CN114835845B - 一种含氟聚合物、含氟聚合物的组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子化合物合成技术领域，特别是涉及一种含氟聚合物、含氟聚合物的组合物及其应用。本发明所述的一种含氟聚合物由质量百分含量为70％‑85％的含氟丙烯酸酯单体、质量百分含量为5％‑15％的含芳香环的甲基丙烯酸单体、质量百分含量为3％‑12％的含碳碳双键的异氰酸酯单体、以及质量百分含量为0.5％‑3％的乙烯基硅氧烷单体混合、加入引发剂和含氟溶剂反应得到。该含氟聚合物应用于抗UV防指纹组合物，在化学强化玻璃的表面依次蒸镀二氧化硅和该抗UV防指纹组合物；然后固化得到抗UV防指纹组合物薄膜，该薄膜能保持良好的防指纹和耐磨性能的同时，还具有良好的附着力，表现出优异的耐UV性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子化合物合成技术领域，特别是涉及一种含氟聚合物、含氟聚合物的组合物及其应用。
背景技术
消费电子产品主要包括智能手机、PC和平板电脑，可穿戴设备、VR等，早已渗透到我们日常生活的方方面面。这些消费电子产品的盖板要有良好的体验感，需要防指纹处理，具有防污防指纹效果。目前，市场上有许多防指纹油涂层产品，但是由于在阳光或者紫外线长时间照射下耐久性不足，防指纹结构遭到破坏，防污防指纹性能消失，表面不爽滑，用户体验感也下降。因此需要在防指纹油中加入抗紫外剂用以提高涂层的抗紫外性能。
然而，市面上常见的抗紫外剂与防指纹主剂复配后溶解性不好，复配后体系发白不能形成均一相，导致防指纹主剂变质。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种含氟聚合物，其具有高的光稳定性和高的紫外线耐受性的优点。本发明的另一目的在于，提供一种抗UV防指纹组合物，其具优异地耐磨性、防水性能，以及高耐UV性能。本发明还有一目的在于，提供一种抗UV防指纹组合物的应用，在化学强化玻璃的表面依次蒸镀二氧化硅和抗UV防指纹组合物；然后在恒温恒湿环境下固化得到的抗UV防指纹薄膜，保持良好的防指纹和耐磨性能的同时，还具有良好的附着力，表现出优异的耐UV性能。
一种含氟聚合物的制备方法，步骤如下：在氩气的氛围下，将含氟丙烯酸酯单体、含芳香环的甲基丙烯酸单体、含碳碳双键的异氰酸酯单体、乙烯基硅氧烷单体、引发剂和含氟溶剂投入到反应容器中搅拌反应。
优选地，上述搅拌反应条件为：72℃的环境下搅拌反应6小时。
优选地，含氟丙烯酸酯单体的通式为CH2＝C(-X)–C(＝O)–Y–Z–Rf，其中X表示氢原子、直链或支链烷基、氟原子、氯原子、溴原子、碘原子；Y是-O-或–NH-；Z是C1-C10脂肪族基团；Rf是C1-C6直链或支链氟烷基。
优选地，含氟丙烯酸酯单体的质量百分含量为70％-85％。
优选地，含芳香环的甲基丙烯酸单体的通式为CH2＝CX1C(＝O)-O-X2，其中X1是氢原子或甲基，X2是含芳香环的烃基。
优选地，含芳香环的甲基丙烯酸单体的质量百分含量为5％-15％。
优选地，含碳碳双键的异氰酸酯单体为甲基丙烯酸异氰基乙酯。
优选地，含碳碳双键的异氰酸酯单体的质量百分含量为3％-12％。
优选地，乙烯基硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
优选地，乙烯基硅氧烷单体的质量百分含量为0.5％-3％。
优选地，含氟溶剂为六氟丙烯三聚体、全氟己酮、氢氟醚的一种或二种以上的混合含氟溶剂。
优选地，引发剂为有机过氧化物引发剂或偶氮类引发剂。
优选地，引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化叔戊酸叔丁基酯，偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈的一种或一种以上的混合物。
由上述方法制备得到的含氟聚合物结构式如下：
其中，Rf为全氟碳链；R1为芳香环；R2为甲基或者乙基。
优选地，a、b、c、d为大于1的整数,聚合物分子量为5000-20000。
