CN114921813A - 一种基于弱酸环境浸出的电积锌锭加工工艺 - Google Patents
一种基于弱酸环境浸出的电积锌锭加工工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114921813A CN114921813A CN202210590260.3A CN202210590260A CN114921813A CN 114921813 A CN114921813 A CN 114921813A CN 202210590260 A CN202210590260 A CN 202210590260A CN 114921813 A CN114921813 A CN 114921813A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- leaching
- zinc
- filtrate
- electrodeposition
- processing technology
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 121
- 238000002386 leaching Methods 0.000 title claims abstract description 100
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 title claims abstract description 50
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims abstract description 77
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims abstract description 77
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 claims abstract description 40
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 39
- 229960001231 choline Drugs 0.000 claims abstract description 38
- OEYIOHPDSNJKLS-UHFFFAOYSA-N choline Chemical compound C[N+](C)(C)CCO OEYIOHPDSNJKLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- SNBDGFZQPKCZTO-UHFFFAOYSA-N propanedioic acid;hydrochloride Chemical compound Cl.OC(=O)CC(O)=O SNBDGFZQPKCZTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 11
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 11
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 105
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 45
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 45
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 28
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 28
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 25
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Malonic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 16
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 14
- 239000001763 2-hydroxyethyl(trimethyl)azanium Substances 0.000 claims description 12
- 235000019743 Choline chloride Nutrition 0.000 claims description 12
- SGMZJAMFUVOLNK-UHFFFAOYSA-M choline chloride Chemical compound [Cl-].C[N+](C)(C)CCO SGMZJAMFUVOLNK-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 229960003178 choline chloride Drugs 0.000 claims description 12
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 claims description 9
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 8
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 8
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 7
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 6
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 16
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 abstract description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 12
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 8
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 5
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 3
