CN110903460A - 一种基布印刷含浸用水性聚氨酯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种基布印刷含浸用水性聚氨酯及其制备方法，属于环保型水性聚氨酯领域技术领域，包括如下重量份数的物质：聚丙二醇700‑742份，二异氰酸酯化合物135‑200份，增塑剂：5‑11份，二羟甲基丙酸38‑42份，催化剂辛酸亚锡0.05‑0.07份，丙酮30‑40份，扩链剂2.5‑7份，中和剂27‑30份，去离子水1200‑1500份。本发明的产品具有环境污染小，工艺操作流程简单，产品低VOC等优点。印刷含浸后的基布普遍要求剥离强度大于6kg/3cm，常温耐折大于8万次，低温耐折（‑20℃）大于两万次，耐水解性能要求10%氢氧化钠溶液浸泡12小时后，物性保持在75%以上，更高端产品需要满足丛林实验要求。本专利制备的印刷含浸用水性聚氨酯树脂在仿真皮厂和仿超纤厂应用后，基材可满足行业用革的要求。

Description

一种基布印刷含浸用水性聚氨酯及其制备方法
技术领域
本发明属于环保型水性聚氨酯领域，具体地说是一种基布印刷含浸用水性聚氨酯及其制备方法。
背景技术
真皮制革厂普遍采用基布复合牛皮纤维粉后进行生产，由于基布和真皮结构间的差异，为使基布更贴近于真皮的手感，通常需要含浸来提高各项指标。目前市场上有很多种溶剂型含浸树脂，但是随着人们对环保的日益重视，溶剂型含浸树脂在生产过中会普遍使用到溶剂DMF，从而易造成环境污染，增加生产厂家的环保治理压力，为了符合环保要求目前已经研究出了基布印刷含浸用水性聚氨酯树脂其较溶剂型含浸树脂而言，其采用水作为溶剂，能能大大降低厂家的环保治理压力，符合环保要求，但是基布印刷含浸用水性聚氨酯树脂长时间运行状态下增稠的现象，增稠现象可导致残次品出现的概率增大，基布上料量不均匀，易出现条纹，由于上述原因从而导致了基布印刷含浸用水性聚氨酯树脂难以得到广泛的推广和使用。
发明内容
本发明提供一种基布印刷含浸用水性聚氨酯，用以解决现有技术中的缺陷。
本发明通过以下技术方案予以实现：
一种基布印刷含浸用水性聚氨酯，包括如下重量份数的物质：
聚丙二醇700-742份，二异氰酸酯化合物135-200份，增塑剂： 5-11份，二羟甲基丙酸38-42份，催化剂辛酸亚锡0.05-0.07份，丙酮30-40份，扩链剂2.5-7份，中和剂27-30份，去离子水1200-1500份。
如上所述的一种基布印刷含浸用水性聚氨酯，所述的聚丙二醇的分子量为4000。
如上所述的一种基布印刷含浸用水性聚氨酯，所述的二异氰酸酯化合物为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯的其中任意一种或两种以任意比例混合。
如上所述的一种基布印刷含浸用水性聚氨酯，所述的增塑剂为三羟甲基丙烷和1，6-己二醇的其中任意一种或两种以任意比例混合；
如上所述的一种基布印刷含浸用水性聚氨酯，所述的催化剂为辛酸亚锡；
如上所述的一种基布印刷含浸用水性聚氨酯，所述的扩链剂为哌嗪、乙二胺其中任意一种或两种以任意比例混合；
如上所述的一种基布印刷含浸用水性聚氨酯，所述的中和剂N,N-二甲基乙醇胺、三乙胺其中任意一种或两种以任意比例混合。
一种基布印刷含浸用水性聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：采用真空抽取将聚丙二醇抽至脱水反应釜中，密封抽取真空，在负压-0.08MPa，温度为110℃的条件下对聚丙二醇进行脱水操作，脱水1.0h；
步骤二：脱水完成后转移聚丙二醇至预聚反应釜中，降温至70℃以下，抽取二异氰酸酯化合物和催化剂送入预聚反应釜，升温至90℃开始计时进行第一步预聚反应，反应为2h；