一种抗UV防指纹组合物，包含防指纹油主剂和所述含氟聚合物；所述防指纹主剂与所述含氟聚合物均匀混合。
优选地，所述防指纹油主剂结构式如下：
由上述一种抗UV防指纹组合物制备薄膜的方法，包括步骤如下：
(1)在化学强化玻璃的表面蒸镀二氧化硅而形成二氧化硅层；
(2)在所述的二氧化硅层上蒸镀所述抗UV防指纹组合物形成UV防指纹组合物层；
(3)将步骤(2)得到的镀有二氧化硅层和UV防指纹组合物层的化学强化玻璃置于恒温恒湿环境下固化。
优选地，步骤(2)所述的抗UV防指纹组合物层厚度为8～10nm。
优选地，步骤(3)中固化条件为：60％湿度及70℃环境下固化2小时。
本发明的有益效果在于：
(1)选用含氟丙烯酸酯单体制备得到的含氟聚合物，具有高的光稳定性和高的紫外线耐受性的优点。
(2)选用上述含氟聚合物制备得到的抗UV防指纹组合物，具优异地耐磨性、疏水疏油性能，以及高耐UV性能。
(3)选用上述抗UV防指纹组合物制备得到的抗UV防指纹组合物薄膜，能够保持优异的防指纹和耐磨性能的同时，具有良好的附着力，表现出优异的耐UV性能。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
在氩气的氛围下，在250ml三口烧瓶中加入16g全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、2g甲基丙烯酸苄基酯、1.5g甲基丙烯酸异氰基乙酯、0.36乙烯基三甲氧基硅烷、0.14偶氮二异丁腈和80g 3M氢氟醚7200投入到反应容器中，在72℃的环境下搅拌反应6h,得到含氟聚合物1，分子量为10568。
将防指纹主剂与含氟聚合物1以3:1的比例混合后得到组合物A。
优选地，本实施例采用富士康防指纹油主剂320X作为防指纹主剂。
将上述组合物A以真空沉积法蒸镀到化学强化玻璃上。在真空压力小于4×10-3Pa下，先利用电子束沉积方法将二氧化硅以10nm厚度沉积到化学强化玻璃上形成二氧化硅膜，再以真空沉积方式在每一片化学强化玻璃上沉积10nm厚度的抗UV防指纹组合物。然后，将附有沉积膜的化学强化玻璃置于60％湿度及70℃环境下2小时进行固化，使其形成表面处理层。
实施例2
在氩气的氛围下，在250ml三口烧瓶中加入17g全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、1.5g甲基丙烯酸苄基酯、1g甲基丙烯酸异氰基乙酯、0.36乙烯基三甲氧基硅烷、0.14偶氮二异丁腈和80g 3M氢氟醚7200投入到反应容器中，在72℃的环境下搅拌反应6h,得到含氟聚合物2，分子量为11532。
将防指纹主剂与含氟聚合物2以3:1的比例混合后得到组合物B。
优选地，本实施例采用富士康防指纹油主剂320X作为防指纹主剂。
将上述组合物B以真空沉积法蒸镀到化学强化玻璃上。制备抗薄膜的步骤与实施例1一致，不再一一赘述。
实施例3
在氩气的氛围下，在250ml三口烧瓶中加入15g全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、2.2g甲基丙烯酸苄基酯、2.4g甲基丙烯酸异氰基乙酯、0.26乙烯基三甲氧基硅烷、0.14g偶氮二异丁腈和80g 3M氢氟醚7200投入到反应容器中，在72℃的环境下搅拌反应6h,得到含氟聚合物3，分子量为13625。
将防指纹主剂与含氟聚合物3以3:1的比例混合后得到组合物C。
优选地，本实施例采用富士康防指纹油主剂320X作为防指纹主剂。
将上述组合物C以真空沉积法蒸镀到化学强化玻璃上。制备薄膜的步骤与实施例1一致，不再一一赘述。
实施例4
在氩气的氛围下，在250ml三口烧瓶中加入16g全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、2g甲基丙烯酸苄基酯、1.2g甲基丙烯酸异氰基乙酯、0.6乙烯基三甲氧基硅烷、0.2g偶氮二异丁腈和80g 3M氢氟醚7200投入到反应容器中，在72℃的环境下搅拌反应6h,得到含氟聚合物4，分子量为9462。
将防指纹主剂与含氟聚合物4以3:1的比例混合后得到组合物D。
优选地，本实施例采用富士康防指纹油主剂320X作为防指纹主剂。
