CN114957583A - 一种水性聚氨酯树脂生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水性聚氨酯树脂生产工艺,可以达到丙酮循环再利用,更加绿色环保,整个输送过程都是在密闭空间内进行的,几乎没有溶剂无组织散发,更加绿色环保,多个冷凝器使得丙酮回收的纯度更高,回收效果更好,能够使绝大部分的丙酮进入反应釜内,回收效率高,更加环保,实现丙酮的循环使用,脱溶和回收采用完全密闭空间,依托低温真空负压脱除溶剂,确保加工过程中绝对安全,溶剂回收率达到90%以上,更加绿色环保,真正做到尾气0排放。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯树脂生产工艺,尤其涉及一种水性聚氨酯树脂生产工艺。
背景技术
传统的聚氨酯为溶剂型聚氨酯,由多元醇、异氰酸酯、扩链剂聚合而成,由于分子中不含亲水基团,因此只能溶解于有机溶剂中。常用的有机溶剂为丙酮溶剂。目前,我国有90%以上的水性聚氨酯厂是没有脱溶和溶剂回收装置的,许多水性树脂工厂即使脱溶,大都是不作回收的,即仅保证了溶剂在水性树脂中减少了溶剂而已。所以假如没有溶剂回收,没有循环再利用,这些溶剂就必然会直接排放到空气中或流放到自然界中,那么,这种水性树脂及其生产工艺,就不能算说绿色、环保材料或生态技术。
发明内容
本发明要解决上述现有技术存在的问题,提供一种水性聚氨酯树脂生产工艺,可以达到丙酮循环再利用,更加绿色环保。
本发明解决其技术问题采用的技术方案:这种水性聚氨酯树脂生产工艺,包括以下步骤:
步骤一:在真空条件下向聚合釜内部加入一定质量份多元醇、异氰酸酯和催化剂,在一定温度下反应一段时间;
步骤二:再在真空条件下向聚合釜内部加入一定质量份的扩链剂,在一定温度下快速促进链增长反应一段时间;
步骤三:再在真空条件下向聚合釜内部加入一定质量份的丙酮,在一定温度下反应一段时间;
步骤四:再在真空条件下向聚合釜内部加入中和剂反应一段时间得到预聚物;
步骤五:将预聚物在真空条件下输送到乳化釜内部,在真空条件下加入一定质量份的乳化剂在一定温度下乳化一段时间,得到乳液,整个输送过程都是在密闭空间内进行的,几乎没有溶剂无组织散发,更加绿色环保;
步骤六:将乳液在真空条件下输送到脱溶釜内部,在一定温度下进行搅拌脱溶;
步骤七:脱溶釜内的丙酮蒸汽通过真空输送到多个串联分布的冷凝器内进行冷凝成为丙酮溶液,丙酮溶液在真空条件下输送到反应釜内,多个冷凝器使得丙酮回收的纯度更高,回收效果更好,能够使绝大部分的丙酮进入反应釜内,回收效率高,更加环保;
步骤八:将反应釜提高到一定温度,丙酮蒸发在真空条件下输送到另一个冷凝器内冷凝成丙酮溶液,丙酮溶液再在真空条件下输送到收集罐内部,收集罐内部的丙酮溶液再在真空条件下输送到聚合釜内部,实现丙酮的循环使用,脱溶和回收采用完全密闭空间,依托低温真空负压脱除溶剂,确保加工过程中绝对安全,溶剂回收率达到90%以上,更加绿色环保。
为了进一步完善,所述步骤一中,向聚合釜内部加入的多元醇为550-600质量份,加入的异氰酸酯为150-200质量份,加入的催化剂为15-18质量份,在86-98℃下反应3-4小时,加入的扩链剂为600-700质量份,在80-90℃下反应1-2小时,降温到50℃以下时加入的丙酮为30-50质量份,在40-50℃搅拌2-3小时,再加入5-15质量份中和剂搅拌1-1.5小时。
进一步完善,所述步骤二中,加入的乳化剂为700-800质量份,在30-50℃下搅拌2-3小时,聚合物的粘度为1000-5000mPa·s,根据需要通过加入一定的水和增稠剂进行调整。
进一步完善,所述聚合釜的温度通过水来进行调节,采用水可以更精确的对反应温度进行控制,精度可以控制在正负一度以内而且水进行温度控制不需要考虑防爆等问题,节约成本,发生火灾时还可以用来救火,更加安全可靠。
进一步完善,所述脱溶釜采用锚式搅拌器对聚合物进行搅拌脱溶,可保证乳液的充分换热,大大提高溶剂蒸发效率,可缩短乳液脱溶时间,保证最终乳液品质。
进一步完善,所述步骤六中脱溶釜内的温度为60-70℃,搅拌1-2小时。
进一步完善,所述步骤八中的反应釜的温度为40-60℃。
进一步完善,所述步骤七和步骤八中的冷凝器内的温度为0-20℃。
进一步完善,所述催化剂为三乙胺、三乙烯二胺、二甲基环己胺中的一种,扩链剂为1,6一己二醇、山梨醇、1,4一丁二醇、二乙氨基乙醇、三甘醇中的一种或几种,中和剂为三乙胺。
进一步完善,所述乳化剂为丙烯酸丁酯、多元醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酯、单甘酯中的一种或几种。
