CN114957937B - 一种一次注塑成型的高分子材料 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域，特别涉及一种一次注塑成型的高分子材料。包括聚乳酸树脂、改性丙烯酸树脂和交联剂。利用乙烯基环己烷对丙烯酸树脂进行改性，将改性丙烯酸树脂与聚乳酸熔融共混得到聚合物，二者之间发生交联反应，并对得到的产品进行电离辐射，使得交联单体被活化，聚乳酸树脂与改性丙烯酸树脂分子间进一步发生交联，有效的提高了产品的强度、韧性和耐热性，同时产品具有较高的透明性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种一次注塑成型的高分子材料。
背景技术
聚乳酸是一种新型的生物降解材料，使用可再生的植物资源(如玉米等)所提出的淀粉原料制成。淀粉原料经由发酵过程制成乳酸，再通过化学合成转换成聚乳酸。其具有良好的生物可降解性，使用后能被自然界中微生物完全降解，最终生成二氧化碳和水，不污染环境，这对保护环境非常有利，是公认的环境友好材料。由于大量的一次性废弃塑料所造成的环境破坏，使得以聚乳酸为代表的可降解塑料成为解决这一问题的关键因素。然而以聚乳酸为主的材料韧性差、耐热性差，极大限制了聚乳酸的应用。
申请号为201810031310.8的专利公开了一种用于注塑成型材料的聚乳酸树脂组合物，包括聚乳酸树脂和改性母粒。改性母粒包含双重交联且具有核壳结构的共聚物A和共聚物B，共聚物A壳层为聚D-乳酸，核层为交联的丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物；共聚物B壳层为聚L-乳酸，核层为交联丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物，实现了较好的增韧性能和耐热性，但在制备过程中采用多种化学助剂，对环境造成了一定的影响。
申请号为201811266007.2的专利公开了一种聚乳酸改性材料，包括聚乳酸树脂、增韧剂和其它助剂；解决了现有聚乳酸存在的脆性、韧性差、冲击强度较低的缺点，具有超高韧性、无毒、无气味、无污染，安全系数高的性能，适用于多种成型工艺；制备过程中产生的废料可完全回收再生利用，不仅降低了成本，且提高了资源利用率，但制备的聚乳酸改性材料其透明性相对较差。
发明内容
为了解决上述存在的技术问题，本发明提供了一种一次注塑成型的高分子材料，利用乙烯基环己烷对丙烯酸树脂进行改性，将改性丙烯酸树脂与聚乳酸熔融共混得到混合物，二者之间发生交联反应，并对得到的产品进行电离辐射，构建高分子间的交联网络，使得产品具有高强度、高韧性和高耐热性。
本发明解决上述问题的技术方案如下：
一种一次注塑成型的高分子材料，包括以下组分的原料：聚乳酸树脂、改性丙烯酸树脂和交联剂；
所述改性丙烯酸树脂结构式为：
优选的，所述改性丙烯酸树脂的制备过程如下：
S1、在反应瓶中加入丙烯酸树脂和溶剂，加热搅拌，搅拌均匀后加入催化剂，并向其中滴加乙烯基环己烷，滴加完成后继续反应一段时间；
S2、反应完成后，过滤去除催化剂，利用旋蒸去除溶剂，得到改性丙烯酸树脂。
本发明具有如下有益效果：
1.在本发明中利用乙烯基环己烷对丙烯酸树脂进行改性，在丙烯酸树脂链骨架上引入了环状基团，由于环状基团相对于链状结构难以旋转，能够有效提高丙烯酸树脂的强度和耐磨性。
2.在本发明中利用改性丙烯酸树脂和聚乳酸树脂熔融共混，使二者之间发生交联反应，构建高分子交联网络，有效提高了产品的性能。同时由于改性丙烯酸树脂高分子链中环状基团的存在使得链段运动能力减弱，需要更高温度来促使其转动，因此共混后聚合物的玻璃转化温度也随之提高。
3.在本发明中将注塑得到的产品进行电离辐射，使得在无引发剂的存在下，聚乳酸树脂与改性丙烯酸树脂分子间进一步发生交联反应使得交联程度进一步加深，产品性能进一步提高。