步骤三：反应完成后，降温至60℃，向预聚反应釜中投入二羟甲基丙酸和增塑剂，加入丙酮，升温至80℃进行第二步扩链预聚反应，反应3h，结束第二步扩链预聚反应；
步骤四：结束第二步扩链预聚反应后降温，预聚体降低至50℃，预聚体转移至乳化釜中，向乳化釜加入中和剂，进行第三步亲水中和扩链成盐反应，反应3min，加入去离子水，转完成后加扩链剂，持续搅拌反应0.5h；
步骤五：步骤四反应结束后，将乳化釜中的混合物转移至蒸馏釜，加热温度至56-60℃，加热0.5h，脱去丙酮，得水性聚氨酯树脂乳液。
如上所述的一种基布印刷含浸用水性聚氨酯的制备方法，所述的水性聚氨酯树脂乳液的应用方法为：
以水性聚氨酯树脂乳液：渗透剂：流平剂：高剪切增稠剂：低剪切增稠剂=1000:5:5:1：1的比例称取水性聚氨酯树脂乳液、渗透剂、流平剂、高剪切增稠剂、低剪切增稠剂，向水性聚氨酯树脂乳液中加入渗透剂和流平剂，使用机械搅拌装置搅拌均匀，再加入高剪切增稠剂和低剪切增稠剂，继续使用机械搅拌装置搅拌均匀，完成印刷含浸用水性聚氨酯的配置。
如上所述的一种基布印刷含浸用水性聚氨酯的制备方法，所述的渗透剂为的高2440；
如上所述的一种基布印刷含浸用水性聚氨酯的制备方法，所述的流平剂为的高450。
如上所述的一种基布印刷含浸用水性聚氨酯的制备方法，所述的高剪切增稠剂为WH605。
如上所述的一种基布印刷含浸用水性聚氨酯的制备方法，所述的低剪切增稠剂为WH301。
一种基布印刷含浸用水性聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：采用真空抽取将聚丙二醇抽至脱水反应釜中，密封抽取真空，在负压-0.08MPa，温度为110℃的条件下对聚丙二醇进行脱水操作，脱水1.0h；
步骤二：脱水完成后转移聚丙二醇至预聚反应釜中，降温至70℃以下，抽取二异氰酸酯化合物送入预聚反应釜，升温至85℃开始计时进行第一步预聚反应，反应为2h；
步骤三：反应完成后，降温至55℃，投二羟甲基丙酸、增塑剂和催化剂，加入丙酮，升温至80℃进行第二步扩链预聚反应，反应3h，结束第二步扩链预聚反应；
步骤四：结束第二步扩链预聚反应后降温，预聚体降低至55℃，预聚体转移至乳化釜中，向乳化釜加入中和剂，进行第三步亲水中和扩链成盐反应，反应30s，加入去离子水，转完成后加扩链剂，持续搅拌反应0.5h；
步骤五：步骤四反应结束后，将乳化釜中的混合物转移至蒸馏釜，加热温度至56-60℃，加热0.5h，脱去丙酮，得水性聚氨酯树脂乳液。
如上所述的一种基布印刷含浸用水性聚氨酯的制备方法，所述的水性聚氨酯树脂乳液的应用方法为：
以水性聚氨酯树脂乳液：渗透剂：流平剂：高剪切增稠剂：低剪切增稠剂=1000:3:3:0.8：1的比例称取水性聚氨酯树脂乳液、渗透剂、流平剂、高剪切增稠剂、低剪切增稠剂，向水性聚氨酯树脂乳液中加入渗透剂和流平剂，使用机械搅拌装置搅拌均匀，再加入高剪切增稠剂和低剪切增稠剂，继续使用机械搅拌装置搅拌均匀，完成印刷含浸用水性聚氨酯的配置。
如上所述的一种基布印刷含浸用水性聚氨酯的制备方法，所述的渗透剂为的高2440；
如上所述的一种基布印刷含浸用水性聚氨酯的制备方法，所述的流平剂为的高450。
如上所述的一种基布印刷含浸用水性聚氨酯的制备方法，所述的高剪切增稠剂为WH605。
如上所述的一种基布印刷含浸用水性聚氨酯的制备方法，所述的低剪切增稠剂为WH301。
本发明的优点是：
1、本发明的产品具有环境污染小，工艺操作流程简单，产品低VOC等优点。印刷含浸后的基布普遍要求剥离强度大于6kg/3cm，常温耐折大于8万次，低温耐折（-20℃）大于两万次，耐水解性能要求10%氢氧化钠溶液浸泡12小时后，物性保持在75%以上，更高端产品需要满足丛林实验要求。本专利制备的印刷含浸用水性聚氨酯树脂在仿真皮厂和仿超纤厂应用后，基材可满足行业用革的要求。
