CN104140512A - 一种异氰酸基强化膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫板材及其制备方法 - Google Patents

一种异氰酸基强化膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫板材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种异氰酸基强化膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫板材及其制备方法，它的原料组成包括触变剂、膨胀阻燃剂、聚醚多元醇和异氰酸酯，利用触变剂将膨胀阻燃剂和聚醚多元醇均匀混合后，再与异氰酸酯混合形成膨胀阻燃型硬质聚氨酯泡沫板材。本发明可使硬质聚氨酯泡沫板材的防火性能显著提高，并避免了膨胀阻燃剂的沉淀现象，可广泛应用于硬泡聚氨酯板材的生产过程中。

Description

一种异氰酸基强化膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫板材及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料领域，主要涉及一种异氰酸基强化膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫板材及其制备方法。
背景技术
建筑外墙保温材料可分为有机和无机两大类。无机类保温材料主要有岩棉、玻璃棉、玻化微珠保温砂浆等。该类材料具有不燃的优点，虽防火等级达到A级，但因该类材料存在成本贵、耗能高、易吸水、保温性能差等问题，只占据市场20％的份额。有机类保温材料主要有挤塑聚苯乙烯泡沫(XPS)、模塑聚苯乙烯泡沫(EPS)、硬质聚氨酯泡沫(RPUF)和酚醛树脂(PF)等，占据市场份额80％，该类材料具有良好的保温性能、质轻、价格低廉和施工工艺成熟等优点，其缺点在于其易燃性，近年已导致国内外多起重大火灾和生命财产损失。
而如何在不影响有机保温材料的其他性能的前提下，有效地提高其防火性能，成为该类材料今后能否继续作为建筑外墙保温材料的主力军的关键性问题。针对硬质聚氨酯泡沫而言，加入阻燃剂成为加强其防火性能的主要措施。市面上在硬质聚氨酯泡沫中主要添加的是卤系阻燃剂，主要以TCPP、DMMP等为主，该类阻燃剂燃烧过程中会释放HCN等剧毒气体污染环境及危及生命安全。且据报道，部分卤系阻燃剂可以在大气及水环境中积聚，并随着时间推移在活生物体内累积；而根据已有的研究，溴系阻燃剂被证明会破坏内分泌活动，影响甲状腺功能调节，甚至可影响大脑发育；尤其是孕妇过量接触，会直接导致新生婴儿出生体重过低、智商偏低及行为能力受损。正因如此，2005年后，部分美国生产商开始自愿弃用这种溴系阻燃剂，多数发达国家也已弃用。而我国还未见关于卤系阻燃剂的禁用规定，但寻求替代卤系阻燃剂已势在必行。膨胀阻燃剂以其无卤、无毒、抑烟等优点受到社会的广泛关注，具有很大的发展前景。如中国专利CN200410040288.1(公开号CN1724577)公开了可膨胀石墨填充高密度硬质聚氨酯泡沫塑料的制备方法及装置，但该专利未对如何保证可膨胀石墨能在聚醚多元醇中均匀分散做出解释，同时，该专利采用搅拌发泡的方式不能保证聚醚多元醇与异氰酸酯均匀混合，成品密度无法控制，实验可重复性不高，不便用于工业生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种异氰酸基强化膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫板材及其制备方法，本发明可使硬质聚氨酯泡沫板材的防火性能显著提高，并避免了膨胀阻燃剂的沉淀现象。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种异氰酸基强化膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫板材，其原料组成包括触变剂、膨胀阻燃剂、聚醚多元醇和异氰酸酯。
