CN104987484A - 一种无机材料杂化硬质三聚氰胺聚氨酯泡沫保温材料及其制备方法和用于其中的组合聚醚 - Google Patents

一种无机材料杂化硬质三聚氰胺聚氨酯泡沫保温材料及其制备方法和用于其中的组合聚醚 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无机材料杂化硬质三聚氰胺聚氨酯泡沫保温材料及其制备方法和用于其中的组合聚醚，组合聚醚，其组成为：多元醇阻燃剂、羟基磷酸钙、与羟基磷酸钙复配的无机料、甘油、N，N，N，N，N-五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、33±1Wt.％三乙烯二胺的二丙二醇溶液、有机锡、六氢三嗪、发泡剂141B、水、硬泡硅油AK-158。将组合聚醚与异氰酸酯按比例混合后，经喷涂或浇注发泡成型，形成保温材料。该保温材料物理性能稳定、不变型、不收缩、粘结力强、导热系数低、氧指数达到30％以上，燃烧热释放速率增长指数小于250W/S。

Description

一种无机材料杂化硬质三聚氰胺聚氨酯泡沫保温材料及其制备方法和用于其中的组合聚醚
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种羟基磷酸钙与异氰酸酯交联杂化的硬质三聚氰胺聚氨酯保温材料及其制备方法和用于其中的组合聚醚。
背景技术
由于聚氨酯泡沫塑料分子的特殊结构，决定了其容易燃烧的特性。随着聚氨酯节能保温硬泡应用技术的不断推广，对其阻燃性能的要求也越来越高，特别是GB8624-2012《建筑材料燃烧性能分级方法》和GB50016-2014《建筑设计防火规范》的颁布实施后，聚氨酯泡沫在阻燃防火性能方便面临着严峻的考验。目前，聚氨酯行业中的建筑节能保温喷涂聚氨酯泡沫塑料，表面涂以2-3mm厚的水泥沙浆后做检测，但是其芯材阻燃级别普遍达不到(GB8624-2012标准)的难燃B1级。
目前国家已经强制实行节能65％-75％的标准。建筑要想达到此节能标准，最适用的是喷涂或者浇注无空腔聚氨酯泡沫保温系统。
现有已经公开的专利涉及用无机材料改进聚氨酯材料阻燃性能的方法，包括用石墨、氢氧化铝、蒙脱土、膨润土等。无论是添加哪一种材料，都是属于添加型，与异氰酸酯不能通过分子键交联，所以添加比例增大后泡沫物理性能急剧下降，添加比例少起不到阻火的作用。
到目前为止，还没有一个匀质的聚氨酯保温材料在施工现场取样，能同时通过GB8624-2012《建筑材料燃烧性能分级方法》难燃B1级检测和GB50404-2007《硬泡聚氨酯保温防水工程技术规范》中材料物理性能检测。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种通过无机材料的羟基与异氰酸酯的-NCO交联反应，形成无机材料与有机材料杂化的、匀质的硬质三聚氰胺聚氨酯泡沫保温材料。
为解决上述技术问题，所采用的技术方案是：一种无机材料杂化硬质三聚氰胺聚氨酯泡沫保温材料，其原料含有质量比为1:1±0.1的组合聚醚与异氰酸酯；
所述的组合聚醚，按质量份数，其组成为：
所述的多元醇为：三聚氰胺树脂多元醇，提供N源。
所述的阻燃剂为：间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(简称：低聚磷酸酯RDP)、双酚A双(二苯基磷酸酯)(简称：低聚磷酸酯BDP)、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯(简称：磷酸酯TDCPP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(简称：TCPP)、甲基磷酸二甲酯(简称：DMMP)中的一种或几种组合物；优选低聚磷酸酯RDP，提供P源，与N源化合物组成P-N阻燃体系。
所述的无机物——羟基磷酸钙，其分子两端的羟基可以与异氰酸酯交联反应，形成无机-有机杂化大分子，起到阻挡火焰攻击的作用，降低聚氨酯分子的燃烧热释放速率增长指数，降低聚氨酯分子的燃烧热量。
所述的与羟基磷酸钙复配的无机料为：硅藻土、次磷酸铝、高岭土、蒙脱土中的一种或两种混合物。
所述的甘油作为交联剂；所述的硬泡硅油158作为匀泡剂。
本发明所要解决的第二个技术问题是：提供一种无机材料杂化硬质三聚氰胺聚氨酯泡沫保温材料的制备方法。
为解决第二个技术问题，采用的技术方案是：一种无机材料杂化硬质三聚氰胺聚氨酯泡沫保温材料的制备方法，其步骤为：
1)将组合白料原料按照配方比例加入混合釜中，搅拌均匀后，得组合聚醚；
2)用聚氨酯喷涂机或浇注机，将上述组合聚醚与异氰酸酯在保温现场喷涂或浇注发泡成型，形成硬质无机杂化三聚氰胺聚氨酯泡沫保温材料。
在形成泡沫的反应中，羟基磷酸钙分子两端的羟基与异氰酸酯上的-NCO键反应，真正形成无机-有机交联杂化大分子，从而使所形成的硬质无机杂化三聚氰胺聚氨酯泡沫强度高、不变型、粘结力好、泡沫材料不发脆。完全改变了传统上使用石墨、蒙脱土、高岭土、氢氧化铝、氢氧化镁、聚磷酸铵、等无机改性聚氨酯材料发脆无法正常使用，组合聚醚粘度高无法在通用设备上加工成型等弊端。物理性能达到GB50404-2007标准的要求，同时燃烧性能，喷涂或浇注裸板完全达到GB8624-2012标准的B1级质量标准。可以用传统的喷涂机和浇注机施工，利用现有国家标准施工验收。
本发明的反应原理：
1)含羟基的有机化合物(三聚氰胺树脂多元醇和羟基磷酸钙)与异氰酸酯反应生成氨基甲酸酯(聚氨酯)：
