条件下固化15min，再经过洗涤、干燥后，将得到的产物放入设定为90℃烘箱中烘干，得到高耐热氧化石墨烯密胺树脂。
实施例6
取5g氧化石墨烯配制浓度为2mg/ml的氧化石墨烯溶液；之后取65g三聚氰胺甲醛树脂、5.5g十二烷基硫酸钠、6g磷酸甲苯-二苯酯与氧化石墨烯溶液混合，在超声波条件下分散2h，之后加入5g纳米氧化铝粉末和6g丁腈橡胶,在65℃下密封搅拌反应1h,得到氧化石墨烯密胺树脂原液；之后将氧化石墨烯密胺树脂原液注入模具并在196℃、210Mpa条件下固化10min，再经过洗涤、干燥后，将得到的产物放入设定为90℃烘箱中烘干，得到高耐热氧化石墨烯密胺树脂。
实施例7
取4.5g氧化石墨烯配制浓度为3.5mg/ml的氧化石墨烯溶液；之后取85g三聚氰胺甲醛树脂、8g十二烷基硫酸钠、5g磷酸甲苯-二苯酯与氧化石墨烯溶液混合，在超声波条件下分散2.5h，之后加入4g纳米氧化铝粉末和9g二元乙丙橡胶,在55℃下密封搅拌反应1.8h,得到氧化石墨烯密胺树脂原液；之后将氧化石墨烯密胺树脂原液注入模具并在170℃、170Mpa条件下固化16min，再经过洗涤、干燥后，将得到的产物放入设定为90℃烘箱中烘干，得到高耐热氧化石墨烯密胺树脂。
实施例8
取2.5g氧化石墨烯配制浓度为2.5mg/ml的氧化石墨烯溶液；之后取75g三聚氰胺甲醛树脂、7.5g十二烷基硫酸钠、7g磷酸三甲苯酯与氧化石墨烯溶液混合，在超声波条件下分散1h，之后加入4.5g纳米氧化铝粉末和6g二元乙丙橡胶,在60℃下密封搅拌反应2h,得到氧化石墨烯密胺树脂原液；之后将氧化石墨烯密胺树脂原液注入模具并在185℃、110Mpa条件下固化20min，再经过洗涤、干燥后，将得到的产物放入设定为90℃烘箱中烘干，得到高耐热氧化石墨烯密胺树脂。
实施例9
取5g氧化石墨烯配制浓度为3.5mg/ml的氧化石墨烯溶液；之后取65g三聚氰胺甲醛树脂、8gα-烯基磺酸钠、9g磷酸三甲苯酯与氧化石墨烯溶液混合，在超声波条件下分散2.5h，之后加入5.5g纳米氧化铝粉末和6g三元乙丙橡胶,在70℃下密封搅拌反应3h,得到氧化石墨烯密胺树脂原液；之后将氧化石墨烯密胺树脂原液注入模具并在190℃、200Mpa条件下固化16min，再经过洗涤、干燥后，将得到的产物放入设定为90℃烘箱中烘干，得到高耐热氧化石墨烯密胺树脂。
实施例10
取5g氧化石墨烯配制浓度为2.5mg/ml的氧化石墨烯溶液；之后取90g三聚氰胺甲醛树脂、8gα-烯基磺酸钠、5g磷酸三甲苯酯与氧化石墨烯溶液混合，在超声波条件下分散1.5h，之后加入3.5g纳米氧化铝粉末和10g三元乙丙橡胶,在65℃下密封搅拌反应3.5h,得到氧化石墨烯密胺树脂原液；之后将氧化石墨烯密胺树脂原液注入模具并在180℃、190Mpa条件下固化17min，再经过洗涤、干燥后，将得到的产物放入设定为90℃烘箱中烘干，得到高耐热氧化石墨烯密胺树脂。
对本发明实施例1～10制备的高耐热氧化石墨烯密胺树脂进行断裂伸长率、拉伸强度、极限氧指数、导热系数的测定，结果见表1：
表1实施例1～10的测定结果
例别 断裂伸长率％ 拉伸强度MPa 极限氧指数
实施例1 12.5 75.1 52
实施例2 12.4 74.9 53
实施例3 12.3 75.5 55
实施例4 12.1 74.7 52
实施例5 12.6 75.8 56
实施例6 12.7 75.6 55
实施例7 12.6 75.3 53
实施例8 13.0 76.0 53
实施例9 12.7 75.1 57
实施例10 12.5 75.3 51
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种高耐热氧化石墨烯密胺树脂，其特征在于，包括以下重量份数的原料：三聚氰胺甲醛树脂60～100份；氧化石墨烯2～5份；纳米氧化铝粉末3～6份；硫化橡胶5～10份；表面活性剂5～8份；阻燃剂5～10份。
2.如权利要求1所述的一种高耐热氧化石墨烯密胺树脂，其特征在于，所述纳米氧化铝粉末粒径为20nm、比表面积≥230m2/g。
3.如权利要求1所述的一种高耐热氧化石墨烯密胺树脂，其特征在于，所述硫化橡胶为聚硫橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、二元乙丙橡胶或三元乙丙橡胶。
4.如权利要求1所述的一种高耐热氧化石墨烯密胺树脂，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或α-烯基磺酸钠。
5.如权利要求1所述的一种高耐热氧化石墨烯密胺树脂，其特征在于，所述阻燃剂为磷酸三丁酯、磷酸三(2-乙基己基)酯、磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸三(2，3-二氯丙基)酯、磷酸三(2，3-二溴丙基)酯、磷酸甲苯-二苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯或磷酸(2-乙基己基)-二苯酯。
6.如权利要求1所述的一种高耐热氧化石墨烯密胺树脂的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氧化石墨烯分散于水中制备氧化石墨烯溶液，配制成浓度为2.5～3.5mg/ml的氧化石墨烯溶液；
将三聚氰胺甲醛树脂、表面活性剂、阻燃剂与氧化石墨烯溶液混合，在超声波条件下分散1～3h，之后加入纳米氧化铝粉末和硫化橡胶,在50～70℃下密封搅拌反应2～3.5h,得到氧化石墨烯密胺树脂原液；
将氧化石墨烯密胺树脂原液注入模具并在158～196℃、110～213Mpa条件下固化10～20min，再经过洗涤、干燥后，将得到的产物放入设定为90℃烘箱中烘干，得到高耐热氧化石墨烯密胺树脂。
7.如权利要求6所述的一种高耐热氧化石墨烯密胺树脂的制造方法，其特征在于，所述搅拌速度均为200～500r/min。
8.如权利要求6所述的一种高耐热氧化石墨烯密胺树脂的制造方法，其特征在于，所述洗涤采用甲醇和水清洗。
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