按上述方案，所述的触变剂、膨胀阻燃剂、聚醚多元醇和异氰酸酯的质量比为(1～5)：(30～40)：100：(100～130)。
按上述方案，所述的膨胀阻燃剂为具有活泼氢原子的膨胀阻燃剂，其由聚磷酸铵、三聚氰胺和端羟基化的可膨胀石墨组成。
按上述方案，所述的膨胀阻燃剂由可膨胀石墨、聚磷酸铵、三聚氰胺按质量比(40～60):(20～30):(20～30)组成。
按上述方案，所述的可膨胀石墨，粒径为80～200目，膨胀倍率为150～200倍，它是由鳞片石墨经浓硝酸氧化24h，加氢氧化钠中和后置于烘箱(100℃)烘干10h而成。该可膨胀石墨为端羟基化可膨胀石墨，其羟基结构上的活泼氢可与异氰酸酯官能团反应生成氨基甲酸酯基团。
按上述方案，所述的聚磷酸铵和三聚氰胺，二者自身具有的氨基上的氢原子比羟基上的氢原子更加活泼，更易异氰酸酯官能团反应生成碳酰二胺基，即脲基。
按上述方案，所述的触变剂为亲水纳米二氧化硅，粒径为30±5nm，比表面积为100-200m2/g。
按上述方案，所述聚醚多元醇为分子量300-1000的高官能度聚醚多元醇。
按上述方案，所述异氰酸酯是甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)等中的一种或几种；或者甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)等中的一种或几种的低聚物，如多苯基多亚甲基多异氰酸酯。
一种异氰酸基强化膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫板材的制备方法，利用触变剂将膨胀阻燃剂和聚醚多元醇均匀混合后，再与异氰酸酯混合形成膨胀阻燃型硬质聚氨酯泡沫板材。
上述异氰酸基强化膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫板材的制备方法，具体包括如下步骤：
1)触变性聚醚多元醇的制备：将触变剂和聚醚多元醇混合均匀，得到触变性聚醚多元醇；
2)阻燃改性的聚醚多元醇的制备：将膨胀阻燃剂加入到所述触变性聚醚多元醇中混合均匀，得到阻燃改性的聚醚多元醇；
3)阻燃硬质聚氨酯泡沫板材的制备：将所述阻燃改性的聚醚多元醇和异氰酸酯混合，喷涂于聚氨酯板材模具中，待其自由发泡即得膨胀阻燃型硬质聚氨酯泡沫板材。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明提供了一种在制备阻燃型硬质聚氨酯泡沫板材过程中，利用膨胀阻燃剂对聚氨酯基体进行阻燃改性、并利用亲水性纳米二氧化硅触变剂将膨胀阻燃剂与聚醚多元醇均匀混合的方法。相对于以往采用的卤系阻燃剂，膨胀阻燃剂具有无毒、抑烟、阻燃效果好等特点，属环保型阻燃剂。该膨胀阻燃剂中含有通过强氧化羟基化反应而引入端羟基的可膨胀石墨组分、聚磷酸铵和三聚氰胺组分，这些组分中的羟基及氨基基团中含有活泼氢原子，可与异氰酸酯中电负性极强的异氰酸基反应形成氨基甲酸酯及碳酰二胺基(即脲基)基团，从而提高膨胀阻燃剂与聚氨酯的界面粘结力。
2.聚磷酸铵和三聚氰胺在膨胀阻燃过程中可作为成碳酸源与膨胀气源，与可膨胀石墨具有协同阻燃作用，增强阻燃剂在聚氨酯的阻燃效果。
3、本发明在在聚醚多元醇与膨胀阻燃剂混合时加入触变剂，实现膨胀阻燃剂在聚醚多元醇中的均匀分散以及防止其在混合发泡过程中沉降团聚现象，发明采用的触变剂为亲水纳米二氧化硅，其原理在于利用亲水纳米二氧化硅在静止时形成的氢键网络，使体系粘度提高，能防止膨胀阻燃剂在聚醚多元醇中发生沉降现象，实现固体膨胀阻燃剂颗粒稳定悬浮于液态聚醚多元醇中，而在混合发泡、喷涂过程中，氢键网络在剪切力作用下被破坏，使体系粘度降低，实现了固体阻燃剂与液态聚醚多元醇作为一种组分原料一同流动，并参与在混合枪头中与异氰酸酯混合浇注或喷涂，可有效控制固体阻燃剂在成品中的分散，提高成品质量，并避免了生产过程中固体阻燃剂在管路中的堵塞。。
