CN111978704B - 一种热膨胀型聚氨酯的制备方法 - Google Patents

一种热膨胀型聚氨酯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热膨胀型聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：将原料改性膨胀剂、含卤阻燃剂、热塑性聚氨酯弹性体按重量比2‑4:1‑2:35‑45加入密炼机中，共混，然后热压成型，得到热膨胀型聚氨酯，本发明克服了现有技术的不足，阻燃剂对聚氨酯的力学性能影响较小，且阻燃效果好。

Description

一种热膨胀型聚氨酯的制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯的制备技术领域，具体属于一种热膨胀型聚氨酯的制备方法。
背景技术
热塑性聚氨酯是一种由低聚物二醇软段与二异氰酸酯-扩链剂硬段构成的线性嵌段共聚物。TPU加热后可以塑化，具有优异的加工性能；同时，TPU的强度、弹性以及耐磨性等性能优异，已广泛地应用于汽车、涂料、国防、建筑材料、服装、电线电缆等行业。普通TPU的极限氧指数(LOI)仅为19％左右，影响其在汽车、电缆等火灾安全性要求高领域应用，对TPU进行阻燃改性非常重要。对聚氨酯的阻燃改性主要采用添加阻燃剂的方式，而阻燃剂包括反应型阻燃剂和添加型阻燃剂，其中反应型阻燃剂主要包括含硅阻燃剂和含磷阻燃剂，而添加型阻燃剂主要为无机氧化物颗粒，本身不具有可燃性。这两种阻燃剂各有优势，但是不可避免的存在与聚氨酯相容性差的问题，导致聚氨酯的力学性能下降；此外，反应型阻燃剂的阻燃效果也随阻燃剂种类的变化而变化，导致阻燃性能不足的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种热膨胀型聚氨酯的制备方法，克服了现有技术的不足，阻燃剂对聚氨酯的力学性能影响较小，且阻燃效果好。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种热膨胀型聚氨酯的制备方法，将原料：改性膨胀剂、含卤阻燃剂、热塑性聚氨酯弹性体按重量比2-4:1-2:35-45加入密炼机中，在171-175℃下共混10-15min，然后热压成型，得到热膨胀型聚氨酯。
优选地，所述的改性膨胀剂的制备方法为：将膨胀剂浸入50-60℃的碱溶液中2-3h，然后，水洗至中性，干燥，得到羟基化膨胀剂；将羟基化膨胀剂浸入发泡剂的饱和溶液中2-3h，取出，干燥，得到改性膨胀剂。
优选地，所述的膨胀剂为膨胀石墨或膨胀蛭石。
优选地，所述的发泡剂为三聚氰胺、尿素、双缩脲中的一种。
优选地，所述的含卤阻燃剂为氯化石蜡、十溴二苯乙烷、氯化聚乙烯中的一种。
优选地，所述的原料还包括含磷阻燃剂，所述的含磷阻燃剂与含卤阻燃剂的重量比为0.5-1.2:1-2。
优选地，所述的含磷阻燃剂为聚磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸尿素中的一种。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
1、本发明通过采用具有多层结构的膨胀石墨和膨胀蛭石作为膨胀剂，通过对膨胀剂进行羟基化，使膨胀剂与热塑性聚氨酯弹性体的结合强度增强，增加了界面结合强度，从而使热塑性聚氨酯弹性体的力学性能几乎不受影响。
