CN114957546B - 活性染料印染废水处理用甲基芳基二烯丙基季铵盐共聚物絮凝剂 - Google Patents

活性染料印染废水处理用甲基芳基二烯丙基季铵盐共聚物絮凝剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种活性染料印染废水处理用甲基芳基二烯丙基季铵盐共聚物絮凝剂。所述的絮凝剂的结构式为
Figure DDA0003706014790000011
R＝苄基，m、n为自然数，m，n≥2，由二甲基二烯丙基氯化铵和甲基苄基二烯丙基氯化铵共聚形成。本发明的絮凝剂对3BF活性红、3RF活性黄、KN‑R活性蓝三种印染废水的最高脱色率都可以达到95％以上，最高CODMn去除率达到80％以上，展现了对印染废水优异的脱色性能。

Description

活性染料印染废水处理用甲基芳基二烯丙基季铵盐共聚物絮凝剂
技术领域
本发明属于絮凝剂技术领域，涉及一种活性染料印染废水处理用甲基芳基二烯丙基季铵盐共聚物絮凝剂。
背景技术
纺织品着色过程中使用的染料色素、固色剂、表面活性剂、匀染剂、媒染剂等会残留在水中，使印染废水呈现出在颜色、pH值、COD、BOD含量上较大的差异。由于废水中有机物絮团表面往往呈负电，故近几年絮凝剂的研发重点是阳离子型絮凝剂。
文献1(孟凡娜,李明明,张其东,徐宏祥.聚二甲基二烯丙基氯化铵的染料废水脱色性能研究[J].资源节约与环保,2013(07):44-46.)使用聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)处理活性艳红染料废水以测试其絮凝性能，最佳脱色率可以达到86.7％，说明PDMDAAC均聚物是一种良好的絮凝剂。此外，以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为基础的共聚物在絮凝剂的配方中也较为常见。文献2(Zhang Peng,Zhao DongQin.Characterization and Dimethyl Phthalate Flocculation Performance of theCationic Polyacrylamide Flocculant P(AM-DMDAAC)Produced by Microwave-AssistedSynthesis.[J].Molecules(Basel,Switzerland),2020,25(3).)将丙烯酰胺(AM)与DMDAAC共聚合成了复合絮凝剂P(AM-DMDAAC)，经过絮凝实验发现，该复合絮凝剂对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)的最佳去除率可达96.9％。然而由于DMDAAC的亲脂性不够强，其对有机污染物的处理效果不好，所以其废水处理能力有进一步提高的空间。文献3(孙运通等.聚甲基苄基二烯丙基氯化铵的制备及脱色性能[J].高分子材料科学与工程,2019,35(09):1-7.)制备了系列特征黏度的聚甲基苄基二烯丙基氯化铵(PDAMBAC)并使用活性染料对其废水脱色性能进行实验研究，发现其对3BF活性红、3RF活性黄、KN-R活性蓝三种染料模拟的印染废水的最高脱色率都可以达到96.0％以上。但是由于DAMBAC的空间位阻较大，其均聚物在最佳合成工艺条件下的重均分子量为7.86×104g/mol，存在分子量不够高，特征黏度不大的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种活性染料印染废水处理用甲基芳基二烯丙基季铵盐共聚物絮凝剂。
本发明所述的甲基芳基二烯丙基季铵盐共聚物絮凝剂，是由二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)与甲基苄基二烯丙基氯化铵(DAMBAC)以质量比为9:1～1:9共聚形成的共聚物，特征黏度范围为0.16～1.50dL/g，重均相对分子质量为0.80×105～7.00×105g/mol，其结构式如下：
Figure BDA0003706014780000021
其中R＝苄基，m、n为自然数，且m，n≥2。
本发明所述的甲基芳基二烯丙基季铵盐共聚物絮凝剂的制备方法，具体步骤如下：
将DMDAAC与DAMBAC混合，加入金属离子螯合剂Na4EDTA溶液、水溶性引发剂溶液和蒸馏水，调节反应液中总单体质量分数为77.5％～82.50％，在氮气保护下，搅拌至混合均匀后，依次调节反应温度至聚合反应引发温度T1、聚合温度T2和熟化温度T3，保温聚合，冷却出料得到甲基芳基二烯丙基季铵盐共聚物絮凝剂胶体或凝胶，胶体经粉碎造粒，烘干，得到甲基芳基二烯丙基季铵盐共聚物絮凝剂干粉。
