CN109438642A - 一种燃烧性能a级的三聚氰胺泡沫及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种燃烧性能A级的三聚氰胺泡沫的制备方法，包括制备树脂液，向所述树脂液中加入功能助剂、表面活性剂、发泡剂和交联剂形成发泡液，发泡液采用微波或者热风发泡，再经后交联、脱挥发份，制得所述三聚氰胺泡沫；通过调节各原料的配方和工艺参数，制得燃烧性能A级、密度在15‑120kg/m3三聚氰胺泡沫。本发明中的制备工艺简单，操作方便，得到的三聚氰胺泡沫的性能稳定，并且还具有生产成本低的优点，可大规模的工业化生产。

Description

一种燃烧性能A级的三聚氰胺泡沫及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域，具体涉及一种三聚氰胺泡沫及其制备方法。
背景技术
三聚氰胺泡沫是一种具有本征型的天然高阻燃泡沫材料，因其具有优良的吸音、降噪、隔热、耐高温、低发烟率、耐化学腐蚀性、便捷的后加工性等性能，使其在建筑、装饰、公共场所、机电设备、交通车辆等越来越多的领域得到广泛的应用。
目前，常用的泡沫材料(如聚氨酯、聚苯乙烯等)除了本身阻燃性能差外，在火灾中产生大量的烟、有毒气体。据统计表明，80％以上的火灾死亡都与吸入有毒烟雾相关。三聚氰胺泡沫在不添加任何阻燃剂的情况下就可以达到DIN4102(德国标准)所规定的B1级低可燃性材料标准和UL94-V0(美国保险协会标准)级高阻燃材料标准。
三聚氰胺泡沫塑料的性能主要由树脂的成分、制备工艺、分子链结构，发泡液的组成、制备工艺等因素共同决定。现有技术中的三聚氰胺泡沫塑料其燃烧性能只能达到B1级，限制了其在建筑、交通工具(如汽车、飞机等的座椅，部件等)等领域的应用
发明内容
本发明的目的在于：解决上述现有技术中的不足，提供一种燃烧性能可达到A级的三聚氰胺泡沫以及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种燃烧性能A级的三聚氰胺泡沫的制备方法，包括制备树脂液，向所述树脂液中加入功能助剂、表面活性剂、发泡剂和交联剂形成发泡液，发泡液采用微波或者热风发泡，再经后交联、脱挥发份，制得所述三聚氰胺泡沫；通过调节各原料的配方和工艺参数，制得燃烧性能A级、密度在15-120kg/m3三聚氰胺泡沫。
所述树脂液包括以下组份，以重量份数计为：
其中，所述功能化合物为功能化合物A、功能化合物B中的一种或多种的混合物；
所述功能化合物A为磷腈类化合物或有机氟化合物；较优选的，所述磷腈类化合物为对羧基苯氧基环三磷腈、聚烷氧基磷腈、聚芳氧基磷腈、聚氟代烷氧基磷腈或聚溴代烷氧基磷腈中的一种；较优选的，所述有机氟化合物为氟醇、羟基氟树脂、氨基氟树脂中的一种。
所述功能化合物B为具有酰胺基、氨基、羟基、双键的有机硅烷或硅氧烷；
所述溶剂为水、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种，或者水与二甲基甲酰胺、水与二甲基乙酰胺的混合物；
所述催化剂为对甲苯磺酸、偏重亚硫酸钠、硼酸、硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾、硼酸钠、硼酸钾、亚硫酸氢钠中的一种或多种。
优选的，所述树脂液包括以下组份，以重量份数计为：
所述树脂液的制备方法之一为：将原料组份按比例混合均匀，在pH8.5-10.0，反应温度70-120℃的条件下，反应30-150min；再将反应体系在pH 3.0-6.5，反应温度70-100℃的条件下，反应10～90min，制得所述树脂液。
优选的，在碱性条件下，反应的温度为85-110℃，反应时间为30-120min，在酸性条件下，反应温度为80-98℃，反应时间为20-80min；