4.在本发明中化学助剂使用较少，有效减少了对环境的影响。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
一种一次注塑成型的高分子材料，包括以下组分的原料：聚乳酸树脂、改性丙烯酸树脂和交联剂；
其中，改性丙烯酸树脂的制备过程如下：
S1、在反应瓶中加入35重量份丙烯酸树脂和30重量份无水甲苯，加热至75℃搅拌，搅拌均匀后加入2重量份Al2O3和2重量份B2O3作为复合催化剂，并向其中滴加30重量份乙烯基环己烷，滴加完成后继续反应4.5h；
S2、反应完成后，过滤去除催化剂，控制温度在65℃旋蒸去除溶剂，得到改性丙烯酸树脂，其反应过程为：
其中，一种一次注塑成型的高分子材料，包括以下重量份的原料：聚乳酸树脂50份；改性丙烯酸树脂30份；交联剂5份；其中，交联剂为过氧化二异丙苯。
一种一次注塑成型的高分子材料的注塑成型方法，注塑过程如下：
T1、将制备的30重量份改性丙烯酸树脂喂入螺杆挤出机，加热至110℃挤出后冷却，进入切粒机造粒，得到改性丙烯酸树脂母粒；
T2、将50重量份聚乳酸树脂、30重量份改性丙烯酸树脂母粒和5重量份交联剂倒入高速混合机混合室，先低速600r/min运转30s后转为高速1200r/min运转90s，加热至200℃混合结束后，冷物料冷却后在叶轮作用下由排料口排出；
T3、温度达到要求后将混合物倒入双螺杆挤出机的料斗中，打开下料控制开关，下料速度与混炼速度成正比，混合物进入双螺杆挤出机后挤出成线状，经水槽降温、风干塑料条水分，干燥后，进入切粒机造粒，得到一次注塑成型的高分子材料母粒；
T4、将得到一次注塑成型的高分子材料母粒倒入注塑机中，控制注塑机温度在200℃-220℃进行注塑成型，并使模具的温度范围为110℃-120℃，注塑成型的时间为1min，得到相应的注塑产品标准样条；
T5、将步骤T4得到的注塑产品标准样条进行60Co-γ射线辐射，吸收辐射剂量为5kGy，聚乳酸树脂和改性丙烯酸树脂进一步发生交联反应，得到最终的一次注塑成型高分子材料注塑产品。
实施例2
一种一次注塑成型的高分子材料，包括以下组分的原料：聚乳酸树脂、改性丙烯酸树脂和交联剂；
其中，改性丙烯酸树脂的制备过程如下：
S1、在反应瓶中加入45重量份丙烯酸树脂和40重量份无水甲苯，加热至75℃搅拌，搅拌均匀后加入4重量份Al2O3和4重量份B2O3作为复合催化剂，并向其中滴加40重量份乙烯基环己烷，滴加完成后继续反应4.5h；
S2、反应完成后，过滤去除催化剂，控制温度在65℃旋蒸去除溶剂，得到改性丙烯酸树脂。
其中，一种一次注塑成型的高分子材料，包括以下重量份的原料：聚乳酸树脂65份；改性丙烯酸树脂40份；交联剂10份；其中，交联剂为过氧化二异丙苯。
一种一次注塑成型的高分子材料的注塑成型方法，注塑过程如下：
T1、将制备的40重量份改性丙烯酸树脂喂入螺杆挤出机，加热至110℃挤出后冷却，进入切粒机造粒，得到改性丙烯酸树脂母粒；
T2、将65重量份聚乳酸树脂、40重量份改性丙烯酸树脂母粒和10重量份交联剂倒入高速混合机混合室，先低速600r/min运转30s后转为高速1200r/min运转90s，加热至200℃混合结束后，冷物料冷却后在叶轮作用下由排料口排出；
T3、温度达到要求后将混合物倒入双螺杆挤出机的料斗中，打开下料控制开关，下料速度与混炼速度成正比，混合物进入双螺杆挤出机后挤出成线状，经水槽降温、风干塑料条水分，干燥后，进入切粒机造粒，得到一次注塑成型的高分子材料母粒；
T4、将得到一次注塑成型的高分子材料母粒倒入注塑机中，控制注塑机温度在200℃-220℃进行注塑成型，并使模具的温度范围为110℃-120℃，注塑成型的时间为1min，得到相应的注塑产品标准样条；
T5、将步骤T4得到的注塑产品标准样条进行60Co-γ射线辐射，吸收辐射剂量为50kGy，聚乳酸树脂和改性丙烯酸树脂进一步发生交联反应，得到最终的一次注塑成型高分子材料注塑产品。
