CN114921221A - 一种电子产品密封用的硅酮胶及其制备方法 - Google Patents

一种电子产品密封用的硅酮胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种电子产品密封用的硅酮胶及其制备方法，属于密封胶技术领域，按重量份数计，包括有如下的组分组成：羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、羟基封端聚甲基苯基硅氧烷10‑18份、聚二甲基硅氧烷3‑25份、改性剂4‑14份、纳米填料15‑40份、交联剂1‑9份、催化剂0.2‑2份、偶联剂0.1‑1份和助剂0‑6份，所述改性剂为长链烷基修饰的笼状倍半硅氧烷；本发明所述硅酮胶为单组份形式，在羟基封端聚甲基苯基硅氧烷和聚二甲基硅氧烷的基础上加入所述改性剂提高其粘结性和防水性。

Description

一种电子产品密封用的硅酮胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，具体涉及一种电子产品密封用的硅酮胶及其制备方法。
背景技术
室温硫化硅橡胶因其具有良好电绝缘和抗电弧性能，可用于电子或电路板部分电子元件的涂敷保护、粘结、密封及加固，电子粘结密封胶能够提供完善的密封功能，保护极为敏感的电子组件及元件免受外界污染或移动的影响，其优越的隔离性能有助于保护电视、电脑以及飞机显示器的电路，使电路免受热量、污物及灰尘的影响。
硅酮密封胶是室温硫化硅橡胶的一种，是一种新型的有机硅弹性体，目前使用广泛的有脱酮肟型、脱醇型、脱醋酸型及脱羟胺型；硅酮密封胶的拉伸强度大，同时又具有耐候性、抗振性，和防潮、抗臭气和适应冷热变化大的特点。目前，普遍使用的是单组分室温潮气固化硅酮密封胶，其固化反应机理为端羟基聚硅氧烷与交联剂在潮气作用下发生缩合反应，生成交联结构，该类型的密封胶具有使用方便的优点，在电子元件、半导体材料、电子电器的粘接、密封等发明应用广泛，但硅酮密封胶也存在粘结性、防水性较差、在储存过程中容易发生黄变的问题。
另一方面，脱酮肟型硅酮胶多以有机锡为催化剂，但有机锡化合物对生物体有害，主要损害为中枢神经系统，会造成脑白质水肿、细胞能量利用中氧化磷酸化过程受阻碍、抑制胸腺和淋巴系统的作用、损害细胞免疫功能、抑制激素分泌引起糖尿病和高血脂病等，有机锡对皮肤、呼吸道、角膜的刺激作用，通过皮肤或脑水肿会引起全身中毒，甚至死亡。
发明内容
针对上述问题中的至少一种，本发明提供一种电子产品密封用的硅酮胶及其制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种电子产品密封用的硅酮胶，按重量份数计，包括有如下的组分组成：羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、羟基封端聚甲基苯基硅氧烷10-18份、聚二甲基硅氧烷3-25份、改性剂4-14份、纳米填料15-40份、交联剂1-9份、催化剂0.2-2份、偶联剂0.1-1份和助剂0-6份；
所羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度在18000-22000mPa·s，所述羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的粘度在1000-5000mPa·s，所述聚二甲基硅氧烷的粘度在500-2000mPa·s；
所述改性剂为长链烷基修饰的笼状倍半硅氧烷。
优选的，所述长链烷基修饰的笼状倍半硅氧烷的制备方法包括以下步骤：
称取环氧环己基-笼型聚倍半硅氧烷并分散溶解在二甲苯溶剂中，搅拌升温至90-100℃，加入对苯二酚以阻聚，继续搅拌混合1-10min后加入C11-C17的烷基羧酸和三乙胺，保温搅拌反应2-5h，反应完成后冷却，分离水相后得到酯化产物，即得；
其中，所述环氧环己基-笼型聚倍半硅氧烷与所述烷基羧酸的摩尔比例为1：(8-9)；所述环氧环己基-笼型聚倍半硅氧烷与所述对苯二酚和所述三乙胺的质量比例为100：(0.1-0.2)：(0.8-1)。
优选的，所述纳米填料为气相二氧化硅、硅藻土或纳米碳酸钙。
优选的，所述交联剂为甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、丁酮肟基三丁酮肟基硅烷中的一种或几种。
优选的，所述催化剂为有机锡类催化剂、有机钛类催化剂或频那醇改性的碳硼烷。
优选的，所述频那醇改性的碳硼烷的制备方法包括以下步骤：