所述树脂液的制备方法之二为：将所述原料组份按比例混合均匀，在pH8.5-10.0，反应温度80-120℃，反应至水容忍度为0.2-1.0，制得所述树脂溶液。优选的，反应温度为85-100℃。
在本发明制备三聚氰胺泡沫的方法中，向所述树脂液中加入功能助剂、表面活性剂、发泡剂和交联剂形成发泡液，所述发泡液以重量份数计包括，
所述功能助剂为气凝胶、硅藻土、活性粘土、高岭土、蒙脱土、氢氧化铝、聚磷酸类化合物、有机硅聚合物、氟树脂中的一种或多种；较优选的，所述聚磷酸类化合物为聚羟基苯基磷酸铵、聚磷酸酯、表面改性聚磷酸酯中的一种。
所述表面活性剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、反应型表面活性剂中的一种或者多种；
所述发泡剂为水、戊烷、己烷、烷氧基氟烷烃、石油醚、草酸酯、CO2中一种或多种；
所述交联剂为盐酸、硫酸、磷酸、偏磷酸、焦磷酸、硼酸、柠檬酸、甲酸、乙酸、草酸、丙烯酸、对甲苯磺酸、油酸、硬脂酸、棕榈酸、乳酸、磺基水杨酸、萘二磺酸、丁烯二酸、多羟基酸、多羟基酸酐中的一种或多种。
优选的，所述发泡液以重量份数计包括，
所述连续交联发泡为微波发泡、热发泡中的一种；所述后交联、脱挥发份为微波与热风组合或热风；进一步的，由上述方法制备的三聚氰胺泡沫以及三聚氰胺泡沫的应用。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的制备方法中，先制备树脂液，再向树脂液中加入功能助剂、表面活性剂、发泡剂、交联剂，再通过连续发泡工艺制得三聚氰胺树脂，通过合理的调控反应原料的比例，可得到密度在15-120kg/m3范围内的三聚氰胺泡沫，并且通过本发明的方法制备的三聚氰胺泡沫燃烧性能为A级，大大的扩展了三聚氰胺泡沫的应用范围。
本发明中的制备工艺简单，操作方便，得到的三聚氰胺泡沫的性能稳定，并且还具有生产成本低的优点，可大规模的工业化生产。
具体实施方式
实施例1：
秤取三聚氰胺100份，甲醛40份，氢氧化钠1份，对甲苯磺酸3份，羟基硅氧烷5份，水20份，在pH 8.5-10.0的范围内、反应温度90℃、反应80min后，再在pH 3.0-6.5的范围内，反应温度85℃下，反应50min，制得树脂液；
再向100份的制得的树脂液中，加入气凝胶20份，阴离子表面活性剂5份，烷氧基氟烷烃4份，甲酸10份，在螺杆机中混合均匀，得到发泡液；发泡液采用微波连续发泡，得到三聚氰胺泡沫；检测三聚氰胺泡沫的密度为80kg/m3、抗压强度为100Kpa、抗拉强度为120Kpa、导热系数为0.030w/(m.k)、燃烧性能为A2级。
实施例2：秤取三聚氰胺100份，甲醛50份，偏重亚硫酸钠2份，对甲苯磺酸1份，全氟辛醇8份，羟基硅氧烷5份，二甲基甲酰胺40份，在pH 8.5-10.0的范围内、反应温度90℃条件下、反应80min后，再在pH 3.0-6.5的范围内、反应温度85℃下、反应40min，制得树脂液；
再向100份制得的树脂液中，加入气凝胶20份，氢氧化铝30份，阳离子表面活性剂5份，烷氧基氟烷烃4份，甲酸6份，磷酸6份，在螺杆机混合均匀，得到发泡液；发泡液采用微波连续发泡，得到三聚氰胺泡沫；检测三聚氰胺的密度为60kg/m3、抗压强度为130Kpa、抗拉强度为160Kpa、导热系数为0.030w/(m.k)、燃烧性能为A2级。
实施例3:
秤取三聚氰胺100份，甲醛80份，氢氧化钠1.0份，硫酸2份，氨基硅烷10份，二甲基乙酰胺35份，在pH 8.5-10.0的范围内、反应温度110℃条件下，反应50min后，再在pH 3.0-6.5的范围内、反应温度90℃下，反应30min，制得树脂液；