进一步完善,所述脱溶时脱溶釜内的气压为-0.05至-0.1MPA。
本发明有益的效果是:本发明可以达到丙酮循环再利用,更加绿色环保,整个输送过程都是在密闭空间内进行的,几乎没有溶剂无组织散发,更加绿色环保,多个冷凝器使得丙酮回收的纯度更高,回收效果更好,能够使绝大部分的丙酮进入反应釜内,回收效率高,更加环保,实现丙酮的循环使用,脱溶和回收采用完全密闭空间,依托低温真空负压脱除溶剂,确保加工过程中绝对安全,溶剂回收率达到90%以上,更加绿色环保,真正做到尾气0排放,聚合釜采用水可以更精确的对反应温度进行控制,精度可以控制在正负一度以内而且水进行温度控制不需要考虑防爆等问题,节约成本,发生火灾时还可以用来救火,更加安全可靠,本发明相对降低反应温度和延长反应时间,降低温度可以使反应物活性降低,反应过程更温和,工艺控制更容易,延长反应时间可以使得反应更加充分。
具体实施方式
为让本发明的上述以及其它目的、特征、优点能更明显表现出来。以下结合反应步骤框图和具体的实施例来说明本发明,给出的实施例仅为了阐明本发明,而不是为了限制本发明的范围。
实施例1
一种水性聚氨酯树脂生产工艺,包括以下步骤:
步骤一:在真空条件下向聚合釜内部加入550质量份多元醇、150质量份异氰酸酯和15质量份催化剂,在86-98℃下反应3小时;
步骤二:再在真空条件下向聚合釜内部加入600质量份扩链剂,在80-90℃下反应1小时;
步骤三:降温到50℃以下,再在真空条件下向聚合釜内部加入30质量份丙酮,在40-50℃搅拌2小时;
步骤四:再在真空条件下向聚合釜内部加入5质量份中和剂搅拌1小时得到预聚物;
步骤五:将预聚物在真空条件下输送到乳化釜内部,在真空条件下加入700质量份乳化剂在30-50℃下搅拌2小时,得到乳液;
步骤六:将乳液在真空条件下输送到脱溶釜内部,在60-70℃下进行搅拌脱溶;
步骤七:脱溶釜内的丙酮蒸汽通过真空输送到多个串联分布的冷凝器内进行冷凝成为丙酮溶液,丙酮溶液在真空条件下输送到反应釜内;
步骤八:将反应釜提高到40-60℃,丙酮蒸发在真空条件下输送到另一个冷凝器内冷凝成丙酮溶液,丙酮溶液再在真空条件下输送到收集罐内部,收集罐内部的丙酮溶液再在真空条件下输送到聚合釜内部。
实施例2
一种水性聚氨酯树脂生产工艺,包括以下步骤:
步骤一:在真空条件下向聚合釜内部加入580质量份多元醇、180质量份异氰酸酯和17质量份催化剂,在86-98℃下反应4小时;
步骤二:再在真空条件下向聚合釜内部加入650质量份扩链剂,在80-90℃下反应1.5小时;
步骤三:降温到50℃以下,再在真空条件下向聚合釜内部加入40质量份丙酮,在40-50℃搅拌2.5小时;
步骤四:再在真空条件下向聚合釜内部加入10质量份中和剂搅拌1.2小时得到预聚物;
步骤五:将预聚物在真空条件下输送到乳化釜内部,在真空条件下加入750质量份乳化剂在30-50℃下搅拌2.5小时,得到乳液;
步骤六:将乳液在真空条件下输送到脱溶釜内部,在60-70℃下进行搅拌脱溶;
步骤七:脱溶釜内的丙酮蒸汽通过真空输送到多个串联分布的冷凝器内进行冷凝成为丙酮溶液,丙酮溶液在真空条件下输送到反应釜内;
步骤八:将反应釜提高到40-60℃,丙酮蒸发在真空条件下输送到另一个冷凝器内冷凝成丙酮溶液,丙酮溶液再在真空条件下输送到收集罐内部,收集罐内部的丙酮溶液再在真空条件下输送到聚合釜内部。
实施例3
一种水性聚氨酯树脂生产工艺,包括以下步骤:
步骤一:在真空条件下向聚合釜内部加入600质量份多元醇、200质量份异氰酸酯和18质量份催化剂,在86-98℃下反应4小时;
步骤二:再在真空条件下向聚合釜内部加入700质量份扩链剂,在80-90℃下反应2小时;
步骤三:降温到50℃以下,再在真空条件下向聚合釜内部加入50质量份丙酮,在40-50℃搅拌3小时;
步骤四:再在真空条件下向聚合釜内部加入15质量份中和剂搅拌1.5小时得到预聚物;
步骤五:将预聚物在真空条件下输送到乳化釜内部,在真空条件下加入800质量份乳化剂在30-50℃下搅拌3小时,得到乳液;
步骤六:将乳液在真空条件下输送到脱溶釜内部,在60-70℃下进行搅拌脱溶;
步骤七:脱溶釜内的丙酮蒸汽通过真空输送到多个串联分布的冷凝器内进行冷凝成为丙酮溶液,丙酮溶液在真空条件下输送到反应釜内;
步骤八:将反应釜提高到40-60℃,丙酮蒸发在真空条件下输送到另一个冷凝器内冷凝成丙酮溶液,丙酮溶液再在真空条件下输送到收集罐内部,收集罐内部的丙酮溶液再在真空条件下输送到聚合釜内部。
以上实施例中丙酮的回收率均达到90%以上,更加绿色环保。