实施例3
一种一次注塑成型的高分子材料，包括以下组分的原料：聚乳酸树脂、改性丙烯酸树脂和交联剂；
其中，改性丙烯酸树脂的制备过程如下：
S1、在反应瓶中加入45重量份丙烯酸树脂和40重量份无水甲苯，加热至75℃搅拌，搅拌均匀后加入4重量份Al2O3和4重量份B2O3作为复合催化剂，并向其中滴加40重量份乙烯基环己烷，滴加完成后继续反应4.5h；
S2、反应完成后，过滤去除催化剂，控制温度在65℃旋蒸去除溶剂，得到改性丙烯酸树脂。
其中，一种一次注塑成型的高分子材料，包括以下重量份的原料：聚乳酸树脂55份；改性丙烯酸树脂38份；交联剂6份；其中，交联剂为过氧化二异丙苯。
一种一次注塑成型的高分子材料的注塑成型方法，注塑过程如下：
T1、将制备的38重量份改性丙烯酸树脂喂入螺杆挤出机，加热至110℃挤出后冷却，进入切粒机造粒，得到改性丙烯酸树脂母粒；
T2、将55重量份聚乳酸树脂、38重量份改性丙烯酸树脂母粒和6重量份交联剂倒入高速混合机混合室，先低速600r/min运转30s后转为高速1200r/min运转90s，加热至200℃混合结束后，冷物料冷却后在叶轮作用下由排料口排出；
T3、温度达到要求后将混合物倒入双螺杆挤出机的料斗中，打开下料控制开关，下料速度与混炼速度成正比，混合物进入双螺杆挤出机后挤出成线状，经水槽降温、风干塑料条水分，干燥后，进入切粒机造粒，得到一次注塑成型的高分子材料母粒；
T4、将得到一次注塑成型的高分子材料母粒倒入注塑机中，控制注塑机温度在200℃-220℃进行注塑成型，并使模具的温度范围为110℃-120℃，注塑成型的时间为1min，得到相应的注塑产品标准样条；
T5、将步骤T4得到的注塑产品标准样条进行60Co-γ射线辐射，吸收辐射剂量为10kGy，聚乳酸树脂和改性丙烯酸树脂进一步发生交联反应，得到最终的一次注塑成型高分子材料注塑产品。
实施例4
一种一次注塑成型的高分子材料，包括以下组分的原料：聚乳酸树脂、改性丙烯酸树脂和交联剂；
其中，改性丙烯酸树脂的制备过程如下：
S1、在反应瓶中加入45重量份丙烯酸树脂和40重量份无水甲苯，加热至75℃搅拌，搅拌均匀后加入4重量份Al2O3和4重量份B2O3作为复合催化剂，并向其中滴加40重量份乙烯基环己烷，滴加完成后继续反应4.5h；
S2、反应完成后，过滤去除催化剂，控制温度在65℃旋蒸去除溶剂，得到改性丙烯酸树脂。
其中，一种一次注塑成型的高分子材料，包括以下重量份的原料：聚乳酸树脂52份；改性丙烯酸树脂35份；交联剂6份；其中，交联剂为过氧化二异丙苯和过氧化苯甲酰按重量比1:1组成。
一种一次注塑成型的高分子材料的注塑成型方法，注塑过程如下：
T1、将制备的35重量份改性丙烯酸树脂喂入螺杆挤出机，加热至110℃挤出后冷却，进入切粒机造粒，得到改性丙烯酸树脂母粒；
T2、将52重量份聚乳酸树脂、35重量份改性丙烯酸树脂母粒和6重量份交联剂倒入高速混合机混合室，先低速600r/min运转30s后转为高速1200r/min运转90s，加热至200℃混合结束后，冷物料冷却后在叶轮作用下由排料口排出；
T3、温度达到要求后将混合物倒入双螺杆挤出机的料斗中，打开下料控制开关，下料速度与混炼速度成正比，混合物进入双螺杆挤出机后挤出成线状，经水槽降温、风干塑料条水分，干燥后，进入切粒机造粒，得到一次注塑成型的高分子材料母粒；
T4、将得到一次注塑成型的高分子材料母粒倒入注塑机中，控制注塑机温度在200℃-220℃进行注塑成型，并使模具的温度范围为110℃-120℃，注塑成型的时间为1min，得到相应的注塑产品标准样条；
T5、将步骤T4得到的注塑产品标准样条进行60Co-γ射线辐射，吸收辐射剂量为25kGy，聚乳酸树脂和改性丙烯酸树脂进一步发生交联反应，得到最终的一次注塑成型高分子材料注塑产品。
对比例1
与实施例3相比，在注塑过程中不进行电离辐射，其他条件不变。