上述反应是制备各种聚氨酯的基本化学反应，反应中没有小分子副产物析出，同时反应完全彻底。在本发明中，通过这个反应，实现了无机物和有机物的分子键合杂化，形成了无机-有机高分子聚氨酯材料。
2)异氰酸酯与水的反应：异氰酸酯与水反应生成不稳定的氨基甲酸，随即分解成胺同时放出二氧化碳。
R-NCO+HOH→RNHCOOH→R-NH2+CO2
上述反应起到了发泡的作用。
3)异氰酸酯与胺反应：
上述反应生成脲的衍生物，然后再以一定速度与异氰酸酯反应，最终生成缩二脲。
4)异氰酸酯与氨基甲酸酯反应：
在较高的温度下，异氰酸酯与氨基甲酸酯反应生成脲基甲酸酯。
5)异氰酸酯与脲的衍生物反应：
异氰酸酯与脲的衍生物反应生成缩二脲。
6)异氰酸酯与羧酸反应：
异氰酸酯与羧酸反应和与水反应相似，先是加成反应形成酸酰胺，遇热后分解成酰胺同时放出二氧化碳。
7)异氰酸酯与酰胺反应
异氰酸酯本身自聚反应
异氰酸酯自聚反应，生成三聚异氰酸酯。
产品使用方法：
1)喷涂法：将三聚氰胺树脂多元醇，羟基磷酸钙以及与其复配的无机料，交联剂，催化剂，发泡剂，匀泡剂加入到密闭的混合釜中，搅拌均匀后，作为无机杂化三聚氰胺聚氨酯组合聚醚，为A料，俗称白料。与异氰酸酯(MDI)，为B料，俗称黑料，以质量比1:1±0.1混合，用喷涂机喷涂在保温的墙体表面上，3-5秒钟瞬间发泡成型，形成无机杂化硬质三聚氰胺聚氨酯泡沫保温材料。
2)浇注法：将三聚氰胺树脂多元醇，羟基磷酸钙以及和它复配的无机料，交联剂，催化剂，发泡剂，匀泡剂加入到密闭的混合釜中，搅拌均匀后，作为无机杂化三聚氰胺聚氨酯组合聚醚，为A料，俗称白料。与异氰酸酯MDI，为B料，俗称黑料，以质量比1:1±0.1混合，用浇注机浇注在保温的墙体表面与模板之间的缝隙中，10～13秒钟发泡成型，撤去模板后，形成无机杂化硬质三聚氰胺聚氨酯泡沫保温材料。
以上两种保温方法均是无空腔保温，是今后建筑节能保温的方向。
本申请公开的技术方案的有益效果为：本申请公开的硬质无机杂化三聚氰胺聚氨酯泡沫保温材料在保证物理性能的同时，阻燃性能同时达到难燃B1级要求；保证泡沫物理性能稳定、不变型、不收缩、粘结力强、导热系数低、氧指数达到30％以上，燃烧热释放速率增长指数小于250W/S，具体有益效果如下：
1)按照本发明制作的无机杂化组合聚醚中，由于羟基磷酸钙的羟基与三聚氰胺树脂多元醇的羟基以氢键相连，所以不沉淀，不分层，粘度低，可用高压机喷涂、浇注施工；
2)形成的无机杂化三聚氰胺聚氨酯泡沫材料物理性能优异、强度高、不发粉、不变型，完全达到GB50404-2007标准的要求。
3)在保证物理性能的同时，阻燃性能优异，达到氧指数大于30％以上，燃烧热释放速率增长指数小于250W/S，达到GB8624-2012标准的难燃B1级。
4)技术亮点：无机材料(羟基磷酸钙)与有机材料(异氰酸酯)通过化学键结合成无机-有机高分子材料，保证了聚氨酯材料的优势，同时达到了高阻燃的目的。实现了节能保温和安全双达标。
具体实施方式：
实施例1
组合白料按质量份数计算配置为：
组合白料与异氰酸酯(MDI)质量比为1:1，用喷枪进行无空气喷涂施工，所获得的聚氨酯节能保温泡沫塑料厚度：50mm，所得泡沫密度：43Kg/m3；氧指数：30.4％，阻燃级别达到(GB8624-2012标准)B1级。
实施例2
组合白料按质量份数计算配置为：
组合白料与异氰酸酯(MDI)质量比为1:1，用喷枪进行无空气喷涂施工，所获得的聚氨酯节能保温泡沫塑料厚度：50mm，所得泡沫密度：45Kg/m3；氧指数：35.4％，阻燃级别达到(GB8624-2012标准)B1级。
实施例3
组合白料按质量份数计算配置为：
组合白料与异氰酸酯(MDI)质量比为1:1，用喷枪进行无空气喷涂施工，所获得的聚氨酯节能保温泡沫塑料厚度：50mm，所得泡沫密度：46Kg/m3；氧指数：33.1％，阻燃级别达到(GB8624-2012标准)B1级。
实施例4
组合白料按质量份数计算配置为：
组合白料与异氰酸酯(MDI)质量比为1:1，用喷枪进行无空气喷涂施工，所获得的聚氨酯节能保温泡沫塑料厚度：50mm，所得泡沫密度：43.5Kg/m3；氧指数：30.1％，阻燃级别达到(GB8624-2012标准)B1级。
实施例5
组合白料按质量份数计算配置为：
组合白料与异氰酸酯(MDI)质量比为1:1，用浇注机浇注到模具中，所获得的聚氨酯节能保温泡沫塑料厚度：50mm，所得泡沫密度：43。6Kg/m3；氧指数：30.2％，阻燃级别达到(GB8624-2012标准)B1级。
实施例6
组合白料按质量份数计算配置为：
组合白料与异氰酸酯(MDI)质量比为1:1，用浇注机浇注到模具中，所获得的聚氨酯节能保温泡沫塑料厚度：50mm，所得泡沫密度：41.9Kg/m3；氧指数：30.8％，阻燃级别达到(GB8624-2012标准)B1级。
实施例7
组合白料按质量份数计算配置为：
组合白料与异氰酸酯(MDI)质量比为1:1，用浇注机浇注到模具中，所获得的聚氨酯节能保温泡沫塑料厚度：50mm，所得泡沫密度：44.9Kg/m3；氧指数：30.6％，阻燃级别达到(GB8624-2012标准)B1级。
实施例8
组合白料按质量份数计算配置为：
组合白料与异氰酸酯(MDI)质量比为1:1，用浇注机浇注到模具中，所获得的聚氨酯节能保温泡沫塑料厚度：50mm，所得泡沫密度：42.9Kg/m3；氧指数：30.3％，阻燃级别达到(GB8624-2012标准)B1级。

