CN114921158B - 一种新型聚氟醚衍生组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型聚氟醚衍生组合物，按重量份计，其组成为：聚氟醚衍生多支化环硅烷杂化的聚合物A：2.5～16份，聚氟醚衍生多支化环硅烷杂化的聚合物B：2～10份，含氟化合物溶剂：80～95份。本发明的新型聚氟醚衍生组合物具有改善的防水防油性和良好的耐磨性，并且提高了储运的稳定性和防止使用中的污染物侵入的功能，易于工业化生产，特别适合作为高端电子设备屏幕和室外环境中使用的显示屏的防指纹涂层。

Description

一种新型聚氟醚衍生组合物
技术领域
本发明属于含氟表面新材料领域，具体涉及一种新型聚氟醚衍生组合物。
背景技术
防指纹油AF(Anti-Finger Coatings)，是一种应用在手机、平板电脑、导航仪等电子产品触摸屏领域的纳米级涂层油，具有良好的表面特性如耐摩擦、防指纹、滑爽度好，能够大幅度提升用户的使用体验，随着人工智能、5G技术、智慧城市的发展，应用越来越广泛。
全氟聚醚因其氟原子具有很强的电负性，碳链大部分被氟原子屏蔽，具有密度大、表面张力低、挥发性低、粘流性良好、不燃、介电性能好、润滑性好、可与塑料、橡胶、金属很好地相容等优点，在新材料领域具有举足轻重的地位，疏水疏油防污领域也得到长足应用。而防指纹涂层材料也需要有与基底的附着力和耐刮擦性能，因此，市场上普遍使用全氟聚醚硅氧烷衍生物，其中的硅氧烷部分在一定条件下能够与玻璃表面的硅羟基脱水缩合而交联，从而达到防污和持久的使用性能。
如CN106432686A公开了一种新型的全氟聚醚硅氧烷化合物，其使用端羟基全氟聚醚与含氨基硅氧烷以及HDI三聚体反应，再滴加KH560得到，其可涂布于玻璃、塑料、薄膜等基材表面，经交联固化形成一层坚固的膜，赋予基材优异的抗指纹防污性能，且耐磨性优良。
又如CN1902249A公开了一种含有衍生于全氟聚醚异氰酸酯的硅氧烷和烷氧基硅烷的涂料组合物，具有对硬质和软质基材的良好附着和防水防污性和耐尘性，由可水解的衍生于全氟聚醚异氰酸酯的硅烷和非氟化组分即烷氧基硅烷和可选择的含有反应性官能团的组分组成。
再如CN105778080A公开了一种全氟聚醚改性硅氧烷化合物，是一种全氟聚醚衍生的多硅氧烷化合物，具有良好自组装单分子涂层性质，可形成具有高度耐久性、较佳爽滑度以及优秀的防污性抗划伤性的薄膜。
全氟聚醚衍生硅氧烷作为防指纹涂层材料具有极佳的性能和表观优势，但是在制备和使用中的工业化难度也逐渐暴露出来。首先，硅氧烷基团对水分及其敏感，也正是如此才能够在电子屏幕的保护中快速成膜，但是在合成中原料的水分控制、反应工艺的水分控制要求一般在ppm级别，工艺难度使得工业化生产的成本骤增；另外在其储存中硅氧烷基团对于温度和湿度(水分)的要求非常高，微量水分在长时间的存放中导致产品的自交联从而失效，因此存放环境和设备的成本也随之提高；再者全氟聚醚衍生硅氧烷系列的防指纹涂层材料是单层单一的涂层，由于含氟部分(PFPE)面向空气，而硅氧烷部分连接基材，短时间内的耐磨性能和防污性能好，使用一段时间后其表面含氟链段的排列趋向于紊乱，各种污染物沾染时若不能及时清理会造成污染物逐渐侵入底层，尤其是在室外的电子屏幕上，具有一定酸碱性的物质如酸雨、尾气、细微颗粒粉尘等的污染加速了对屏幕的污染和破坏。现有技术不能够综合解决防指纹涂层材料的工业化和储运中水分难题以及长时间污染物对涂层的破坏问题，尤其是在室外或者恶劣环境中的高端电子屏幕上的防水防油防指纹涂层的应用中显得无能为力。