一种一次注塑成型的高分子材料，包括以下组分的原料：聚乳酸树脂、改性丙烯酸树脂和交联剂；
其中，改性丙烯酸树脂的制备过程如下：
S1、在反应瓶中加入45重量份丙烯酸树脂和40重量份无水甲苯，加热至75℃搅拌，搅拌均匀后加入4重量份Al2O3和4重量份B2O3作为复合催化剂，并向其中滴加40重量份乙烯基环己烷，滴加完成后继续反应4.5h；
S2、反应完成后，过滤去除催化剂，控制温度在65℃旋蒸去除溶剂，得到改性丙烯酸树脂。
其中，一种一次注塑成型的高分子材料，包括以下重量份的原料：聚乳酸树脂55份；改性丙烯酸树脂38份；交联剂6份；其中，交联剂为过氧化二异丙苯。
一种一次注塑成型的高分子材料的注塑成型方法，注塑过程如下：
T1、将制备的38重量份改性丙烯酸树脂喂入螺杆挤出机，加热至110℃挤出后冷却，进入切粒机造粒，得到改性丙烯酸树脂母粒；
T2、将55重量份聚乳酸树脂、38重量份改性丙烯酸树脂母粒和6重量份交联剂倒入高速混合机混合室，先低速600r/min运转30s后转为高速1200r/min运转90s，加热至200℃混合结束后，冷物料冷却后在叶轮作用下由排料口排出；
T3、温度达到要求后将混合物倒入双螺杆挤出机的料斗中，打开下料控制开关，下料速度与混炼速度成正比，混合物进入双螺杆挤出机后挤出成线状，经水槽降温、风干塑料条水分，干燥后，进入切粒机造粒，得到一次注塑成型的高分子材料母粒；
T4、将得到一次注塑成型的高分子材料母粒倒入注塑机中，控制注塑机温度在200℃-220℃进行注塑成型，并使模具的温度范围为110℃-120℃，注塑成型的时间为1min，得到相应的注塑产品标准样条。
对比例2
与实施例3相比，不对丙烯酸树脂进行改性，其他条件不变。
一种一次注塑成型的高分子材料，包括以下组分的原料：聚乳酸树脂、丙烯酸树脂和交联剂；
其中，一种一次注塑成型的高分子材料，包括以下重量份的原料：聚乳酸树脂55份；丙烯酸树脂38份；交联剂6份；其中，交联剂为过氧化二异丙苯。
一种一次注塑成型的高分子材料的注塑成型方法，注塑过程如下：
T1、将55重量份聚乳酸树脂、38重量份丙烯酸树脂母粒和6重量份交联剂倒入高速混合机混合室，先低速600r/min运转30s后转为高速1200r/min运转90s，加热至200℃混合结束后，冷物料冷却后在叶轮作用下由排料口排出；
T2、温度达到要求后将混合物倒入双螺杆挤出机的料斗中，打开下料控制开关，下料速度与混炼速度成正比，混合物进入双螺杆挤出机后挤出成线状，经水槽降温、风干塑料条水分，干燥后，进入切粒机造粒，得到一次注塑成型的高分子材料母粒；
T3、将得到一次注塑成型的高分子材料母粒倒入注塑机中，控制注塑机温度在200℃-220℃进行注塑成型，并使模具的温度范围为110℃-120℃，注塑成型的时间为1min，得到相应的注塑产品标准样条；
T4、将步骤T4得到的注塑产品标准样条进行60Co-γ射线辐射，吸收辐射剂量为10kGy，聚乳酸树脂和丙烯酸树脂进一步发生交联反应，得到最终的一次注塑成型高分子材料注塑产品。
相关性能测试：
选取上述实施例1-4以及对比例1-3得到的相应产品进行相应性能测试，具体测试结果如表1所示。
表1
由表1可以看出，采用本发明制备的产品具有高强度、高延展性、高耐热性和高透明性。从对比例1和实施例3的测试数据对比可知，采用电离辐射能够有效的保持材料的透明性，同时使材料具备高耐热性和高延展性。从对比例2可以看出，当不对丙烯酸树脂改性时，材料的强度下降，同时材料的耐热性能降低。因此，本发明利用乙烯基环己烷对丙烯酸树脂进行改性得到改性丙烯酸树脂，利用改性丙烯酸树脂与聚乳酸树脂在熔融状态下混合，使得二者之间发生交联反应，并将得到的产品进行电离辐射，使得交联单体被活化，令聚乳酸树脂与改性丙烯酸树脂分子间进一步发生交联，交联程度进一步加深，产品性能得到提高。
