CN101570651A - 多晶硅铸锭炉的耐腐蚀涂层、耐高温保护层及其制备方法 - Google Patents

多晶硅铸锭炉的耐腐蚀涂层、耐高温保护层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于多晶硅铸锭炉的耐腐蚀涂层、耐高温保护层。耐腐蚀涂层包括以下重量百分比的成分:碳纤维粉和石墨粉的混合物:85%~93%;成膜剂:1%~4%;固化剂和分散剂的混合物:1%~3%;隔热材料粉末:5%~12%,隔热材料粉末为Sr3Ti2O7、Sr4Ti3O10中的一种或两种化合物。耐高温保护层包括碳纤维隔热层和覆于其表面的耐腐蚀涂层。本发明的耐腐蚀涂层,使碳纤维隔热层表面平滑,阻止杂质聚集,且耐高温,强度高,保护碳纤维隔热层不被腐蚀,延长了碳纤维隔热层的使用寿命。

Description

多晶硅铸锭炉的耐腐蚀涂层、耐高温保护层及其制备方法
技术领域
本发明涉及多晶硅领域,具体涉及一种用于多晶硅铸锭炉的耐腐蚀涂层,由该耐腐蚀涂层构成的耐高温保护层及耐高温保护层的制备方法。
背景技术
当今世界半导体工业发展迅猛,超大规模集成电路大量应用,高纯度、高质量的多晶硅是生产半导体器件和集成电路的重要原料。
本文所述多晶硅铸锭炉是本领域技术人员熟知的提炼多晶硅的专用设备。多晶硅铸锭炉炉壁最内层为工作层,炉内温度高达1560度,在高温环境中,坩埚中的硅料在氩气中石墨加热器的加热下,由固态变为液态,然后通过定向生长块的导热作用,生成固定晶向的多晶硅锭。一般多晶硅铸锭炉主体采用不锈钢材质,以减少设备材质对产品的污染。在生产多晶硅的高温环境下,为了防止不锈钢外壳被烤坏,在工作层的内壁上铺设耐高温隔热层,该耐高温隔热层要求使用耐高温,隔热性能好的材料来达到隔热效果。目前在多晶硅铸锭炉生产多晶硅工艺中,主要使用的耐高温隔热材料是碳纤维保温材料。
碳纤维主要是由碳元素组成的一种特种纤维,含碳量一般在90wt%以上。碳纤维轴向强度和模量高,比热及导电性介于非金属和金属之间,密度低,无蠕变,耐高温、耐摩擦,还有很好的耐腐蚀性和耐疲劳性,以及较好的X射线透过性。碳纤维可用于要求高温、化学稳定性高的场合。除用作绝热保温材料外,碳纤维还作为增强材料加入到树脂、金属、陶瓷、混凝土等材料中,构成复合材料,广泛用于文体器材、纺织、化工、能源、交通、电子工程、医学及航空、航天领域。
作为隔热材料,碳纤维的耐热温度最高可达3000℃,广泛用于各种真空或惰性气氛炉的隔热材料领域。在不掺入杂质的情况下,碳纤维能够保持耐高温、耐腐蚀、膨胀系数小等特性。但在多晶硅铸锭炉生产多晶硅时,制造多晶硅的原料通常含有杂质,碳纤维隔热层尤其是单纯的动作部位的隔热层,随着使用很容易吸附微小杂质颗粒,继而碳纤维会与杂质和硅发生反应,从而改变了碳纤维隔热层原有的性质,导致碳纤维隔热层密度变小,磨损增大,影响碳纤维隔热层的隔热效果。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种可用于多晶硅铸锭炉的耐腐蚀涂层,能够防止在使用中碳纤维隔热层被腐蚀,从而延长碳纤维隔热层的使用寿命,还提供了由该耐腐蚀涂层构成的耐高温保护层及耐高温保护层的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明的技术方案为:
一种用于多晶硅铸锭炉的耐腐蚀涂层,包括以下重量百分比的成分:
碳纤维粉和石墨粉的混合物:85%~93%;
成膜剂:1%~4%;
固化剂和分散剂的混合物:1%~3%;
隔热材料粉末:5%~12%,所述隔热材料粉末为Sr3Ti2O7、Sr4Ti3O10中的一种或两种化合物。
作为优选,所述碳纤维粉和石墨粉的混合物的重量百分比为88%~92%。
作为优选,所述隔热材料粉末的重量百分比为6%~10%。
作为优选,所述碳纤维粉和石墨粉的混合物中,碳纤维粉和石墨粉的重量之比为2∶1~4∶1。
