CN114939403A - 一种用于生产三聚氰胺的催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及催化剂制备技术领域，具体涉及一种用于生产三聚氰胺的催化剂及其制备方法与应用，所述制备方法包括以下步骤：1）将拟薄水铝石、硼砂与填充剂、氯化钠按一定比例称量好后放入球磨罐中进行球磨，得到产物A；2）将球磨后得到的产物A加酸溶液洗涤，离心得到固相B；将固相B再用去离子水洗涤至中性后离心干燥得到产物C；3）将干燥产物C进行焙烧，筛分，除去小于8μm的细小颗粒，最终得到符合要求的催化剂产品。本发明制备的催化剂活性高、选择性好，强度高，装置催化剂和尿素消耗降低，生产的产品质量好，副产物少，装置运行周期长。
Description
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种用于生产三聚氰胺的催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工中间产品，主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂，广泛用于木材加工、涂料、造纸、纺织、皮革加工等领域。近年来随着三聚氰胺研究的深入和人们生活水平的提高，三聚氰胺的应用领域和范围越来越广泛，用量也迅速增加。
我国是世界上最大的三聚氰胺生产国，全部采用尿素法生产，催化剂的选取及其使用性能的发挥将直接关系着整个三聚氰胺生产装置的生产能力、产出质量、原料消耗以及运行周期等诸多指标。二十世纪九十年代中、后期，国内绝大部分三聚氰胺催化剂采用粗孔硅胶，但该催化剂强度差、活性低、尿素投料负荷只有75g/kg·h-1催化剂，而且该催化剂易中毒，导致装置消耗高、产品收率低、运行周期短。
近年来三聚氰胺生产装置多使用硅铝胶催化剂，对硅铝胶催化剂的研究也不断深入。CN102580711A公开了一种气相法尿素合成蜜胺催化剂的生产方法，采用泡花碱和硫酸铝为原料进行生产三聚氰胺催化剂，但该方法生产中有碱煮扩孔、酸浸泡等操作，工艺流程长，操作复杂，生产成本高。CN110665521A公开了一种用于合成三聚氰胺的催化剂及其制备方法，其中所使用的硅胶载体比表面只有120m2/g，由此可推测其制备的催化剂比表面小，尿素负荷小，而且该方法生产催化剂含铝量高，成本较高。CN101024171A公开了一种用于合成三聚氰胺的催化剂及其制备方法，其制备过程属于将硅铝氧化物和氧化铝机械混合，两种原料之间不能充分结合，影响催化剂的强度和活性。
CN106902799A公开了一种合成高铝硅胶的制备方法，该方法采用粒度为1～3mm的大粒径硅胶，制备的催化剂比表面积高达300～500m2/g，可知该催化剂微孔多，孔道长，不利用物料在催化剂孔道内的扩散传质，易产生副产物，催化剂寿命不长。
发明内容
本发明正是基于尿素法生产三聚氰胺工艺中催化剂存在的问题，提供一种有工艺简单、成本低廉的高效催化剂及其制备方法，该方法制备的催化剂活性高、选择性好，强度高，装置催化剂和尿素消耗降低，生产的产品质量好，副产物少，装置运行周期长。
为了实现以上发明目的，本发明的技术方案为：
一种用于生产三聚氰胺的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将拟薄水铝石、硼砂与填充剂、氯化钠按一定比例称量好后放入球磨罐中进行球磨，得到产物A；
2)将球磨后得到的产物A加酸溶液洗涤，离心得到固相B；将固相B再用去离子水洗涤至中性后离心干燥得到产物C；
3)将干燥产物C进行焙烧，筛分，除去小于8μm的细小颗粒，最终得到符合要求的催化剂产品。
进一步的，所述拟薄水铝石的孔径为6～20nm，采用公告号为CN105174293B的专利中的方法制备得到。
进一步的，所述填充剂选自高岭土、硅铝酸钠、膨润土中的至少一种。