称取1,2-闭合式-二碳代十二硼烷并加入到干燥的搅拌反应器中，加入2-甲基吡啶和四氢呋喃作溶剂，充分搅拌混合后，分别加入双联频那醇硼酸酯作改性剂、(1,5-环辛二烯)氯化铱二聚体作催化剂，再次搅拌混合后在保护气氛下升温至100-110℃，保温搅拌反应3-5h，反应完成后加入去离子水稀释，多次加入乙醚溶剂萃取，合并有机相后减压蒸去溶剂，入硅胶层析柱，以体积比9：1的正己烷-乙酸乙酯为洗脱液洗脱去除未反应的反应物，分离产物减压蒸去溶剂，制得所述频那醇改性的碳硼烷；
其中，所述1,2-闭合式-二碳代十二硼烷与所述双联频那醇硼酸酯、所述(1,5-环辛二烯)氯化铱二聚体的摩尔比例为1：(4-4.1)：(0.035-0.04)。
优选的，所述偶联剂为KH550、KH560、KH602、KH792中的一种或几种。
优选的，所述助剂为增稠剂、阻燃剂、导热剂、增塑剂中的一种或几种。
本发明的另一目的在于提供一种所述电子产品密封用的硅酮胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按比称取羟基封端聚二甲基硅氧烷、羟基封端聚甲基苯基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、改性剂、纳米填料、交联剂、催化剂、偶联剂和助剂；将所述羟基封端聚二甲基硅氧烷、所述羟基封端聚甲基苯基硅氧烷和所述聚二甲基硅氧烷加入行星搅拌机，搅拌混合10-15min，抽真空脱水脱气；
(2)将部分交联剂加入搅拌机继续抽真空搅拌10-15min；
(3)将干燥的纳米填料加入搅拌机，待其充分浸润后继续抽真空搅拌20-30min；
(4)将余量交联剂以及所述偶联剂、催化剂和助剂加入搅拌机，继续抽真空搅拌10-40min，出料制得。
本发明的有益效果为：
(1)本发明提供了一种电子产品密封用的硅酮胶，为单组份形式，在羟基封端聚甲基苯基硅氧烷和聚二甲基硅氧烷的基础上加入改性剂提高其粘结性和防水性，具体的，以笼型聚倍半硅氧烷为基体，通过羧酸基团与顶角硅原子连接的环氧基团的开环反应活性，以酯链连接引入长链烷基，其中，亲水多面体结构的笼形倍半硅氧烷容易在基体树脂体系中分散，而长链烷基则在固化过程中向表面迁移富集，实现少量添加便实现良好防水的效果，同时还可以起纳米填料的作用，减少外加纳米填料对粘结性能的影响，另一方面，环氧基开环后的羟基产物以及酯键水解的羟基产物还可以参与固化，进一步提高交联度和粘接性能。
(2)现有的硅酮胶固化催化剂的活性位点一般都是金属原子，而且是以过渡金属居多，这是由于过渡金属有比较多空的d或者f轨道可以成键，从而可以和底物分子结合，形成能垒较低的过渡态，从而降低整个反应路径的活化能，加速化学反应的进行，但其存在毒性较高的问题；本发明以缺电子的非金属元素——硼为催化中心，利用sp3杂化的硼原子具有的与过渡金属类似的空轨道和占据轨道进行催化固化，具体的，本发明以1,2-闭合式-二碳代十二硼烷基体，通过硼氢键以双联频那醇硼酸酯为改性剂进行硼的频那醇接枝改性，接枝产物可以替代有机锡催化剂与偶联剂结合为复配催化系统加快硅酮胶的固化。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种电子产品密封用的硅酮胶，按重量份数计，包括有如下的组分组成：羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、羟基封端聚甲基苯基硅氧烷15份、聚二甲基硅氧烷18份、长链烷基修饰的笼状倍半硅氧烷9份、纳米填料20份、交联剂5份、催化剂0.4份、偶联剂0.5份；
所羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度在18000-22000mPa·s，所述羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的粘度在1000-5000mPa·s，所述聚二甲基硅氧烷的粘度在500-1000mPa·s；
所述纳米填料为气相二氧化硅和纳米碳酸钙(m/m＝1：1)；
所述交联剂为甲基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯；
所述偶联剂为KH550或KH560；
其制备方法包括以下步骤：
(1)按比称取羟基封端聚二甲基硅氧烷、羟基封端聚甲基苯基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、改性剂、纳米填料、交联剂、催化剂和偶联剂；将所述羟基封端聚二甲基硅氧烷、所述羟基封端聚甲基苯基硅氧烷和所述聚二甲基硅氧烷加入行星搅拌机，搅拌混合10min，抽真空脱水脱气；
(2)将一半交联剂加入搅拌机继续抽真空搅拌10min；
(3)将干燥后的纳米填料加入搅拌机，待其充分浸润后继续抽真空搅拌20min；
(4)将余下的一半交联剂以及所述偶联剂和催化剂加入搅拌机，继续抽真空搅拌20min，出料制得；