2、本发明通过采用羟基化的膨胀剂去吸附溶液中的发泡剂，使膨胀剂基体内充分吸附发泡剂，发泡剂进入羟基化膨胀剂的层间，使该热膨胀型聚氨酯在受热时发泡剂分解，同时羟基化膨胀剂发生膨胀，在发泡剂产生的气体的推动作用下，羟基化膨胀剂膨胀更加充分，且发泡剂产生的氮气和氨气具有阻燃能力，使热膨胀型聚氨酯受热后，基体内充满大量的阻燃性气体，产生了阻燃能力，而膨胀后的羟基化膨胀剂形成了隔热层，具有阻碍热传导的能力，增强了阻燃效果。
3、本发明的发泡剂在受热分解均能产生部分氨气，在含卤阻燃剂也受热分解的过程中，氨气可与含卤阻燃剂产生的酸性腐蚀性气体和物质进行中和反应，从而降低了烟毒性，同时羟基化膨胀剂膨胀后形成的较大的层间距对烟具有吸附作用，也降低了该热膨胀型聚氨酯受热时的烟毒性。
4、本发明还通过在含卤阻燃剂的基础上，添加有含磷阻燃剂，且含磷阻燃剂均带有氨基，含磷阻燃剂在受热分解的过程中产生的氨气也可有效的中和含卤阻燃剂产生的酸性腐蚀性气体和物质，降低烟毒性，同时含磷阻燃剂进一步增强了该热膨胀型聚氨酯的阻燃性能，氧指数可达到32％以上。
5、本发明的含磷阻燃剂与含氯阻燃剂配合后不仅没有降低该热膨胀型聚氨酯的力学性能，反而具有促进作用，主要是因为含磷阻燃剂与有机含卤阻燃剂与热塑性聚氨酯弹性体的相容性好。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的膨胀石墨来源于青岛东凯石墨有限公司，本发明的膨胀蛭石来源于灵寿县远舰矿产品加工厂，本发明的热塑性聚氨酯弹性体来源于东莞市杰轩塑胶原料有限公司，本发明的氯化聚乙烯来源于潍坊博思达新材料有限公司。
实施例1
一种热膨胀型聚氨酯的制备方法包括以下步骤：
(1)将膨胀石墨浸入10wt％的氢氧化钠溶液中，60℃加热3h，水洗至中性，干燥，得到羟基化膨胀石墨，然后将羟基化膨胀石墨浸入60℃的三聚氰胺饱和溶液中5h，取出，干燥，得到改性膨胀剂；
(2)将3kg改性膨胀剂、1.2kg氯化石蜡-70、35kg热塑性聚氨酯弹性体加入密炼机中，在173℃下共混15min，混炼速度为40转/min，然后热压成型，得到热膨胀型聚氨酯。
实施例2
一种热膨胀型聚氨酯的制备方法包括以下步骤：
(1)将膨胀石墨浸入10wt％的氢氧化钠溶液中，60℃加热3h，水洗至中性，干燥，得到羟基化膨胀石墨，然后将羟基化膨胀石墨浸入60℃的三聚氰胺饱和溶液中5h，取出，干燥，得到改性膨胀剂；
(2)将2.5kg改性膨胀剂、0.5kg聚磷酸铵、1.2kg氯化石蜡-70、35kg热塑性聚氨酯弹性体加入密炼机中，在173℃下共混15min，混炼速度为40转/min，然后热压成型，得到热膨胀型聚氨酯。
实施例3
一种热膨胀型聚氨酯的制备方法包括以下步骤：
(1)将膨胀石墨浸入12wt％的氢氧化钠溶液中，55℃加热2h，水洗至中性，干燥，得到羟基化膨胀石墨，然后将羟基化膨胀石墨浸入40℃的尿素的饱和溶液中5h，取出，干燥，得到改性膨胀剂；
(2)将2.4kg改性膨胀剂、0.6kg磷酸尿素、1.5kg十溴二苯乙烷、38kg热塑性聚氨酯弹性体加入密炼机中，在175℃下共混12min，混炼速度为40转/min，然后热压成型，得到热膨胀型聚氨酯。
实施例4
一种热膨胀型聚氨酯的制备方法包括以下步骤：
(1)将膨胀蛭石浸入8wt％的氢氧化钠溶液中，50℃加热2.5h，水洗至中性，干燥，得到羟基化膨胀蛭石，然后将羟基化膨胀蛭石浸入50℃的尿素的饱和溶液中3h，取出，干燥，得到改性膨胀剂；
(2)将2.7kg改性膨胀剂、1.8kg氯化聚乙烯、45kg热塑性聚氨酯弹性体加入密炼机中，在172℃下共混15min，混炼速度为40转/min，然后热压成型，得到热膨胀型聚氨酯。
实施例5
一种热膨胀型聚氨酯的制备方法包括以下步骤：
(1)将膨胀蛭石浸入8wt％的氢氧化钠溶液中，50℃加热2.5h，水洗至中性，干燥，得到羟基化膨胀蛭石，然后将羟基化膨胀蛭石浸入50℃的尿素的饱和溶液中3h，取出，干燥，得到改性膨胀剂；
(2)将1.7kg改性膨胀剂、1.0kg磷酸二氢铵、1.8kg氯化聚乙烯、45kg热塑性聚氨酯弹性体加入密炼机中，在175℃下共混13min，混炼速度为40转/min，然后热压成型，得到热膨胀型聚氨酯。
实施例6
一种热膨胀型聚氨酯的制备方法包括以下步骤：
(1)将膨胀蛭石浸入12wt％的氢氧化钠溶液中，55℃加热2.5h，水洗至中性，干燥，得到羟基化膨胀蛭石，然后将羟基化膨胀蛭石浸入50℃的三聚氰胺的饱和溶液中3h，取出，干燥，得到改性膨胀剂；
(2)将3kg改性膨胀剂、1.2kg聚磷酸铵、1.4kg氯化聚乙烯、40kg热塑性聚氨酯弹性体加入密炼机中，在172℃下共混15min，混炼速度为40转/min，然后热压成型，得到热膨胀型聚氨酯。
对照例1
与实施例1的不同在于，将三聚氰胺的饱和溶液替换为去离子水。
对照例2
与实施例2的不同在于，步骤(2)中改性膨胀剂的加入量为0。
对照例3
与实施例1的不同在于，将10wt％的氢氧化钠溶液替换为水。
将实施例1-6和对照例1-3中的热膨胀型聚氨酯及热塑性聚氨酯弹性体按照国家标准GB5454-85测试最低耗氧指数LOI、按照GB/T20285-2006测试材料产烟毒性危险分级、按照GB/T 1040.1-2018测试拉伸强度结果如下表：
LOI/％ 烟毒性 拉伸强度/Mpa
实施例1 30.6 ZA2 24.8
实施例2 33.0 ZA1 26.7
实施例3 33.7 ZA1 24.3
实施例4 30.1 ZA2 26.3
实施例5 32.6 ZA1 25.8
实施例6 33.3 ZA1 25.2
对照例1 29.4 ZA3 25.9
对照例2 30.2 ZA3 25.7
对照例3 29.1 ZA1 24.7
热塑性聚氨酯弹性体 27.6 ZA3 25.6
由上表可知，本发明通过使用膨胀石墨和降低了热塑性聚氨酯弹性体的烟毒性，通过使用含有氨基的含磷阻燃剂和碱性的膨胀剂与含卤阻燃剂进行复配，在增强阻燃效果的同时，还降低了烟毒性，此外，本发明的配方对热塑性聚氨酯弹性体的拉伸强度影响较小，且还具有提高拉伸强度的作用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (1)

1.一种热膨胀型聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将原料改性膨胀剂、含卤阻燃剂、热塑性聚氨酯弹性体按重量比2-4:1-2:35-45加入密炼机中，共混，然后热压成型，得到热膨胀型聚氨酯；
所述的改性膨胀剂的制备方法为：将膨胀剂浸入50-60℃的碱溶液中2-3h，然后，水洗至中性，干燥，得到羟基化膨胀剂；将羟基化膨胀剂浸入发泡剂的饱和溶液中2-3h，取出，干燥，得到改性膨胀剂；
所述的发泡剂为三聚氰胺、尿素、双缩脲中的一种；
所述的膨胀剂为膨胀石墨或膨胀蛭石；
所述的含卤阻燃剂为氯化石蜡、十溴二苯乙烷、氯化聚乙烯中的一种；
所述的原料还包括含磷阻燃剂，所述的含磷阻燃剂与含卤阻燃剂的重量比为0.5-1.2:1-2；
所述的含磷阻燃剂为聚磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸尿素中的一种。
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