再向100份的制得的树脂液中，加入气凝胶10份、氢氧化铝40份、硅藻土30份、表面活性剂5份、烷氧基氟烷烃4份、甲酸6份、磷酸6份，在螺杆机混合均匀，得到发泡液；发泡液采用微波连续发泡，得到三聚氰胺泡沫；检测三聚氰胺的密度为110kg/m3、抗压强度为130Kpa、抗拉强度为140Kpa、导热系数为0.030w/(m.k)、燃烧性能为A2级。
实施例4:
秤取三聚氰胺100份，甲醛140份，氢氧化钠1.0份，硫酸2份，二甲基乙酰胺20份，水20份，在pH 8.5-10.0的范围内、反应温度98℃下反应80min后，再在pH 3.0-6.5的范围内、反应温度90℃下，反应20min，制得树脂液；
再向100份制得的树脂液中，加入氢氧化铝40份、蒙脱土30份、非离子型表面活性剂5份、烷氧基氟烷烃4份、甲酸6份、磷酸6份，在螺杆机混合均匀，得到发泡液；发泡液采用微波连续发泡，得到三聚氰胺泡沫；检测三聚氰胺的密度为90kg/m3、抗压强度为120Kpa、抗拉强度为140Kpa、导热系数为0.030w/(m.k)、燃烧性能为A2级。
实施例5：
秤取三聚氰胺100份，甲醛80份，氢氧化钠0.5份，二甲基乙酰胺20份，水20份，在pH8.5-10.0的范围内、反应温度98℃下，反应至水容忍度为0.4，制得树脂液；
再向100份的制得的树脂液中，加入高岭土20份、氢氧化铝20份、表面活性剂5份、烷氧基氟烷烃2份、石油醚2份、甲酸9份，在螺杆机混合均匀，得到发泡液；发泡液采用微波和热风组合的连续发泡，得到三聚氰胺泡沫；检测三聚氰胺的密度为30kg/m3、抗压强度为125Kpa、抗拉强度为138Kpa、导热系数为0.030w/(m.k)、燃烧性能为A2级。
实施例6：
秤取三聚氰胺100份，甲醛70份，偏重亚硫酸钠2份，二甲基乙酰胺20份，水20份，反应温度102℃下，反应至水容忍度为0.7，制得树脂液；
再向100份的制得的树脂液中，加入气凝胶10份、羟基聚硅氧烷7份、活性粘土20份、蒙脱土15份、表面活性剂5份、烷氧基氟烷烃3份、戊烷2份、甲酸8份，在螺杆机混合均匀，得到发泡液；发泡液采用微波与热风组合的连续发泡，得到三聚氰胺泡沫，检测三聚氰胺的密度为40kg/m3、抗压强度为110Kpa、抗拉强度为150Kpa、导热系数为0.032w/(m.k)、燃烧性能为A2级。
实施例7：
秤取三聚氰胺100份，甲醛60份，氢氧化钠0.5份，硼酸1.0份，二甲基乙酰胺30份，水10份，在pH 8.5-10.0的范围内、反应温度103℃下反应60min后，再在pH 3.0-6.5的范围内、反应温度80℃下，反应50min，制得树脂液；
再向100份的制得的树脂液中，加入气凝胶10份、氢氧化铝20份、硅藻土10份、表面活性剂5份、聚磷酸铵10份、氟树脂3份、烷氧基氟烷烃2份、戊烷2份、甲酸7份、丁烯二酸3份，在螺杆机混合均匀，得到发泡液；发泡液采用微波与热风组合的连续发泡，得到三聚氰胺泡沫；检测三聚氰胺的密度为18kg/m3、抗压强度为100Kpa、抗拉强度为142Kpa、导热系数为0.033w/(m.k)、燃烧性能为A2级。
上述实施例1-7中制备的三聚氰胺泡沫的力学性能优异，其抗压强度均在110Kpa以上，抗拉强度均在130Kpa以上。所得到的三聚氰胺泡沫的密度的范围也较宽泛，通过调节不同的原料配比以及制备工艺，可得到不同密度的三聚氰胺泡沫。与现有技术相比，本发明的方法制备的三聚氰胺泡沫的燃烧性能可到达A级，阻燃性能优异，适用范围广。

Claims (10)

1.一种燃烧性能A级的三聚氰胺泡沫的制备方法，其特征在于：包括制备树脂液，向所述树脂液中加入功能助剂、表面活性剂、发泡剂和交联剂形成发泡液，发泡液连续交联发泡，再经后交联、脱挥发份，制得所述三聚氰胺泡沫；所述树脂液包括以下组份，以重量份数计为：