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N Zinc dication Chemical compound [Zn+2] PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 1
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- -1 etc. are reduced Substances 0.000 description 1
- 238000009854 hydrometallurgy Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate Chemical compound [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229960001763 zinc sulfate Drugs 0.000 description 1
- 229910000368 zinc sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C1/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions
- C25C1/16—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions of zinc, cadmium or mercury
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B19/00—Obtaining zinc or zinc oxide
- C22B19/20—Obtaining zinc otherwise than by distilling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B19/00—Obtaining zinc or zinc oxide
- C22B19/30—Obtaining zinc or zinc oxide from metallic residues or scraps
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
- C22B7/006—Wet processes
- C22B7/008—Wet processes by an alkaline or ammoniacal leaching
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Abstract
本发明公开了一种基于弱酸环境浸出的电积锌锭加工工艺;本发明使用氨浸工艺,避免了酸浸方法的高耗能模式,并在对含锌废弃物浸出的过程中,还添加了氯化胆碱‑丙二酸低共熔溶剂,借助氯化胆碱‑丙二酸低共熔溶剂对氨气的吸收能力与其良好的电学性能,加速含锌废弃物的浸出速度与电积质量,同时为进一步提高对含锌废弃物中锌元素的提取,本发明还采用了多段式浸出的方式,为避免浸出液中锌浓度过低,电积液中残留锌元素过多,本发明对浸出液还进行了真空负压蒸发的操作,浓缩富集锌的浓度,提升电积锌的速率与质量。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域,具体为一种基于弱酸环境浸出的电积锌锭加工工艺。
背景技术
一般制备提取锌元素时,工业常使用直接酸浸方式,将经选矿后的氧化锌矿石直接浸泡,将矿石内的锌元素转化为硫酸锌的方式电积制备锌,但是直接酸浸的方式对含锌量低于20%的锌矿石效果较差,矿石内的锌元素溶出率低,且耗时较长,往往需要通过高温冶金设备富集锌元素,能耗高,经济效益低下。因此对于低品位氧化锌以及含锌量较低的冶金含锌灰尘而言,往往需要使用另一类经济实惠且污染较小的方法,来实现含锌废弃物的再利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于弱酸环境浸出的电积锌锭加工工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:1.一种基于弱酸环境浸出的电积锌锭加工工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1.向进出池内加入含锌废弃物,并加入NH3-NH4Cl溶液与氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂,搅拌混合后,对浸出池进行加热,升温至30-40℃,以100-150rpm的速率搅拌堆浸3-12h,将浸出池内混合物移入压滤机内压滤处理,得到初次滤液和初次滤渣;
S2.将初次滤渣移入另一浸出池内,加入NH3-(NH4)2SO4溶液,与滤渣搅拌混合后,升温至35-40℃,以100-150rpm的速率搅拌堆浸12-24h,进行二次压滤得到二次滤液与二次滤渣,将二次压滤所得二次滤液与初次滤液混合,之后将二次滤渣再次移入新的浸出池内,继续使用NH3-(NH4)2SO4溶液堆浸10-18天后,进行三次压滤得到三次滤液,将三次滤液与前述滤液混合后,进行下步工序;
S3.向滤液内加入锌粉,净化反应12-24h后,加入活性炭份,吸附反应6-12h后,过滤;
S4.向滤液内加入双氧水,反应2-3h后,对滤液加热升温至70-85℃,保温0.5-1h后,停止加热,向滤液内加入CaO,反应3-6h后,再次对滤液进行过滤,除去沉淀;
S5.抽真空,加热升温滤液,蒸发体积为滤液总体积的1/4-1/2;
S6.将浓缩后的滤液倒入电积池内,电积制备锌元素,并将电积后所得锌元素进行熔铸,即可得锌锭成品。
氨浸工艺相较于酸浸工艺有着工艺简单、电能消耗低等有点,在氨浸时,溶液中的NH4 +会与含锌废弃物中的锌离子发生络合反应,形成配合物进入溶液,而含锌废弃物中所含有的大量的杂质元素,如铁、砷、钙等元素与NH4 +不发生络合反应,会依旧留在含锌废弃物中不进入溶液内,避免了过多的净化步骤。
同时为了进一步加快含锌废弃物中锌元素的浸出速率,本发明还在NH3-NH4Cl溶液中额外添加了氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂。
低共熔溶剂,也称低共溶离子液体,是由氢键供体与氢键受体经简单混合后形成的一类液体型多元体系,具有与离子液体相似的性质。