聚乳酸由可再生的植物资源中提出的淀粉原料制备而成，具有良好的生物降解性，同时其具有较好的可加工性，但聚乳酸在玻璃化转变温度前后物理性质发生明显的变化，在小于玻璃化转变温度时其脆性较强，力学性能较差，这严重限制了聚乳酸树脂的应用。在本发明中为了解决该问题进行了研究发现，通过将聚乳酸树脂与丙烯酸树脂混合，可以有效的改善聚乳酸的力学性能，使其具有较高的柔韧性。丙烯酸树脂颜色浅，透明性好，高温不分解不变色，但耐磨性较差，为此在本发明中利用乙烯基环己烷对丙烯酸树脂进行改性，在丙烯酸树脂链骨架上引入了环状基团，由于环状基团相对于链状结构难以旋转，因此能够有效提高丙烯酸树脂的强度和耐磨性。同时环状基团的存在使得链段运动能力减弱，需要更高温度来促使其转动，因此其玻璃转化温度也随之提高。在本发明中，将利用乙烯基环乙烷改性后的丙烯酸树脂与聚乳酸树脂共混，令二者之间发生交联反应，改性丙烯酸树脂上的环状结构穿插在聚乳酸树脂分子链间，使得改性丙烯酸树脂和聚乳酸树脂相互交联，改性丙烯酸树脂与聚乳酸树脂一体化的形成有效的提高了聚乳酸的玻璃转化温度，使得聚乳酸的强度和韧性得到加强。
同时，在注塑过程中，将注塑得到的产品进行电离辐射，使得在无引发剂的存在下令聚乳酸树脂与改性丙烯酸树脂分子间进一步发生交联反应。在不影响合成材料透明度的情况下聚乳酸树脂与改性丙烯酸树脂交联程度进一步加深，玻璃转化温度进一步提高，产品性能进一步提升。另外由于本发明中化学助剂使用较少，有效的减少了对环境的影响。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本申请的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本申请的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本申请的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (2)
1.一种一次注塑成型的高分子材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：聚乳酸树脂55份，改性丙烯酸树脂38份，交联剂6份；
所述改性丙烯酸树脂结构式为：
所述改性丙烯酸树脂的制备过程如下：
S1、在反应瓶中加入丙烯酸树脂和溶剂，加热搅拌，搅拌均匀后加入催化剂，并向其中滴加乙烯基环己烷，滴加完成后继续反应4.5h；
S2、反应完成后，过滤去除催化剂，旋蒸去除溶剂，得到改性丙烯酸树脂；所述催化剂为Al2O3和B2O3按重量比1:1组成的复合催化剂；
步骤S1中加热温度为75℃，步骤S2中旋蒸温度为65℃；
所述交联剂为过氧化二异丙苯；
所述溶剂为无水甲苯。
2.根据权利要求1所述的一种一次注塑成型的高分子材料的注塑成型方法，其特征在于，注塑过程如下：
T1、将制备的改性丙烯酸树脂喂入螺杆挤出机，加热挤出后冷却，进入切粒机造粒，得到改性丙烯酸树脂母粒；
T2、将聚乳酸树脂、改性丙烯酸树脂母粒和交联剂倒入高速混合机混合室，先低速运转后转为高速运转，加热混合结束后，冷物料冷却后在叶轮作用下由排料口排出；
T3、将混合物倒入双螺杆挤出机的料斗中，打开下料控制开关，下料速度与混炼速度成正比，混合物进入双螺杆挤出机后挤出成线状，经水槽降温、风干塑料条水分，干燥后，进入切粒机造粒，得到一次注塑成型的高分子材料母粒；
T4、将得到的一次注塑成型的高分子材料母粒倒入注塑机中，控制注塑机温度在200℃-220℃进行注塑成型，并使模具的温度范围为110℃-120℃，注塑成型的时间为1min，得到相应的注塑产品标准样条；
T5、将步骤T4得到的注塑产品标准样条进行60Co-γ射线辐射，吸收60Co-γ射线辐射剂量的范围为5-50kGy，聚乳酸树脂和改性丙烯酸树脂进一步发生交联反应，得到最终的一次注塑成型高分子材料注塑产品。
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