作为优选,所述碳纤维粉和石墨粉的混合物中,碳纤维粉和石墨粉的重量之比为3∶1。
作为优选,所述隔热材料粉末为Sr3Tui2O7粉末。
作为优选,所述成膜剂为水玻璃。
作为优选,所述固化剂为氟硅酸盐。
作为优选,所述分散剂为丹宁酸。
作为优选,所述氟硅酸盐与丹宁酸的重量之比为1∶1~2∶1。
作为优选,所述氟硅酸盐与丹宁酸的重量之比为1∶1。
作为优选,所述耐腐蚀涂层厚度约3mm。
一种用于多晶硅铸锭炉的耐高温保护层,包括碳纤维隔热层和覆于所述碳纤维隔热层表面的权利要求1至12中任一项所述的耐腐蚀涂层。
本发明提供的耐高温保护层的制备方法,包括以下步骤:
1)将固化剂和分散剂按比例混合后涂至碳纤维隔热层的表面;
2)将碳纤维粉和石墨粉的混合物、隔热材料粉末、成膜剂按比例混合后涂至固化剂和分散剂的表面;
3)将经步骤2)处理的碳纤维隔热层在真空状态下加热至75℃~85℃,恒温1.5~3小时。
作为优选,所述步骤1)中,在环境温度10℃~100℃,相对湿度<90%的条件下将固化剂和分散剂涂至碳纤维隔热层的表面。
本发明提供的耐腐蚀涂层,有良好的密封性,可以使碳纤维隔热层的表面平滑,阻止杂质的聚集,光滑的表面有反光效果可以起到加热作用,降低能耗,耐腐蚀涂层耐高温,强度高,耐摩擦,并且保护碳纤维隔热层不被腐蚀,使碳纤维隔热层的性质不易发生改变,从而延长了碳纤维隔热层的使用寿命。
本发明提供的耐高温保护层,是在碳纤维隔热层表面进行涂层处理后而成的,包括碳纤维隔热层和耐腐蚀涂层,耐高温保护层表面平滑,不易聚集杂质,表面的反光效果起到加热作用,降低能耗,耐高温保护层耐高温,强度高,耐腐蚀,使用寿命较长。
具体实施方式
为了进一步了解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
在生产多晶硅的高温环境下,为了防止不锈钢外壳被烤坏,在工作层的内壁上铺设耐高温隔热层,由于制造多晶硅锭的原料通常含有杂质,在多晶硅铸锭炉生产多晶硅锭的过程中,碳纤维隔热层随着使用会有杂质掺入,碳纤维会与杂质和硅发生反应,改变碳纤维原有的性质,影响隔热效果。因此,本发明在碳纤维隔热层的表面进行处理,涂上了耐腐蚀涂层,起到了对碳纤维隔热层的保护作用。
发明人经过研究和实验,提供一种用于多晶硅铸锭炉的耐腐蚀涂层,包括以下重量百分比的成分:
碳纤维粉和石墨粉的混合物:85%~93%;
成膜剂:1%~4%;
固化剂和分散剂的混合物:1%~3%;
隔热材料物质粉末:5%~12%,所述隔热材料粉末为Sr3Ti2O7、Sr4Ti3O10中的一种或两种化合物。
碳纤维粉和石墨粉的混合物作为耐腐蚀涂层的基体物质。本文所述碳纤维是以有机纤维-聚丙烯晴纤维、沥青纤维、粘胶纤维、沥青纤维等原丝经过预氧化、碳化、石墨化等高温固相反应工艺过程制备而成的,是含碳量高于90%的无机高分子纤维,具有较高的强度和弹性模量,无蠕变,耐疲劳性好,可以提高耐腐蚀涂层的力学性能。
按照本发明,由于碳纤维隔热层和耐腐蚀涂层中都含有碳纤维,碳纤维隔热层和耐腐蚀涂层有相近似的膨胀系数,因此耐腐蚀涂层有良好的附着力与抗裂性,对隔热层起到更好的保护作用。碳纤维耐高温,耐热温度可达3000℃,由碳纤维制成的耐腐蚀涂层能够耐受多晶硅铸锭炉中的高温。因此,碳纤维粉的加入使得耐腐蚀涂层强度高、附着力强、耐高温。本发明的耐腐蚀涂层中使用碳纤维粉,是碳纤维经机械磨制而成的,纤维长度38μm~44μm。
石墨粉同时也作为耐腐蚀涂层的基体物质,石墨粉是良好的耐火材料,耐高温,即使经超高温电弧灼烧,重量的损失也很小,且强度随温度提高而加强,温度突变时,体积变化不大,不会产生裂纹,因此含有石墨粉的耐腐蚀涂层耐高温且强度较高;石墨粉有良好的化学稳定性,耐腐蚀;石墨粉摩擦系数小,润滑性能好,可以使制得的耐腐蚀涂层表面光滑,没有毛刺。因此,石墨粉的加入使得耐腐蚀涂层耐高温、强度高、耐腐蚀、表面光滑。本发明使用的石墨粉粒径为19μm~44μm。