所述长链烷基修饰的笼状倍半硅氧烷的制备方法包括以下步骤：
称取环氧环己基-笼型聚倍半硅氧烷(福斯曼科技(北京)有限公司，环戊酮30％稀释)并分散溶解在二甲苯溶剂中，搅拌升温至90-100℃，加入对苯二酚以阻聚，继续搅拌混合10min后加入硬脂酸和三乙胺，保温搅拌反应4h，反应完成后冷却，分离水相后得到酯化产物，即得；
其中，所述环氧环己基-笼型聚倍半硅氧烷与所述烷基羧酸的摩尔比例为1：8.2；所述环氧环己基-笼型聚倍半硅氧烷与所述对苯二酚和所述三乙胺的质量比例为100：0.1：0.8。
实施例2
一种电子产品密封用的硅酮胶，按重量份数计，包括有如下的组分组成：羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、羟基封端聚甲基苯基硅氧烷15份、聚二甲基硅氧烷18份、纳米填料20份、交联剂5份、催化剂0.4份、偶联剂0.5份；
所羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度在18000-22000mPa·s，所述羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的粘度在1000-5000mPa·s，所述聚二甲基硅氧烷的粘度在500-1000mPa·s；
所述纳米填料为气相二氧化硅和纳米碳酸钙(m/m＝1：1)；
所述交联剂为甲基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为频那醇改性的碳硼烷；
所述偶联剂为KH550或KH560；
其制备方法同实施例1；
所述频那醇改性的碳硼烷的制备方法包括以下步骤：
称取1,2-闭合式-二碳代十二硼烷并加入到干燥的搅拌反应器中，加入2-甲基吡啶和四氢呋喃作溶剂，充分搅拌混合后，分别加入双联频那醇硼酸酯作改性剂、(1,5-环辛二烯)氯化铱二聚体作催化剂，再次搅拌混合后在保护气氛下升温至100-110℃，保温搅拌反应3.5h，反应完成后加入去离子水稀释，多次加入乙醚溶剂萃取，合并有机相后减压蒸去溶剂，入硅胶层析柱，以体积比9：1的正己烷-乙酸乙酯为洗脱液洗脱去除未反应的反应物，分离产物减压蒸去溶剂，制得所述频那醇改性的碳硼烷；
其中，所述1,2-闭合式-二碳代十二硼烷与所述双联频那醇硼酸酯、所述(1,5-环辛二烯)氯化铱二聚体的摩尔比例为1：4：0.04。
实施例3
一种电子产品密封用的硅酮胶，按重量份数计，包括有如下的组分组成：羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、羟基封端聚甲基苯基硅氧烷15份、聚二甲基硅氧烷18份、长链烷基修饰的笼状倍半硅氧烷9份、纳米填料20份、交联剂5份、催化剂0.4份、偶联剂0.5份；
所羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度在18000-22000mPa·s，所述羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的粘度在1000-5000mPa·s，所述聚二甲基硅氧烷的粘度在500-1000mPa·s；
所述纳米填料为气相二氧化硅和纳米碳酸钙(m/m＝1：1)；
所述交联剂为甲基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为频那醇改性的碳硼烷；
所述偶联剂为KH550或KH560；
其制备方法同实施例1，所述长链烷基修饰的笼状倍半硅氧烷的制备方法同实施例1，所述频那醇改性的碳硼烷的制备方法同实施例2。
实施例4
一种电子产品密封用的硅酮胶，按重量份数计，包括有如下的组分组成：羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、羟基封端聚甲基苯基硅氧烷15份、聚二甲基硅氧烷18份、纳米填料20份、交联剂5份、催化剂0.4份、偶联剂0.5份；
所羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度在18000-22000mPa·s，所述羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的粘度在1000-5000mPa·s，所述聚二甲基硅氧烷的粘度在500-1000mPa·s；
所述纳米填料为气相二氧化硅和纳米碳酸钙(m/m＝1：1)；
所述交联剂为甲基三丙酮肟基硅烷；
所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯；
所述偶联剂为KH550或KH560；
其制备方法同实施例1。
实验例