本发明制备的氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂对NH3有着良好的吸收性,在氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂内含有较多的羟基基团,具有较高的电负性,NH3会与这些基团形成较大的氢键作用力,在防止NH3挥发的同时,提升NH3的溶解度,维持溶液中的NH3浓度,避免由于NH3的蒸发造成溶液浓度下降而使锌的浸出速度下降。
同时氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂还拥有的优良的导电性与较宽的电流窗口,在电积过程中可以辅助锌的电积行为。
同时为了进一步提升锌元素浸出程度的提高,本发明将浸出程序分为了三段进行,在第一次浸出时,选用了NH3-NH4Cl溶液+氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂的体系浸出,在较短的时间内对含锌废弃物中的锌元素快速浸出,之后使用NH3-(NH4)2SO4溶液进行第二次浸出与堆浸,通过延长浸出时间与浸出液浓度的方式进一步提取含锌废弃物中的锌元素。
进一步的,所述步骤S1中,含锌废弃物为粒径在40-80微米的锌灰与低品位氧化锌的任意比例混合物。
进一步的,所述步骤S1中,含锌废弃物、NH3-NH4Cl溶液与氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂的体积比为(0.8-1.2):(3.5-4.5):(0.2-0.5)。
进一步的,所述步骤S1中,NH3-NH4Cl溶液中,NH3+NH4 +的浓度为5-7.5mol/L,其中NH3与NH4 +的摩尔比为(0.3-0.6):(1-2.5)。
进一步的,:所述步骤S1中,氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂的制备方法,包括以下步骤:
将氯化胆碱与丙二酸分别干燥后,按照摩尔比为1:1的比例混合,油浴升温至75-85℃,磁力搅拌反应12-24h,即可得到氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂。
进一步的,所述步骤S2中,NH3-(NH4)2SO4溶液中,NH3+NH4 +的浓度为6-8.5mol/L,NH3与NH4 +的摩尔比为(0.3-0.6):(1.5-3.5)。
进一步的,所述步骤S2中,初次滤渣、二次滤渣与NH3-(NH4)2SO4溶液的体积比为(0.8-1.2):(1-1.5):(2.5-3)。
进一步的,所述步骤S3中,锌粉添加量为1.5-3g/L,活性炭添加量为5-15g/L。
进一步的,所述步骤S4中,双氧水浓度为35%,双氧水添加量为12-18mL/L。
进一步的,所述步骤S5中,CaO添加量为3-8g/L。
氨浸工艺中虽然会减少铁、硅、砷等元素杂质,但原矿石中所含有的铜、镉等金属在氨浸过程中还是会部分进入氨浸溶液内,因此需要进行除杂。
溶液内添加锌粉可以有效置换标准电极电位正于锌的金属元素,而添加活性炭则可以有效吸附溶液内产生的各类沉淀与大部分有机质;在经双氧水氧化后,添加氧化钙可以有效降低砷、锑含量。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:本发明使用氨浸工艺,避免了酸浸方法的高耗能模式,并在对含锌废弃物浸出的过程中,还添加了氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂,借助氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂对氨气的吸收能力与其良好的电学性能,加速含锌废弃物的浸出速度与电积质量,同时为进一步提高对含锌废弃物中锌元素的提取,本发明还采用了多段式浸出的方式,为避免浸出液中锌浓度过低,电积液中残留锌元素过多,本发明对浸出液还进行了真空负压蒸发的操作,浓缩富集锌的浓度,提升电积锌的速率与质量。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1是本发明的一种电积法制备锌锭的加工工艺流程图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种基于弱酸环境浸出的电积锌锭加工工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将按重量比为1:1的低品位氧化锌与锌灰混合后置于球磨机内,研磨至粒径为40-80微米的原料,将添加进浸出池内,并加入NH3-NH4Cl溶液与氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂,其中含锌废弃物、NH3-NH4Cl溶液与氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂的体积比为1:3.5:0.2。搅拌混合后,对浸出池进行加热,升温至40℃,以150rpm的速率搅拌堆浸6h,将浸出池内混合物移入压滤机内压滤处理,得到初次滤液和初次滤渣;
其中,NH3-NH4Cl溶液中,NH3+NH4 +的浓度为5mol/L,其中NH3与NH4 +的摩尔比为0.5:1。
其中,氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂的制备方法,包括以下步骤:
将氯化胆碱与丙二酸分别干燥后,按照摩尔比为1:1的比例混合,油浴升温至80℃,磁力搅拌反应24h,即可得到氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂。
S2.将初次滤渣移入另一浸出池内,加入NH3-(NH4)2SO4溶液,与滤渣搅拌混合后,升温至40℃,以50rpm的速率搅拌堆浸24h,进行二次压滤得到二次滤液与二次滤渣,将二次压滤所得二次滤液与初次滤液混合,之后将二次滤渣再次移入新的浸出池内,继续使用NH3-(NH4)2SO4溶液堆浸10天后,进行三次压滤得到三次滤液,将三次滤液与前述滤液混合后,进行下步工序;初次滤渣、二次滤渣与NH3-(NH4)2SO4溶液的体积比为1.2:1.5:3;
其中,NH3-(NH4)2SO4溶液中,NH3+NH4 +的浓度为6mol/L,NH3与NH4 +的摩尔比为0.3:1.5;
S3.向滤液内加入锌粉,使其浓度为2g/L,净化反应12h后,加入活性炭份,使其浓度为5g/L,吸附反应6h后,过滤;
S4.向滤液内加入浓度为35%的双氧水,添加量为12mL/L,反应2-3h后,对滤液加热升温至70℃,保温0.5h后,停止加热,向滤液内加入CaO,添加量为3g/L,反应3-6h后,再次对滤液进行过滤,除去沉淀;
S5.抽真空,加热升温滤液,蒸发体积为滤液总体积的1/2;
S6.将浓缩后的滤液倒入电积池内,电积制备锌元素,并将电积后所得锌元素进行熔铸,即可得锌锭成品。
实施例2.