作为优选,碳纤维粉和石墨粉的混合物占耐腐蚀涂层的重量百分比为88%~92%,其中碳纤维粉和石墨粉的重量之比优选为2∶1~4∶1,更优选为3∶1。
隔热材料粉末为Sr3Ti2O7、Sr4Ti3O10中的一种或两种化合物,优选为Sr3Ti2O7粉末。由Sr3Ti2O7粉末构成的耐腐蚀涂层热导率较低,有优良的耐热性,适用于长期在热环境下使用的部件。
本发明提供的耐腐蚀涂层中,成膜剂的加入使得耐腐蚀涂层能够形成可附着的连续薄膜,在碳纤维隔热层上粘着更牢固,耐摩擦。成膜剂单独即可形成具有一定强度的连续的干膜,如各种树脂、干性油等有机高分子物质以及水玻璃等无机物质。
本发明中成膜剂优选为水玻璃。水玻璃为碱金属硅酸盐(M2O·nSiO2)的水溶液,是较为普遍的无机涂料成膜剂。水玻璃耐酸性好,耐热性好,硬化后形成的二氧化硅网状骨架在高温下强度下降很小,形成的涂层具有耐高温、耐溶剂、隔热的性能。水玻璃根据金属M的种类和模数n值的不同有很多种类,M可以为Na、K、Li;模数n的大小会影响粘结性和耐水性。本发明水玻璃的量为耐腐蚀涂层总量的1%~4%。
在利用水玻璃制作耐腐蚀涂料时,为了使水玻璃更好的成膜,加速水玻璃的凝结固化速度和提高强度,并增加其耐水性,通常加入固化剂对水玻璃进行改性。
本发明中固化剂优选为氟硅酸盐。若氟硅酸盐掺入量太少,则水玻璃凝结固化慢,制成的耐腐蚀涂层的强度也会受影响,若氟硅酸盐掺入量太多,则水玻璃凝结硬化过快,不便将耐腐蚀涂层材料在隔热层上进行涂抹,而且硬化后,耐腐蚀涂层的早期强度虽高,但后期会有所下降,因此固化剂和分散剂的量为耐腐蚀涂层总量的1%~3%。
为了使耐腐蚀涂层材料中各个成分保持良好的分散性,本发明提供的耐腐蚀涂层材料中还加入了分散剂。分散剂可以减少耐腐蚀涂层材料中各成分完成分散过程所需要的时间,均一分散难于溶解于液体的无机、有机固体颗粒,稳定各分散颗粒,改性分散粒子的表面性质,调整粒子的运动性,防止絮凝和沉淀。
本发明中的分散剂优选为丹宁酸。丹宁酸又称单宁酸,是一类复杂的化合物,无毒且易溶于水,存在于许多植物中,不同来源的丹宁酸的结构有差异,但都具有多酚羟基结构,具有亲水、亲油的特性,有一定的表面活性。
作为优选,固化剂氟硅酸钾和分散剂丹宁酸混合比例为1∶1~2∶1,更优选的,氟硅酸钾和丹宁酸的混合比例为1∶1。
因此由以上各成分可以制得性能良好的耐腐蚀涂层,使得碳纤维隔热层表面光滑,阻止杂质聚集,耐腐蚀,强度高,耐摩擦,耐高温。
本发明的用于多晶硅铸锭炉的耐高温保护层包括碳纤维隔热层和耐腐蚀涂层,耐腐蚀涂层由以上材料制成,涂于碳纤维隔热层表面。碳纤维纤维密度低、耐摩擦、耐高温,耐热温度最高可达3000℃,作为隔热保温层可以起到很好的隔热效果。碳纤维隔热层可以使用碳纤维软毡、碳纤维硬毡、C/C板中的一种材料或几种材料的组合。
本发明提供的耐高温保护层的制备步骤如下:
1)将固化剂和分散剂按照比例均匀混合后,在10℃~100℃,相对湿度<90%的条件下,涂至碳纤维隔热层的表面。
2)将碳纤维粉和石墨粉的混合物、隔热材料粉末和成膜剂按照比例放入分散机中进行充分混合,再涂至已经涂过固化剂和分散剂的碳纤维隔热层的表面。均匀涂抹,涂层厚薄一致,涂层厚度约为3mm。
3)将涂上耐腐蚀涂层的碳纤维隔热层放入真空加热炉中,在真空状态下加热至75℃~85℃,恒温1.5~3小时。
本发明制备的耐高温保护层表面光滑,不易聚集杂质,表面的反光效果可以起到加热作用,降低能耗,并且耐高温,强度高,耐腐蚀,使用寿命较长。
实施例:
本发明制备耐高温保护层的步骤:
1)将氟硅酸钾和丹宁酸按照1∶1混合,放入分散机中进行搅拌,氟硅酸钾和丹宁酸的量为耐腐蚀涂层的2wt%,在20℃,相对湿度80%的条件下,将搅拌均匀的混合物涂至碳纤维隔热层的表面,所述氟硅酸钾为常熟市新华化工有限公司的产品,所述丹宁酸为江苏永华精细化学品有限公司的产品。
