CN108530594A - 一种固含量50%的水性聚氨酯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固含量为50％的水性聚氨酯及其制备方法，该水性聚氨酯按重量份包括：多元醇55～65重量份、二异氰酸酯27～35重量份、亲水扩链剂2～3重量份、多元醇扩链剂2～6重量份、中和剂2～5重量份、胺类扩链剂0.05～0.5重量份和88～114重量份去离子水。其突出特点是使用的亲水单体含量较低，形成乳液的稳定性好，粘度较低。其中亲水扩链剂采用DMPA，使用含量为2～3重量份；稳定性是指在50℃存放7天不出现沉淀，3000转离心机15min不出现沉淀；粘度较低是指粘度介于60‑800mpa·s。该水性聚氨酯粘度较低，可用于柔性基材的表面涂层，胶黏剂等领域。

Description

一种固含量50％的水性聚氨酯及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂制备领域，尤其涉及一种固含量50％的水性聚氨酯及其制备方法。
背景技术
水性聚氨酯是一种设计性强，环保绿色的新型水性高分子材料，涉及织物涂层、涂料、胶黏剂及纤维整理剂等众多领域。近年来人们环保意识的增强，以及政府对于VOC相关政策的制定，水性聚氨酯以水代替传统有机溶剂作为分散介质，应用过程无毒、安全、低VOC，呈现出水性聚氨酯逐步替代溶剂性聚氨酯的趋势。
水性聚氨酯在国内的发展较国外落后，普遍固含量偏低，集中在30％固含左右，由此带来的结果是增加了包装盒运输成本，并且在某些领域受到固含量的限制。另一方面，高固含会造成粘度的增加，在生产过程中产生诸多不便。
水性聚氨酯以水做为分散介质，水的蒸发潜热相对于传统使用的有机溶剂要大一些，所以水性聚氨酯的干燥速度会比较慢，影响施工效率。提高固含量是解决这一问题的有效办法。在提高固含量方面，国内外研究取得很大的进展。中国专利CN104341574A、CN101824299A、CN107057027A等公开了一些制备高固含量水性聚氨酯的技术方法。特别是，中国专利CN105384900A《一种高固含阴离子型水性聚氨酯分散体的制备方法》，该方法中需要缓慢滴加二异氰酸酯，用时1h，存在制备效率较低，不利于工业化生产的问题。
发明内容
基于现有技术所存在的问题，本发明的目的是提供一种固含量50％的水性聚氨酯及其制备方法，制作效率高，提高固含量，加快干燥速度，提高稳定性，便于作为烟包镀铝转移胶。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明实施方式提供一种固含量为50％的水性聚氨酯，包括：
多元醇55～65重量份、二异氰酸酯27～35重量份、亲水扩链剂2～3重量份、多元醇扩链剂2～6重量份、中和剂2～5重量份、胺类扩链剂0.05～0.5重量份和88～114重量份去离子水。
本发明实施方式还提供一种固含量为50％的水性聚氨酯的制备方法，用于制备本发明所述的固含量为50％的水性聚氨酯，主要包含以下步骤：
步骤1，制备含有亲水单体的聚氨酯预聚体：将多元醇、二异氰酸酯和亲水单体在80～90℃温度下反应2h，然后加入多元醇扩链剂反应2～4h，直至-NCO的含量达到理论值，即制得含有亲水单体的聚氨酯预聚体；
步骤2，中和反应：将所述步骤(1)制得的所述含有亲水单体的聚氨酯预聚体降温至25～45℃，加入中和剂反应15～20min得到反应液；
步骤3，乳化分散：在高速分散机的剪切作用下，向所述步骤(2)的反应液中加入胺类扩链剂和去离子水混合的溶液，乳化分散20～30min，制得的乳液即为固含量为50％的水性聚氨酯乳液。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的固含量50％的水性聚氨酯及其制备方法，其有益效果为：
该水性聚氨酯由于不含有有机锡类或胺类催化剂，整个过程反应温和，分子链结构易控制；能避免聚氨酯预聚体制备过程因为有机溶剂较多，造成冷凝过程的热量损失；其制备过程中，乳化分散过程预聚体粘度较小，降低对设备的要求，操作简单高效。
具体实施方式
下面结合本发明的具体内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
本发明实施例提供一种固含量为50％的水性聚氨酯，包括：
多元醇55～65重量份、二异氰酸酯27～35重量份、亲水扩链剂2～3重量份、多元醇扩链剂2～6重量份、中和剂2～5重量份、胺类扩链剂0.05～0.5重量份和88～114重量份去离子水。
上述水性聚氨酯中，多元醇为以下物质中的一种或几种的组合：聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸二乙二醇酯二醇、聚己二酸丙二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇丁二醇酯二醇、聚四氢呋喃醚二醇、聚环氧丙烷二醇。
优选的，上述水性聚氨酯中，多元醇的数均分子量为1000～2000。
上述水性聚氨酯中，二异氰酸酯为以下物质中的一种或几种的组合：异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、4，4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯。所述异氰酸酯优选采用异佛尔酮而异氰酸酯。
上述水性聚氨酯中，亲水扩链剂为以下物质的一种或几种组合：二羟甲基丁酸、二羟甲基丙酸。
上述水性聚氨酯中，多元醇扩链剂为以下物质的一种或几种的组合：三羟甲基丙烷、二甘醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、1，3-丁二醇。
上述水性聚氨酯中，中和剂为以下物质中的一种或几种的组合：三乙胺、氢氧化钠。
上述水性聚氨酯中还包括：有机溶剂0.0001～0.0002重量份，优选采用丙酮或丁酮；
胺类扩链剂0.05～0.5重量份，优选采用，乙二胺；
pH调整助剂0.05～0.5重量份，在制得的水性聚氨酯的pH值不在中性的7～9范围内时，需要加入pH调整助剂将水性聚氨酯的pH值中性的7～9。
本发明实施例还提供一种固含量为50％的水性聚氨酯的制备方法，用于上述的固含量为50％的水性聚氨酯，主要包含以下步骤：
步骤1，制备含有亲水单体的聚氨酯预聚体：将多元醇、二异氰酸酯和亲水单体在80～90℃温度下反应2h，然后加入多元醇扩链剂反应2～4h，直至-NCO的含量达到理论值，即制得含有亲水单体的聚氨酯预聚体；
步骤2，中和反应：将所述步骤(1)制得的所述含有亲水单体的聚氨酯预聚体降温至25～45℃，加入中和剂反应15～20min得到反应液；
步骤3，乳化分散：在高速分散机的剪切作用下，向所述步骤(2)的反应液中加入胺类扩链剂和去离子水混合的溶液，乳化分散20～30min，制得的乳液即为固含量为50％的水性聚氨酯乳液。
上述制备方法中，步骤(1)还包括：在加入亲水单体后，添加占该聚氨酯预聚体总重量10％的有机溶剂。有机溶剂可采用丙酮或丁酮，优选丙酮，加入作为有机溶剂的丙酮降低了该聚氨酯预聚体反应过程中的粘度。
上述制备方法中，步骤(2)之前向所述含有亲水单体的聚氨酯预聚体中加入占该聚氨酯预聚体总重量30％的有机溶剂。有机溶剂可采用丙酮或丁酮，优选丙酮，加入作为有机溶剂的丙酮以降低制得后的该聚氨酯预聚体的粘度。
在所述步骤(3)的乳化分散后，用真空减压法脱除所述步骤(2)加入的有机溶剂，即增加了脱酮处理的步骤。
本发明制备的水性聚氨酯固含量在50％左右、粘度60～800mpa·s、稳定性好。由于提高了固含量，能加快干燥速度，适用于烟包镀铝转移胶领域。
下面对本发明实施例具体作进一步地详细描述。
实施例1
本实施例提供一种固含量为50％的水性聚氨酯，其制备方法如下(各原料用量均为重量份)：
首先在三口瓶中加入聚己二酸丙二醇190份在120℃温度下抽真空脱水2h，降温至80～90℃，加入8重量份的二羟甲基丙酸，加入29重量份丙酮，搅拌20min，然后加入100重量份的IPDI，温度保持80～90℃，反应2h；然后加入11重量份的1,4-丁二醇，反应2.5h，降温至40～45℃，加入92.7重量份丙酮降低预聚体粘度；
中和反应与乳化分散：使用6重量份的三乙胺进行中和反应10～15min，加入320重量份去离子水和7.41重量份的乙二胺(即胺类扩链剂)混合的溶液，一次性加入，搅拌乳化分散20～30min；
脱酮处理(采用真空减压法)：设定温度55℃，压力0.098Pa，脱酮1～3h，丙酮含量小于200ppm，得到固含量为50％的水性聚氨酯乳液；
本实施例制得的水性聚氨酯产品为乳白泛蓝光的乳液，固含量为50％，粒径为120～140nm，粘度为700～800mpa·s。
实施例2
本实施例提供一种固含量为50％的水性聚氨酯，其制备方法如下：
首先在三口瓶中加入聚己二酸丁二醇酯二醇120重量份在120℃温度下抽真空脱水2h，降温至80～90℃，加入6.65重量份的二羟甲基丙酸，加入21.5重量份丙酮，搅拌20min，然后加入80重量份的MDI，温度保持80～90℃，反应2h；然后加入8.1重量份的1,4-丁二醇，反应2.5h，降温至40～45℃，加入64.5重量份丙酮降低预聚体粘度。
中和反应与乳化分散：使用5重量份的三乙胺进行中和反应10～15min，加入225重量份去离子水和5重量份的乙二胺(即胺类扩链剂)混合的溶液，一次性加入，搅拌乳化分散25min，
脱酮处理(采用真空减压法)：设定温度55℃，压力0.098Pa，脱酮1～3h，得到固含量为50％的水性聚氨酯乳液。
本实施例制得的水性聚氨酯产品为乳白泛蓝光的乳液，固含量为50％，粒径为110～130nm，粘度在600～800mpa·s。
实施例3
本实施例提供一种固含量为50％的水性聚氨酯，其制备方法如下：
步骤1，首先在三口瓶中加入聚环氧丙烷二醇136重量份在120℃温度下抽真空脱水2h，降温至80～90℃，加入9.86重量份的二羟甲基丁酸，加入23.4重量份丙酮，搅拌20min，然后加入80重量份的IPDI，温度保持80～90℃，反应2h；然后加入9.59重量份的二甘醇，反应2.5h，降温至40～45℃，加入46.8重量份丙酮；
步骤2，中和反应：使用6.74重量份的三乙胺进行中和反应10～15min，加入247.5重量份去离子水和5.73重量份的乙二胺(即胺类扩链剂)混合的溶液，一次性加入，搅拌乳化分散30min；
脱酮处理(采用真空减压法)：设定温度55℃，压力0.098Pa，脱酮1～3h，得到固含量为50％的水性聚氨酯乳液。
本实施例制得的水性聚氨酯产品为乳白泛蓝光的乳液，固含量为50％，粒径为100～120nm，粘度为600～900mpa·s。
本发明制备的水性聚氨酯的突出特点是使用的亲水扩链剂含量较低，亲水扩链剂采用DMPA，是一种亲水性单体，使用含量为2～3重量份，形成乳液的稳定性好，在50℃存放7天不出现沉淀，3000转离心机15min不出现沉淀；粘度较低，粘度介于60～800mpa·s，该水性聚氨酯可用于柔性基材的表面涂层，胶黏剂等领域。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种固含量为50％的水性聚氨酯，其特征在于，包括：
多元醇55～65重量份、二异氰酸酯27～35重量份、亲水扩链剂2～3重量份、多元醇扩链剂2～6重量份、中和剂2～5重量份、胺类扩链剂0.05～0.5重量份、胺类扩链剂0.05～0.5重量份和88～114重量份去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种固含量为50％的水性聚氨酯，其特征在于，所述多元醇为以下物质中的一种或几种的组合：聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸二乙二醇酯二醇、聚己二酸丙二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇丁二醇酯二醇、聚四氢呋喃醚二醇、聚环氧丙烷二醇。
3.根据权利要求1或2所述的一种固含量为50％的水性聚氨酯，其特征在于，所述多元醇的数均分子量为1000～2000。
4.根据权利要求1或2所述的一种固含量为50％的水性聚氨酯，其特征在于，所述二异氰酸酯为以下物质中的一种或几种的组合：异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯。
5.根据权利要求1或2所述的一种固含量为50％的水性聚氨酯，其特征在于，所述亲水扩链剂为以下物质的一种或几种组合：二羟甲基丁酸、二羟甲基丙酸；
所述中和剂为以下物质中的一种或几种的组合：三乙胺、氢氧化钠。
6.根据权利要求1或2所述的一种固含量为50％的水性聚氨酯，其特征在于，所述多元醇扩链剂为以下物质的一种或几种的组合：三羟甲基丙烷、二甘醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,3-丁二醇。
7.根据权利要求1或2所述的一种固含量为50％的水性聚氨酯，其特征在于，还包括：有机溶剂0.0001～0.0002重量份；
pH调整助剂0.05～0.5重量份。
8.一种固含量为50％的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1至7任一项所述的固含量为50％的水性聚氨酯，主要包含以下步骤：
步骤1，制备含有亲水单体的聚氨酯预聚体：将多元醇、亲水扩链剂和二异氰酸酯在80～90℃温度下反应2h，然后加入多元醇扩链剂反应2～4h，直至-NCO的含量达到理论值，即制得含有亲水单体的聚氨酯预聚体；
步骤2，中和反应：将所述步骤(1)制得的所述含有亲水单体的聚氨酯预聚体降温至25～45℃，加入中和剂反应15～20min得到反应液；
步骤3，乳化分散：在高速分散机的剪切作用下，向所述步骤(2)的反应液中加入胺类扩链剂和去离子水混合的溶液，乳化分散20～30min，制得的乳液即为固含量为50％的水性聚氨酯乳液。
9.根据权利要求8所述的一种固含量为50％的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)还包括：在加入亲水单体后，添加占该聚氨酯预聚体总重量8％～12％的有机溶剂；
所述步骤1的将多元醇、亲水扩链剂和二异氰酸酯在80～90℃温度下反应2h为：向反应容器中加入多元醇在120℃温度下抽真空脱水2h，降温至80～90℃，加入亲水扩链剂，搅拌20min，然后加入80重量份的二异氰酸酯，温度保持80～90℃，反应2h。
10.根据权利要求8所述的一种固含量为50％的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)之前向所述含有亲水单体的聚氨酯预聚体中加入占该聚氨酯预聚体总重量28％～32％的有机溶剂；
在所述步骤(3)的乳化分散后，还包括：用真空减压法脱除所述步骤(2)加入有机溶剂的脱除处理。
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