进一步的，所述拟薄水铝石、硼砂与填充剂、氯化钠的加入量按重量比为1∶(0～0.2)∶(0～0.5)∶(2～3)。
进一步的，步骤1)中球磨在氮气保护气氛下进行，球磨时间为2～6小时。
进一步的，步骤2)中的酸溶液选自盐酸或硝酸溶液，加酸溶液后混合均匀再离心。
进一步的，步骤2)中离心干燥中的干燥选用冷冻干燥，干燥温度为-80～-20℃，干燥时间为24～48h。
进一步的，步骤3)中焙烧采用程序升温方式焙烧，以5～10℃/min的升温速度升至500～600℃，然后在该温度下继续焙烧2-20h。
本发明还涉及一种用于生产三聚氰胺的催化剂，由上述方法制备得到。
本发明的有益效果为：
(一)本发明中所制备的催化剂中SiO2和Al2O3的比例适中，掺杂了硼酸后催化剂表面具有适宜的酸强度和酸密度，对尿素气相合成三聚氰胺具有高活性和高选择性，副产物少，尿素消耗降低至3.0t/t三聚氰胺以下。
(二)本发明中所制备的催化剂硅铝原子分布均匀，掺杂的硼酸提供了活泼的酸性中心，使反应物内部原子间的联系变得松弛而处于活泼状态，从而降低了反应活化能，加快了反应速度。因此从催化机理上讲，本发明的催化剂比硅胶催化剂有了明显的进步。催化活性强，尿素投料负荷可达200g/kg·h-1催化剂以上。
(三)本发明中所制备的催化剂通过具有中孔的拟薄水铝石与具有微孔的填充剂相配合，形成催化剂孔径梯度变化，有利于物料在催化剂孔道内扩散传质，使反应物和产物与催化剂迅速分离，减少副产物发生，三聚氰胺装置的运行周期可延长至4～6个月。
(四)本发明中所制备的催化剂强度高，消耗降至0.1kg/t三聚氰胺，表观松密度相对较小，易于流化，反应器压差小，装置能耗低。
(五)本发明采用氯化钠作为介质球磨的方法使得拟薄水铝石、硼砂和填充剂混合充分，原料之间能充分结合，所得催化剂的强度高，活性好。制备方法简单、能耗低，后期仅需洗涤即可得到产品，产品质量好，副产物少。
具体实施方式
一种用于生产三聚氰胺的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将拟薄水铝石、硼砂与填充剂、氯化钠按一定比例称量好后放入球磨罐中进行球磨，得到产物A；
2)将球磨后得到的产物A加酸溶液洗涤一到两遍，离心得到固相B；将固相B再用去离子水洗涤至中性后离心干燥得到产物C；
3)将干燥产物C进行焙烧，筛分，除去小于8μm的细小颗粒，最终得到符合要求的催化剂产品。
进一步的，所述拟薄水铝石的孔径为6～20nm，采用公告号为CN105174293B的专利中的方法制备得到，其他原料选用市售原料。
进一步的，所述填充剂选自高岭土、硅铝酸钠、膨润土中的至少一种。所述拟薄水铝石、硼砂与填充剂、氯化钠的加入量按重量比为1∶(0～0.2)∶(0～0.5)∶(2～3)。优选的，拟薄水铝石、硼砂与填充剂、氯化钠的加入量按重量比为1∶(0.1～0.2)∶(0.2～0.5)∶(2～3)。氯化钠为球磨的介质，不参与反应，因为球磨会生热，热量使得介质氯化钠在球磨过程中变为熔融状态，给其他原料提供反应媒介，使得机械球磨变成熔盐球磨，熔融的氯化钠阴阳离子萦绕在拟薄水铝石、硼砂和填充剂的颗粒周围，使得原料颗粒分散而结合，结合的更均匀。结合完毕后用酸溶液冲洗除掉杂质，然后用去离子水洗涤可以洗掉不需要的阴阳离子，使得产物更纯净。
进一步的，步骤1)中球磨在氮气保护气氛下进行，球磨时间为2～6小时。步骤2)中的酸溶液选自盐酸或硝酸溶液，加酸溶液后混合均匀再离心。步骤2)中离心干燥中的干燥选用冷冻干燥，干燥温度为-80～-20℃，干燥时间为24～48h。采用冷冻干燥可以干燥的同时保持产物的颗粒度不至于生长长大。步骤3)中焙烧采用程序升温方式焙烧，以5～10℃/min的升温速度升至500～600℃，然后在该温度下继续焙烧2-20h。
最终所得的催化剂产物含有55～75％的SiO2，15～35％的Al2O3，5～10％B2O3，总质量百分含量之和为100％。催化剂的表观松密度为0.58～0.90g/cm3，磨损指数小于1.5％·h-1，BET比表面大于200m2/g，孔径大于4nm，孔容大于0.3m3/g。该催化剂产品的中值粒度为70～110μm，粒度在40μm以下的不超过3％，粒度在150μm以上的不超过5％。所得催化剂用于以尿素为原料气相合成三聚氰胺，所述合成反应在流化床反应器中进行，所述流化床反应器的进气口上方设置有气相分布器。气相分布器为分布环式分布器，具体包括两圈上下间隔布置的环管，下面的环管直径小于上面的环管，两个环管通过梯形的上升管(也即一个梯形的将上面的环与下面的环固定支撑在一起的部件)支撑，两个环管上表面沿环开设多个出气孔，两个环管下表面在两端开设进气孔，上升管顶部连通两个环管的进气孔，上升管底部也设有进气孔连接进气管线，即连接气相入口管线。
实施例1
本实施例提供一种用于生产三聚氰胺催化剂的制备方法，具体步骤如下：
1)采用公告号为CN105174293B的专利中的方法制备拟薄水铝石；
2)称取拟薄水铝石1kg、硼砂0.1kg与高岭土0.2kg、氯化钠2kg，称量好后放入球磨罐中通氮气保护进行100rpm的速度球磨2h，得到球磨产物；
3)将球磨后得到的球磨产物加0.5％摩尔浓度的盐酸溶液洗涤一遍，离心得到固相；将离心所得的固相再用去离子水洗涤至中性后离心，在-80℃下冷冻干燥24h得到干燥产物；
4)将干燥产物进行焙烧，采用程序升温的方式进行焙烧，以5～10℃/min的升温速度升至600℃，然后在该温度下继续焙烧2h，将焙烧物料进行自然冷却，然后筛分，除去小于8μm的细小颗粒，最终得到符合要求的催化剂产品。
实施例2
本实施例提供一种用于生产三聚氰胺催化剂的制备方法，具体步骤如下：
1)采用公告号为CN105174293B的专利中的方法制备拟薄水铝石；
2)称取拟薄水铝石1kg、硼砂0.2kg与高岭土0.5kg、氯化钠2kg，称量好后放入球磨罐中通氮气保护进行100rpm的速度球磨2h，得到球磨产物；
3)将球磨后得到的球磨产物加0.5％摩尔浓度的盐酸溶液洗涤两遍，离心得到固相；将离心所得的固相再用去离子水洗涤至中性后离心，在-80℃下冷冻干燥24h得到干燥产物；
4)将干燥产物进行焙烧，采用程序升温的方式进行焙烧，以5～10℃/min的升温速度升至600℃，然后在该温度下继续焙烧2h，将焙烧物料进行自然冷却，然后筛分，除去小于8μm的细小颗粒，最终得到符合要求的催化剂产品。
实施例3
本实施例提供一种用于生产三聚氰胺催化剂的制备方法，具体步骤如下：
1)采用公告号为CN105174293B的专利中的方法制备拟薄水铝石；
2)称取拟薄水铝石1kg、硼砂0.15kg与高岭土0.35kg、氯化钠2kg，称量好后放入球磨罐中通氮气保护进行100rpm的速度球磨2h，得到球磨产物；
3)将球磨后得到的球磨产物加0.5％摩尔浓度的盐酸溶液洗涤两遍，离心得到固相；将离心所得的固相再用去离子水洗涤至中性后离心，在-80℃下冷冻干燥24h得到干燥产物；
4)将干燥产物进行焙烧，采用程序升温的方式进行焙烧，以5～10℃/min的升温速度升至600℃，然后在该温度下继续焙烧2h，将焙烧物料进行自然冷却，然后筛分，除去小于8μm的细小颗粒，最终得到符合要求的催化剂产品。
实施例4
本实施例提供一种用于生产三聚氰胺催化剂的制备方法，具体步骤如下：
1)采用公告号为CN105174293B的专利中的方法制备拟薄水铝石；
2)称取拟薄水铝石1kg、硼砂0.1kg与高岭土0.2kg、氯化钠3kg，称量好后放入球磨罐中通氮气保护进行100rpm的速度球磨2h，得到球磨产物；
3)将球磨后得到的球磨产物加0.5％摩尔浓度的盐酸溶液洗涤一遍，离心得到固相；将离心所得的固相再用去离子水洗涤至中性后离心，在-80℃下冷冻干燥24h得到干燥产物；