与实施例1相比,本实施例增加了氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂的添加比例;
一种基于弱酸环境浸出的电积锌锭加工工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将按重量比为1:1的低品位氧化锌与锌灰混合后置于球磨机内,研磨至粒径为40-80微米的原料,将添加进浸出池内,并加入NH3-NH4Cl溶液与氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂,其中含锌废弃物、NH3-NH4Cl溶液与氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂的体积比为1:3.5:0.35。搅拌混合后,对浸出池进行加热,升温至40℃,以150rpm的速率搅拌堆浸6h,将浸出池内混合物移入压滤机内压滤处理,得到初次滤液和初次滤渣;
其中,NH3-NH4Cl溶液中,NH3+NH4 +的浓度为5mol/L,其中NH3与NH4 +的摩尔比为0.5:1。
其中,氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂的制备方法,包括以下步骤:
将氯化胆碱与丙二酸分别干燥后,按照摩尔比为1:1的比例混合,油浴升温至80℃,磁力搅拌反应24h,即可得到氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂。
S2.将初次滤渣移入另一浸出池内,加入NH3-(NH4)2SO4溶液,与滤渣搅拌混合后,升温至40℃,以50rpm的速率搅拌堆浸24h,进行二次压滤得到二次滤液与二次滤渣,将二次压滤所得二次滤液与初次滤液混合,之后将二次滤渣再次移入新的浸出池内,继续使用NH3-(NH4)2SO4溶液堆浸10天后,进行三次压滤得到三次滤液,将三次滤液与前述滤液混合后,进行下步工序;初次滤渣、二次滤渣与NH3-(NH4)2SO4溶液的体积比为1.2:1.5:3;
其中,NH3-(NH4)2SO4溶液中,NH3+NH4 +的浓度为6mol/L,NH3与NH4 +的摩尔比为0.3:1.5;
S3.向滤液内加入锌粉,使其浓度为2g/L,净化反应12h后,加入活性炭份,使其浓度为5g/L,吸附反应6h后,过滤;
S4.向滤液内加入浓度为35%的双氧水,添加量为12mL/L,反应2-3h后,对滤液加热升温至70℃,保温0.5h后,停止加热,向滤液内加入CaO,添加量为3g/L,反应3-6h后,再次对滤液进行过滤,除去沉淀;
S5.抽真空,加热升温滤液,蒸发体积为滤液总体积的1/2;
S6.将浓缩后的滤液倒入电积池内,电积制备锌元素,并将电积后所得锌元素进行熔铸,即可得锌锭成品。
实施例3.
与实施例1相比,本实施例降低了滤液蒸发体积量。
一种基于弱酸环境浸出的电积锌锭加工工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将按重量比为1:1的低品位氧化锌与锌灰混合后置于球磨机内,研磨至粒径为40-80微米的原料,将添加进浸出池内,并加入NH3-NH4Cl溶液与氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂,其中含锌废弃物、NH3-NH4Cl溶液与氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂的体积比为1:3.5:0.2。搅拌混合后,对浸出池进行加热,升温至40℃,以150rpm的速率搅拌堆浸6h,将浸出池内混合物移入压滤机内压滤处理,得到初次滤液和初次滤渣;
其中,NH3-NH4Cl溶液中,NH3+NH4 +的浓度为5mol/L,其中NH3与NH4 +的摩尔比为0.5:1。
其中,氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂的制备方法,包括以下步骤:
将氯化胆碱与丙二酸分别干燥后,按照摩尔比为1:1的比例混合,油浴升温至80℃,磁力搅拌反应24h,即可得到氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂。
S2.将初次滤渣移入另一浸出池内,加入NH3-(NH4)2SO4溶液,与滤渣搅拌混合后,升温至40℃,以50rpm的速率搅拌堆浸24h,进行二次压滤得到二次滤液与二次滤渣,将二次压滤所得二次滤液与初次滤液混合,之后将二次滤渣再次移入新的浸出池内,继续使用NH3-(NH4)2SO4溶液堆浸10天后,进行三次压滤得到三次滤液,将三次滤液与前述滤液混合后,进行下步工序;初次滤渣、二次滤渣与NH3-(NH4)2SO4溶液的体积比为1.2:1.5:3;
其中,NH3-(NH4)2SO4溶液中,NH3+NH4 +的浓度为6mol/L,NH3与NH4 +的摩尔比为0.3:1.5;
S3.向滤液内加入锌粉,使其浓度为2g/L,净化反应12h后,加入活性炭份,使其浓度为5g/L,吸附反应6h后,过滤;
S4.向滤液内加入浓度为35%的双氧水,添加量为12mL/L,反应2-3h后,对滤液加热升温至70℃,保温0.5h后,停止加热,向滤液内加入CaO,添加量为3g/L,反应3-6h后,再次对滤液进行过滤,除去沉淀;
S5.抽真空,加热升温滤液,蒸发体积为滤液总体积的1/4;
S6.将浓缩后的滤液倒入电积池内,电积制备锌元素,并将电积后所得锌元素进行熔铸,即可得锌锭成品。
对比例1.
