CN114956143A - 一种机械化学法制备锂铝水滑石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种机械化学法制备锂铝水滑石的方法，包括以下步骤：S1、称取锂化合物和铝化合物；S2、将步骤1称取的锂化合物、铝化合物进行干法球研磨得到产物；S3、向步骤S2得到的产物加入溶剂后再进行湿法球研磨，得到锂铝水滑石。本发明工艺简单可行，原料廉价易得，生产过程没有其他污染性副产物，因此较为环保。
Description
技术领域
本发明涉及锂铝水滑石制备方法领域，具体是一种机械化学法制备锂铝水滑石的方法。
背景技术
我国盐湖锂资源量占比超过80%，大都属于高镁锂比卤水且提锂难度大。而目前，铝基锂吸附剂是采用吸附法从卤水中提锂时唯一得到产业化应用的吸附剂，该吸附剂的基本骨架的主要成分是氢氧化铝。此吸附剂在卤水提锂的过程中，对锂离子具有高的选择性，循环性能好，也不会用到大量的酸碱试剂，生产效率高，无环境污染，工艺成熟可靠。
水滑石是一种新型的阴离子层状化合物，是由带正电荷的金属离子构成的主体层板与层间阴离子通过非共价键的相互作用有序组装而形成的化合物，是一类层状结构无机材料。而锂铝水滑石是无机层状双氢氧化物，也是铝基锂吸附剂，它由AlO6八面体和空穴中的Li+构成的带正电荷层板以及层间阴离子组成，其化学式为 [LiAl2(OH)6]X·mH2O，式中X代表阴离子，可以是CO3 2-、Cl-、OH-等，m代表结晶水个数。由于锂铝水滑石特殊的结构与性质，可广泛应用于能源、催化、材料等领域。
目前水滑石的制备过程中，常用的方法是水热法和沉淀法，在制备过程中操作复杂、耗能且有废水排出。中国专利CN 114229876 A提供了一种水滑石的制备方法，即将Mg(OH)2与NaHCO3混合制成悬浮液；用砂磨机充分研磨，转移到反应釜中并加热至50~100℃时，向反应釜中加入可溶性的含M2+的盐溶液与可溶性的铝酸盐溶液，再在指定温度下进行反应，得到浆液；浆液通过脱水洗涤烘干磨粉，制得所述的水滑石。该发明虽结合了共沉淀法和水热合成法的各自优势，但是操作复杂、制备周期长且耗时，以及不利于节能。
锂铝水滑石的制备方法也不例外。中国专利CN 113845134 A提供了一种多孔锂铝水滑石的合成方法，将锂盐和铝盐溶液、形貌调控剂与沉淀剂混合，在常压下进行水热反应，然后过滤、洗涤、干燥后即可得到多孔锂铝水滑石材料；该方法操作步骤繁琐，过滤会有废液产生且不利于环保。
中国专利CN 114053993 A提供了一种铝基层状锂吸附剂的制备方法，将锂源和铝源在水中混合均匀，调节pH值，在微波的条件下，进行两次升温与保温处理，得到铝基层状锂吸附剂，该方法操作复杂且耗能。
常用的水热法和沉淀法制备锂铝水滑石，此过程操作复杂、耗时、耗能且不环保。因此，本发明采用机械研磨法制备高纯度的锂铝水滑石，即层状锂吸附剂，此过程无需加热处理、固液分离等复杂操作，具有操作简单、绿色节能、低成本等优点。
发明内容
本发明的目的是提供一种机械化学法制备锂铝水滑石的方法，以解决现有技术水热法和沉淀法制备锂铝水滑石存在的操作复杂、不环保的问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种机械化学法制备锂铝水滑石的方法，包括以下步骤：
S1、按Li与Al摩尔比为1:10~8:1，称取锂化合物和铝化合物；
S2、将步骤1称取的锂化合物、铝化合物进行干法球研磨得到产物；
S3、以步骤S2得到的产物为原料，并加入溶剂后再进行湿法球研磨，得到锂铝水滑石，其中所加入的溶剂至少要把原料给全部润湿。
进一步的步骤S1中，锂化合物为LiCl、LiOH、Li2SO4、Li2O、Li2CO3、Li2PO4中的任意一种或任意比例的多种。
进一步的步骤S1中，铝化合物为Al2O3、Al(OH)3、AlCl3、Al2(SO4)3、Al2(CO)3、Al2(SiO3)3中的任意一种或任意比例的多种。
进一步的步骤S2中采用球磨机进行干法球研磨，干法球研磨的时间为1~20h，球料质量比为1:1~100:1，球磨机转速为100r/min~1500r/min。
进一步的步骤S3中，将溶剂加入至球磨机中再进行湿法球研磨，湿法球研磨的时间为1~20h，球料质量比为1:1~100:1，湿法球研磨时球磨机转速的转速为100r/min~1500r/min。
进一步的步骤S3中所述溶剂为H2O、NaOH溶液中的任意一种或任意比例的两种。
与现有技术相比，本发明的优点为：
本发明以锂化合物、铝化合物为原料，只需采用干法球研磨和湿法球研磨，即可生产得到锂铝水滑石，相比现有技术，工艺简单可行，原料廉价易得，生产过程没有其他污染性副产物，因此较为环保，制备得到的锂铝水滑石层状分明，稳定性好且纯度高，适用于作为吸附剂。
附图说明
图1是本发明实施例制备流程图。
图2是本发明实施例1产品的XRD图片。
图3是本发明实施例2产品的XRD图片。
图4是本发明实施例3产品的XRD图片。
图5是本发明对比例1产品的XRD图片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1
如图1所示，本实施例1包括以下步骤：
步骤1、称取4g的氢氧化铝和氢氧化锂，将它们混合为混合物，其中锂和铝的摩尔比为1:2。
步骤2、步骤1称取的混合物放进球磨机中进行干法球研磨，干法球研磨时的球料质量比为20:1，时间为2h，球磨机的转速为500r/min。
步骤3、干法球研磨后，再向球磨机中加入4ml的作为溶剂的去离子水，然后通过球磨机进行湿法球研磨，湿法球研磨的球料质量比为20:1，时间为2h，球磨机的转速为500r/min，湿法球研磨后即得到插层离子为OH-的锂铝水滑石。
本实施例1得到的插层离子为OH-的锂铝水滑石的XRD图片如图2所示。通过图2可以看出样品衍射图谱特征峰与标准PDF卡片对比吻合较好，纯度较高。
实施例2
本实施例2包括以下步骤：
步骤1、称取4g的碳酸锂、氢氧化锂和氢氧化铝，将三者混合为混合物，其中锂和铝的摩尔比为1:2，氢氧化锂与碳酸锂的摩尔比为4:1。
步骤2、步骤1称取的混合物放进球磨机中进行干法球研磨，干法球研磨时的球料质量比为20:1，时间为2h，球磨机的转速为500r/min。
步骤3、干法球研磨后，再向球磨机中加入4.3ml的作为溶剂的去离子水，然后通过球磨机进行湿法球研磨，湿法球研磨的球料质量比为20:1，时间为2h，球磨机的转速为500r/min，湿法球研磨后即得到插层离子为OH-和CO3 2-的锂铝水滑石。
本实施例2得到的插层离子为OH-和CO3 2-的锂铝水滑石的XRD图片如图3所示。通过图3可以看出样品衍射图谱特征峰与标准PDF卡片对比吻合较好，纯度较高。
实施例3
本实施例3包括以下步骤：
步骤1、称取4g的氯化锂、氢氧化锂和氢氧化铝，将三者混合为混合物，其中锂和铝的摩尔比为1:2，氢氧化锂与氯化锂的摩尔比为4:1。
步骤2、步骤1称取的混合物放进球磨机中进行干法球研磨，干法球研磨时的球料质量比为20:1，时间为2h，球磨机的转速为500r/min。
步骤3、干法球研磨后，再向球磨机中加入4.3ml的作为溶剂的去离子水，然后通过球磨机进行湿法球研磨，湿法球研磨的球料质量比为20:1，时间为2h，球磨机的转速为500r/min，湿法球研磨后即得到插层离子为OH-和Cl-的的锂铝水滑石。
本实施例3得到的插层离子为OH-和Cl-的锂铝水滑石的XRD图片如图4所示。通过图4可以看出样品衍射图谱特征峰与标准PDF卡片对比吻合较好，纯度较高。
对比例
称取4g的碳酸锂、氢氧化锂和氢氧化铝，将三者混合为混合物，其中锂和铝的摩尔比为1:2，氢氧化锂与碳酸锂的摩尔比为2:1。将混合物放进球磨机中干法球研磨2h，再加入4.3ml的去离子水进行湿法球研磨2h，在干法球研磨与湿法球研磨过程中的球料质量比与转速的设置参数一致，即球料质量比为20:1和转速为500r/min，可得到插层离子为OH-和CO3 2-的锂铝水滑石，其XRD图片如图5中（a）所示。用同样的操作步骤，可得到插层离子为OH-和Cl-的锂铝水滑石，其XRD图片如图5中（b）所示。
对比例中得到的插层离子为OH-和CO3 2-的锂铝水滑石，其XRD图片如图5中（a）所示，通过图5中(a)可以看出在18°左右存在氢氧化铝的特征峰，结果表明，当氢氧化锂与碳酸锂的摩尔比为2:1且锂与铝的摩尔比为1:2时，氢氧化铝过量，同时得到的产品纯度不高。图3与图5中(a)进行比较可知，当氢氧化锂与碳酸锂的摩尔比合适时，同时满足锂与铝的摩尔比为1:2时，才能得到高纯度的插层离子为OH-和CO3 2-的锂铝水滑石。
对比例中得到的插层离子为OH-和Cl-的锂铝水滑石，其XRD图片如图5中（b）所示，通过图5中(b)可以看出在18°左右存在氢氧化铝的特征峰，结果表明，当氢氧化锂与氯化锂的摩尔比为2:1且锂与铝的摩尔比为1:2时，氢氧化铝过量，同时得到的产品纯度不高。图4与图5中(b)进行比较可知，当氢氧化锂与氯化锂的摩尔比合适时，同时满足锂与铝的摩尔比为1:2时，才能得到高纯度的插层离子为OH-和Cl-的锂铝水滑石。
从对比例可以看出，氢氧化锂与碳酸锂的摩尔比有要求，即合适的氢氧化锂与碳酸锂的摩尔比才能得到高纯度的插层离子为OH-和CO3 2-的锂铝水滑石。同理，合适的氢氧化锂与氯化锂的摩尔比才能得到高纯度的插层离子为OH-和Cl-的锂铝水滑石。
本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
Claims (6)
1.一种机械化学法制备锂铝水滑石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按Li与Al摩尔比为1:10~8:1，称取锂化合物和铝化合物；
S2、将步骤1称取的锂化合物、铝化合物进行干法球研磨得到产物；
S3、以步骤S2得到的产物为原料，并加入溶剂后再进行湿法球研磨，得到锂铝水滑石，其中所加入的溶剂至少要把原料给全部润湿。
2.根据权利要求1所述的一种机械化学法制备锂铝水滑石的方法，其特征在于，步骤S1中，锂化合物为LiCl、LiOH、Li2SO4、Li2O、Li2CO3、Li2PO4中的任意一种或任意比例的多种。
3.根据权利要求1所述的一种机械化学法制备锂铝水滑石的方法，其特征在于，步骤S1中，铝化合物为Al2O3、Al(OH)3、AlCl3、Al2(SO4)3、Al2(CO)3、Al2(SiO3)3中的任意一种或任意比例的多种。
4.根据权利要求1所述的一种机械化学法制备锂铝水滑石的方法，其特征在于，步骤S2中采用球磨机进行干法球研磨，干法球研磨的时间为1~20h，球料质量比为1:1~100:1，球磨机转速为100r/min~1500r/min。
5.根据权利要求4所述的一种机械化学法制备锂铝水滑石的方法，其特征在于，步骤S3中，将溶剂加入至球磨机中再进行湿法球研磨，湿法球研磨的时间为1~20h，球料质量比为1:1~100:1，湿法球研磨时球磨机转速的转速为100r/min~1500r/min。
6.根据权利要求1或5所述的一种机械化学法制备锂铝水滑石的方法，其特征在于，步骤S3中所述溶剂为H2O、NaOH溶液中的任意一种或任意比例的两种。
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| CN202210528874.9A CN114956143A (zh) | 2022-05-16 | 2022-05-16 | 一种机械化学法制备锂铝水滑石的方法 |
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| CN101746734A (zh) * | 2008-12-01 | 2010-06-23 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种类水滑石的制备方法 |
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2022
- 2022-05-16 CN CN202210528874.9A patent/CN114956143A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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