CN112111655A - 一种含锌粉尘脱铅提纯的方法 - Google Patents

一种含锌粉尘脱铅提纯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含锌粉尘脱铅提纯的方法，包括以下步骤：(1)将含锌粉尘进行水洗、过滤、烘干、研磨，得到水洗粉尘样品；(2)将水洗粉尘样品加入到氯化胆碱‑尿素低共熔溶剂中，加热搅拌至溶液澄清透明，加入锌粒，继续加热搅拌，静置；(3)取上层无色澄清溶液，加入到水中水解、过滤、烘干、焙烧得到最终产物。该方法能够将含锌粉尘中的铅脱除，提纯含锌粉尘，其铅脱除率接近100％；锌粒置换脱铅及水解后的剩余锌粒及溶液，能够通过处理进一步循环利用，原料利用率高，在不需要添加表面活性剂的情况下进行杂质去除，原料价格便宜，无毒，易生物降解，环境友好。

Description

一种含锌粉尘脱铅提纯的方法
技术领域
本发明涉及一种粉尘脱铅提纯的方法，更具体地，涉及一种含锌粉尘脱铅提纯的方法。
背景技术
钢铁企业是能源和资源消耗大户，同时也是污染物排放大户。钢铁生产过程中不可避免地会产生粉尘等固体废弃物，大部分粉尘含有Zn、Pb等有害金属，如果处理不当，会造成严重的环境污染，导致粉尘中金属资源的浪费，也会给企业带来一定的经济负担。目前，钢铁厂粉尘的处理方法主要为转底炉法，然而，转底炉法在钢铁厂含锌粉尘的回收处理方面有着显著成效，但钢铁厂转底炉含锌粉尘一般都以直接出售的方法处理，忽略了转底炉含锌粉尘高附加值。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种能够提纯含锌粉尘、去除杂质、提高含锌粉尘高附加值、绿色无毒的含锌粉尘脱铅提纯的方法。
技术方案：本发明所述的含锌粉尘脱铅提纯的方法，包括以下步骤：
(1)将含锌粉尘进行水洗、过滤、烘干、研磨，得到水洗粉尘样品；
(2)将水洗粉尘样品加入到氯化胆碱-尿素低共熔溶剂中，加热搅拌至溶液澄清透明，加入锌粒，继续加热搅拌，静置；
(3)取上层无色澄清溶液，加入到水中水解、过滤、烘干、焙烧得到最终产物。
其中，步骤1中水洗温度为40～80℃，水洗时间为5～10min，烘干温度为95～105℃，烘干时间为2～4h；步骤2中氯化胆碱-尿素低共熔溶剂中氯化胆碱和尿素的摩尔比为2：3～7，加热搅拌温度为70～80℃，时间为24～36h，加入锌粒与水洗粉尘的质量比1～2：1，加入锌粒后加热搅拌温度为70～80℃，搅拌时间为2～3h，步骤2中静置温度为70～80℃，静置时间为12～15h；步骤3中水解温度为70～80℃，水解时间为1～2h，焙烧温度为400～500℃，焙烧时间为110～160min。
反应原理：氯化胆碱与尿素在80℃下混合加热至透明溶液可以得到熔点为12℃的氯化胆碱-尿素ChCl-urea低共熔溶剂，氯化胆碱-尿素ChCl-urea低共熔溶剂能够选择性溶解金属氧化物，对有价金属氧化物ZnO、Cu2O和PbO2具有良好的溶解性能，但对Al2O3、SiO2、MgO、CaO、Fe2O3等基本不溶解。ChCl-urea是一种提纯含锌粉尘的理想溶剂，氧化锌及氧化铅在氯化胆碱-尿素ChCl-urea低共熔溶剂中发声如下反应：
ZnO+urea+Cl-→[ZnClO·urea]-
PbO2+2urea+2Cl-→[Pb(ClO·urea)2]2-
锌与铅活泼性差异较大，加入锌粒会产生如下置换反应：
[Pb(ClO·urea)2]-2+2Zn→Pb↓+2[ZnClO·urea]-
由于氯化胆碱-尿素低共熔溶剂只对氧化锌、氧化铅及氧化亚铜有着溶解性，所以经氯化胆碱-尿素低共熔溶剂处理可以将含锌粉尘中的杂质基本除去。
有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：1、能够将含锌粉尘中的铅脱除，提纯含锌粉尘，其铅脱除率接近100％；2、锌粒置换脱铅及水解后的剩余锌粒及溶液，能够通过处理进一步循环利用，原料利用率高；3、在不需要添加表面活性剂的情况下进行杂质去除，原料价格便宜，无毒，易生物降解，环境友好。
附图说明
图1是本发明的具体流程图；
图2是实施例1的待处理样品、水洗粉尘样品、烘干样品和最终产物的物相图谱；
图3是实施例1的最终产物的XPS图谱；
图4是实施例1的最终产物的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
待处理的含锌粉尘成分为：61.01％Zn-16.558％O-10.451％Cl-6.489％K-1.44％Na-2.365％Pb-0.849％Si-0.48％Fe，物相如图2所示，主要包括ZnO、KCl、NaCl、PbO2、SiO2、Fe2O2，
处理过程如图1所示，
(1)将含锌粉尘进行水洗，水洗温度为80℃，水洗时间为5min，进行过滤，并在105℃下烘干2h，得到水洗粉尘样品；
(2)将氯化胆碱-尿素按摩尔比2:3，80℃下搅拌直至无色澄清即得到低共熔溶剂，将5g水洗粉尘样品加入到50ml低共熔溶剂中，80℃下搅拌36h，加入锌粒与水洗粉尘的质量比为2：1，80℃下搅拌3h，并在80℃下静置12h；
(3)取上层清液加入去离子水中水解，在80℃下搅拌2h，进行过滤，并在105℃下烘干2h，然后在450℃下焙烧120min，得到最终产物。
水洗粉尘样品、步骤3中烘干后的样品和最终产品的物相如图2所示，水洗粉尘样品中主要物相为ZnO、PbO2、SiO2、Fe2O2，化学成分为：75.924％Zn-19.949％O-2.686％Pb-0.921％Si-0.159％Cl，步骤3中烘干后的样品物相为：Zn4CO3(OH)6·H2O，最终产物物相为ZnO，最终产物的化学成分：79.123％Zn-20.126％O-0.569％Si-0.172％Cl，其中Zn、O两种元素占比约99％，最终产物的XPS检测如图3所示，并无Pb存在，铅的脱除率基本达到100％，最终产物的扫描电镜图如图4(a)、4(b)所示，图4(a)为最终产物放大50000倍的微观形貌图，4(b)为最终产物放大10000倍的微观形貌图，可以看出最终产物颗粒均匀，粒径基本上在10-100nm，平均粒径为39nm，在步骤2中加入的锌粒和步骤3中水解后的剩余锌粒及溶液可以进一步回收使用。