发明内容
本发明针对现有技术所存在的制备和储运中水分控制问题以及长时间使用中的污染物侵蚀破坏问题，提供一种新型聚氟醚衍生组合物。本发明的新型聚氟醚衍生组合物具有良好的防水防油性和耐磨性，并且提高了储存的稳定性和防止使用中的污染物侵入的功能。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案为：一种新型聚氟醚衍生组合物，按重量份计，其组成为：
聚氟醚衍生多支化环硅烷杂化的聚合物A 2.5～16份
聚氟醚衍生多支化环硅烷杂化的聚合物B 2～10份
含氟化合物溶剂 80～95份
所述的聚氟醚衍生多支化环硅烷杂化的聚合物A的结构式为(Rfa)x1(Rl)y1-Q-(Rc)z1，所述的聚氟醚衍生多支化环硅烷杂化的聚合物B的结构式为(Rfa)m(Rfb)n-Q-(Rc)k，其中Rfa为聚氟醚基团部分，Rl为功能基团部分，Q为含有环硅烷的连接基团部分，Rc为交联基团部分，Rfb为氟烷基团部分，x1+y1+z1＝6，x1＝1.5～3，y1＝0.1～ 0.5，m+n+k＝6，m＝1.5～3，n＝0.5～1。
优选的，所述的Rfa的结构可表示为：PFPE-CH2-O-(CH2)3-,其中PFPE为全氟聚醚基团，其分子量为1500～10000，其中PFPE全氟聚醚基团可为Y型PFPE，Z型PFPE，K型PFPE，D型PFPE中的一种，优选Y型PFPE或Z型PFPE。
优选的，所述的Rl为乙烯基二茂铁基团。
优选的，所述的Rc为异氰酸酯丙烯酸乙酯基团、甲基丙烯酸异氰酸乙酯基团中的一种。
优选的，所述的Rfb为全氟丁基乙基(甲基)丙烯酸酯基团、全氟己基乙基(甲基)丙烯酸酯基团、全氟辛基乙基(甲基)丙烯酸酯基团中的一种。
优选的，所述的Q的结构可表示为：
优选的，所述的含氟化合物溶剂为HFE-458、HFE-347、HFE-374、HFE-356mec、 HFE-7100、HFE-7200、六氟丙烯三聚体中的一种或多种。
本发明的新型聚氟醚衍生组合物由成膜组分聚氟醚衍生多支化环硅烷杂化的聚合物 A、聚氟醚衍生多支化环硅烷杂化的聚合物B和稀释组分含氟化合物溶剂组成。成膜组分由两种不同结构的聚氟醚衍生多支化环硅烷杂化的聚合物组成，这两种聚合物中的各部分基团协同发挥作用，在成膜后形成类似上中下三层的梯度膜层体系，使具有良好的防水防油防指纹性以及极佳的耐磨性，并且对环境和组合物体系中的水分不敏感，提高了储存的稳定性和防止使用中的污染物侵入的功能。
所述的聚氟醚衍生多支化环硅烷杂化的聚合物A是由全氟聚醚基团和环硅烷键接得到多链的全氟聚醚衍生环硅烷，然后依次与功能基团部分以及含交联基团的丙烯酸酯键接。聚氟醚衍生多支化环硅烷杂化的聚合物B是由全氟聚醚基团和环硅烷键接得到多链的全氟聚醚衍生环硅烷，然后依次与氟烷基以及含交联基团的丙烯酸酯键接。聚氟醚衍生多支化环硅烷杂化的聚合物A、聚氟醚衍生多支化环硅烷杂化的聚合物B的制备机理可表示如下：
聚合物A
聚合物B
本发明中以Q为连接基团键接全氟聚醚基团的反应为不饱和的PFPE与六甲基六乙烯基环硅烷加成反应，可表示如下(R‘表示不饱和键与PFPE的连接基团)：