对实施例1-4制得的硅酮胶性能进行测试，测定结果如下：
Figure BDA0003728861510000061
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种电子产品密封用的硅酮胶，其特征在于，按重量份数计，包括有如下的组分组成：羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、羟基封端聚甲基苯基硅氧烷10-18份、聚二甲基硅氧烷3-25份、改性剂4-14份、纳米填料15-40份、交联剂1-9份、催化剂0.2-2份、偶联剂0.1-1份和助剂0-6份；
所羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度在18000-22000mPa·s，所述羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的粘度在1000-5000mPa·s，所述聚二甲基硅氧烷的粘度在500-2000mPa·s；
所述改性剂为长链烷基修饰的笼状倍半硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的一种电子产品密封用的硅酮胶，其特征在于，所述长链烷基修饰的笼状倍半硅氧烷的制备方法包括以下步骤：
称取环氧环己基-笼型聚倍半硅氧烷并分散溶解在二甲苯溶剂中，搅拌升温至90-100℃，加入对苯二酚以阻聚，继续搅拌混合1-10min后加入C11-C17的烷基羧酸和三乙胺，保温搅拌反应2-5h，反应完成后冷却，分离水相后得到酯化产物，即得；
其中，所述环氧环己基-笼型聚倍半硅氧烷与所述烷基羧酸的摩尔比例为1：(8-9)；所述环氧环己基-笼型聚倍半硅氧烷与所述对苯二酚和所述三乙胺的质量比例为100：(0.1-0.2)：(0.8-1)。
3.根据权利要求1所述的一种电子产品密封用的硅酮胶，其特征在于，所述纳米填料为气相二氧化硅、硅藻土或纳米碳酸钙。
4.根据权利要求1所述的一种电子产品密封用的硅酮胶，其特征在于，所述交联剂为甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、丁酮肟基三丁酮肟基硅烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种电子产品密封用的硅酮胶，其特征在于，所述催化剂为有机锡类催化剂、有机钛类催化剂或频那醇改性的碳硼烷。
6.根据权利要求5所述的一种电子产品密封用的硅酮胶，其特征在于，所述频那醇改性的碳硼烷的制备方法包括以下步骤：
称取1,2-闭合式-二碳代十二硼烷并加入到干燥的搅拌反应器中，加入2-甲基吡啶和四氢呋喃作溶剂，充分搅拌混合后，分别加入双联频那醇硼酸酯作改性剂、(1,5-环辛二烯)氯化铱二聚体作催化剂，再次搅拌混合后在保护气氛下升温至100-110℃，保温搅拌反应3-5h，反应完成后加入去离子水稀释，多次加入乙醚溶剂萃取，合并有机相后减压蒸去溶剂，入硅胶层析柱，以体积比9：1的正己烷-乙酸乙酯为洗脱液洗脱去除未反应的反应物，分离产物减压蒸去溶剂，制得所述频那醇改性的碳硼烷；
其中，所述1,2-闭合式-二碳代十二硼烷与所述双联频那醇硼酸酯、所述(1,5-环辛二烯)氯化铱二聚体的摩尔比例为1：(4-4.1)：(0.035-0.04)。
7.根据权利要求1所述的一种电子产品密封用的硅酮胶，其特征在于，所述偶联剂为KH550、KH560、KH602、KH792中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种电子产品密封用的硅酮胶，其特征在于，所述助剂为增稠剂、阻燃剂、导热剂、增塑剂中的一种或几种。
9.一种权利要求1-8之一所述电子产品密封用的硅酮胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按比称取羟基封端聚二甲基硅氧烷、羟基封端聚甲基苯基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、改性剂、纳米填料、交联剂、催化剂、偶联剂和助剂；将所述羟基封端聚二甲基硅氧烷、所述羟基封端聚甲基苯基硅氧烷和所述聚二甲基硅氧烷加入行星搅拌机，搅拌混合10-15min，抽真空脱水脱气；
(2)将部分交联剂加入搅拌机继续抽真空搅拌10-15min；
(3)将干燥的纳米填料加入搅拌机，待其充分浸润后继续抽真空搅拌20-30min；
(4)将余量交联剂以及所述偶联剂、催化剂和助剂加入搅拌机，继续抽真空搅拌10-40min，出料制得。
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