实施例2
待处理的含锌粉尘成分为：61.01％Zn-16.558％O-10.451％Cl-6.489％K-1.44％Na-2.365％Pb-0.849％Si-0.48％Fe，物相主要包括ZnO、KCl、NaCl、PbO2、SiO2、Fe2O2，
处理过程如图1所示：
(1)将含锌粉尘进行水洗，水洗温度为80℃，水洗时间为10min，进行过滤，并在105℃下烘干2h，得到水洗粉尘样品；
(2)将氯化胆碱-尿素按摩尔比2:4，80℃下搅拌直至无色澄清即得到低共熔溶剂，将8g水洗粉尘样品加入50mL低共熔溶剂中，80℃下搅拌36h，加入锌粒与水洗粉尘的质量比为1.6：1，70℃下搅拌2h，并在70℃下静置12h；
(3)取上层清液加入去离子水中水解，在80℃下搅拌2h，进行过滤，并在105℃下烘干2h，然后在450℃下焙烧120min，得到最终产物。
水洗粉尘样品中主要物相为ZnO、PbO2、SiO2、Fe2O2，化学成分为：75.924％Zn-19.949％O-2.686％Pb-0.921％Si-0.159％Cl，步骤3中烘干后的样品物相为：Zn4CO3(OH)6·H2O，最终产物物相为ZnO，最终产物的化学成分：79.016％Zn-20.144％O-0.567％Si-0.170％Cl-0.096％Pb，其中Zn、O两种元素占比约99％，最终产物4并无Pb存在，铅的脱除率到达96.425％。
实施例3
待处理的含锌粉尘成分为：61.01％Zn-16.558％O-10.451％Cl-6.489％K-1.44％Na-2.365％Pb-0.849％Si-0.48％Fe，物相主要包括ZnO、KCl、NaCl、PbO2、SiO2、Fe2O2，
处理过程如图1所示：
(1)将含锌粉尘进行水洗，水洗温度为80℃，水洗时间为10min，进行过滤，并在105℃下烘干2h，得到水洗粉尘样品；
(2)将氯化胆碱-尿素按摩尔比2:7，80℃下搅拌直至无色澄清即得到低共熔溶剂，将5g水洗粉尘样品加入到50ml低共熔溶剂中，80℃下搅拌36h，加入锌粒与水洗粉尘的质量比为1.6：1，70℃下搅拌2h，并在70℃下静置12h；
(3)取上层清液加入去离子水中水解，在80℃下搅拌2h，进行过滤，并在105℃下烘干2h，然后在450℃下焙烧120min，得到最终产物。
水洗粉尘样品中主要物相为ZnO、PbO2、SiO2、Fe2O2，化学成分为：75.924％Zn-19.949％O-2.686％Pb-0.921％Si-0.159％Cl，步骤3中烘干后的样品物相为：Zn4CO3(OH)6·H2O，最终产物物相为ZnO，最终产物的化学成分：79.031％Zn-0.148％O-0.571％Si-0.169％Cl-0.073％Pb，其中Zn、O两种元素占比约99％，最终产物并无Pb存在，铅的脱除率到达97.282％。
实施例4
待处理的含锌粉尘成分为：61.01％Zn-16.558％O-10.451％Cl-6.489％K-1.44％Na-2.365％Pb-0.849％Si-0.48％Fe，物相主要包括ZnO、KCl、NaCl、PbO2、SiO2、Fe2O2，
处理过程如图1所示：
(1)将含锌粉尘进行水洗，水洗温度为80℃，水洗时间为20min，进行过滤，并在105℃下烘干2h，得到水洗粉尘样品；
(2)将氯化胆碱-尿素按摩尔比2:7，80℃下搅拌直至无色澄清即得到低共熔溶剂，将5g水洗粉尘样品加入到50ml低共熔溶剂中，80℃下搅拌36h，加入锌粒与水洗粉尘的质量比为1.6：1，80℃下搅拌3h，并在80℃下静置12h；
(3)取上层清液加入去离子水中水解，在80℃下搅拌2h，进行过滤，并在105℃下烘干2h，然后在450℃下焙烧120min，得到最终产物。
水洗粉尘样品中主要物相为ZnO、PbO2、SiO2、Fe2O2，化学成分为：75.924％Zn-19.949％O-2.686％Pb-0.921％Si-0.159％Cl，步骤3中烘干后的样品物相为：Zn4CO3(OH)6·H2O，最终产物物相为ZnO，最终产物的化学成分：78.962％Zn-20.186％O-0.564％Si-0.194％Pb-0.086％Cl，其中Zn、O两种元素占比约99％，最终产物并无Pb存在，铅的脱除率到达96.798％。
实施例5
待处理的含锌粉尘成分为：61.01％Zn-16.558％O-10.451％Cl-6.489％K-1.44％Na-2.365％Pb-0.849％Si-0.48％Fe，物相主要包括ZnO、KCl、NaCl、PbO2、SiO2、Fe2O2，
处理过程如图1所示：
(1)将含锌粉尘进行水洗，水洗温度为80℃，水洗时间为20min，进行过滤，并在105℃下烘干2h，得到水洗粉尘样品；
(2)将氯化胆碱-尿素按摩尔比1:2，80℃下搅拌直至无色澄清即得到低共熔溶剂，将5g水洗粉尘样品加入到50ml低共熔溶剂中，80℃下搅拌15h，加入锌粒与水洗粉尘的质量比为1.6：1，80℃下搅拌2h，并在70℃下静置12h；
(3)取上层清液加入去离子水中水解，在80℃下搅拌2h，进行过滤，并在105℃下烘干2h，然后在500℃下焙烧120min，得到最终产物。
水洗粉尘样品中主要物相为ZnO、PbO2、SiO2、Fe2O2，化学成分为：75.924％Zn-19.949％O-2.686％Pb-0.921％Si-0.159％Cl，步骤3中烘干后的样品物相为：Zn4CO3(OH)6·H2O，最终产物物相为ZnO，最终产物的化学成分：79.046％Zn-20.126％O-0.569％Si-0.172％Cl-0.077％Pb，其中Zn、O两种元素占比约99％，最终产物并无Pb存在，铅的脱除率到达97.133％。对最终产物进行形貌检测，纳米氧化锌颗粒比较均匀，粒径为40-80nm。

Claims (9)

1.一种含锌粉尘脱铅提纯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含锌粉尘进行水洗、过滤、烘干、研磨，得到水洗粉尘样品；
(2)将水洗粉尘样品加入到氯化胆碱-尿素低共熔溶剂中，加热搅拌至溶液澄清透明，加入锌粒，继续加热搅拌，静置；
(3)取上层无色澄清溶液，加入到水中水解、过滤、烘干、焙烧得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的含锌粉尘脱铅提纯的方法，其特征在于，所述步骤1中水洗温度为40～80℃，水洗时间为5～10min。
3.根据权利要求1所述的含锌粉尘脱铅提纯的方法，其特征在于，所述步骤1中烘干温度为95～105℃，烘干时间为2～4h。
4.根据权利要求1所述的含锌粉尘脱铅提纯的方法，其特征在于，所述步骤2中氯化胆碱-尿素低共熔溶剂中氯化胆碱和尿素的摩尔比为2：3～7。
5.根据权利要求1所述的含锌粉尘脱铅提纯的方法，其特征在于，所述步骤2中加热搅拌温度为70～80℃，时间为24～36h。
6.根据权利要求1所述的含锌粉尘脱铅提纯的方法，其特征在于，所述步骤2中加入锌粒与水洗粉尘的质量比1～2：1，加入锌粒后加热搅拌温度为70～80℃，搅拌时间为2～3h。
7.根据权利要求1所述的含锌粉尘脱铅提纯的方法，其特征在于，所述步骤2中静置温度为70～80℃，静置时间为12～15h。
8.根据权利要求1所述的含锌粉尘脱铅提纯的方法，其特征在于，所述步骤3中水解温度为70～80℃，水解时间为1～2h。
9.根据权利要求1所述的含锌粉尘脱铅提纯的方法，其特征在于，所述步骤3中焙烧温度为400～500℃，焙烧时间为110～160min。
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