其中，所述功能化合物为功能化合物A、功能化合物B中的一种或多种的混合物；
所述功能化合物A为磷腈类化合物或有机氟化合物；
所述功能化合物B为具有酰胺基、氨基、羟基、双键的有机硅烷或硅氧烷；
所述溶剂为水、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种，或者水与二甲基甲酰胺、水与二甲基乙酰胺的混合物；
所述催化剂为对甲苯磺酸、偏重亚硫酸钠、硼酸、硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾、硼酸钠、硼酸钾、亚硫酸氢钠中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的燃烧性能A级的三聚氰胺泡沫的制备方法，其特征在于：所述树脂液包括以下组份，以重量份数计为：
3.根据权利要求1或2所述的燃烧性能A级的三聚氰胺泡沫的制备方法，其特征在于：
所述磷腈类化合物为对羧基苯氧基环三磷腈、聚烷氧基磷腈、聚芳氧基磷腈、聚氟代烷氧基磷腈或聚溴代烷氧基磷腈中的一种；
所述有机氟化合物为氟醇、羟基氟树脂、氨基氟树脂中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的燃烧性能A级的三聚氰胺泡沫的制备方法，其特征在于所述树脂液的制备包括以下两种方法,
方法一：将原料组份按比例混合均匀，在pH8.5-10.0，反应温度70-120℃的条件下，反应30-150min，再将反应体系在pH 3.0-6.5，反应温度70-100℃的条件下，反应10-90min，制得所述树脂液；
方法二：将所述原料组份按比例混合均匀，在pH 8.5-10.0，反应温度80-120℃，反应至水容忍度为0.2-1.0，制得所述树脂溶液。
5.根据权利要求4所述的树脂液的制备方法，其特征在于：
所述方法一中，在pH8.5-10.0条件下，反应温度为85-110℃，反应时间30～120min；在pH 3.0-6.5条件下，反应温度为80-98℃，反应时间为20-80min；
所述方法二中，在pH 8.5-10.0条件下，反应温度为85-100℃。
6.根据权利要求1所述的燃烧性能A级的三聚氰胺泡沫的制备方法，其特征在于：所述发泡液以重量份数计包括，
所述表面活性剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、反应型表面活性剂中的一种或者多种；
所述发泡剂为水、戊烷、己烷、烷氧基氟烷烃、石油醚、草酸酯、CO2中一种或多种；
所述交联剂为盐酸、硫酸、磷酸、偏磷酸、焦磷酸、硼酸、柠檬酸、甲酸、乙酸、草酸、丙烯酸、对甲苯磺酸、油酸、硬脂酸、棕榈酸、乳酸、磺基水杨酸、萘二磺酸、丁烯二酸、多羟基酸、多羟基酸酐中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的燃烧性能A级的三聚氰胺泡沫的制备方法，其特征在于：所述功能助剂为气凝胶、硅藻土、活性粘土、高岭土、蒙脱土、氢氧化铝、聚磷酸类化合物、有机硅聚合物、氟树脂中的一种或多种；
所述聚磷酸类化合物为聚羟基苯基磷酸铵、聚磷酸铵、表面改性聚磷酸铵、聚磷酸酯、表面改性聚磷酸酯、三聚氰胺聚磷酸盐中的一种或多种。
8.根据权利要求5所述的燃烧性能A级的三聚氰胺泡沫的制备方法，其特征在于：所述发泡液以重量份数计包括，
9.根据权利要1所述的燃烧性能A级的三聚氰胺泡沫的制备方法，其特征在于：所述连续交联发泡为微波发泡、热发泡中的一种；所述后交联、脱挥发份为微波与热风组合或热风。
10.一种由权利要求1-9中任一项所述的燃烧性能A级的三聚氰胺泡沫的制备方法制备的三聚氰胺泡沫。
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