与实施例1相比,本对比例未添加制备氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂;
一种基于弱酸环境浸出的电积锌锭加工工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将按重量比为1:1的低品位氧化锌与锌灰混合后置于球磨机内,研磨至粒径为40-80微米的原料,将添加进浸出池内,并加入NH3-NH4Cl溶液,其中含锌废弃物、NH3-NH4Cl溶液的体积比为1:3.5。搅拌混合后,对浸出池进行加热,升温至40℃,以150rpm的速率搅拌堆浸6h,将浸出池内混合物移入压滤机内压滤处理,得到初次滤液和初次滤渣;
其中,NH3-NH4Cl溶液中,NH3+NH4 +的浓度为5mol/L,其中NH3与NH4 +的摩尔比为0.5:1。
S2.将初次滤渣移入另一浸出池内,加入NH3-(NH4)2SO4溶液,与滤渣搅拌混合后,升温至40℃,以50rpm的速率搅拌堆浸24h,进行二次压滤得到二次滤液与二次滤渣,将二次压滤所得二次滤液与初次滤液混合,之后将二次滤渣再次移入新的浸出池内,继续使用NH3-(NH4)2SO4溶液堆浸10天后,进行三次压滤得到三次滤液,将三次滤液与前述滤液混合后,进行下步工序;初次滤渣、二次滤渣与NH3-(NH4)2SO4溶液的体积比为1.2:1.5:3;
其中,NH3-(NH4)2SO4溶液中,NH3+NH4 +的浓度为6mol/L,NH3与NH4 +的摩尔比为0.3:1.5;
S3.向滤液内加入锌粉,使其浓度为2g/L,净化反应12h后,加入活性炭份,使其浓度为5g/L,吸附反应6h后,过滤;
S4.向滤液内加入浓度为35%的双氧水,添加量为12mL/L,反应2-3h后,对滤液加热升温至70℃,保温0.5h后,停止加热,向滤液内加入CaO,添加量为3g/L,反应3-6h后,再次对滤液进行过滤,除去沉淀;
S5.抽真空,加热升温滤液,蒸发体积为滤液总体积的1/2;
S6.将浓缩后的滤液倒入电积池内,电积制备锌元素,并将电积后所得锌元素进行熔铸,即可得锌锭成品。
对比例2.
与实施例1相比,本对比例未对滤液进行蒸发处理;
一种基于弱酸环境浸出的电积锌锭加工工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将按重量比为1:1的低品位氧化锌与锌灰混合后置于球磨机内,研磨至粒径为40-80微米的原料,将添加进浸出池内,并加入NH3-NH4Cl溶液与氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂,其中含锌废弃物、NH3-NH4Cl溶液与氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂的体积比为1:3.5:0.2。搅拌混合后,对浸出池进行加热,升温至40℃,以150rpm的速率搅拌堆浸6h,将浸出池内混合物移入压滤机内压滤处理,得到初次滤液和初次滤渣;
其中,NH3-NH4Cl溶液中,NH3+NH4 +的浓度为5mol/L,其中NH3与NH4 +的摩尔比为0.5:1。
其中,氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂的制备方法,包括以下步骤:
将氯化胆碱与丙二酸分别干燥后,按照摩尔比为1:1的比例混合,油浴升温至80℃,磁力搅拌反应24h,即可得到氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂。
S2.将初次滤渣移入另一浸出池内,加入NH3-(NH4)2SO4溶液,与滤渣搅拌混合后,升温至40℃,以50rpm的速率搅拌堆浸24h,进行二次压滤得到二次滤液与二次滤渣,将二次压滤所得二次滤液与初次滤液混合,之后将二次滤渣再次移入新的浸出池内,继续使用NH3-(NH4)2SO4溶液堆浸10天后,进行三次压滤得到三次滤液,将三次滤液与前述滤液混合后,进行下步工序;初次滤渣、二次滤渣与NH3-(NH4)2SO4溶液的体积比为1.2:1.5:3;
其中,NH3-(NH4)2SO4溶液中,NH3+NH4 +的浓度为6mol/L,NH3与NH4 +的摩尔比为0.3:1.5;
S3.向滤液内加入锌粉,使其浓度为2g/L,净化反应12h后,加入活性炭份,使其浓度为5g/L,吸附反应6h后,过滤;
S4.向滤液内加入浓度为35%的双氧水,添加量为12mL/L,反应2-3h后,对滤液加热升温至70℃,保温0.5h后,停止加热,向滤液内加入CaO,添加量为3g/L,反应3-6h后,再次对滤液进行过滤,除去沉淀;
S5.将浓缩后的滤液倒入电积池内,电积制备锌元素,并将电积后所得锌元素进行熔铸,即可得锌锭成品。
按照《GB/T470-2008》对实施例1-3与对比例1-2的锌锭进行检测,结果见下表:
对实施例1-3与对比例1-2的电积前的电积液进行锌元素含量检测,结果见下表:
项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
锌含量(g/L) | 76.3 | 80.1 | 52.4 | 68.8 | 37.9 |
通过实施例1-2与对比例1的对比,发现添加氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂可以有效提升含锌废弃物的浸出程度与浸出效率,提升含锌废弃物的利用率;