2)按照耐腐蚀涂层中含量为88%的量称取碳纤维粉和石墨粉的混合物,碳纤维粉与石墨粉的重量之比为3∶1,所述碳纤维粉纤维长度38μm~44μm,为上海英嘉特种纤维材料有限公司的产品,石墨粉粒径为19μm~44μm,为青岛华泰润滑密封科技有限责任公司的产品;
按照耐腐蚀涂层中含量为7%的量称取Sr3Ti2O7粉末,Sr3Ti2O7粉末为粒径为15μm~30μm的粉末;
按照耐腐蚀涂层中含量为3%的量称取钾水玻璃,所述钾水玻璃为石家庄市鑫盛化工有限公司。
将以上物质放入分散机中混合均匀,涂至已涂过氟硅酸钾和丹宁酸的碳纤维隔热层的表面,均匀涂抹,厚薄一致,涂层厚度为3mm。
3)将以上涂上耐腐蚀涂层的碳纤维隔热层放入真空加热炉中,在真空状态下加热至80℃,恒温2小时。
制备好的耐腐蚀涂层和碳纤维隔热层结合紧密,不易脱落,形成耐高温保护层,耐高温保护层的表面平滑,不起毛,密封性好,可防止气对流,阻止杂质的聚集;光滑的表面还具有反光效果,可以起到加热作用,降低能耗;耐高温保护层表面强度高,碳纤维隔热层不易被腐蚀,性质不易发生改变,延长了碳纤维隔热层的使用寿命。
以上对本发明所提供的用于多晶硅铸锭炉的耐腐蚀涂层、由该耐腐蚀涂层构成的耐高温保护层以及耐高温保护层的制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (15)

1、一种用于多晶硅铸锭炉的耐腐蚀涂层,其特征在于,包括以下重量百分比的成分:
碳纤维粉和石墨粉的混合物:85%~93%;
成膜剂:1%~4%;
固化剂和分散剂的混合物:1%~3%;
隔热材料粉末:5%~12%,所述隔热材料粉末为Sr3Ti2O7、Sr4Ti3O10中的一种或两种化合物。
2、根据权利要求1所述的耐腐蚀涂层,其特征在于,所述碳纤维粉和石墨粉的混合物的重量百分比为88%~92%。
3、根据权利要求1所述的耐腐蚀涂层,其特征在于,所述隔热材料粉末的重量百分比为6%~10%。
4、根据权利要求2所述的耐腐蚀涂层,其特征在于,所述碳纤维粉和石墨粉的混合物中,碳纤维粉和石墨粉的重量之比为2∶1~4∶1。
5、根据权利要求4所述的耐腐蚀涂层,其特征在于,所述碳纤维粉和石墨粉的混合物中,碳纤维粉和石墨粉的重量之比为3∶1。
6、根据权利要求3所述的耐腐蚀涂层,其特征在于,所述隔热材料粉末为Sr3Ti2O7粉末。
7、根据权利要求1至6中任一项所述的耐腐蚀涂层,其特征在于,所述成膜剂为水玻璃。
8、根据权利要求1至6中任一项所述的耐腐蚀涂层,其特征在于,所述固化剂为氟硅酸盐。
9、根据权利要求8所述的耐腐蚀涂层,其特征在于,所述分散剂为丹宁酸。
10、根据权利要求9所述的耐腐蚀涂层,其特征在于,所述氟硅酸盐与丹宁酸的重量之比为1∶1~2∶1。
11、根据权利要求10所述的耐腐蚀涂层,其特征在于,所述氟硅酸盐与丹宁酸的重量之比为1∶1。
12、根据权利要求1至6中任一项所述的耐腐蚀涂层,其特征在于,所述耐腐蚀涂层厚度约3mm。
13、一种用于多晶硅铸锭炉的耐高温保护层,其特征在于,包括碳纤维隔热层和覆于所述碳纤维隔热层表面的权利要求1至12中任一项所述的耐腐蚀涂层。
14、权利要求13所述的耐高温保护层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将固化剂和分散剂按比例混合后涂至碳纤维隔热层的表面;
2)将碳纤维粉和石墨粉的混合物、隔热材料粉末、成膜剂按比例混合后涂至固化剂和分散剂的表面;
3)将经步骤2)处理的碳纤维隔热层在真空状态下加热至75℃~85℃,恒温1.5~3小时。
15、根据权利要求14所述的耐高温保护层的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,在环境温度10℃~100℃,相对湿度<90%的条件下将固化剂和分散剂涂至碳纤维隔热层的表面。
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