所述的成膜组分中Rfa的结构可表示为：PFPE-CH2-O-(CH2)3-,其中PFPE为全氟聚醚基团，可为Y型PFPE，Z型PFPE，K型PFPE，D型PFPE中的一种，优选Y型 PFPE或Z型PFPE。全氟聚醚基团部分提供了基材成膜后的疏水疏油性，并且在摩擦时的柔性链段的取向提高了手感度和部分耐磨性。全氟聚醚基团分子量过小时由于链段长度小而成膜性不好，非含氟部分在基底占据大量空间，而朝向空气的全氟聚醚不能够全面覆盖，具有较多的空隙，影响疏水疏油性能，由于链段短而柔软度不够，刚性增强，导致随外力摩擦剪切等时的取向度受影响而耐磨性变差，同时柔顺性不够，涂层的手感，滑爽性下降，同时表面的氟含量降低、不能够延展交错而铺满基底表面导致疏水疏油性不好；分子量过大，对于制备过程中的控制难度加大，成本增高，而且分子量过高会导致在溶剂中的溶解度降低，不能充分溶解，甚至析出，因此全氟聚醚基团部分的分子量控制在1500～10000较好，优选2000-8000。
所述的Rfb为氟烷基基团部分，其能够增加表面的氟含量，提高了防水防油性能，并且Rfb为中短链结构，在成膜的涂层中能够起到支撑作用，填补了高分子量的Rfa因缠绕等分子效应所产生的空间，增加了上层含氟层的密实度，在提高表面硬度的同时也增强了耐磨性和耐污染物的侵入性能。Rfb可为全氟丁基乙基(甲基)丙烯酸酯，全氟己基乙基(甲基)丙烯酸酯，全氟辛基乙基(甲基)丙烯酸酯基团中的一种，也可选择带有环状结构或者苯环的氟烷基丙烯酸酯类基团。所述的Rfb优选为全氟丁基乙基(甲基)丙烯酸酯基团、全氟己基乙基(甲基)丙烯酸酯基团、全氟辛基乙基(甲基)丙烯酸酯基团中的一种。
所述的Rl的结构可表示为乙烯基二茂铁基团。乙烯基二茂铁是具有片状或层状结构物质，成膜后在含有丙烯酸酯部分的非含氟层中平铺排列，能够增加非含氟膜层结构的致密程度，延长了污染物或者微粒的侵蚀路径，从而提高了防止污染物破坏的性能。
所述的Rc是具有异氰酸酯基团的部分，能够与处理后的基材表面的羟基缩合交联，从而与基材以化学键相连，多交联结构提高了整体涂层在基材上的附着力与耐刮擦、摩擦的性能。Rc的结构可表示为异氰酸酯丙烯酸乙酯基团、甲基丙烯酸异氰酸乙酯基团中的一种，或其他带有异氰酸酯基的不饱和物质的取代基，优选异氰酸酯丙烯酸乙酯基团、甲基丙烯酸异氰酸乙酯基团中的一种。
所述的含氟化合物溶剂可采用HFE-458、HFE-347、HFE-374、HFE-356mec、 HFE-7100、HFE-7200、六氟丙烯三聚体中的一种或多种，或其他能够具有较好溶解力且不影响基材以及涂覆过程中涉及到的设备、管路等的溶剂均可，优选HFE-458、 HFE-347、HFE-374、HFE-356mec、HFE-7100、HFE-7200、六氟丙烯三聚体中的一种或多种，更优选HFE-7100和HFE-7200中的至少一种。
本发明的新型聚氟醚衍生组合物在成膜后可形成梯度的纳米级立体膜层，其成膜后的结构如图1所示。
含氟层具有良好的表面特性，即防水防油和防指纹性，非氟层是含有丙烯酸酯的密实部分，含有RI的层状物质构成的致密层可与基材靠近并附着，经表面刮擦后的部分暴露点受到污染物和微粒的入侵，此时非氟层的片状或层状结构能够延长侵蚀的路线，而交联层通过异氰酸酯与羟基的缩合，整个膜层以范德华力和共价键共同作用形成一层结合力更强的防水防油涂层。
本发明的新型聚氟醚衍生组合物的使用方法，包括以下步骤：
(1)将本发明的新型聚氟醚衍生组合物稀释至0.05wt％～0.5wt％(wt％，质量百分含量)，备用；
(2)清洗、干燥所要涂覆的基材，除污后处理(如空气等离子表面处理)至表面水接触角≤30°，得到处理过的基材，备用；
(3)将上述稀释后的涂层组合物通过浸涂、刷涂、喷涂等方式涂覆到处理过的基材表面，得到涂覆后的基材；