2、市场上使用基布印刷含浸用水性聚氨酯树脂的固含量普遍在20%左右，由于使用树脂的厂家普遍在南方区域，对于北方大多数的树脂生产厂家来说，提升固含量减少运输成本，为首要关键点，固含量高的树脂可在减少生产厂家的设备投入，提高生产效率，扩大企业利润，本发明固含量高更能减少树脂生产厂家的生产成本，提高生产量，更有利于产品的对外推广；
3、目前市场对耐水解的要求为，常温10%氢氧化钠溶液浸泡24小时后，剥离性能保持在75%以上，本发明从原材料开始进行选材提升耐水解，通过封端和低R值合成，来合成出高耐水解的水性聚氨酯树脂；
4、合理配比的使用低高剪切增稠剂可一定程度上减少基布印刷含浸用水性聚氨酯树脂长时间运行状态下增稠的现象，再依靠树脂本身的特性可解决基布印刷含浸用水性聚氨酯树脂长时间运行状态下增稠现象的问题，大大提高了产品合格率。
5、目前合成革及真皮生产领域，普遍限制了溶剂DMF的使用，从而导致环境污染，本产品的生产过程中无DMF的使用，对丙酮的需求量也很小，在后期脱丙酮时，基本消除干净，可以满足各行业标准VOC的测定要求，另外生产及现场应用时对操作人员无不良影响，产品易于安全储存，无潜在风险，具有明显的环境友好型优势。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤一：采用真空抽取将742kg聚丙二醇抽至脱水反应釜中，密封抽取真空，在负压-0.08MPa，温度为110℃的条件下对聚丙二醇进行脱水操作，脱水1.0h；
步骤二：脱水完成后转移聚丙二醇至预聚反应釜中，降温至70℃以下，抽取200kg异佛尔酮二异氰酸酯和70kg辛酸亚锡送入预聚反应釜，升温至90℃开始计时进行第一步预聚反应，反应为2h；
步骤三：反应完成后，降温至60℃，向预聚反应釜中投入42kg二羟甲基丙酸和9kg三羟甲基丙烷，加入40kg丙酮，升温至80℃进行第二步扩链预聚反应，反应3h，结束第二步扩链预聚反应；
步骤四：结束第二步扩链预聚反应后降温，预聚体降低至50℃，预聚体转移至乳化釜中，向乳化釜加入30kg三乙胺，进行第三步亲水中和扩链成盐反应，反应3min，加入1500kg去离子水，转完成后加扩链剂，持续搅拌反应0.5h；
步骤五：步骤四反应结束后，将乳化釜中的混合物转移至蒸馏釜，加热温度至56-60℃，加热0.5h，脱去丙酮，得水性聚氨酯树脂乳液，乳液固含量为38%。对乳液成膜性能进行检测，薄膜硬度25邵氏A；薄膜拉伸强度2.0MPa，薄膜断裂伸长率550%。
所述的水性聚氨酯树脂乳液的应用方法为：
以水性聚氨酯树脂乳液：渗透剂：流平剂：高剪切增稠剂：低剪切增稠剂=1000:5:5:1：1的比例称取水性聚氨酯树脂乳液、渗透剂、流平剂、高剪切增稠剂、低剪切增稠剂，向水性聚氨酯树脂乳液中加入渗透剂和流平剂，使用机械搅拌装置搅拌均匀，再加入高剪切增稠剂和低剪切增稠剂，继续使用机械搅拌装置搅拌均匀，完成印刷含浸用水性聚氨酯的配置。
性能检测：
采用三板印刷的方式进行含浸，含浸上料量控制在20丝，烘干后进行物性的检测，剥离性能为65N/3cm，另外此产品为耐黄变产品，耐黄变等级为4级，与山东天庆科技发展有限公司市场现有产品FU-202物性进行对比分析，相同工艺条件下，市场现有产品剥离性能为40N/3cm，耐黄变等级为4.9级，可见本产品性能明显优于市场现有产品。
实施例2
一种基布印刷含浸用水性聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：采用真空抽取将700kg聚丙二醇抽至脱水反应釜中，密封抽取真空，在负压-0.08MPa，温度为110℃的条件下对聚丙二醇进行脱水操作，脱水1.0h；