通过实施例1、实施例3对比例2的对比,发现经过蒸发处理后,电积液内的锌元素含量明显提升,可以有效提升电积效率
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于弱酸环境浸出的电积锌锭加工工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1.向进出池内加入含锌废弃物,并加入NH3-NH4Cl溶液与氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂,搅拌混合后,对浸出池进行加热,升温至30-40℃,以100-150rpm的速率搅拌堆浸3-12h,将浸出池内混合物移入压滤机内压滤处理,得到初次滤液和初次滤渣;
S2.将初次滤渣移入另一浸出池内,加入NH3-(NH4)2SO4溶液,与滤渣搅拌混合后,升温至35-40℃,以100-150rpm的速率搅拌堆浸12-24h,进行二次压滤得到二次滤液与二次滤渣,将二次压滤所得二次滤液与初次滤液混合,之后将二次滤渣再次移入新的浸出池内,继续使用NH3-(NH4)2SO4溶液堆浸10-18天后,进行三次压滤得到三次滤液,将三次滤液与前述滤液混合后,进行下步工序;
S3.向滤液内加入锌粉,净化反应12-24h后,加入活性炭份,吸附反应6-12h后,过滤;
S4.向滤液内加入双氧水,反应2-3h后,对滤液加热升温至70-85℃,保温0.5-1h后,停止加热,向滤液内加入CaO,反应3-6h后,再次对滤液进行过滤,除去沉淀;
S5.抽真空,加热升温滤液,蒸发体积为滤液总体积的1/4-1/2;
S6.将浓缩后的滤液倒入电积池内,电积制备锌元素,并将电积后所得锌元素进行熔铸,即可得锌锭成品。
2.根据权利要求1所述的一种基于弱酸环境浸出的电积锌锭加工工艺,其特征在于:所述步骤S1中,含锌废弃物为粒径在40-80微米的锌灰与低品位氧化锌的任意比例混合物。
3.根据权利要求1所述的一种基于弱酸环境浸出的电积锌锭加工工艺,其特征在于:所述步骤S1中,含锌废弃物、NH3-NH4Cl溶液与氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂的体积比为(0.8-1.2):(3.5-4.5):(0.2-0.5)。
4.根据权利要求1所述的一种基于弱酸环境浸出的电积锌锭加工工艺,其特征在于:所述步骤S1中,NH3-NH4Cl溶液中,NH3+NH4 +的浓度为5-7.5mol/L,其中NH3与NH4 +的摩尔比为(0.3-0.6):(1-2.5)。
5.根据权利要求1所述的一种基于弱酸环境浸出的电积锌锭加工工艺,其特征在于:所述步骤S1中,氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂的制备方法,包括以下步骤:
将氯化胆碱与丙二酸分别干燥后,按照摩尔比为1:1的比例混合,油浴升温至75-85℃,磁力搅拌反应12-24h,即可得到氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂。
6.根据权利要求1所述的一种基于弱酸环境浸出的电积锌锭加工工艺,其特征在于:所述步骤S2中,NH3-(NH4)2SO4溶液中,NH3+NH4 +的浓度为6-8.5mol/L,NH3与NH4 +的摩尔比为(0.3-0.6):(1.5-3.5)。
7.根据权利要求1所述的一种基于弱酸环境浸出的电积锌锭加工工艺,其特征在于:所述步骤S2中,初次滤渣、二次滤渣与NH3-(NH4)2SO4溶液的体积比为(0.8-1.2):(1-1.5):(2.5-3)。
8.根据权利要求1所述的一种基于弱酸环境浸出的电积锌锭加工工艺,其特征在于:所述步骤S3中,锌粉添加量为1.5-3g/L,活性炭添加量为5-15g/L。
9.根据权利要求1所述的一种基于弱酸环境浸出的电积锌锭加工工艺,其特征在于:所述步骤S4中,双氧水浓度为35%,双氧水添加量为12-18mL/L。
10.根据权利要求1所述的一种基于弱酸环境浸出的电积锌锭加工工艺,其特征在于:所述步骤S5中,CaO添加量为3-8g/L。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210590260.3A CN114921813B (zh) | 2022-05-27 | 2022-05-27 | 一种基于弱酸环境浸出的电积锌锭加工工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210590260.3A CN114921813B (zh) | 2022-05-27 | 2022-05-27 | 一种基于弱酸环境浸出的电积锌锭加工工艺 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114921813A true CN114921813A (zh) | 2022-08-19 |
CN114921813B CN114921813B (zh) | 2024-04-09 |
Family
ID=82810865
