CN106115691A - 一种笋壳基活性炭的制备方法及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种笋壳基活性炭的制备方法和使用方法。本发明以农业废弃物笋壳和氯化镁作为原材料，硅酸钠为粘合剂来制备活性炭。采用乙醇和氢氧化钠来进行笋壳的前处理，乙醇可以去除笋壳中的色素等小分子化合物，氢氧化钠则可与纤维素中的醇羟基或酚羟基反应，生成醇钠，有利于提高生物吸附剂对染料废水的吸附效率。选取氯化镁作为活化剂得到的活性炭可同时具有亲水性和非亲水性的特性，在吸附染料废水治理中具有良好的性能。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，涉及一种笋壳基活性炭的制备方法及使用方法.
背景技术
染料废水水量大、成分复杂、色度深、毒性强，如果未经过标准处理，直接排放到水体中，必将造成污染，给生态环境和人类健康带来危害。随着染料种类不断增加、染色工艺不断发展，染料废水更加复杂。利用相应技术处理不同种类染料废水，实现废水达标排放或回收利用，已成为当前环境治理迫切需要解决的问题。目前常用的方法有：化学法、电化学还原法、膜分离法、水生物法、离子交换法和吸附法等。
吸附法能够选择性地吸附有机化合物，对染料废水的去除效果明显，目前活性炭是应用最为普遍的一类吸附剂，它的比表面积大，吸附能力强，选择性好，对大多数染料废水都具有良好的处理效果。但是活性炭成本高，再生困难，因此开发新型高效价廉的吸附剂，如一些天然植物材料，价格低廉，来源丰富，将其改性处理后，用来做吸附剂处理染料废水，具有广阔的应用前景。
笋壳作为农作物的产物，其中含有丰富的纤维素、半纤维素以及木质素等有机成分，因而具有众多的羟基、羧基和氨基等官能团，可以与吸附剂发生离子交换、络合等作用。如果加入或去除某些基团，就有可能提高笋壳的吸附能力或对某些基团或离子进行选择性的吸附能力。将笋壳进行改性处理，降低纤维素的结晶度、聚合度，破坏纤维素、半纤维素的结合层，有效地增加比表面积，能够增加笋壳的吸附性能。
化学法是一种比较简易、有效的处理染料废水的方法。依据不同的处理物质，采用不同的处理工艺与方法，但也引入了新的污染物质，造成新的污染问题。
电化学还原法是一种将电化学法与催化工艺技术相结合而发展起来的更高效、更经济、更具竞争力的废水处理技术。具有选择性高、自动化程度高等优点，但是所用的金属电极材料容易出现表面的腐蚀、钝化以及表面污染等现象。
膜分离法是通过膜的选择透过性将污染物和水进行分离。但费用较高，且膜的质量将直接影响去除效果，需要对膜进行及时的清洗和更换，因此在实际应用中受到较大的制约。
水生物法是利用水生植物以及其根系位置的微生物吸收、累积并且全部或部分还原降解水中离子的技术，主要应用于富营养化水体中氮磷的处理，但现阶段利用该法吸附处理多处于实验室的研究阶段。
离子交换法是利用离子交换树脂对染料废水进行脱色处理，但由于离子交换树脂不能适应各种类型染料的分离，而且操作费用高，去除分散染料的效果有限，使得离子交换树脂未能在染料废水处理中广泛应用。
吸附法处理染料废水具有方便简便、效率高、投资少、周期短等特点，经济适用，符合我国国情，历来受到重视。活性炭具有比表面积大，孔隙结构发达等特点，是一种高性能的吸附剂，可广泛应用于多种气相和液相污染物的去除。但是由于成本高和再生损耗高等缺点限制了其使用的范围。未改性的生物质本身对染料也具有一定的吸附能力，主要是依靠纤维素、半纤维素等结构中的功能性基团，如羟基、羧基等与水中的染料离子发生相互作用。但是直接利用生物质作为水处理吸附剂，吸附效果比较差，为了提高吸附效果，必须对其结构进行活化改性。
活性炭的细孔构造与活化方法和活化条件有关，常用的活化方法有物理活化法和化学活化法。
物理活化法一般包括两个步骤，首先是含碳材料的炭化过程，然后高温炭化的产物在通入活化气体的条件下升温活化。活化气体一般采用二氧化碳、水蒸气、空气或者它们的混合气体。二氧化碳是常用的活化气体，活化反应速率较慢，活化反应速率较慢，易于控制活化反应过程，因此应用广泛。采用农业废弃物等作为原材料，采用物理活化法制备了木质活性炭。一般反应过程需要较高的活化温度。
化学活化法制备活性炭工艺较为简单，一般用化学活化剂按一定比例与原料浸泡，进行脱水和氧化，然后在高温条件下炭化和活化反应同时完成。化学活化法炭化和活化反应过程一步完成，能耗低，能够在较低的温度下制备孔结构良好的活性炭。当前，化学活化法广泛地用于生物质基活性炭的制备。常用的活化剂有氯化锌、氢氧化物、磷酸和碳酸钾等。