本发明可使硬质聚氨酯泡沫板材的防火性能显著提高，并避免了膨胀阻燃剂的沉淀现象，可广泛应用于硬泡聚氨酯板材的生产过程中。
具体实施方式：
为了更好地理解本发明，下面实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例中的可膨胀石墨由鳞片石墨，经浓硝酸氧化24h，加氢氧化钠中和，置于烘箱(100℃)烘干10h制备得到。
下述实施例中所采用的亲水性纳米二氧化硅为德固赛公司的Aerosil200，当然其他厂家的或者其他方法制备的亲水性纳米二氧化硅也适用于本发明，满足粒径为30±5nm，比表面积为100-200m2/g即可。
下述实施例中所采用的聚醚多元醇为亨斯迈聚氨酯公司的DALTOFOAM ME44204，聚醚多元醇配方中含有发泡剂、稳泡剂、固化催化剂等用于制备聚氨酯硬泡常用组分，当然其他厂家的或者其他方法制备的聚醚多元醇通常也含有一定量的发泡剂、稳泡剂和固化催化剂，同样适用于本发明，满足分子量300-1000即可。
下述实施例中所用聚磷酸铵的分子通式为(NH4)(n+2)PnO(3n+1)，聚合度n为10～20时，为水溶性。
对比例：表1中用作对比例的市售卤系阻燃硬质聚氨酯泡沫板一般采用含卤的TCPP(磷酸三(2-氯丙基)酯)、TCEP(磷酸三(2-氯乙基)酯)其中的一种或两种作为阻燃剂。
实施例1
一种异氰酸基强化膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫板材的制备方法，它包括如下步骤：
1)触变性聚醚多元醇的制备：称取10g亲水性纳米二氧化硅(触变剂)、500g聚醚多元醇；将触变剂和聚醚多元醇在高速均质搅拌机以500rmp搅拌1分钟，得到触变性聚醚多元醇；
2)阻燃改性的聚醚多元醇的制备：将膨胀阻燃剂150g加入到所述触变性聚醚多元醇中，在高速均质搅拌机以1000rmp搅拌5分钟，得到阻燃改性的聚醚多元醇；
3)阻燃硬质聚氨酯泡沫板材的制备：将所述阻燃改性的聚醚多元醇和600g聚合MDI(亨斯迈Suprasec 5005)放入聚氨酯发泡机中，通过混合喷枪浇注于聚氨酯板材模具中，待其自由发泡即得膨胀阻燃型硬质聚氨酯泡沫板材。
其中，膨胀阻燃剂由100g可膨胀石墨[粒径为80～200目，膨胀倍率为150～200倍]、50g聚磷酸铵和50g三聚氰胺组成。
实施例2
一种异氰酸基强化膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫板材的制备方法，它包括如下步骤：
1)触变性聚醚多元醇的制备：称取15g亲水性纳米二氧化硅(触变剂)、500g聚醚多元醇；将触变剂和聚醚多元醇在高速均质搅拌机以500rmp搅拌1分钟，得到触变性聚醚多元醇；
2)阻燃改性的聚醚多元醇的制备：将膨胀阻燃剂180g加入到所述触变性聚醚多元醇中，在高速均质搅拌机以1000rmp搅拌5分钟，得到阻燃改性的聚醚多元醇；
3)阻燃硬质聚氨酯泡沫板材的制备：将所述阻燃改性的聚醚多元醇和630g聚合MDI(亨斯迈Suprasec 5005)放入聚氨酯发泡机中，通过混合喷枪喷涂于聚氨酯板材模具中，待其自由发泡即得膨胀阻燃型硬质聚氨酯泡沫板材。
其中，膨胀阻燃剂由100g可膨胀石墨[粒径为80～200目，膨胀倍率为150～200倍]、60g聚磷酸铵和40g三聚氰胺组成。
实施例3
一种异氰酸基强化膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫板材的制备方法，它包括如下步骤：
1)触变性聚醚多元醇的制备：称取20g亲水性纳米二氧化硅(触变剂)、500g聚醚多元醇；将触变剂和聚醚多元醇在高速均质搅拌机以500rmp搅拌1分钟，得到触变性聚醚多元醇；
2)阻燃改性的聚醚多元醇的制备：将膨胀阻燃剂200g加入到所述触变性聚醚多元醇中，在高速均质搅拌机以1000rmp搅拌5分钟，得到阻燃改性的聚醚多元醇；
3)阻燃硬质聚氨酯泡沫板材的制备：将所述阻燃改性的聚醚多元醇和650g聚合MDI(亨斯迈Suprasec 5005)放入聚氨酯发泡机中，通过混合喷枪喷涂于聚氨酯板材模具中，待其自由发泡即得膨胀阻燃型硬质聚氨酯泡沫板材。
其中，膨胀阻燃剂由120g可膨胀石墨[粒径为80～200目，膨胀倍率为150～200倍]、40g聚磷酸铵和40g三聚氰胺组成。
实施例4
一种异氰酸基强化膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫板材的制备方法，它包括如下步骤：
1)触变性聚醚多元醇的制备：称取25g亲水性纳米二氧化硅(触变剂)、500g聚醚多元醇；将触变剂和聚醚多元醇在高速均质搅拌机以500rmp搅拌1分钟，得到触变性聚醚多元醇；
2)阻燃改性的聚醚多元醇的制备：将膨胀阻燃剂400g加入到所述触变性聚醚多元醇中，在高速均质搅拌机以1000rmp搅拌5分钟，得到阻燃改性的聚醚多元醇；
3)阻燃硬质聚氨酯泡沫板材的制备：将所述阻燃改性的聚醚多元醇和600g聚合MDI(亨斯迈Suprasec 5005)放入聚氨酯发泡机中通过混合喷枪喷涂于聚氨酯板材模具中，待其自由发泡即得膨胀阻燃型硬质聚氨酯泡沫板材。
其中，膨胀阻燃剂由200g可膨胀石墨[粒径为80～200目，膨胀倍率为150～200倍]、100g聚磷酸铵和100g三聚氰胺组成。
实施例5
一种异氰酸基强化膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫板材的制备方法，它包括如下步骤：
1)触变性聚醚多元醇的制备：称取25g亲水性纳米二氧化硅(触变剂)、500g聚醚多元醇；将触变剂和聚醚多元醇在高速均质搅拌机以500rmp搅拌1分钟，得到触变性聚醚多元醇；
2)阻燃改性的聚醚多元醇的制备：将膨胀阻燃剂400g加入到所述触变性聚醚多元醇中，在高速均质搅拌机以1000rmp搅拌5分钟，得到阻燃改性的聚醚多元醇；
3)阻燃硬质聚氨酯泡沫板材的制备：将所述阻燃改性的聚醚多元醇和600g聚合MDI(亨斯迈Suprasec 5005)放入聚氨酯发泡机中通过混合喷枪喷涂于聚氨酯板材模具中，待其自由发泡即得膨胀阻燃型硬质聚氨酯泡沫板材。
其中，膨胀阻燃剂由200g可膨胀石墨[粒径为80～200目，膨胀倍率为150～200倍]、120g聚磷酸铵和80g三聚氰胺组成。
实施例6
一种异氰酸基强化膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫板材的制备方法，它包括如下步骤：
1)触变性聚醚多元醇的制备：称取25g亲水性纳米二氧化硅(触变剂)、500g聚醚多元醇；将触变剂和聚醚多元醇在高速均质搅拌机以500rmp搅拌1分钟，得到触变性聚醚多元醇；
2)阻燃改性的聚醚多元醇的制备：将膨胀阻燃剂400g加入到所述触变性聚醚多元醇中，在高速均质搅拌机以1000rmp搅拌5分钟，得到阻燃改性的聚醚多元醇；
3)阻燃硬质聚氨酯泡沫板材的制备：将所述阻燃改性的聚醚多元醇和600g聚合MDI(亨斯迈Suprasec 5005)放入聚氨酯发泡机中通过混合喷枪喷涂于聚氨酯板材模具中，待其自由发泡即得膨胀阻燃型硬质聚氨酯泡沫板材。
其中，膨胀阻燃剂由240g可膨胀石墨[粒径为80～200目，膨胀倍率为150～200倍]、80g聚磷酸铵和80g三聚氰胺组成。
上述实施例制得的膨胀阻燃型硬质聚氨酯泡沫板材，能在保证不影响聚氨酯材料导热系数的前提下，大幅度提高板材的阻燃性能和拉拔强度，其基本性能测试如表1。
从上述实施例的配比以及表1的测试结果可知：随着膨胀阻燃剂的添加量的提高，所述膨胀阻燃型硬质聚氨酯泡沫板材氧指数得到大大提升，材料阻燃性能得以提升。另外，由于阻燃剂与聚氨酯间产生键合，使得所述聚氨酯泡沫板材的拉拔强度较对比例的拉拔强度值高，其一体化强度得到提升。但与此同时，所述聚氨酯泡沫板材的的绝热性能受到一定影响，材料导热系数也有小幅度提高，但在本发明阻燃剂的添加范围内，绝热性能受影响不大，处于可接受波动范围内。