4)将干燥产物进行焙烧，采用程序升温的方式进行焙烧，以5～10℃/min的升温速度升至600℃，然后在该温度下继续焙烧2h，将焙烧物料进行自然冷却，然后筛分，除去小于8μm的细小颗粒，最终得到符合要求的催化剂产品。
实施例5
本实施例提供一种用于生产三聚氰胺催化剂的制备方法，具体步骤如下：
1)采用公告号为CN105174293B的专利中的方法制备拟薄水铝石；
2)称取拟薄水铝石1kg、硼砂0.1kg与高岭土0.2kg、氯化钠2.5kg，称量好后放入球磨罐中通氮气保护进行100rpm的速度球磨2h，得到球磨产物；
3)将球磨后得到的球磨产物加0.5％摩尔浓度的盐酸溶液洗涤一遍，离心得到固相；将离心所得的固相再用去离子水洗涤至中性后离心，在-80℃下冷冻干燥24h得到干燥产物；
4)将干燥产物进行焙烧，采用程序升温的方式进行焙烧，以5～10℃/min的升温速度升至600℃，然后在该温度下继续焙烧2h，将焙烧物料进行自然冷却，然后筛分，除去小于8μm的细小颗粒，最终得到符合要求的催化剂产品。
实施例6
本实施例提供一种用于生产三聚氰胺催化剂的制备方法，具体步骤如下：
1)采用公告号为CN105174293B的专利中的方法制备拟薄水铝石；
2)称取拟薄水铝石1kg、硼砂0.1kg与高岭土0.2kg、氯化钠2kg，称量好后放入球磨罐中通氮气保护进行100rpm的速度球磨2h，得到球磨产物；
3)将球磨后得到的球磨产物加0.5％摩尔浓度的盐酸溶液洗涤一遍，离心得到固相；将离心所得的固相再用去离子水洗涤至中性后离心，在-20℃下冷冻干燥48h得到干燥产物；
4)将干燥产物进行焙烧，采用程序升温的方式进行焙烧，以5～10℃/min的升温速度升至500℃，然后在该温度下继续焙烧20h，将焙烧物料进行自然冷却，然后筛分，除去小于8μm的细小颗粒，最终得到符合要求的催化剂产品。
实施例7
本实施例提供一种用于生产三聚氰胺催化剂的制备方法，具体步骤如下：
1)采用公告号为CN105174293B的专利中的方法制备拟薄水铝石；
2)称取拟薄水铝石1kg、硼砂0.1kg与高岭土0.2kg、氯化钠2kg，称量好后放入球磨罐中通氮气保护进行100rpm的速度球磨2h，得到球磨产物；
3)将球磨后得到的球磨产物加0.5％摩尔浓度的硝酸溶液洗涤一遍，离心得到固相；将离心所得的固相再用去离子水洗涤至中性后离心，在-80℃下冷冻干燥24h得到干燥产物；
4)将干燥产物进行焙烧，采用程序升温的方式进行焙烧，以5～10℃/min的升温速度升至600℃，然后在该温度下继续焙烧2h，将焙烧物料进行自然冷却，然后筛分，除去小于8μm的细小颗粒，最终得到符合要求的催化剂产品。
实施例8
本实施例提供一种用于生产三聚氰胺催化剂的制备方法，具体步骤如下：
1)采用公告号为CN105174293B的专利中的方法制备拟薄水铝石；
2)称取拟薄水铝石1kg、硼砂0.1kg与高岭土0.5kg、氯化钠2kg，称量好后放入球磨罐中通氮气保护进行100rpm的速度球磨2h，得到球磨产物；
3)将球磨后得到的球磨产物加0.5％摩尔浓度的硝酸溶液洗涤一遍，离心得到固相；将离心所得的固相再用去离子水洗涤至中性后离心，在-80℃下冷冻干燥24h得到干燥产物；
4)将干燥产物进行焙烧，采用程序升温的方式进行焙烧，以5～10℃/min的升温速度升至600℃，然后在该温度下继续焙烧2h，将焙烧物料进行自然冷却，然后筛分，除去小于8μm的细小颗粒，最终得到符合要求的催化剂产品。
实施例9
本实施例提供一种用于生产三聚氰胺催化剂的制备方法，具体步骤如下：
1)采用公告号为CN105174293B的专利中的方法制备拟薄水铝石；
2)称取拟薄水铝石1kg、硼砂0.1kg与高岭土0.35kg、氯化钠2kg，称量好后放入球磨罐中通氮气保护进行100rpm的速度球磨2h，得到球磨产物；
3)将球磨后得到的球磨产物加0.5％摩尔浓度的硝酸溶液洗涤两遍，离心得到固相；将离心所得的固相再用去离子水洗涤至中性后离心，在-80℃下冷冻干燥24h得到干燥产物；
4)将干燥产物进行焙烧，采用程序升温的方式进行焙烧，以5～10℃/min的升温速度升至600℃，然后在该温度下继续焙烧2h，将焙烧物料进行自然冷却，然后筛分，除去小于8μm的细小颗粒，最终得到符合要求的催化剂产品。
实施例10
本实施例提供一种用于生产三聚氰胺催化剂的制备方法，具体步骤如下：
1)采用公告号为CN105174293B的专利中的方法制备拟薄水铝石；
2)称取拟薄水铝石1kg、硼砂0.15kg与高岭土0.35kg、氯化钠2kg，称量好后放入球磨罐中通氮气保护进行100rpm的速度球磨2h，得到球磨产物；
3)将球磨后得到的球磨产物加0.5％摩尔浓度的硝酸溶液洗涤两遍，离心得到固相；将离心所得的固相再用去离子水洗涤至中性后离心，在-80℃下冷冻干燥24h得到干燥产物；
4)将干燥产物进行焙烧，采用程序升温的方式进行焙烧，以5～10℃/min的升温速度升至600℃，然后在该温度下继续焙烧2h，将焙烧物料进行自然冷却，然后筛分，除去小于8μm的细小颗粒，最终得到符合要求的催化剂产品。
对比例1
本实施例提供一种用于生产三聚氰胺催化剂的制备方法，具体步骤如下：
1)采用公告号为CN105174293B的专利中的方法制备拟薄水铝石；
2)称取拟薄水铝石1kg、硼砂0.1kg与高岭土0.2kg，称量好后放入球磨罐中通氮气保护进行100rpm的速度球磨2h，得到球磨产物；
3)将球磨后得到的球磨产物加0.5％摩尔浓度的硝酸溶液洗涤两遍，离心得到固相；将离心所得的固相再用去离子水洗涤至中性后离心，在-80℃下冷冻干燥24h得到干燥产物；
4)将干燥产物进行焙烧，采用程序升温的方式进行焙烧，以5～10℃/min的升温速度升至600℃，然后在该温度下继续焙烧2h，将焙烧物料进行自然冷却，然后筛分，除去小于8μm的细小颗粒，最终得到符合要求的催化剂产品。
对比例2
本实施例提供一种用于生产三聚氰胺催化剂的制备方法，具体步骤如下：
1)采用公告号为CN105174293B的专利中的方法制备拟薄水铝石；
2)称取拟薄水铝石1kg、高岭土0.2kg、氯化钠2kg，称量好后放入球磨罐中通氮气保护进行100rpm的速度球磨2h，得到球磨产物；
3)将球磨后得到的球磨产物加0.5％摩尔浓度的硝酸溶液洗涤两遍，离心得到固相；将离心所得的固相再用去离子水洗涤至中性后离心，在-80℃下冷冻干燥24h得到干燥产物；
4)将干燥产物进行焙烧，采用程序升温的方式进行焙烧，以5～10℃/min的升温速度升至600℃，然后在该温度下继续焙烧2h，将焙烧物料进行自然冷却，然后筛分，除去小于8μm的细小颗粒，最终得到符合要求的催化剂产品。
对比例3
本实施例提供一种用于生产三聚氰胺催化剂的制备方法，具体步骤如下：
1)采用公告号为CN105174293B的专利中的方法制备拟薄水铝石；
2)称取拟薄水铝石1kg、硼砂0.1kg、氯化钠2kg，称量好后放入球磨罐中通氮气保护进行100rpm的速度球磨2h，得到球磨产物；
3)将球磨后得到的球磨产物加0.5％摩尔浓度的硝酸溶液洗涤两遍，离心得到固相；将离心所得的固相再用去离子水洗涤至中性后离心，在-80℃下冷冻干燥24h得到干燥产物；
4)将干燥产物进行焙烧，采用程序升温的方式进行焙烧，以5～10℃/min的升温速度升至600℃，然后在该温度下继续焙烧2h，将焙烧物料进行自然冷却，然后筛分，除去小于8μm的细小颗粒，最终得到符合要求的催化剂产品。
将实施例1-10中制备得到的三聚氰胺催化剂及对比例1-3得到的催化剂进行分析和催化性能测定，其中制备的催化剂和对比例催化剂均按以下标准进行各项检测：
GB/T 19587-2004气体吸附BET法测定固体物质比表面积
GB/T 21650.3-2011压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第3部分：气体吸附法分析微孔
GB/T 30905-2014无机化工产品元素含量的测定X射线荧光光谱法
NB/SH/T 0954-2017催化裂化催化剂表观松密度测定法
HG/T 4861-2015甲醇制低碳烯烃催化剂行业标准第4章第2节：磨损指数的测定
催化性能数据为气相法生产三聚氰胺流化床反应器上运行平稳时测试所得，所述流化床反应器的进气口上方设置有气相分布器，载气为重量比1∶1的氨气和二氧化碳混合气体，载气流量为25～40kg/h，反应温度为390～420℃，催化剂装填量为50～60kg，尿素投料量6～10kg/h，尿素一次转化率为装置稳定运行72h尿素洗涤塔进料量与反应器尿素进料量之比，三聚氰胺收率为装置稳定运行72h生产出的三聚氰胺所需理论尿素量与投料尿素量之比。
具体结果如下：
表1制备的三聚氰胺催化剂性能指标
表2本发明制备的三聚氰胺催化剂与对比例催化剂性能数据比较
虽然本发明已经通过具体实施方式对其进行了详细阐述，但是，本专业普通技术人员应该明白，在此基础上所做出的未超出权利要求保护范围的任何形式和细节的变化，均属于本发明所要保护的范围。
Claims (10)
1.一种用于生产三聚氰胺的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将拟薄水铝石、硼砂与填充剂、氯化钠按一定比例称量好后放入球磨罐中进行球磨，得到产物A；
2）将球磨后得到的产物A加酸溶液洗涤，离心得到固相B；将固相B再用去离子水洗涤至中性后离心干燥得到产物C；
3）将干燥产物C进行焙烧，筛分，除去小于8μm的细小颗粒，最终得到符合要求的催化剂产品。
2.根据权利要求1所述的一种用于生产三聚氰胺的催化剂的制备方法，其特征在于，所述拟薄水铝石的孔径为6~20nm，采用公告号为CN105174293B的专利中的方法制备得到。
3.根据权利要求1所述的一种用于生产三聚氰胺的催化剂的制备方法，其特征在于，所述填充剂选自高岭土、硅铝酸钠、膨润土中的至少一种。
4.权利要求1所述的一种用于生产三聚氰胺的催化剂的制备方法，其特征在于，所述拟薄水铝石、硼砂与填充剂、氯化钠的加入量按重量比为1：（0~0.2）：（0~0.5）：（2~3）。
5.根据权利要求1所述的一种用于生产三聚氰胺的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中球磨在氮气保护气氛下进行，球磨时间为2~6小时。
6.根据权利要求1所述的一种用于生产三聚氰胺的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2）中的酸溶液选自盐酸或硝酸溶液，加酸溶液后混合均匀再离心。
7.根据权利要求1所述的一种用于生产三聚氰胺的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2）中离心干燥中的干燥选用冷冻干燥，干燥温度为-80~-20℃，干燥时间为24~48h。
8.根据权利要求1所述的一种用于生产三聚氰胺的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3）中焙烧采用程序升温方式焙烧，以5～10℃/min的升温速度升
至500～600℃，然后在该温度下继续焙烧2-20h。
9.一种用于生产三聚氰胺的催化剂，其特征在于，由权利要求1-8中任一项所述方法制备得到。
10.由权利要求1-8中任一项所述方法制备得到的催化剂的应用，其特征在于，所得催化剂用于以尿素为原料气相合成三聚氰胺，所述合成反应在流化床反应器中进行，所述流化床反应器的进气口上方设置有气相分布器。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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