笋壳在我国是极为丰富的自然资源，以往总是被当作农业废弃物直接丢弃或焚烧，不仅污染环境，而且更是一种资源的浪费。笋壳的主要成分为木质素、纤维素和半纤维素，笋壳中含有大量的含氧官能团(羟基)，成为制备活性炭的首选材料。利用笋壳废弃物来制备活性炭，并对活性炭进行负载改性，可以有效提高其对染料废水的吸附能力。
技术方案：
为解决当前染料污水处理问题，本发明提供了一种笋壳基活性炭的制备方法及使用方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种笋壳基活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一)使用自来水清洗笋壳，再用蒸馏水清洗笋壳；将笋壳放入烘箱内，在70℃条件下烘干，粉碎，过60目分样筛，得到笋壳粉末；
步骤二)将无水乙醇和0.2-0.5mol/L的氢氧化钠溶液以1:1的比例混合，再加入笋壳粉末，固液比为1:8g/ml；浸泡24h后，水洗至pH值为中性，经离心分离后，将沉淀置于烘箱内70℃烘干，得到预处理笋壳粉末；
步骤三)将预处理笋壳粉末放入马弗炉内，在300-500℃的温度下煅烧2-5h，得到笋壳基活性炭粉末；
步骤四)将10-20重量份的活性剂溶解在200重量份水中，加入5重量份笋壳基活性炭粉末，室温下磁力搅拌24h，逐滴滴加浓氨水至pH为10，加入0.1-1.0重量份硅酸钠，继续搅拌1h。沉淀完全后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀物，再将沉淀物置于烘箱中烘干，得到笋壳基活性炭前驱体；
步骤五)将笋壳基活性炭前驱体在300-500℃下热处理2-3h，得到笋壳基活性炭。
进一步的改进，所述活性剂为氯化镁、氯化锌、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、磷酸或硝酸。
进一步的改进，所述活性剂为氯化镁。
本发明还提供了一种使用笋壳基活性炭处理染料废水的方法，在250重量份的染料废水中加入1重量份的笋壳基活性炭，将染料废水的pH调节为8，在303K的温度下，静态吸附80min。
与现有技术相比，本发明具有以下优点
本发明以农业废弃物笋壳和氯化镁作为原材料，硅酸钠为粘合剂来制备活性炭。采用乙醇和氢氧化钠来进行笋壳的前处理，乙醇可以去除笋壳中的色素等小分子化合物，氢氧化钠则可与纤维素中的醇羟基或酚羟基反应，生成醇钠，有利于提高生物吸附剂对染料废水的吸附效率。选取氯化镁作为活化剂得到的活性炭可同时具有亲水性和非亲水性的特性，在吸附染料废水治理中具有良好的性能。氯化镁笋壳基活性炭吸附结晶紫是自发吸热过程。并利用热力学和动力学模型分析了氯化镁笋壳基活性炭吸附结晶紫的吸附热力学、动力学特征及吸附机理，为氯化镁笋壳基活性炭广泛应用于染料废水的处理提供一定的理论研究基础。
具体实施方式：
实施例1
一种笋壳基活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一)使用自来水清洗笋壳，再用蒸馏水清洗笋壳；将笋壳放入烘箱内，在70℃条件下烘干，粉碎，过60目分样筛，得到笋壳粉末；
步骤二)将无水乙醇和0.2mol/L的氢氧化钠溶液以1:1的比例混合，再加入笋壳粉末，固液比为1:8g/ml；浸泡24h后，水洗至pH值为中性，经离心分离后，将沉淀置于烘箱内70℃烘干，得到预处理笋壳粉末；
步骤三)将预处理笋壳粉末放入马弗炉内，在300℃的温度下煅烧5h，得到笋壳基活性炭粉末；
步骤四)将10-20重量份的氯化锌溶解在200重量份水中，加入5重量份笋壳基活性炭粉末，室温下磁力搅拌24h，逐滴滴加浓氨水至pH为10，加入0.1重量份硅酸钠，继续搅拌1h。沉淀完全后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀物，再将沉淀物置于烘箱中烘干，得到笋壳基活性炭前驱体；
步骤五)将笋壳基活性炭前驱体在400℃下热处理2-3h，得到笋壳基活性炭。
实施例二
一种笋壳基活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一)使用自来水清洗笋壳，再用蒸馏水清洗笋壳；将笋壳放入烘箱内，在70℃条件下烘干，粉碎，过60目分样筛，得到笋壳粉末；
步骤二)将无水乙醇和0.5mol/L的氢氧化钠溶液以1:1的比例混合，再加入笋壳粉末，固液比为1:8g/ml；浸泡24h后，水洗至pH值为中性，经离心分离后，将沉淀置于烘箱内70℃烘干，得到预处理笋壳粉末；
步骤三)将预处理笋壳粉末放入马弗炉内，在400℃的温度下煅烧4h，得到笋壳基活性炭粉末；
步骤四)将15重量份的氯化镁溶解在200重量份水中，加入5重量份笋壳基活性炭粉末，室温下磁力搅拌24h，逐滴滴加浓氨水至pH为10，加入0.5重量份硅酸钠，继续搅拌1h。沉淀完全后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀物，再将沉淀物置于烘箱中烘干，得到笋壳基活性炭前驱体；
步骤五)将笋壳基活性炭前驱体在300℃下热处理3h，得到笋壳基活性炭。
实施例三
步骤一)使用自来水清洗笋壳，再用蒸馏水清洗笋壳；将笋壳放入烘箱内，在70℃条件下烘干，粉碎，过60目分样筛，得到笋壳粉末；
步骤二)将无水乙醇和0.5mol/L的氢氧化钠溶液以1:1的比例混合，再加入笋壳粉末，固液比为1:8g/ml；浸泡24h后，水洗至pH值为中性，经离心分离后，将沉淀置于烘箱内70℃烘干，得到预处理笋壳粉末；
步骤三)将预处理笋壳粉末放入马弗炉内，在500℃的温度下煅烧2h，得到笋壳基活性炭粉末；
步骤四)将20重量份的85％质量分数的磷酸于在200重量份水中，加入5重量份笋壳基活性炭粉末，室温下磁力搅拌24h，逐滴滴加浓氨水至pH为10，加入1.0重量份硅酸钠，继续搅拌1h。沉淀完全后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀物，再将沉淀物置于烘箱中烘干，得到笋壳基活性炭前驱体；
步骤五)将笋壳基活性炭前驱体在500℃下热处理2h，得到笋壳基活性炭。
实施例4吸附能力测试
称取0.1g实施例2中制取的笋壳基活性炭加入到25mL质量浓度为20-200mg/L结晶紫染料，调节溶液的pH值为4-11，恒温振荡器温度293-333K，静态吸附30-100min后，离心得到滤液。将滤液采用分光光度法测定结晶紫的吸光度来确定其质量浓度。用紫外可见分光光度计在结晶紫的最大吸收波长590nm处，以蒸馏水为空白溶液测定各溶液的吸光度。分析滤液中剩余结晶紫的质量浓度，计算出氯化镁笋壳基活性炭对结晶紫的吸附量。结果表明，吸附量均随初始质量浓度、pH值、温度和吸附时间的增大而增大。
综合考虑各方面的因素，摸索出吸附实验的最佳条件：0.1g笋壳基活性炭加入到25mL质量浓度为100mg/L结晶紫染料，调节溶液的pH值为8，恒温振荡器温度303K，静态吸附80min，此时吸附量达到11.5mg/g。
Claims (4)
1.一种笋壳基活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一)使用自来水清洗笋壳，再用蒸馏水清洗笋壳；将笋壳放入烘箱内，在70℃条件下烘干，粉碎，过60目分样筛，得到笋壳粉末；
步骤二)将无水乙醇和0.2-0.5mol/L的氢氧化钠溶液以1:1的比例混合，再加入笋壳粉末，固液比为1:8g/ml；浸泡24h后，水洗至pH值为中性，经离心分离后，将沉淀置于烘箱内70℃烘干，得到预处理笋壳粉末；
步骤三)将预处理笋壳粉末放入马弗炉内，在300-500℃的温度下煅烧2-5h，得到笋壳基活性炭粉末；
步骤四)将10-20重量份的活性剂溶解在200重量份水中，加入5重量份笋壳基活性炭粉末，室温下磁力搅拌24h，逐滴滴加浓氨水至pH为10，加入0.1-1.0重量份硅酸钠，继续搅拌1h，沉淀完全后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀物，再将沉淀物置于烘箱中烘干，得到笋壳基活性炭前驱体；
步骤五)将笋壳基活性炭前驱体在300-500℃下热处理2-3h，得到笋壳基活性炭。
2.如权利要求1所述的一种笋壳基活性炭的制备方法，其特征在于，所述活性剂为氯化镁、氯化锌、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、磷酸或硝酸。
3.如权利要求2所述的一种笋壳基活性炭的制备方法，其特征在于，所述活性剂为氯化镁。
4.一种使用笋壳基活性炭处理染料废水的方法，其特征在于，在250重量份的染料废水中加入1重量份的笋壳基活性炭，将染料废水的pH调节为8，在303K的温度下，静态吸附80min。
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