虽然本发明已通过参考优选的实施例进行了描述,但是,本专业普通技术人员应当了解,在权利要求书的范围内,可作形式和细节上的各种水性聚氨酯树脂生产工艺各样变化。
除说明书所述的技术特征外,其余技术特征为本领域技术人员的已知技术,为突出本发明的创新特点,其余技术特征在此不再赘述。
Claims (10)
1.一种水性聚氨酯树脂生产工艺,其特征是:包括以下步骤:
步骤一:在真空条件下向聚合釜内部加入一定质量份多元醇、异氰酸酯和催化剂,在一定温度下反应一段时间;
步骤二:再在真空条件下向聚合釜内部加入一定质量份的扩链剂,在一定温度下快速促进链增长反应一段时间;
步骤三:再在真空条件下向聚合釜内部加入一定质量份的丙酮,在一定温度下反应一段时间;
步骤四:再在真空条件下向聚合釜内部加入中和剂反应一段时间得到预聚物;
步骤五:将预聚物在真空条件下输送到乳化釜内部,在真空条件下加入一定质量份的乳化剂在一定温度下乳化一段时间,得到乳液,整个输送过程都是在密闭空间内进行的,几乎没有溶剂无组织散发,更加绿色环保;
步骤六:将乳液在真空条件下输送到脱溶釜内部,在一定温度下进行搅拌脱溶;
步骤七:脱溶釜内的丙酮蒸汽通过真空输送到多个串联分布的冷凝器内进行冷凝成为丙酮溶液,丙酮溶液在真空条件下输送到反应釜内,多个冷凝器使得丙酮回收的纯度更高,回收效果更好,能够使绝大部分的丙酮进入反应釜内,回收效率高,更加环保;
步骤八:将反应釜提高到一定温度,丙酮蒸发在真空条件下输送到另一个冷凝器内冷凝成丙酮溶液,丙酮溶液再在真空条件下输送到收集罐内部,收集罐内部的丙酮溶液再在真空条件下输送到聚合釜内部,实现丙酮的循环使用,脱溶和回收采用完全密闭空间,依托低温真空负压脱除溶剂,确保加工过程中绝对安全,溶剂回收率达到90%以上,更加绿色环保。
2.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯树脂生产工艺,其特征是:所述步骤一中,向聚合釜内部加入的多元醇为550-600质量份,加入的异氰酸酯为150-200质量份,加入的催化剂为15-18质量份,在86-98℃下反应3-4小时,加入的扩链剂为600-700质量份,在80-90℃下反应1-2小时,降温到50℃以下时加入的丙酮为30-50质量份,在40-50℃搅拌2-3小时,再加入5-15质量份中和剂搅拌1-1.5小时。
3.根据权利要求1或2所述的一种水性聚氨酯树脂生产工艺,其特征是:所述步骤二中,加入的乳化剂为700-800质量份,在30-50℃下搅拌2-3小时。
4.根据权利要求1或2所述的一种水性聚氨酯树脂生产工艺,其特征是:所述聚合釜的温度通过水来进行调节,采用水可以更精确的对反应温度进行控制,精度可以控制在正负一度以内而且水进行温度控制不需要考虑防爆等问题,节约成本,发生火灾时还可以用来救火,更加安全可靠。
5.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯树脂生产工艺,其特征是:所述脱溶釜采用锚式搅拌器对聚合物进行搅拌脱溶,可保证乳液的充分换热,大大提高溶剂蒸发效率,可缩短乳液脱溶时间,保证最终乳液品质。
6.根据权利要求1或5所述的一种水性聚氨酯树脂生产工艺,其特征是:所述步骤六中脱溶釜内的温度为60-70℃,搅拌1-2小时。
7.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯树脂生产工艺,其特征是:所述步骤八中的反应釜的温度为40-60℃。
8.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯树脂生产工艺,其特征是:所述步骤七和步骤八中的冷凝器内的温度为0-20℃。
9.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯树脂生产工艺,其特征是:所述催化剂为三乙胺、三乙烯二胺、二甲基环己胺中的一种,扩链剂为1,6一己二醇、山梨醇、1,4一丁二醇、二乙氨基乙醇、三甘醇中的一种或几种,中和剂为三乙胺。
10.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯树脂生产工艺,其特征是:所述乳化剂为丙烯酸丁酯、多元醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酯、单甘酯中的一种或几种。
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