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210590260.3A Active CN114921813B (zh) | 2022-05-27 | 2022-05-27 | 一种基于弱酸环境浸出的电积锌锭加工工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114921813B (zh) |
Citations (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SE8506050D0 (sv) * | 1985-12-20 | 1985-12-20 | Norzink As | Forfarande for hydrometallurgisk framstellning av zink |
FI20075465A0 (fi) * | 2007-06-18 | 2007-06-18 | Critical Solution Technologies | Talteenottomenetelmä |
CN104419826A (zh) * | 2013-08-26 | 2015-03-18 | 四川宏达股份有限公司 | 氨浸氧化锌制电积锌的方法 |
CN106048217A (zh) * | 2016-07-29 | 2016-10-26 | 四环锌锗科技股份有限公司 | 氧化锌粉的综合回收利用方法 |
CN107099665A (zh) * | 2017-06-20 | 2017-08-29 | 青铜峡市鼎辉工贸有限公司 | 一种电解锌的生产工艺 |
CN107190154A (zh) * | 2017-03-27 | 2017-09-22 | 西南石油大学 | 一种湿法炼锌新型高效净化工艺 |
CN108384959A (zh) * | 2018-04-20 | 2018-08-10 | 江西睿锋环保有限公司 | 一种电解锌的制备方法 |
CN108642520A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-10-12 | 南京信息工程大学 | 一种基于氯化胆碱-丙二酸低共熔体系生成锌的方法 |
CN110484738A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-11-22 | 张家港市骏马钢帘线有限公司 | 一种锌渣中锌回收利用方法 |
CN110540508A (zh) * | 2019-08-30 | 2019-12-06 | 齐鲁工业大学 | 一种低共熔溶剂及其在提取木质素中的应用 |
CN110684900A (zh) * | 2019-10-12 | 2020-01-14 | 中信大锰矿业有限责任公司 | 一种提高低品位锰矿中的锰浸出率的方法 |
DE102019101541A1 (de) * | 2018-07-27 | 2020-01-30 | Mineral Projekt Gesellschaft für Planung und Konstruktion mbh | Prozess zur selektiven Extraktion von Zink, Eisen, Zinn und Indium |
CN112111655A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-12-22 | 江苏科技大学 | 一种含锌粉尘脱铅提纯的方法 |
CN114317984A (zh) * | 2022-01-04 | 2022-04-12 | 华北理工大学 | 一种利用旋流分级-离子液体-超声协同选择性浸锌方法 |
-
2022
- 2022-05-27 CN CN202210590260.3A patent/CN114921813B/zh active Active
Patent Citations (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SE8506050D0 (sv) * | 1985-12-20 | 1985-12-20 | Norzink As | Forfarande for hydrometallurgisk framstellning av zink |
FI20075465A0 (fi) * | 2007-06-18 | 2007-06-18 | Critical Solution Technologies | Talteenottomenetelmä |
CN104419826A (zh) * | 2013-08-26 | 2015-03-18 | 四川宏达股份有限公司 | 氨浸氧化锌制电积锌的方法 |
CN106048217A (zh) * | 2016-07-29 | 2016-10-26 | 四环锌锗科技股份有限公司 | 氧化锌粉的综合回收利用方法 |
CN107190154A (zh) * | 2017-03-27 | 2017-09-22 | 西南石油大学 | 一种湿法炼锌新型高效净化工艺 |
CN107099665A (zh) * | 2017-06-20 | 2017-08-29 | 青铜峡市鼎辉工贸有限公司 | 一种电解锌的生产工艺 |
CN108384959A (zh) * | 2018-04-20 | 2018-08-10 | 江西睿锋环保有限公司 | 一种电解锌的制备方法 |
