CN114950376B - 一种改性秸秆阴离子吸附材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于农业废弃物处理及废水处理技术领域，具体公开了一种改性秸秆阴离子吸附材料及其制备方法与应用。本发明先将秸秆与氯化锌熔融盐体系混合反应，然后再以环氧氯丙烷和三乙胺发生醚化交联反应，在纤维素上接入季胺基团，得到改性秸秆阴离子吸附材料。得到的改性秸秆阴离子吸附材料对硝酸根的去除效果良好，吸附容量大，最大吸附容量可以达到1.48mmol/g，同时，本发明还可以实现“以废治废”的治理，避免农作物废弃物带来的污染问题。

Description

一种改性秸秆阴离子吸附材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及农业废弃物处理及废水处理术领域，尤其涉及一种改性秸秆阴离子吸附材料及其制备方法与应用。
背景技术
现有技术去除废水中的硝酸根主要利用渗透技术、电化学技术、化学直接还原的方法，虽然以上方法可以很好的去除废水中的硝酸根，但是成本比较高，难以长期使用。而微生物联合氨化硝化转化为氮气的方法虽然成本较低，但应用时需要较长的处理时间，也容易受到温度的限制。由此可见，公开一种廉价的硝酸根吸附方是迫切需要的。人们近年越来越关注可持续发展观念，变得更加注重环保型材料，人们更加关注绿色吸附材料的研制，利用秸秆纤维素制备吸附剂也有很多好处如：容易得到，廉价、纤维素含量高。
如何充分的利用现有的资源，以低成本制备出高性能的吸附剂也越来越得到重视。农业废弃物秸秆具有来源丰富、成本较低和生物可降解性高等优势。对多种农业秸秆进行研究，并对其进行改性处理，制备成离子吸附剂，也成为当下纤维吸附材料的热门话题，成为学者的研究重点。
用秸秆制备吸附剂不仅能充分发挥秸秆的优势，还可以让农业废弃物重新获得经济效益，防止农户就地焚烧，污染环境。已有文献报道，农业废弃物粉末可以用来吸附硝酸根离子，但农业废弃物表现出的吸附作用较弱，因此，如何公开一种改性秸秆阴离子吸附材料及其制备方法与应用，来提高秸秆吸附材料对硝酸根的吸附容量是本领域亟待解决的难题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种改性秸秆阴离子吸附材料及其制备方法与应用，本发明解决了农业废弃物对废水中硝酸根离子吸附容量低的问题。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种改性秸秆阴离子吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1)加热氯化锌与水的混合物，得到氯化锌熔融盐体系；
2)将秸秆加入到氯化锌熔融盐体系中进行反应；
3)将步骤2)得到的反应产物与环氧氯丙烷和三乙胺混合，进行反应，得到改性秸秆阴离子吸附材料。
优选的，所述步骤1)中氯化锌与水的质量体积比为6～8g：2～3mL。
优选的，所述步骤1)中加热温度为50～70℃。
优选的，所述步骤2)中秸秆与氯化锌熔融盐体系的质量比为2：10～12，反应的温度为50～70℃，反应的时间为20～40min。
优选的，所述步骤2)中秸秆的粒径为200～300目，所述秸秆为小麦秸秆、玉米秸秆、水稻秸秆或高粱秸秆中的一种或几种。
优选的，所述步骤3)中的反应产物、环氧氯丙烷和三乙胺的质量体积比为:12～14g：8～12mL：8～12mL。
优选的，所述步骤3)中反应的温度为75～85℃，反应的时间为100～150min。
本发明的另一目的是提供一种改性秸秆阴离子吸附材料的制备方法制备得到的改性秸秆阴离子吸附材料。
本发明的再一目的是提供一种改性秸秆阴离子吸附材料在处理含硝酸根废水中的应用。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过对秸秆进行改性，避免了天然农业废弃物中的活性基团被周围其它结构包裹，难以与应该被吸附基团接触，极大的提高了秸秆对废水中硝酸根离子的吸附容量，实际检测可达1.48mmol/g；
2、本发明利用氯化锌通过金属配位作用来代替碱催化剂。在制备吸附剂时，秸秆结构中纤维素木质素都参与了改性。改性机理可以理解为：在改性过程中，秸秆成分中的活性基团羟基，在Zn的金属催化的作用下，以环氧氯丙烷为接枝基团，然后加入三乙胺引入胺性基团。避免了催化剂带来的污染。
3、本发明能够使农业废弃物重新获得经济效益，防止农户就地焚烧污染环境，实现双废治理，而且利用秸秆制备的改性秸秆阴离子吸附材料不会因为磷元素含量变化出现吸附抑制现象。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为硝酸根标准曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种改性秸秆阴离子吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1)加热氯化锌与水的混合物，得到氯化锌熔融盐体系；
2)将秸秆加入到氯化锌熔融盐体系中进行反应；
3)将步骤2)得到的反应产物与环氧氯丙烷和三乙胺混合，进行反应，得到改性秸秆阴离子吸附材料。
在本发明中，所述步骤1)中氯化锌与水的质量体积比为6～8g：2～3mL，优选为7～7.8g：2.5～3mL，进一步优选为7.4164g：2.9mL。
在本发明中，所述步骤1)中加热温度为50～70℃，优选为55～65℃，进一步优选为60℃。
在本发明中，所述步骤2)中秸秆与氯化锌熔融盐体系的质量比为2：10～12，优选为2：10～11，进一步优选为2：10.3164；反应的温度为50～70℃，优选为55～65℃，进一步优选为60℃；反应的时间为20～40min，优选为25～35min，进一步优选为30min。
在本发明中，所述步骤2)中的反应优选在搅拌条件下进行，搅拌速率为200～800rpm，优选为300～600rpm，进一步优选为500rpm。
在本发明中，所述步骤2)中秸秆的粒径为200～300目，优选为220～280目，进一步优选为250目。
在本发明中，所述秸秆优选为小麦秸秆、玉米秸秆、水稻秸秆或高粱秸秆中的一种或几种。
在本发明中，所述步骤3)中的反应产物、环氧氯丙烷和三乙胺的质量体积比为12～14g：8～12mL：8～12mL，优选为12～13g：9～11mL：9～11mL，进一步优选为12.3164g：10mL：10mL。
在本发明中，所述步骤3)中反应的温度为75～85℃，优选为80℃；反应的时间为100～150min，优选为110～130min，进一步优选为120min。
在本发明中，所述步骤3)中的反应优选在搅拌条件下进行，搅拌速率为200～800rpm，优选为300～600rpm，进一步优选为500rpm。
在本发明中，加入环氧氯丙烷发生醚化反应，加入三乙胺发生交联反应。
本发明还提供了一种改性秸秆阴离子吸附材料的制备方法制备得到的改性秸秆阴离子吸附材料。
本发明还提供了一种改性秸秆阴离子吸附材料在处理含硝酸根废水中的应用。
本发明还提供了改性秸秆阴离子吸附材料的再生，具体为将改性秸秆阴离子吸附材料与碱性溶液混合震荡20～35min，再用水洗2～3次，完成改性秸秆阴离子吸附材料的再生。
在本发明中，碱性溶液优选为质量浓度为0.05～0.2mol/L的NaOH溶液，进一步优选为0.1mol/L的NaOH溶液；碱液与应用后的改性秸秆阴离子吸附材料的质量体积比为0.1～0.5g：10mL，优选为0.1g：10mL。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取7.4164g氯化锌，加入2.9mL的水，加热至60℃，直至固体完全熔融，得到氯化锌熔融盐体系；
取2g小麦秸秆(200目)加入到上述氯化锌熔融盐体系中，保持温度为60℃，在500rpm下反应30min；将得到的反应产物与环氧氯丙烷和三乙胺按12.3164g：10mL：10mL的比例混合，在80℃，200rpm下进行醚化交联反应120min，得到改性秸秆阴离子吸附材料。
实施例2
取7g氯化锌，加入3mL的水，加热至50℃，直至固体完全熔融，得到氯化锌熔融盐体系；
取2g水稻秸秆(250目)加入到上述氯化锌熔融盐体系中，保持温度为50℃，在220rpm下反应40min；将得到的反应产物与环氧氯丙烷和三乙胺按12g：10mL：10mL的比例混合，在75℃，600rpm下进行醚化交联反应150min，得到改性秸秆阴离子吸附材料。
实施例3
取8g氯化锌，加入3mL的水，加热至60℃，直至固体完全熔融，得到氯化锌熔融盐体系；
取2g小麦秸秆(300目)加入到上述氯化锌熔融盐体系中，保持温度为70℃，在700rpm下反应20min；将得到的反应产物与环氧氯丙烷和三乙胺按13g：10mL：10mL的比例混合，在85℃，800rpm下进行醚化交联反应100min，得到改性秸秆阴离子吸附材料。
实验例1
硝酸根在紫外区吸光度遵从Lambert-Beer定律，在紫外区有较强烈的吸收，其吸收值与硝酸根的浓度成正比。在波长210-220nm处，可测定其吸光度。硝酸根与有机物对比硝酸根在275nm处无吸收，这样，就可以在275nm处测量矫正硝酸根。
1)盐酸溶液(c(HCl)＝lmol/L)：量取浓盐酸41.5mL，用蒸馏水稀释在容量瓶中定容至500mL。
2)氨基磺酸铵溶液(5mg/L)：取分析纯氨基磺酸铵5g溶解于l000mL蒸馏水中。
3)硝酸根标准溶液：准确称取在105℃烘干1h的AR硝酸钾0.0815g，溶于蒸馏水中，容量瓶中定容至500mL，此溶液1mL含0.10mg硝酸根。
4)工作曲线标准溶液：分取硝酸根标准溶液10.0m L于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容。(标准DZ/T 0064.59-1993)
吸附方法：
移液管取25ml的定浓度(0.1mg/ml)的硝酸钾溶液于锥形瓶，向锥形瓶加入实施例1得到的改性秸秆阴离子吸附材料0.1g，快速搅拌使其充分混合吸附后，静置取上清液过滤，将过滤清液稀释定容后放入紫外分光光度计上测量硝酸根浓度。改性秸秆阴离子吸附材料的吸附容量按下式计算
Q＝(C0-Ce)V/m
Q—吸附容量(mg/g)；
C0—吸附前溶液中NO3 —的浓度(mg/L)；
Ce—吸附平衡液时NO3 —的浓度(mg/L)；
V—溶液体积(L)；
m—改性秸秆阴离子吸附材料的质量(g)。
NO3 —标准工作曲线的测定：
依据标准DZ/T 0064.59-1993绘制NO3 —标准工作曲线。
吸附水样中NO3 —浓度的测定：
具体操作：
取0.2g实施例1制备的改性秸秆阴离子吸附材料与50mL定浓度的(经检测硝酸根的浓度为0.1mg/ml)振荡槽中震荡30分钟；然后取吸附后水样50.0mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。在紫外分光光度计中，加入盐酸溶液lmL，摇匀。加入3-5mL氨基磺酸铵溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。于紫外分光光度计上，波长210nm处，用lcm石英比色杯以试剂空白作参比，测定吸光度，调整波长至275nm处，仍以试剂空白作参比，再一次测定吸光度。按公式计算NO3 —的浓度：
A(NO3 -)＝A(210)-2A(275)；
A(NO3 -)—NO3 —浓度(mg/L)；
A(220)—在210nm处的吸光度；
A(275)—在275nm处的吸光度；
硝酸根吸附实验结果：
改性秸秆阴离子吸附材料最佳吸附浓度配比：100mg/L，最大吸附容量Q＝1.8327mg/g(原料秸秆Q＝0.2519mg/g)，处理后的硝酸根浓度0.0732mg/ml，本发明具有良好的硝酸根处理效果。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种改性秸秆阴离子吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)加热氯化锌与水的混合物，得到氯化锌熔融盐体系；
2)将秸秆加入到氯化锌熔融盐体系中进行反应；
3)将步骤2)得到的反应产物与环氧氯丙烷和三乙胺混合，进行反应，得到改性秸秆阴离子吸附材料；
所述步骤2)中秸秆与氯化锌熔融盐体系的质量比为2：10～12，反应的温度为50～70℃，反应的时间为20～40min；
所述步骤3)中的反应产物、环氧氯丙烷和三乙胺的质量体积比为12～14g：8～12mL：8～12mL。
2.根据权利要求1所述的一种改性秸秆阴离子吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中氯化锌与水的质量体积比为6～8g：2～3mL。
3.根据权利要求2所述的一种改性秸秆阴离子吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中加热温度为50～70℃。
4.根据权利要求1所述的一种改性秸秆阴离子吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中秸秆的粒径为200～300目，所述秸秆为小麦秸秆、玉米秸秆、水稻秸秆或高粱秸秆中的一种或几种。
5.根据权利要求1或4所述的一种改性秸秆阴离子吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中反应的温度为75～85℃，反应的时间为100～150min。
6.权利要求1～5任一项所述的一种改性秸秆阴离子吸附材料的制备方法制备得到的改性秸秆阴离子吸附材料。
7.权利要求6所述的改性秸秆阴离子吸附材料在处理含硝酸根废水中的应用。
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