(4)将涂覆后的基材在常温常压下静置10-30min后，经100-200℃烘烤30-120min，室温下冷却4-12h，得到新型聚氟醚衍生组合物涂层。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、表面性能佳，本发明的新型聚氟醚衍生组合物中的全氟聚醚基团部分提供了基材成膜后的疏水疏油性并且在摩擦时的柔性链段的取向提高了手感度和部分耐磨性；短链氟烷基基团部分能够增加表面的氟含量，提高了防水防油性能，在成膜的涂层中能够起到支撑作用，填补了高分子量的氟烷基基团因缠绕等分子效应所产生的空间，增加了上层含氟层的密实度，在提高了表面硬度的同时也增强了耐磨性和耐污染物的侵入性能；异氰酸酯基团的部分能够与处理后的基材表面的羟基缩合交联，从而与基材以化学键相连，多交联结构强力提高了整体涂层在基材上的附着力与耐刮擦、摩擦的性能；本发明的新型聚氟醚衍生组合物在成膜后可形成梯度的纳米级立体膜层，含氟层具有良好的表面特性，即防水防油和防指纹性，非氟层是含有丙烯酸酯的密实部分，含有RI的层状物质构成的致密层可与基材靠近并附着，经表面刮擦后的部分暴露点受到污染物和微粒的入侵，此时非氟层的片状或层状结构能够延长侵蚀的路线，而交联层通过异氰酸酯与羟基的缩合，整个膜层以范德华力和共价键共同作用形成一层结合力更加强的防水防油涂层，因此具有极好的疏水疏油性能，改善的耐污性能，良好的手感，滑爽性；牢固的基底结合力，显著提高了使用过程中的耐污耐摩擦持久性；
2、储存稳定性提高，本发明的新型聚氟醚衍生组合物不含有对水分敏感的硅氧烷基团，而采用异氰酸酯基团于基材的羟基键接，因此自身体系对水分的敏感程度大大降低，提高了储运中的安全性，可以长时间存放，从而进一步提高了使用期限。
3、良好的长期使用性和防止污染物渗入的功能，尤其适用于室外或恶劣环境中的高端电子屏幕使用。本发明的新型聚氟醚衍生组合物中的乙烯基二茂铁基团是具有片状或层状结构的物质，成膜后在含有丙烯酸酯部分的非含氟层中平铺排列，能够增加非含氟膜层结构的致密程度，延长了污染物或者微粒的侵蚀路径，从而提高了防止污染物破坏的性能。
附图说明
图1是本发明的新型聚氟醚衍生组合物成膜后的结构示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下实施例，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
实施例和对比例中：
成膜组分聚氟醚衍生多支化环硅烷杂化的聚合物A的结构式为：(PFPE-CH2-O-(CH2)3-)x1(Rl)y1-Q-(Rc)z1，成膜组分聚氟醚衍生多支化环硅烷杂化的聚合物 B的结构式为：(PFPE-CH2-O-(CH2)3-)m(Rfb)n-Q-(Rc)k。
实施例1～9和对比例1～4
将成膜组分和稀释剂组分按投料配方在室温下物理混合，得到聚氟醚衍生组合物产品。其中成膜组分聚氟醚衍生多支化环硅烷杂化的聚合物A、聚氟醚衍生多支化环硅烷杂化的聚合物B的结构中各基团的种类及参数详见表1、表2；成膜组分和稀释剂组分投料配方详见表3。其中Q的结构为
表1聚氟醚衍生多支化环硅烷杂化的聚合物A的结构组成表
表2聚氟醚衍生多支化环硅烷杂化的聚合物B的结构组成表
表3实施例和对比例成膜组分和稀释剂组分投料配方
性能测试：
制备涂层，包括以下步骤：
(1)将实施例1～9和对比例1～4制备的聚氟醚衍生组合物产品分别用表3中所对应的稀释剂组分稀释至0.1wt％，得到稀释后的涂层组合物，备用；