Claims (6)

1.一种无机材料杂化硬质三聚氰胺聚氨酯泡沫保温材料用组合聚醚，按质量份数，其组成为：
2.根据权利要求1所述的一种无机材料杂化硬质三聚氰胺聚氨酯泡沫保温材料用组合聚醚，其特征在于：所述的多元醇为三聚氰胺树脂多元醇。
3.根据权利要求1所述的一种无机材料杂化硬质三聚氰胺聚氨酯泡沫保温材料用组合聚醚，其特征在于：所述的阻燃剂为：间苯二酚双(二苯基磷酸酯)、双酚A双(二苯基磷酸酯)、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯、磷酸三(2-氯丙基)酯、甲基磷酸二甲酯中的一种或几种的组合物。
4.根据权利要求1所述的一种无机材料杂化硬质三聚氰胺聚氨酯泡沫保温材料用组合聚醚，其特征在于：所述的与羟基磷酸钙复配的无机料为：硅藻土、次磷酸铝、高岭土、蒙脱土中的一种或两种及两种以上的混合物。
5.一种无机材料杂化硬质三聚氰胺聚氨酯泡沫保温材料，其原料含有权利要求1所述的无机材料杂化硬质三聚氰胺聚氨酯泡沫保温材料用组合聚醚及异氰酸酯，两者的质量比为1:1±0.1。
6.一种无机材料杂化硬质三聚氰胺聚氨酯泡沫保温材料的制备方法，其步骤为：
1)将权利要求1所述的无机材料杂化硬质三聚氰胺聚氨酯泡沫保温材料用组合聚醚的原料，按照配方比例加入混合釜中，搅拌均匀后，得组合聚醚；
2)将上述组合聚醚与异氰酸酯混合后，经喷涂或浇注发泡成型，形成硬质无机杂化三聚氰胺聚氨酯泡沫保温材料。
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