将上述组合物D以真空沉积法蒸镀到化学强化玻璃上。制备薄膜的步骤与实施例1一致，不再一一赘述。
比较例1
将防指纹主剂与3M氢氟醚7200以3:1的比例混合后得到组合物E。
优选地，本实施例采用富士康防指纹油主剂320X作为防指纹主剂。
将上述组合物E以真空沉积法蒸镀到化学强化玻璃上。制备薄膜的步骤与实施例1一致，不再一一赘述。
比较例2
将7.5g防指纹主剂、0.2g光稳定剂和2.3g 3M氢氟醚7200混合得到组合物F。
优选地，本实施例采用富士康防指纹油主剂320X作为防指纹主剂；采用巴斯夫天来稳292作为光稳定剂。
将上述组合物F以真空沉积法蒸镀到化学强化玻璃上。制备薄膜的步骤与实施例1一致，不再一一赘述。
对上述实施例和比较例制备的薄膜进行疏水疏油性、爽滑性、耐磨损性以及耐UV性能进行测试。
疏水疏油性测试：使用接触角测量仪(XHS-CAZ1,深圳市鑫衡森仪器设备有限公司)测定表面处理层对于水的接触角以及正十六烷的接触角。测试结果如表1所示。
爽滑性测试：使用摩擦系数仪(CV-3009,东莞西瓦卡精密仪器有限公司)在以下条件下进行测试：接触面积：20mm×20mm；负荷：200g；线速度：200mm/min；行程：35mm。测试结果如表1所示。
耐磨损性测试：使用多功能耐磨耗试验机(HG-9600，东莞市华国精密仪器有限公司)，以下述条件磨擦后的表面处理层的水接触角进行评价：钢丝绒：BONSTAR#0000；负荷：1kg/cm2；移动行程：40mm；移动速度：60rpm。每经过来回次数3000次，测定水接触角度(当水接触角度低于100度或20000次摩擦或钢丝绒损毁时终止评鉴)。测试结果如表2所示。
耐UV测试：使用紫外光加速老化试验箱(QUV-spray)进行老化，老化条件为：每个循环8小时，包括4小时UV光照射(UV-A,340nm，0.63W/m2/nm,60℃)和4小时(50℃)湿气曝光；共计12个循环。老化结束后测定初始水滴角；然后在如下条件下进行耐橡皮擦磨损性测试：橡皮擦：Minoan MB006004，6.0mm；荷重：1kg；移动行程：40mm；移动速度：40rpm；来回次数2500次，测定水接触角度(当水接触角度低于100度时终止评鉴)。测试结果如表3所示。
表1
表2
表3
由表1可以看出，与比较例1-2相比，实施例1-4加入含氟聚合物得到的抗UV防指纹组合物薄膜，可以很好的保持防指纹主剂的疏水疏油性和动摩擦系数。
由表2可以看出，与比较例1-2相比，实施例1-4加入含氟聚合物得到的抗UV防指纹组合物薄膜，可以很好的保持防指纹主剂的耐磨损性能。
由表3可以看出，与比较例1-2相比，实施例1-4加入含氟聚合物得到的抗UV防指纹组合物薄膜在经过UV照射和湿气曝光后，能够保持良好的疏水疏油性，并且具有良好的附着性能，表现出优异的耐UV性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，则本发明也意图包含这些改动和变形。
Claims (3)
1.一种含氟聚合物，其特征在于：结构式如下：
其中，Rf为全氟碳链；R1为芳香环；R2为甲基或者乙基；a、b、c、d为大于1的整数,聚合物分子量为5000-20000；X表示氢原子、直链或支链烷基、氟原子、氯原子、溴原子、碘原子；
所述含氟聚合物由质量百分含量为70％-85％的含氟丙烯酸酯单体、质量百分含量为5％-15％的含芳香环的甲基丙烯酸单体、质量百分含量为3％-12％的含碳碳双键的异氰酸酯单体、质量百分含量为0.5％-3％的乙烯基硅氧烷单体、以及引发剂和含氟溶剂反应得到。
2.一种抗UV防指纹组合物，其特征在于：包含防指纹油主剂和如权利要求1所述的含氟聚合物；所述防指纹主剂与所述含氟聚合物均匀混合。
3.一种抗UV防指纹组合物的应用，其特征在于，具体步骤如下：
(1)在化学强化玻璃的表面蒸镀二氧化硅形成二氧化硅层；
(2)在所述的二氧化硅层上蒸镀权利要求2所述的抗UV防指纹组合物形成UV防指纹组合物层；
(3)将步骤(2)得到的镀有二氧化硅层和UV防指纹组合物层的化学强化玻璃置于恒温恒湿环境下固化。
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