步骤二：脱水完成后转移聚丙二醇至预聚反应釜中，降温至70℃以下，抽取135kg甲苯二异氰酸酯送入预聚反应釜，升温至85℃开始计时进行第一步预聚反应，反应为2h；
步骤三：反应完成后，降温至55℃，投38kg二羟甲基丙酸、5kg三羟甲基丙烷和2kg 1.6己二醇，50g催化剂辛酸亚锡，加入30kg丙酮，升温至80℃进行第二步扩链预聚反应，反应3h，结束第二步扩链预聚反应；
步骤四：结束第二步扩链预聚反应后降温，预聚体降低至55℃，预聚体转移至乳化釜中，向乳化釜加入27kg N,N-二甲基乙醇胺，进行第三步亲水中和扩链成盐反应，反应30s，加入1200kg去离子水，去离子水水温为10℃，转完成后加扩链剂，持续搅拌反应0.5h；
步骤五：步骤四反应结束后，将乳化釜中的混合物转移至蒸馏釜，加热温度至56-60℃，加热0.5h，脱去丙酮，得水性聚氨酯树脂乳液，乳液固含量为40%。对乳液成膜性能进行检测，薄膜硬度30邵氏A；薄膜拉伸强度2.5MPa，薄膜断裂伸长率500%。
水性聚氨酯树脂乳液的应用方法为：
以水性聚氨酯树脂乳液：渗透剂：流平剂：高剪切增稠剂：低剪切增稠剂=1000:3:3:0.8：1的比例称取水性聚氨酯树脂乳液、渗透剂、流平剂、高剪切增稠剂、低剪切增稠剂，向水性聚氨酯树脂乳液中加入渗透剂和流平剂，使用机械搅拌装置搅拌均匀，再加入高剪切增稠剂和低剪切增稠剂，继续使用机械搅拌装置搅拌均匀，完成印刷含浸用水性聚氨酯的配置。
性能检测：
采用三板印刷的方式进行含浸，含浸上料量控制在25丝，烘干后进行物性的检测，剥离性能为65N/3cm；另外此产品为非耐黄变产品，耐黄变等级为3.5级，与山东天庆科技发展有限公司市场现有产品FU-202物性进行对比分析，相同工艺条件下，市场现有产品剥离性能为40N/3cm，耐黄变等级为4.5级，可见本产品性能明显优于市场现有产品。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种基布印刷含浸用水性聚氨酯，其特征在于：包括如下重量份数的物质：
聚丙二醇700-742份，二异氰酸酯化合物135-200份，增塑剂： 5-11份，二羟甲基丙酸38-42份，催化剂辛酸亚锡0.05-0.07份，丙酮30-40份，扩链剂2.5-7份，中和剂27-30份，去离子水1200-1500份。
2.根据权利要求1所述的一种基布印刷含浸用水性聚氨酯，其特征在于：所述的聚丙二醇的分子量为4000。
3.根据权利要求1所述的一种基布印刷含浸用水性聚氨酯，其特征在于：所述的二异氰酸酯化合物为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯的其中任意一种或两种以任意比例混合。
4.根据权利要求1所述的一种基布印刷含浸用水性聚氨酯，其特征在于：
所述的增塑剂为三羟甲基丙烷和1，6-己二醇的其中任意一种或两种以任意比例混合；
所述的催化剂为辛酸亚锡；
所述的扩链剂为哌嗪、乙二胺其中任意一种或两种以任意比例混合；
所述的中和剂N,N-二甲基乙醇胺、三乙胺其中任意一种或两种以任意比例混合。
5.一种基布印刷含浸用水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：采用真空抽取将聚丙二醇抽至脱水反应釜中，密封抽取真空，在负压-0.08MPa，温度为110℃的条件下对聚丙二醇进行脱水操作，脱水1.0h；
步骤二：脱水完成后转移聚丙二醇至预聚反应釜中，降温至70℃以下，抽取二异氰酸酯化合物和催化剂送入预聚反应釜，升温至90℃开始计时进行第一步预聚反应，反应为2h；
