CN114956794B - 一种耐侵蚀岩棉炉衬材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐侵蚀岩棉炉衬材料及其制备方法,包括以下制备工艺:(1)聚二氯磷腈与含双键醇钠反应,得到端双键聚磷腈;聚铝硅氮烷与乙烯基POSS反应,得到含双键聚铝硅氮烷;与乙二硫醇反应,得到巯基聚铝硅氮烷;巯基聚铝硅氮烷、端双键聚磷腈反应,得到树脂结合剂;(2)取碳化硅、白刚玉、氮氧化硅、碳化硼、金属铝粉混合,加入树脂结合剂,搅拌,得到炉衬材料。本发明通过以碳化硅、白刚玉、氮氧化硅、碳化硼、金属铝粉、与树脂结合剂混合,能够在常温下施工,得到炉衬材料;所制炉衬材料用于岩棉炉衬时,其使用寿命可达普通碳质炉衬的3倍以上;同时能够抗熔渣侵蚀,减少炉衬材料的消耗;并能够抗空气氧化,延长使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及岩棉炉衬技术领域,具体为一种耐侵蚀岩棉炉衬材料及其制备方法。
背景技术
我们将对金属进行精炼的炉子的炉壁称为炉衬,炉衬使用耐高温陶瓷制成。其中,炉衬常用的碳质耐火材料,因其具有导热性好、热震稳定性高、热膨胀系数低、与铁的亲和性差等优点,被广发应用于炉底、炉缸内衬;炉衬的使用寿命受诸多因素影响,如炉衬的氧化、热应力的作用、金属的侵蚀、渗透等;因此,提高炉衬的抗氧化、抗熔渣侵蚀性能,对延长炉衬使用寿命有着重要意义。常规碳质炉衬材料的主要原料为无烟煤、石墨、石油焦,粘结剂为沥青,制得的普通碳质材料用做岩棉炉衬时,极易被熔渣侵蚀消耗。因此,我们提出一种耐侵蚀岩棉炉衬材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐侵蚀岩棉炉衬材料及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种耐侵蚀岩棉炉衬材料的制备方法,包括以下制备工艺:
(1)树脂结合剂的制备:
1.1.取聚二氯磷腈与含双键醇钠反应,得到端双键聚磷腈;
1.2.取聚铝硅氮烷与乙烯基POSS反应,得到含双键聚铝硅氮烷;将含双键聚铝硅氮烷与乙二硫醇反应,得到巯基聚铝硅氮烷;
1.3.取巯基聚铝硅氮烷、端双键聚磷腈、二苯甲酮混合,得到树脂结合剂;
(2)炉衬材料的制备:
取碳化硅、白刚玉、氮氧化硅、碳化硼、金属铝粉混合,加入树脂结合剂,搅拌,反应,得到炉衬材料。
进一步的,所述1.1.包括以下工艺:
取聚二氯磷腈溶于四氢呋喃,调节体系温度至-2~1℃,搅拌,缓慢加入含双键醇钠,加完恢复室温反应2.7~3.5h,升温至57~65℃,回流反应45~50h;升温至85~95℃,蒸发浓缩,恢复室温,加入去离子水,搅拌,静置分层;取上层有机相洗涤,透析,干燥,得到端双键聚磷腈。
进一步的,所述聚二氯磷腈由以下工艺制得:
取100份的六氯环三磷腈,加入1份氨基磺酸、0.1份二水合硫酸钙、100份三氯苯,在氮气氛围保护下,升温至210℃,反应5h;趁热倒入正庚烷中,洗涤,过滤,得到聚二氯磷腈。
进一步的,所述含双键醇钠为丁醇、对烯丙基苯酚的混合物与氢化钠的反应产物;由以下工艺制得:
取8~12份丁醇、3~5份对烯丙基苯酚混合,加入氢化钠的四氢呋喃溶液,-2~1℃温度条件下反应4h,得到含双键醇钠;
氢化钠与丁醇、对烯丙基苯酚的混合物的摩尔比为1.15:1。
上述份数均为重量份;四氢呋喃均经过除水处理。
进一步的,所述聚二氯磷腈中磷元素、含双键醇钠的摩尔比为1:(2.05~2.10)。
进一步的,所述1.2.包括以下工艺:
取聚铝硅氮烷、乙烯基POSS、氯铂酸异丙醇混合,搅拌,光照反应60~90min,得到含双键聚铝硅氮烷;
取含双键聚铝硅氮烷,加入乙二硫醇、二甲基亚砜,室温搅拌反应24h,得到巯基聚铝硅氮烷。
光照反应工艺:紫外光波长200~450nm,主波长365nm,紫外光光强50~120mW/cm2。
聚铝硅氮烷、乙烯基POSS、氯铂酸异丙醇的质量比为100:(10~20):(0.05~0.12);氯铂酸异丙醇浓度3wt.%。
含双键聚铝硅氮烷中双键、乙二硫醇、二甲基亚砜的摩尔比为1:(1.1~1.2):1。
进一步的,聚铝硅氮烷由以下工艺制得:
在氮气氛围中,取溶剂正己烷,加入甲基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷,调节体系温度至0℃,搅拌,通入氨气,反应3h,停止氨气的通入,通入30min氮气;过滤,蒸馏,得到低聚硅氮烷;
取硅氮烷、乙酰丙酮铝混合,在氮气氛围中,升温至100℃,反应4h;冷却至室温,得到聚铝硅氮烷;
进一步的,甲基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷的摩尔比为2:1。
进一步的,硅氮烷中硅元素、乙酰丙酮铝中铝元素的摩尔比为3:1。
进一步的,所述巯基聚铝硅氮烷、端双键聚磷腈、二苯甲酮的质量比为100:(15~25):(2~5)。
进一步的,所述(2)包括以下工艺:
取碳化硅、白刚玉、氮氧化硅、碳化硼、金属铝粉混合,加入树脂结合剂,搅拌,反应8~24h,得到炉衬材料。
进一步的,所述炉衬材料包括以下重量组分:18~21份碳化硅、37~43份白刚玉、8~12份氮氧化硅、12~18份树脂结合剂、4~6份碳化硼、8~12份金属铝粉;
碳化硅、白刚玉、氮氧化硅、碳化硼、金属铝粉的平均粒径均在25~88μm范围内。
在上述技术方案中,以碳化硅、白刚玉、氮氧化硅、碳化硼、金属铝粉作为无机颗粒,并利用树脂结合剂将物料混合沾粘,形成硅碳复合料,无需加热,在常温下施工,得到的炉衬材料;所制炉衬材料用于岩棉炉衬时,其使用寿命可达普通碳质炉衬的3倍以上;同时能够抗熔渣侵蚀,减少炉衬材料的消耗;并能够抗空气氧化,延长使用寿命;
在上述技术方案中,利用六氯环三磷腈开环制备聚二氯磷腈,丁醇与氢化钠反应得到丁醇钠,对烯丙基苯酚与氢化钠反应后,得到含有苯酚钠结构的醇钠,将丁醇、对烯丙基苯酚混合物与氢化钠的反应产物与聚二氯磷腈中的磷氯反应,将双键引入所制聚磷腈的分子体系中;甲基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷为原料进行氨解,得到低聚硅氮烷,将其与乙酰丙酮铝反应,得到聚铝硅氮烷;利用所制聚铝硅氮烷中的硅氢键与乙烯基POSS中的双键进行硅氢加成,得到含有双键的聚铝硅氮烷,将双键与乙二硫醇反应,得到巯基封端的聚铝硅氮烷;
在工艺(2)的反应中,将所制巯基聚铝硅氮烷与端双键聚磷腈进行点击反应,得到具有超支化结构的聚磷腈改性聚铝硅氮烷,作为粘结剂,具有丰富的巯基,在与无机颗粒混合后,能够与金属铝粉初步络合,产生良好的粘结性能;并在无机颗粒碳化硅、白刚玉、氮氧化硅、碳化硼、金属铝粉的表面形成网状结构,将无机颗粒包覆在基体表面,能够提高树脂结合剂与无机颗粒间的结合强度,实现所制炉衬抗热震性能的提高;POSS(笼型聚倍半硅氧烷)与聚磷腈的结合,能够抑制聚磷腈分子链的移动,提高所制树脂结合剂的残碳率、热稳定性,利于所制炉衬孔隙的降低,改善其表面形貌,提高其抗熔融金属侵蚀的能力。在所制炉衬材料初次使用时,在氮气氛围中(氮气流速80mL/min),随着炉子预热温度的升高(阶梯升温至1200℃,依次在100℃、600℃保温2h,1200℃温度下保温20h,升温速率5℃/min),树脂结合剂中的聚铝硅氮烷结构发生陶瓷化,脱氢耦合合成,形成复杂的网络结构,Al-N键形成,能够进一步改善所制炉衬的导热、热膨胀、耐热冲击性能和抗熔融金属侵蚀的能力。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
