CN114937784A - 质子交换膜燃料电池用炭载铂钴合金催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种质子交换膜燃料电池用炭载铂钴合金催化剂及其制备方法，于空气气氛下对所述炭载体进行微波焙烧，获得改性炭载体；将改性炭载体、铂钴溶液和添加剂混合，得混合料液；再对混合料液进行超声处理后，机械搅拌，再将pH值调节至5.0‑11.0，然后进行超声处理，获得前驱体料液；将前驱体料液倒入反应釜，再向反应釜内通入惰性气体，当反应釜内氧气浓度低于0.1vol％时，关闭反应釜的出气口，加热升温至90‑150℃，然后向反应釜内通入氢气，并搅拌反应后，停止加热和搅拌，冷却，向反应釜内通入惰性气体置换氢气后，固液分离，醇洗、干燥，获得炭载铂钴合金催化剂。本发明制备的炭载铂钴合金催化剂的电化学性能优异，优于现行市场上流行的铂炭催化剂。

Description

质子交换膜燃料电池用炭载铂钴合金催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及质子交换膜燃料电池用炭载铂钴合金催化剂及其制备方法，属于催化剂制备领域。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)被视为当前最有前途的能源转换装置。现阶段为保证其氧还原反应速率往往依赖于高载量的铂族金属催化剂，从而引起使用成本过高的问题，成为制约质子交换燃料电池的主要因素。近年来，为了降低铂族金属的用量，将过渡金属与铂族金属形成二元合金催化剂已取得显著进展，其中Pt3Co的核壳结构催化剂表现效果最佳。
目前，Pt3Co的核壳结构催化剂的制备方法主要有胶体法、电化学法和化学还原法(邢巍,杜秉忱,刘长鹏,等.聚合物电解质膜燃料电池铂/炭电催化剂的制备方法:中国,1452261A[P].2003-10-29；杨书廷,曹朝霞,张焰峰.质子交换膜燃料电池(PEMFC)新型纳米稀土催化剂的制备与性质[J].无机材料学报,2004,19(4):921-925；朱勇.质子交换膜燃料电池PtCo合金纳米催化剂的制备[D].南京大学,南京,2020.)。目前，采用胶体法已制备较多的核壳纳米颗粒。在聚电解质保护剂下制备作为核结构的种子胶体溶液，随后加入另一种金属离子还原成壳。该方法操作简单，但难以形成理想的核壳结构。电化学方法就是先制备出金属合金，通过控制电势溶解部分过渡金属，从而获得粗糙铂表面。化学还原法是将混合金属溶液加入还原剂还原成金属，此方法简单易操作，但工艺流程较长。上述制备方法往往需要后续高温强还原气氛调节晶型。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种电化学性能优良的质子交换膜燃料电池用炭载铂钴合金催化剂的制备方法；本发明的目的之二在于提供质子交换膜燃料电池用炭载铂钴合金催化剂。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
质子交换膜燃料电池用炭载铂钴合金催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、提供炭载体；
S2、于空气气氛下对所述炭载体进行微波焙烧，获得改性炭载体；
S3、将所述改性炭载体、铂钴溶液和添加剂混合，得混合料液；再对所述混合料液进行第一次超声处理后，机械搅拌6-12h，再将溶液的pH值调节至5.0-11.0，然后进行第二次超声处理，获得前驱体料液；
其中，所述铂钴溶液中，铂和钴的摩尔比为3:1；所述混合料液中铂和钴的总质量与改性炭载体的质量之比为1:1-9，添加剂的加入量为混合料液中铂和钴的总质量的0.5～1.5倍；所述添加剂为含有氨基和/或亚氨基的有机酸；
S4、将所述前驱体料液倒入反应釜，再向反应釜内通入惰性气体，当反应釜内氧气浓度低于0.1vol％时，关闭反应釜的出气口，加热升温至90-150℃，然后向反应釜内通入氢气，控制反应釜内氢气分压为0.2～0.8MPa，并以200-600rpm的速率搅拌30-90min后，停止加热和搅拌，待反应釜内温度降低至50℃以下时，停止通入氢气并向反应釜内通入惰性气体置换氢气，当氢气被置换完全后，固液分离，醇洗、干燥，获得炭载铂钴合金催化剂。
进一步地，S3中，所述添加剂包括亚氨基二乙酸、氨基乙酸中的一种或几种。
进一步地，S3中，第一次超声处理时间为10-30min，更进一步为15-25min；机械搅拌速率为400-800rpm，更进一步为450-750rpm；第二次超声处理时间为0.5-3h，更进一步为1-2.5h。申请人研究发现，通过控制机械搅拌速度，有助于获得电化学性能更为优良的炭载铂钴合金催化剂。机械搅拌速度不能过快，也不能过慢，否则均无法获得性能理想的炭载铂钴合金催化剂。
进一步地，S3中，采用氨水调节pH值。
进一步地，所述氨水的浓度为25-28wt％。
进一步地，S3中，铂钴溶液中，铂源为硝酸铂和/或氯铂酸，钴源为六水合硝酸钴。
进一步地，S4中，所述氢气的纯度不低于99.99vol％；所述惰性气体为纯度不小于99.99vol％的氮气或氩气。
进一步地，S4中，采用甲醇、乙醇、丙醇中的一种或几种进行醇洗。
一般的，S4中，持续通入惰性气体3-10min，即可将氢气完全置换。
进一步地，S1中，所述炭载体为科琴黑、XC-72、卡博特炭黑、乙炔黑、碳纳米管中的一种或几种。
进一步地，所述科琴黑、卡博特炭黑、乙炔炭黑的粒径为30-60nm，碳纳米管的粒径为10-30nm。
进一步地，S2中，微波焙烧时，微波功率为800-1600W，更进一步为900-1500W；焙烧时间为5-30min，更进一步为10-25min。
质子交换膜燃料电池用炭载铂钴合金催化剂，由如上所述的制备方法制备而成。
本发明先将炭载体于空气气氛下微波焙烧制得改性炭载体，增加炭载体表面缺陷位，使得炭载体的比表面积增加，方便后续铂、钴更好地与炭载体结合；接着，将改性炭载体与添加剂、铂钴溶液混合均匀后，调节pH值制备前驱体料液；最后，将前驱体料液置于反应釜内，通入氢气进行加压还原，产出炭载铂钴催化剂。在液相体系中采用氢气作为还原剂，可实现还原过程控制，减少了杂质元素引入，还原出的铂钴合金在炭载体上的分布均匀，晶体结构和催化性能好。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明制备的炭载铂钴合金催化剂的电化学性能优异，明显优于现行市场上流行的铂炭催化剂；
(2)本发明通过微波焙烧预处理炭载体的方法操作简单，能够实现炭载体比表面积的增加，有利于铂钴的负载和催化性能的提高；
(3)本发明采用氢气作为反应体系的还原剂，还原过程中不会引入杂质元素，避免杂质元素对催化剂性能的影响；通过搅拌操作，可充分保障气-液反应体系的反应需求；
(4)本发明在液相体系中采用氢气还原，反应过程可控，反应时间短、产出的铂钴合金能够均匀分布在炭载体上。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是本发明实施例1的Pt3Co/C催化剂XRD图谱。
图3是本发明实施例1的Pt3Co/C催化剂TEM图。
图4是本发明实施例1的Pt3Co/C催化剂的循环伏安曲线图。
图5是本发明实施例2的改性炭载体的SEM图。
具体实施方式
以下将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
本实施例的炭载铂钴合金催化剂的制备工艺如下：
(1)称取科琴黑2.0g，装于石英舟中，移至微波炉中，调节微波功率800W，焙烧时间为30min，冷却至室温，获得改性炭载体。
(2)量取铂浓度为10g/L的硝酸铂溶液30.24ml，和称取六水合硝酸钴0.151g，一起加入至30mL纯水中，得混合溶液。称取微波焙烧后的改性炭载体0.5g，将其加入混合溶液中，接着加入亚氨基二乙酸0.20g，超声10min，继续以400rpm转速机械搅拌8h后，滴加25wt％的氨水调节pH值至6.98，随后超声30min，即得前驱体料液。
(3)将前驱体料液转入内衬为聚四氟乙烯的反应釜内，向反应釜内通入0.1MPaAr。当通过氧气浓度测试仪测试反应釜出口氧气浓度为0.09vol％时，关闭进气口和出气口，开始升温，当温度达到90℃时，以氢气分压为0.3MPa向反应釜内通入氢气，控制搅拌速度为200rpm，反应80min后，降温至50℃以下时，通入0.2MPa Ar置换氢气，置换完毕后，开启反应釜，将所得溶液过滤、乙醇洗涤三次。将滤饼转移至真空干燥箱，控制烘干温度为40℃，烘干4h，得到Pt3Co催化剂。
由图3可知，本实施例的Pt3Co中，催化剂铂和钴较为均匀地负载在炭载体上。
本实施例制备的Pt3Co催化剂采用三电极体系进行氧化还原测试：Ag/AgCl作参比电极，铂丝作对电极，电解质为0.1M HClO4溶液，扫描速度为10mV·s-1，转速为1600rpm。测得电化学活性面积(ECSA)为68.64m2·g-1。
实施例2
本实施例的炭载铂钴合金催化剂的制备工艺如下：
(1)称取乙炔黑2.0g，装于石英舟中，移至微波炉中，调节微波功率1200W，焙烧时间为25min，冷却至室温，获得改性炭载体。
(2)量取铂浓度为10g/L的氯铂酸溶液45.41ml，和称取六水合硝酸钴0.226g，一起加入至30mL纯水中，获得混合溶液。称取微波焙烧后的改性炭载体0.5g，将其加入混合溶液中，接着加入氨基乙酸0.70g，超声30min，继续以800rpm转速机械搅拌12h，滴加25wt％的氨水调节pH为8.28，随后超声30min，即得前驱体料液。
(3)将前驱体料液转入内衬为聚四氟乙烯的反应釜内，向反应釜内通入0.1MPaAr。当通过氧气浓度测试仪测试反应釜出口氧气浓度为0.08vol％时，关闭出气口，开始升温，当温度达到150℃时，以氢气分压为0.2MPa向反应釜内通入氢气，控制搅拌速度为600rpm，反应60min后，开始降温至50℃以下时，通入0.2MPa Ar置换氢气，置换完毕后，开启反应釜，将所得溶液过滤、乙醇洗涤三次。将滤饼转移至真空干燥箱，控制烘干温度为40℃，烘干4h，得到Pt3Co催化剂。
通过与实施例1相同的方法测得实施例2的Pt3Co催化剂的电化学活性面积(ECSA)为69.52m2·g-1。
对比例1
重复实施例1，区别仅在于：舍弃步骤(1)。所得Pt3Co催化剂的电化学活性面积为49.88m2·g-1。
对比例2
重复实施例2，区别仅在于：舍弃步骤(1)。所得Pt3Co催化剂的电化学活性面积为50.75m2·g-1。
对比例3
重复实施例1，区别仅在于：不添加亚氨基二乙酸。所得Pt3Co催化剂的电化学活性面积为50.46m2·g-1。
对比例4
重复实施例2，区别仅在于：不添加氨基乙酸。所得Pt3Co催化剂的电化学活性面积为51.65m2·g-1。
对比例5
重复实施例1，区别仅在于：省略第一次超声处理。所制备得的Pt3Co催化剂的电化学活性面积为43.82m2·g-1。
对比例6
重复实施例1，区别仅在于：省略机械搅拌。所制备得的Pt3Co催化剂的电化学活性面积为37.15m2·g-1。
对比例7
重复实施例1，区别仅在于：省略第二次超声处理。所制备得的Pt3Co催化剂的电化学活性面积为49.51m2·g-1。
对比例8
重复实施例1，区别仅在于：加入亚氨基二乙酸的量为0.10g。所得Pt3Co催化剂的电化学活性面积为52.47m2·g-1。
对比例9
重复实施例1，区别仅在于：加入亚氨基二乙酸的量为0.60g。所得Pt3Co催化剂的电化学活性面积为53.56m2·g-1。
对比例10
重复实施例1，区别仅在于：步骤(2)中控制搅拌速度为300rpm，所制备得的Pt3Co催化剂的电化学活性面积为53.78m2·g-1。
对比例11
重复实施例1，区别仅在于：步骤(2)中控制搅拌速度为900rpm，所制备得的Pt3Co催化剂的电化学活性面积为54.61m2·g-1。
对比例12
重复实施例1，区别仅在于：加压氢还原过程中反应釜内温度为85℃时，所制备得的Pt3Co催化剂的电化学活性面积为48.92m2·g-1。
对比例13
重复实施例1，区别仅在于：加压氢还原过程中反应釜内温度为160℃时，所制备得的Pt3Co催化剂的电化学活性面积为52.65m2·g-1。
对比例14
重复实施例1，区别仅在于：滴加氨水控制溶液pH为4.66，所制备得的Pt3Co催化剂的电化学活性面积为46.23m2·g-1。
对比例15
重复实施例1，区别仅在于：滴加氨水控制溶液pH为11.35，所制备得的Pt3Co催化剂的电化学活性面积为53.62m2·g-1。
上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims (8)

1.质子交换膜燃料电池用炭载铂钴合金催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、提供炭载体；
S2、于空气气氛下对所述炭载体进行微波焙烧，获得改性炭载体；
S3、将所述改性炭载体、铂钴溶液和添加剂混合，得混合料液；再对所述混合料液进行第一次超声处理后，机械搅拌6-12h，再将溶液的pH值调节至5.0-11.0，然后进行第二次超声处理，获得前驱体料液；
其中，所述铂钴溶液中，铂和钴的摩尔比为3:1；所述混合料液中铂和钴的总质量与改性炭载体的质量之比为1:1-9，添加剂的加入量为混合料液中铂和钴的总质量的0.5～1.5倍；所述添加剂为含有氨基和/或亚氨基的有机酸；
S4、将所述前驱体料液倒入反应釜，再向反应釜内通入惰性气体，当反应釜内氧气浓度低于0.1vol％时，关闭反应釜的出气口，加热升温至90-150℃，然后向反应釜内通入氢气，控制反应釜内氢气分压为0.2～0.8MPa，并以200-600rpm的速率搅拌30-90min后，停止加热和搅拌，待反应釜内温度降低至50℃以下时，停止通入氢气并向反应釜内通入惰性气体置换氢气，当氢气被置换完全后，固液分离，醇洗、干燥，获得炭载铂钴合金催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中，所述添加剂包括亚氨基二乙酸、氨基乙酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中，第一次超声处理时间为10-30min，机械搅拌速率为400-800rpm，第二次超声处理时间为30-180min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中，采用氨水调节pH值。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氨水的浓度为25-28wt％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述炭载体为科琴黑、XC-72、卡博特炭黑、乙炔黑、碳纳米管中的一种或几种。
7.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，S2中，微波焙烧时，微波功率为800-1600W，焙烧时间为5-30min。
8.质子交换膜燃料电池用炭载铂钴合金催化剂，其特征在于，由如权利要求1-7任一项所述的制备方法制备而成。
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