步骤三：反应完成后，降温至60℃，向预聚反应釜中投入二羟甲基丙酸和增塑剂，加入丙酮，升温至80℃进行第二步扩链预聚反应，反应3h，结束第二步扩链预聚反应；
步骤四：结束第二步扩链预聚反应后降温，预聚体降低至50℃，预聚体转移至乳化釜中，向乳化釜加入中和剂，进行第三步亲水中和扩链成盐反应，反应3min，加入去离子水，转完成后加扩链剂，持续搅拌反应0.5h；
步骤五：步骤四反应结束后，将乳化釜中的混合物转移至蒸馏釜，加热温度至56-60℃，加热0.5h，脱去丙酮，得水性聚氨酯树脂乳液。
6.根据权利要求5所述的一种基布印刷含浸用水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的水性聚氨酯树脂乳液的应用方法为：
以水性聚氨酯树脂乳液：渗透剂：流平剂：高剪切增稠剂：低剪切增稠剂=1000:5:5:1：1的比例称取水性聚氨酯树脂乳液、渗透剂、流平剂、高剪切增稠剂、低剪切增稠剂，向水性聚氨酯树脂乳液中加入渗透剂和流平剂，使用机械搅拌装置搅拌均匀，再加入高剪切增稠剂和低剪切增稠剂，继续使用机械搅拌装置搅拌均匀，完成印刷含浸用水性聚氨酯的配置。
7.根据权利要求6所述的一种基布印刷含浸用水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：
所述的渗透剂为的高2440；
所述的流平剂为的高450；
所述的高剪切增稠剂为WH605；
所述的低剪切增稠剂为WH301。
8.一种基布印刷含浸用水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：采用真空抽取将聚丙二醇抽至脱水反应釜中，密封抽取真空，在负压-0.08MPa，温度为110℃的条件下对聚丙二醇进行脱水操作，脱水1.0h；
步骤二：脱水完成后转移聚丙二醇至预聚反应釜中，降温至70℃以下，抽取二异氰酸酯化合物送入预聚反应釜，升温至85℃开始计时进行第一步预聚反应，反应为2h；
步骤三：反应完成后，降温至55℃，投二羟甲基丙酸、增塑剂和催化剂，加入丙酮，升温至80℃进行第二步扩链预聚反应，反应3h，结束第二步扩链预聚反应；
步骤四：结束第二步扩链预聚反应后降温，预聚体降低至55℃，预聚体转移至乳化釜中，向乳化釜加入中和剂，进行第三步亲水中和扩链成盐反应，反应30s，加入去离子水，转完成后加扩链剂，持续搅拌反应0.5h；
步骤五：步骤四反应结束后，将乳化釜中的混合物转移至蒸馏釜，加热温度至56-60℃，加热0.5h，脱去丙酮，得水性聚氨酯树脂乳液。
9.根据权利要求8所述的一种基布印刷含浸用水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的水性聚氨酯树脂乳液的应用方法为：
以水性聚氨酯树脂乳液：渗透剂：流平剂：高剪切增稠剂：低剪切增稠剂=1000:3:3:0.8：1的比例称取水性聚氨酯树脂乳液、渗透剂、流平剂、高剪切增稠剂、低剪切增稠剂，向水性聚氨酯树脂乳液中加入渗透剂和流平剂，使用机械搅拌装置搅拌均匀，再加入高剪切增稠剂和低剪切增稠剂，继续使用机械搅拌装置搅拌均匀，完成印刷含浸用水性聚氨酯的配置。
10.根据权利要求9所述的一种基布印刷含浸用水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：
所述的渗透剂为的高2440；
所述的流平剂为的高450；
所述的高剪切增稠剂为WH605；
所述的低剪切增稠剂为WH301。
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