本发明的耐侵蚀岩棉炉衬材料及其制备方法,通过以碳化硅、白刚玉、氮氧化硅、碳化硼、金属铝粉作为无机颗粒,并利用树脂结合剂将物料混合沾粘,形成硅碳复合料,无需加热,在常温下施工,得到的炉衬材料;所制炉衬材料用于岩棉炉衬时,其使用寿命可达普通碳质炉衬的3倍以上;同时能够抗熔渣侵蚀,减少炉衬材料的消耗;并能够抗空气氧化,延长使用寿命。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)树脂结合剂的制备:
1.1.取对烯丙基苯酚,加入氢化钠的四氢呋喃溶液,0℃温度条件下反应4h,得到含双键醇钠;氢化钠与对烯丙基苯酚的摩尔比为1.15:1;
取聚二氯磷腈溶于四氢呋喃,调节体系温度至1℃,搅拌,缓慢加入含双键醇钠,加完恢复室温反应2.7h,升温至57℃,回流反应45h;升温至85℃,蒸发浓缩,恢复室温,加入去离子水,搅拌,静置分层;取上层有机相洗涤,透析,干燥,得到端双键聚磷腈;聚二氯磷腈中磷元素、含双键醇钠的摩尔比为1:2.05;
1.2.取聚铝硅氮烷、乙烯基POSS、氯铂酸异丙醇混合,搅拌,光照反应60min,光照反应工艺:紫外光光强50mW/cm2;得到含双键聚铝硅氮烷;聚铝硅氮烷、乙烯基POSS、氯铂酸异丙醇的质量比为100:10:0.05;
取含双键聚铝硅氮烷,加入乙二硫醇、二甲基亚砜,室温搅拌反应24h,得到巯基聚铝硅氮烷;含双键聚铝硅氮烷中双键、乙二硫醇、二甲基亚砜的摩尔比为1:1.1:1;
1.3.取巯基聚铝硅氮烷、端双键聚磷腈、二苯甲酮混合,得到树脂结合剂;巯基聚铝硅氮烷、端双键聚磷腈、二苯甲酮的质量比为100:15:2;
(2)炉衬材料的制备:
取碳化硅、白刚玉、氮氧化硅、碳化硼、金属铝粉混合,加入树脂结合剂,搅拌,反应8h,得到炉衬材料;炉衬材料包括以下重量组分:18份碳化硅、37份白刚玉、8份氮氧化硅、12份树脂结合剂、4份碳化硼、8份金属铝粉;上述份数均为重量组分。
实施例2
(1)树脂结合剂的制备:
1.1.取10份丁醇、4份对烯丙基苯酚混合,加入氢化钠的四氢呋喃溶液,0℃温度条件下反应4h,得到含双键醇钠;氢化钠与丁醇、对烯丙基苯酚的混合物的摩尔比为1.15:1;
取聚二氯磷腈溶于四氢呋喃,调节体系温度至0℃,搅拌,缓慢加入含双键醇钠,加完恢复室温反应3h,升温至60℃,回流反应48h;升温至90℃,蒸发浓缩,恢复室温,加入去离子水,搅拌,静置分层;取上层有机相洗涤,透析,干燥,得到端双键聚磷腈;聚二氯磷腈中磷元素、含双键醇钠的摩尔比为1:2.08;
1.2.取聚铝硅氮烷、乙烯基POSS、氯铂酸异丙醇混合,搅拌,光照反应75min,光照反应工艺:紫外光光强85mW/cm2;得到含双键聚铝硅氮烷;聚铝硅氮烷、乙烯基POSS、氯铂酸异丙醇的质量比为100:15:0.08;
取含双键聚铝硅氮烷,加入乙二硫醇、二甲基亚砜,室温搅拌反应24h,得到巯基聚铝硅氮烷;含双键聚铝硅氮烷中双键、乙二硫醇、二甲基亚砜的摩尔比为1:1.15:1;
1.3.取巯基聚铝硅氮烷、端双键聚磷腈、二苯甲酮混合,得到树脂结合剂;巯基聚铝硅氮烷、端双键聚磷腈、二苯甲酮的质量比为100:20:3;
(2)炉衬材料的制备:
取碳化硅、白刚玉、氮氧化硅、碳化硼、金属铝粉混合,加入树脂结合剂,搅拌,反应16h,得到炉衬材料;炉衬材料包括以下重量组分:20份碳化硅、40份白刚玉、10份
氮氧化硅、15份树脂结合剂、5份碳化硼、10份金属铝粉;上述份数均为重量组分。
实施例3
(1)树脂结合剂的制备:
1.1.取12份丁醇、5份对烯丙基苯酚混合,加入氢化钠的四氢呋喃溶液,0℃温度条件下反应4h,得到含双键醇钠;氢化钠与丁醇、对烯丙基苯酚的混合物的摩尔比为1.15:1;
取聚二氯磷腈溶于四氢呋喃,调节体系温度至-2℃,搅拌,缓慢加入含双键醇钠,加完恢复室温反应3.5h,升温至65℃,回流反应50h;升温至95℃,蒸发浓缩,恢复室温,加入去离子水,搅拌,静置分层;取上层有机相洗涤,透析,干燥,得到端双键聚磷腈;聚二氯磷腈中磷元素、含双键醇钠的摩尔比为1:2.10;
1.2.取聚铝硅氮烷、乙烯基POSS、氯铂酸异丙醇混合,搅拌,光照反应90min,光照反应工艺:紫外光光强120mW/cm2;得到含双键聚铝硅氮烷;聚铝硅氮烷、乙烯基POSS、氯铂酸异丙醇的质量比为100:20:0.12;
取含双键聚铝硅氮烷,加入乙二硫醇、二甲基亚砜,室温搅拌反应24h,得到巯基聚铝硅氮烷;含双键聚铝硅氮烷中双键、乙二硫醇、二甲基亚砜的摩尔比为1:1.2:1;
1.3.取巯基聚铝硅氮烷、端双键聚磷腈、二苯甲酮混合,得到树脂结合剂;巯基聚铝硅氮烷、端双键聚磷腈、二苯甲酮的质量比为100:25:5;
(2)炉衬材料的制备:
取碳化硅、白刚玉、氮氧化硅、碳化硼、金属铝粉混合,加入树脂结合剂,搅拌,反应24h,得到炉衬材料;炉衬材料包括以下重量组分:21份碳化硅、43份白刚玉、12份
氮氧化硅、18份树脂结合剂、6份碳化硼、12份金属铝粉;上述份数均为重量组分。
对比例1
(1)树脂结合剂的制备:
1.1.取丁醇,加入氢化钠的四氢呋喃溶液,0℃温度条件下反应4h,得到醇钠;氢化钠与丁醇摩尔比为1.15:1;
取聚二氯磷腈溶于四氢呋喃,调节体系温度至1℃,搅拌,缓慢加入醇钠,加完恢复室温反应2.7h,升温至57℃,回流反应45h;升温至85℃,蒸发浓缩,恢复室温,加入去离子水,搅拌,静置分层;取上层有机相洗涤,透析,干燥,得到聚磷腈;聚二氯磷腈中磷元素、醇钠的摩尔比为1:2.05;
1.2.取聚铝硅氮烷、乙烯基POSS、氯铂酸异丙醇混合,搅拌,光照反应60min,光照反应工艺:紫外光光强50mW/cm2;得到含双键聚铝硅氮烷;聚铝硅氮烷、乙烯基POSS、氯铂酸异丙醇的质量比为100:10:0.05;
取含双键聚铝硅氮烷,加入乙二硫醇、二甲基亚砜,室温搅拌反应24h,得到巯基聚铝硅氮烷;含双键聚铝硅氮烷中双键、乙二硫醇、二甲基亚砜的摩尔比为1:1.1:1;
1.3.取巯基聚铝硅氮烷、聚磷腈混合,得到树脂结合剂;巯基聚铝硅氮烷、聚磷腈的质量比为100:15:2;
工艺(2)与实施例1相同,得到炉衬材料。
对比例2
(1)树脂结合剂的制备:
1.1.取聚铝硅氮烷、乙烯基POSS、氯铂酸异丙醇混合,搅拌,光照反应60min,光照反应工艺:紫外光光强50mW/cm2;得到含双键聚铝硅氮烷;聚铝硅氮烷、乙烯基POSS、氯铂酸异丙醇的质量比为100:10:0.05;
取含双键聚铝硅氮烷,加入乙二硫醇、二甲基亚砜,室温搅拌反应24h,得到巯基聚铝硅氮烷;含双键聚铝硅氮烷中双键、乙二硫醇、二甲基亚砜的摩尔比为1:1.1:1;
1.2.取巯基聚铝硅氮烷、聚二氯磷腈混合,得到树脂结合剂;巯基聚铝硅氮烷、聚二氯磷腈的质量比为100:15;
工艺(2)与实施例1相同,得到炉衬材料。
对比例3
(1)树脂结合剂的制备:
1.1.取8份丁醇、3份对烯丙基苯酚混合,加入氢化钠的四氢呋喃溶液,0℃温度条件下反应4h,得到含双键醇钠;氢化钠与丁醇、对烯丙基苯酚的混合物的摩尔比为1.15:1;
取聚二氯磷腈溶于四氢呋喃,调节体系温度至1℃,搅拌,缓慢加入含双键醇钠,加完恢复室温反应2.7h,升温至57℃,回流反应45h;升温至85℃,蒸发浓缩,恢复室温,加入去离子水,搅拌,静置分层;取上层有机相洗涤,透析,干燥,得到端双键聚磷腈;聚二氯磷腈中磷元素、含双键醇钠的摩尔比为1:2.05;
1.2.取聚铝硅氮烷、乙烯基POSS、氯铂酸异丙醇混合,搅拌,光照反应60min,光照反应工艺:紫外光光强50mW/cm2;得到含双键聚铝硅氮烷;聚铝硅氮烷、乙烯基POSS、氯铂酸异丙醇的质量比为100:10:0.05;
1.3.取含双键聚铝硅氮烷、端双键聚磷腈、AIBN混合,得到树脂结合剂;含双键聚铝硅氮烷、端双键聚磷腈、AIBN的质量比为100:15:2;
工艺(2)与实施例1相同,得到炉衬材料。
对比例4
(1)树脂结合剂的制备:
取聚铝硅氮烷、乙烯基POSS、氯铂酸异丙醇混合,搅拌,光照反应60min,光照反应工艺:紫外光光强50mW/cm2;得到含双键聚铝硅氮烷;聚铝硅氮烷、乙烯基POSS、氯铂酸异丙醇的质量比为100:10:0.05;
取含双键聚铝硅氮烷,加入乙二硫醇、二甲基亚砜,室温搅拌反应24h,得到巯基聚铝硅氮烷;含双键聚铝硅氮烷中双键、乙二硫醇、二甲基亚砜的摩尔比为1:1.1:1;
取巯基聚铝硅氮烷作为树脂结合剂;
工艺(2)与实施例1相同,得到炉衬材料。
对比例5
聚铝硅氮烷作为树脂结合剂;工艺(2)与实施例1相同,得到炉衬材料。
对比例6
端双键聚磷腈作为树脂结合剂;工艺(2)与实施例1相同,得到炉衬材料。
对比例7
碳化硅、白刚玉、氮氧化硅、石墨、金属铝粉,加入沥青作为树脂结合剂,搅拌,反应8h,得到炉衬材料;炉衬材料包括以下重量组分:18份碳化硅、37份白刚玉、8份氮氧化硅、12份树脂结合剂、4份石墨、8份金属铝粉。
上述碳化硅、白刚玉、氮氧化硅、石墨、碳化硼、金属铝粉的平均粒径均设置在50μm。
实验
取实施例1-3、对比例1-7中得到的炉衬材料,制得试样,分别对其性能进行检测并记录检测结果:
取试样置于模具中压制成型,在氮气氛围中,氮气流速80mL/min,阶梯升温至1200℃,依次在100℃、600℃保温2h,1200℃温度下保温20h,升温速率5℃/min,空冷,得到试样,进行抗氧化、抗熔渣侵蚀实验。
抗氧化性能实验:试样为边长为50mm的立方体,置于空气气氛中,空气流速4L/min,以9℃/min的升温速率升温至1000℃,再以5℃/min的升温速率升温至1600℃,保温3h;保温后随炉冷却至100℃取出,置于干燥器中冷却;
抗熔渣侵蚀性能实验:制备边长为70mm的立方体,沿成型方向,在顶面中心,钻取内径40mm、深度35mm的坩埚,得到试样;装填炉渣,实验用渣为转炉终渣,其化学成分为:氧化钙45.78%,二氧化硅14.48%,三氧化二铝2.45%,氧化镁7.95%,铁26.47%,氧化锰2.46%,碱度为3.2,平均粒径0.08mm;以8℃/min的升温速率升温至1500℃,再以1℃/min的升温速率升温至1600℃,保温3h;
实验后将试样纵向对称切开,测量并计算其侵蚀指数(侵蚀面积/试样截面积×100%)、渗透指数(渗透面积/试样截面积×100%)。
根据上表中的数据,可以清楚得到以下结论:
实施例1-6中得到的炉衬材料与对比例1-7中得到的炉衬材料,检测结果可知,
与对比例7相比,实施例1-3中得到的炉衬材料,具有更低的氧化面积、侵蚀指数、渗透指数数据,这充分说明了本发明实现了对所制炉衬材料抗氧化、抗熔渣侵蚀性能的提高;
与实施例1相比,对比例1中未添加组分对烯丙基苯酚;对比例2中未添加组分醇钠;对比例3中未添加组分乙二硫醇;对比例4中未添加组分端双键聚磷腈;对比例5中以聚铝硅氮烷作为树脂结合剂,对比例6中以聚二氯磷腈作为树脂结合剂,其他工艺随之调整;由上表可知,对比例1-6中试样的氧化面积、侵蚀指数、渗透指数数据劣化;可知,本发明对树脂结合剂组分及其工艺的设置,能够改善所制炉衬材料抗氧化、抗熔渣侵蚀性能。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改等同替换改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐侵蚀岩棉炉衬材料的制备方法,其特征在于:包括以下制备工艺:
(1)树脂结合剂的制备:
1.1.取聚二氯磷腈与含双键醇钠反应,得到端双键聚磷腈;
1.2.取聚铝硅氮烷与乙烯基POSS反应,得到含双键聚铝硅氮烷;将含双键聚铝硅氮烷与乙二硫醇反应,得到巯基聚铝硅氮烷;
1.3.取巯基聚铝硅氮烷、端双键聚磷腈、二苯甲酮混合,得到树脂结合剂;
(2)炉衬材料的制备:
取碳化硅、白刚玉、氮氧化硅、碳化硼、金属铝粉混合,加入树脂结合剂,搅拌,反应,得到炉衬材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐侵蚀岩棉炉衬材料的制备方法,其特征在于:所述1.1.包括以下工艺:
取聚二氯磷腈溶于四氢呋喃,调节体系温度至-2~1℃,搅拌,缓慢加入含双键醇钠,加完恢复室温反应2.7~3.5h,升温至57~65℃,回流反应45~50h;升温至85~95℃,蒸发浓缩,恢复室温,加入去离子水,搅拌,静置分层;取上层有机相洗涤,透析,干燥,得到端双键聚磷腈。
3.根据权利要求2所述的一种耐侵蚀岩棉炉衬材料的制备方法,其特征在于:所述含双键醇钠由以下工艺制得:
取丁醇、对烯丙基苯酚混合,加入氢化钠的四氢呋喃溶液,-2~1℃温度条件下反应4h,得到含双键醇钠。
4.根据权利要求1所述的一种耐侵蚀岩棉炉衬材料的制备方法,其特征在于:所述1.2.包括以下工艺:
取聚铝硅氮烷、乙烯基POSS、氯铂酸异丙醇混合,搅拌,光照反应60~90min,得到含双键聚铝硅氮烷;
取含双键聚铝硅氮烷,加入乙二硫醇、二甲基亚砜,室温搅拌反应24h,得到巯基聚铝硅氮烷。
5.根据权利要求4所述的一种耐侵蚀岩棉炉衬材料的制备方法,其特征在于:所述聚二氯磷腈中磷元素、含双键醇钠的摩尔比为1:(2.05~2.10)。
6.根据权利要求4所述的一种耐侵蚀岩棉炉衬材料的制备方法,其特征在于:所述聚铝硅氮烷、乙烯基POSS、氯铂酸异丙醇的质量比为100:(10~20):(0.05~0.12)。
7.根据权利要求4所述的一种耐侵蚀岩棉炉衬材料的制备方法,其特征在于:所述含双键聚铝硅氮烷中双键、乙二硫醇的摩尔比为1:(1.1~1.2)。
8.根据权利要求1所述的一种耐侵蚀岩棉炉衬材料的制备方法,其特征在于:所述巯基聚铝硅氮烷、端双键聚磷腈、二苯甲酮的质量比为100:(15~25):(2~5)。
9.根据权利要求1所述的一种耐侵蚀岩棉炉衬材料的制备方法,其特征在于:所述炉衬材料包括以下重量组分:18~21份碳化硅、37~43份白刚玉、8~12份氮氧化硅、12~18份树脂结合剂、4~6份碳化硼、8~12份金属铝粉。
10.根据权利要求1-9任一项所述制备方法制得的一种耐侵蚀岩棉炉衬材料。
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