(2)将玻璃基材清洗，除污后处理至表面水接触角为20°，得到处理过的基材，备用；
(3)将上述稀释后的涂层组合物喷涂到处理过的基材表面，得到涂覆后的基材；
(4)将涂覆后的基材在常温常压下静置10min后，经120℃烘烤45min，室温下冷却8h，得到新型聚氟醚衍生组合物涂层。然后将涂层进行相应的性能测试，结果在表4～ 6中列出，其中：
(1)疏水性测试：水接触角测试，上海中晨JC2000D1型动态接触角测量仪；
(2)疏油性测试：液体石蜡接触角测试，上海中晨JC2000D1型动态接触角测量仪；
(3)滑爽性:动摩擦系数测试：依据标准GB/T 10006-1988执行，摩擦系数仪 MXS-05A；市场通用指标：μ≤0.06。
(4)摩擦性能测试：339型摩擦试验仪，以0000#钢丝绒负载1kg，频次60次/min。
(5)储存稳定性测试：分别将实施例1～9和对比例1～4制备的聚氟醚衍生组合物产品封装，在恒温振荡器上40℃水浴震荡4h，然后25℃震荡4h，计入一次循环，模拟储运加速试验，观察产品外观并且按照以上步骤制备涂层并测试。然后多次重复循环，至产品失效为止。
(6)耐污染侵蚀性测试：以液体石蜡油作为污染物，将0000#钢丝绒浸入到20wt％纳米炭黑乙醇液中，以带有炭黑乙醇液的钢丝绒进行摩擦试验，试验条件与摩擦性能测试中相同，测试清洗过后的水接触角。
表4实施例和对比例的表面性能
表5实施例和对比例的储存稳定性能(30次振荡循环)
表6实施例和对比例的耐污染侵蚀性
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从以上表中可以看出，本发明的聚氟醚衍生组合物具有改善的防水防油性和表面滑爽度，可以给与用户更加良好的触摸体验，稳定性良好，减少了储运中的失效风险，在长时间使用中能够有效防止污染物侵入。

Claims (3)

1.一种新型聚氟醚衍生组合物，其特征在于，按重量份计，其组成为：
聚氟醚衍生多支化环硅烷杂化的聚合物A 2.5～16份
聚氟醚衍生多支化环硅烷杂化的聚合物B 2～10份
含氟化合物溶剂80～95份
所述的聚氟醚衍生多支化环硅烷杂化的聚合物A的结构式为(Rfa)x1(Rl)y1-Q-(Rc)z1，所述的聚氟醚衍生多支化环硅烷杂化的聚合物B的结构式为(Rfa)m(Rfb)n-Q-(Rc)k，其中Rfa为聚氟醚基团部分，Rl为功能基团部分，Q为含有环硅烷的连接基团部分，Rc为交联基团部分，Rfb为氟烷基团部分，x1+y1+z1＝6，x1＝1.5～3，y1＝0.1～0.5，m+n+k＝6，m＝1.5～3，n＝0.5～1，所述的Rfa的结构为：PFPE-CH2-O-(CH2)3-，其中PFPE为全氟聚醚基团，其分子量为1500～10000，所述的Rl为乙烯基二茂铁基团，所述的Rc为异氰酸酯丙烯酸乙酯基团、甲基丙烯酸异氰酸乙酯基团中的一种，所述的Rfb为全氟丁基乙基(甲基)丙烯酸酯基团、全氟己基乙基(甲基)丙烯酸酯基团、全氟辛基乙基(甲基)丙烯酸酯基团中的一种。
2.根据权利要求1所述的新型聚氟醚衍生组合物，其特征在于，所述的Q的结构表示为：
3.根据权利要求1所述的新型聚氟醚衍生组合物，其特征在于，所述的含氟化合物溶剂为HFE-458、HFE-347、HFE-374、HFE-356mec、HFE-7100、HFE-7200、六氟丙烯三聚体中的一种或多种。
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