优选地，DMDAAC与DAMBAC的质量比为9:1～1:9，更优选为5:5。
优选地，金属离子螯合剂Na4EDTA占总单体质量分数的0.004％～0.015％。
本发明所述的水溶性引发剂为本领域常用的水溶性引发剂，例如过硫酸铵(APS)、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐(VA-044)和偶氮二异丁基脒盐酸盐(V-50)中的一种或几种。
优选地，水溶性引发剂占总单体质量分数的0.70％～4.00％，更优选为2.75％～3.00％。
优选地，搅拌时间为20～30min。
优选地，聚合反应引发温度T1为50～62℃，聚合温度T2为55～70℃，熟化温度T3为70～85℃。
优选地，聚合反应每个阶段各反应3h，总反应时间为9h。
优选地，烘干温度为80～100℃，烘干时间为6.0±0.5h，烘干方式为在流化床或真空干燥箱中烘干。
本发明还提供上述甲基芳基二烯丙基季铵盐共聚物絮凝剂在处理活性染料印染废水中的应用。
具体地，上述应用方法为：在活性染料印染废水中加入甲基芳基二烯丙基季铵盐共聚物絮凝剂，搅拌后静置沉降，得到脱色后的上清液。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明的甲基芳基二烯丙基季铵盐共聚物絮凝剂作为一种阳离子絮凝剂，对3BF活性红、3RF活性黄、KN-R活性蓝三种印染废水的最高脱色率都可以达到95％以上，最高CODMn去除率都可以达到80％以上，用于处理活性染料印染废水处理过程中具有工艺简单、脱色率高、净化效率高等优点。
(2)本发明的在结构上具有阳离子大分子链，在絮凝过程中可以发生吸附电中和机理加快反应，同时具有相对质量较高、投加量范围小、易制备等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详述。
实施例1
在聚合反应器中加入n(DMDAAC):n(DAMBAC)＝9:1的单体水溶液，通氮气搅拌条件下，加入占总单体质量比为0.004％的Na4EDTA溶液、占总单体质量比为0.70％的APS引发剂溶液和蒸馏水，得到总单体质量分数为77.50％的反应液，依次升温至引发温度T1＝51.10℃、聚合温度T2＝59.20℃，熟化温度T3＝72.40℃，每个阶段各反应3h，共反应9h，冷却出料得到[η]＝0.31dL/g(0.1mol/L NaCl溶液)的甲基芳基二烯丙基季铵盐共聚物产物，作为絮凝剂1。
将溶液、胶体及干粉状的絮凝剂1在去离子水中配制成1g/L溶液，待完全溶解后，分别取22、18、20mL投加到浓度为50mg/L、体积为100mL的3BF活性红、3RF活性黄和KN-R活性蓝三种染料废水中，快速搅拌1min，慢速搅拌1min，静置沉降2h，取上清液测定吸光度和COD值，并计算其对染料废水的脱色率和CODMn去除率。其结果见表1。
表1絮凝剂1对染料废水的脱色率和CODMn去除率
染料类型 3BF活性红 3RF活性黄 KN-R活性蓝
投加量(mg/L) 22 18 20
脱色率(％) 91.40 87.07 80.42
<![CDATA[COD<sub>Mn</sub>去除率(％)]]> 67.46 66.42 55.61
实施例2
在聚合反应器中加入n(DMDAAC):n(DAMBAC)＝5:5的单体水溶液，通氮气搅拌条件下，依次加入占总单体质量比为0.0145％的Na4EDTA溶液、占总单体质量比为2.75％的VA-044引发剂溶液和蒸馏水，得到总单体质量分数为82.50％的反应液，依次升温至引发温度T1＝60.10℃、聚合温度T2＝69.80℃，熟化温度T3＝85.40℃，每个阶段各反应3h，共反应9h，冷却出料得到[η]＝0.52dL/g(0.1mol/L NaCl溶液)的甲基芳基二烯丙基季铵盐共聚物，作为絮凝剂2。
将溶液、胶体及干粉状的絮凝剂2在去离子水中配制成1g/L溶液，待完全溶解后，分别取26、23、28mL投加到浓度为50mg/L、体积为100mL的3BF活性红、3RF活性黄和KN-R活性蓝三种染料废水中，快速搅拌1min，慢速搅拌1.5min，静置沉降2h，取上清液测定吸光度和CODMn值，并计算其对染料废水的脱色率和CODMn去除率。其结果见表2。
表2絮凝剂2对染料废水的脱色率和CODMn去除率
染料类型 3BF活性红 3RF活性黄 KN-R活性蓝
投加量(mg/L) 26 23 28
脱色率(％) 96.63 95.05 92.81
<![CDATA[COD<sub>Mn</sub>去除率(％)]]> 61.46 82.84 79.69
实施例3
在聚合反应器中加入n(DMDAAC):n(DAMBAC)＝5:5的单体水溶液，通氮气搅拌条件下，依次加入占总单体质量比为0.010％的Na4EDTA溶液、占总单体质量比为3.00％的VA-044和V-50(质量比为1:1)引发剂溶液以及蒸馏水，得到总单体质量分数为77.50％的反应液，依次升温至引发温度T1＝60.10℃、聚合温度T2＝69.80℃，熟化温度T3＝85.40℃，每个阶段各反应3h，共反应9h，冷却出料得到[η]＝0.95dL/g(0.1mol/L NaCl溶液)的甲基芳基二烯丙基季铵盐共聚物，作为絮凝剂3。
将溶液、胶体及干粉状的絮凝剂3在去离子水中配制成1g/L溶液作为絮凝剂3，待完全溶解后，分别取24、20、26mL投加到浓度为50mg/L，体积为100mL的3BF活性红、3RF活性黄和KN-R活性蓝三种染料废水中，快速搅拌1min，慢速搅拌1.5min，静置沉降2h，取上清液测定吸光度和CODMn值，并计算其对染料废水的脱色率和CODMn去除率。其结果见表3。
表3絮凝剂3对染料废水的脱色率和CODMn去除率
Figure BDA0003706014780000041
Figure BDA0003706014780000051
实施例4
在聚合反应器中加入n(DMDAAC):n(DAMBAC)＝1:9的单体水溶液，通氮气搅拌条件下，依次加入占总单体质量比为0.015％的Na4EDTA溶液、占总单体质量比为3.00％的V50和APS(质量比为1:1)引发剂溶液和蒸馏水，得到总单体质量分数为77.50％的反应液，依次升温至引发温度T1＝60.00℃、聚合温度T2＝64.90℃，熟化温度T3＝84.20℃，每个阶段各反应3h，共反应9h，冷却出料得到[η]＝0.16dL/g(0.1mol/L NaCl溶液)的甲基芳基二烯丙基季铵盐共聚物，作为絮凝剂4。
将溶液、胶体及干粉状的絮凝剂4在去离子水中配制成1g/L溶液，待完全溶解后，分别取30、24、30mL投加到浓度为50mg/L，体积为100mL的3BF活性红、3RF活性黄和KN-R活性蓝三种染料废水中，快速搅拌1min，慢速搅拌1.5min，静置沉降2h，取上清液测定吸光度和CODMn值，并计算其对染料废水的脱色率和CODMn去除率。其结果见表4。
表4絮凝剂4对染料废水的脱色率和CODMn去除率
染料类型 3BF活性红 3RF活性黄 KN-R活性蓝
投加量(mg/L) 30 24 30
脱色率(％) 95.15 92.46 95.16
<![CDATA[COD<sub>Mn</sub>去除率(％)]]> 50.00 60.82 63.27
实施例5
在聚合反应器中加入n(DMDAAC):n(DAMBAC)＝1:9的单体水溶液，通氮气搅拌条件下，依次加入占总单体质量比为0.012％的Na4EDTA溶液、占总单体质量比为4.00％的V50、VA-044、APS(质量比为1:1:1)引发剂溶液以及蒸馏水，得到总单体质量分数为76.98％的反应液，依次升温至引发温度T1＝58.00℃、聚合温度T2＝62.30℃，熟化温度T3＝83.10℃，每个阶段各反应3h，共反应9h，冷却出料得到[η]＝1.50dL/g(0.1mol/LNaCl溶液)的甲基芳基二烯丙基季铵盐共聚物，作为絮凝剂5。
将溶液、胶体及干粉状的絮凝剂5在去离子水中配制成1g/L溶液，待完全溶解后，分别取22、22、24mL投加到浓度为50mg/L，体积为100mL的3BF活性红、3RF活性黄和KN-R活性蓝三种染料废水中，快速搅拌1min，慢速搅拌1.5min，静置沉降2h，取上清液测定吸光度和CODMn值，并计算其对染料废水的脱色率和CODMn去除率。其结果见表5。
表5絮凝剂5对染料废水的脱色率和CODMn去除率
染料类型 3BF活性红 3RF活性黄 KN-R活性蓝
投加量(mg/L) 22 22 24
脱色率(％) 91.73 94.35 91.16
<![CDATA[COD<sub>Mn</sub>去除率(％)]]> 58.33 67.05 71.26
对比例1
[η]＝0.32L/g的PDMDAAC。
对比例2
[η]＝0.27L/g的PDAMBAC。
对比例3
在聚合反应器中加入n(DMDAAC):n(DAMBAC)＝9:1的单体水溶液，通氮气搅拌条件下，依次加入占总单体质量比为0.004％的Na4EDTA溶液、占总单体质量比为0.60％的V50引发剂溶液和蒸馏水，得到总单体质量分数为85.00％的反应液，依次升温至引发温度T1＝45.00℃、聚合温度T2＝65.00℃，熟化温度T3＝72.50℃，每个阶段各反应3h，共反应9h，冷却出料得到[η]＝0.13dL/g(0.1mol/L NaCl溶液)的甲基芳基二烯丙基季铵盐共聚物，作为对比例3。
表6为絮凝剂4和对比例1～3制得的絮凝剂浓度同为1g/L，完全溶解后投加到50mg/L、体积为100mL的3BF活性红、3RF活性黄和KN-R活性蓝三种染料废水中，快速搅拌1min，慢速搅拌1.5min，静置沉降2h，取上清液测定吸光度和CODMn值，并计算其对染料废水的脱色率和CODMn去除率的对比结果，如表6所示。
表6絮凝剂4和对比例1～3制得的絮凝剂对染料废水的脱色率和CODMn去除率
Figure BDA0003706014780000061
Figure BDA0003706014780000071
从表6可以看出，PDMDAAC的絮凝脱色效果明显不如本发明制备的絮凝剂，而PDAMBAC的脱色效果仅比本发明制备的絮凝剂稍低，两种均聚物对三种活性染料的最大CODMn去除率均不如本发明制备的絮凝剂。

Claims (12)

1.甲基芳基二烯丙基季铵盐共聚物絮凝剂，结构式如下：
，其中R=苄基，m、n为自然数，且 m，n≥2；特征黏度范围为0.16~1.50dL/g，重均相对分子质量为0.80×105~7.00×105g/mol。
2.根据权利要求1所述的甲基芳基二烯丙基季铵盐共聚物絮凝剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
将DMDAAC与DAMBAC混合，加入金属离子螯合剂Na4EDTA溶液、水溶性引发剂溶液和蒸馏水，调节反应液中总单体质量分数为77.50%~82.50%，在氮气保护下，搅拌至混合均匀后，依次调节反应温度至聚合反应引发温度T 1、聚合温度T 2 和熟化温度T 3，保温聚合，冷却出料得到甲基芳基二烯丙基季铵盐共聚物絮凝剂胶体或凝胶，胶体经粉碎造粒，烘干，得到甲基芳基二烯丙基季铵盐共聚物絮凝剂干粉。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，DMDAAC与DAMBAC的质量比为9:1~1:9。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，DMDAAC与DAMBAC的质量比为5:5。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，金属离子螯合剂Na4EDTA占总单体质量分数的0.004%~0.015%。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的水溶性引发剂选自过硫酸铵、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐和偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种或几种，水溶性引发剂占总单体质量分数的0.70%~4.09%。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，水溶性引发剂占总单体质量分数的2.75%~3.00%。
8. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，搅拌时间为20~30 min。
9. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，聚合反应引发温度T 1为50~62℃，聚合温度T 2为55~70℃，熟化温度T 3为70~85℃；聚合反应每个阶段各反应3 h，总反应时间为9 h。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，烘干温度为80~100℃，烘干时间为6.0±0.5h，烘干方式为在流化床或真空干燥箱中烘干。
11.根据权利要求1所述的甲基芳基二烯丙基季铵盐共聚物絮凝剂在处理活性染料印染废水中的应用。
12.根据权利要求11所述的应用，其特征在于，具体方法为：在活性染料印染废水中加入甲基芳基二烯丙基季铵盐共聚物絮凝剂，搅拌后静置沉降，得到脱色后的上清液。
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