表1 膨胀阻燃型硬质聚氨酯泡沫板材基本性能测试
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种异氰酸基强化膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫板材，其特征在于它的原料组成包括触变剂、膨胀阻燃剂、聚醚多元醇和异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种异氰酸基强化膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫板材，其特征在于所述的触变剂、膨胀阻燃剂、聚醚多元醇和异氰酸酯的质量比为(1～5)：(30～40)：100：(100～130)。
3.根据权利要求1所述的一种异氰酸基强化膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫板材，其特征在于所述的膨胀阻燃剂由聚磷酸铵、三聚氰胺和可膨胀石墨组成。
4.根据权利要求3所述的一种异氰酸基强化膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫板材，其特征在于所述的膨胀阻燃剂由可膨胀石墨、聚磷酸铵、三聚氰胺按质量比(40～60):(20～30):(20～30)组成。
5.根据权利要求3或4所述的一种异氰酸基强化膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫板材，其特征在于所述的可膨胀石墨，粒径为80～200目，膨胀倍率为150～200倍。
6.根据权利要求1所述的一种异氰酸基强化膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫板材，其特征在于所述的触变剂为亲水纳米二氧化硅，粒径为30±5nm，比表面积为100-200m2/g。
7.根据权利要求1所述的一种异氰酸基强化膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫板材，其特征在于所述聚醚多元醇为分子量300-1000的高官能度聚醚多元醇。
8.根据权利要求1所述的一种异氰酸基强化膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫板材，其特征在于所述异氰酸酯是甲苯-2,4-二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种；或者甲苯-2,4-二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种的低聚物。
9.根据权利要求1-8之一所述的异氰酸基强化膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫板材的制备方法，其特征在于利用触变剂将膨胀阻燃剂和聚醚多元醇均匀混合后，再与异氰酸酯混合形成膨胀阻燃型硬质聚氨酯泡沫板材。
10.根据权利要求1-8之一所述的异氰酸基强化膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫板材的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
1)触变性聚醚多元醇的制备：将触变剂和聚醚多元醇混合均匀，得到触变性聚醚多元醇；
2)阻燃改性的聚醚多元醇的制备：将膨胀阻燃剂加入到所述触变性聚醚多元醇中混合均匀，得到阻燃改性的聚醚多元醇；
3)阻燃硬质聚氨酯泡沫板材的制备：将所述阻燃改性的聚醚多元醇和异氰酸酯混合，浇注或喷涂于聚氨酯板材模具中，待其自由发泡成型即得膨胀阻燃型硬质聚氨酯泡沫板材。
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