CN108642520A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-10-12 | 南京信息工程大学 | 一种基于氯化胆碱-丙二酸低共熔体系生成锌的方法 |
DE102019101541A1 (de) * | 2018-07-27 | 2020-01-30 | Mineral Projekt Gesellschaft für Planung und Konstruktion mbh | Prozess zur selektiven Extraktion von Zink, Eisen, Zinn und Indium |
CN110484738A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-11-22 | 张家港市骏马钢帘线有限公司 | 一种锌渣中锌回收利用方法 |
CN110540508A (zh) * | 2019-08-30 | 2019-12-06 | 齐鲁工业大学 | 一种低共熔溶剂及其在提取木质素中的应用 |
CN110684900A (zh) * | 2019-10-12 | 2020-01-14 | 中信大锰矿业有限责任公司 | 一种提高低品位锰矿中的锰浸出率的方法 |
CN112111655A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-12-22 | 江苏科技大学 | 一种含锌粉尘脱铅提纯的方法 |
CN114317984A (zh) * | 2022-01-04 | 2022-04-12 | 华北理工大学 | 一种利用旋流分级-离子液体-超声协同选择性浸锌方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
JINXIA ZHANG ET AL.: "Molecular Dynamics Study on the Leaching of Zinc-Bearing Dust Sludge by Choline Chloride-Malonic Acid", vol. 11, pages 1 - 16 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN114921813B (zh) | 2024-04-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102409176B (zh) | 废载金活性炭综合处理的工艺 | |
CN109811132B (zh) | 一种从高炉瓦斯泥中综合回收利用碳、铁、铝、锌、铅的方法 | |
CN103468977B (zh) | 从复杂含锗镓的冶炼渣或矿石中选择性浸出锗镓的方法 | |
CN103740945A (zh) | 一种从铅冶炼系统中富集回收镉的方法 | |
CN102828054A (zh) | 酸浸-阳离子交换树脂吸附工艺从废液晶板回收铟的方法 | |
WO2023029573A1 (zh) | 一种从废旧锂电池中提取锂的方法 | |
CN102828020A (zh) | 一种闭路循环高效综合回收金精矿多元素的方法 | |
CN115744940A (zh) | 一种回收废旧磷酸铁锂正极粉中有价金属的方法 | |
CN114134330A (zh) | 一种从高镉烟尘中回收镉的方法 | |
CN102358919A (zh) | 从海底金属矿中提取有价金属的方法 | |
CN104386737B (zh) | 一种锌冶炼含镉烟尘制备氧化镉的方法 | |
CN103194612A (zh) | 一种底吹熔炼烟尘灰的深度处理工艺 | |
CN113388741A (zh) | 一种氧化铜钴矿综合回收铜和钴的方法 | |
CN105366728B (zh) | 一种铁矾渣制备铁红的方法 | |
CN105385858B (zh) | 一种铁矾渣制备铁红及回收银的方法 | |
CN101871045A (zh) | 利用硫酸法钛白废酸生产锌的方法 | |
CN1236082C (zh) | 湿法提铜工艺 | |
CN114921813A (zh) | 一种基于弱酸环境浸出的电积锌锭加工工艺 | |
CN113481374B (zh) | 一种废铅膏中铅与二氧化铅的自耦合反应方法 | |
CN115304059A (zh) | 一种退役电池炭渣的资源化处理方法 | |
US20230124749A1 (en) | Ammonium complex system-based method for separating and purifying lead, zinc, cadmium, and copper | |
CN111455188B (zh) | 一种从冰铜渣中碱性湿法浸出铜的工艺方法 | |
CN102925714A (zh) | 一种选择性回收铜阳极泥中金银的方法 | |
CN107233884A (zh) | 一种用于催化三价铁水解沉淀的铁磁性催化剂及其制备方法和应用 | |
CN106906363A (zh) | 一种含砷铜渣的处理方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant |