CN114920226A - 磷酸铁锂电池提锂后磷铁渣的除铝、铜杂质的方法 - Google Patents

磷酸铁锂电池提锂后磷铁渣的除铝、铜杂质的方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种磷酸铁锂电池提锂后磷铁渣的除铝、铜杂质的方法，涉及锂离子电池材料回收处理技术领域。本申请的技术方案包括如下步骤：将磷酸铁锂电池提锂后的磷铁渣与氟盐混合，进行焙烧，得到含铝、铜氟化物的焙烧渣；将所述焙烧渣与水混合，在一定pH值条件下进行浸出反应，固液分离，得到含铝、铜络合物的浸出液和除杂后的磷铁渣。本申请通过该方法实现了Al、Cu杂质的深度去除，除杂后的磷铁渣满足再制备电池级磷酸铁的要求，可用于再制备电池级磷酸铁；而且工艺简单、除杂效果好、适应性强，解决了废旧磷酸铁锂电池回收过程产生的磷铁渣再制备电池级磷酸铁时Al、Cu杂质含量高、影响产品性能的问题。

Description

磷酸铁锂电池提锂后磷铁渣的除铝、铜杂质的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料回收处理技术领域，具体而言涉及一种磷酸铁锂电池提锂后磷铁渣的除铝、铜杂质的方法。
背景技术
传统的燃油汽车由于需要燃烧汽油、柴油等作为动力能源，会产生大量的二氧化碳，同时也会向空气中排放尾气，造成了严重的环境污染问题。为减轻环境压力，新能源汽车得到迅猛发展，其中锂离子电池具有比容量高、性能稳定、质量轻、使用寿命长等显著优势，成为新能源汽车的动力电池。尤其是磷酸铁锂电池因其制备成本较低，安全性能高等优点，是目前市场上主流的锂电池产品之一。随着其使用量的增加，废旧磷酸铁锂电池的数量也急速增加，若不及时进行处理回收，又会给环境造成严重污染。因此，废旧磷酸铁锂电池的回收处理十分重要。
在废旧磷酸铁锂电池材料回收处理中，由于锂是紧缺资源，所以目前废旧磷酸铁锂电池的回收处理中，只注重锂的回收，而忽视了磷铁渣的回收处理。而且废旧的磷酸铁锂电池回收过程中产出的磷铁渣中，普遍会因为电池中的导电材料而含有较高的Al、Cu杂质，而Al、Cu与Fe的性质相近，很难分离，这些杂质的存在，又会影响此类磷铁渣回收制备电池级磷酸铁，影响磷酸铁锂电池正极材料的电化学性能。目前，除铝、铜杂质的方法，有利用碱来浸除杂质，但是这种方法回收制备得到的磷酸铁中，杂质含量还是达不到电池级磷酸铁的应用标准，也有利用酸性溶液进行除杂提纯，或者是工艺流程复杂，效率不高，除杂效果差，或者就是除杂成本高、效果差，得到的磷酸铁产品纯度和收率不高。
因此，如何通过简单、低成本的工艺处理磷铁渣，实现杂质的深度去除，是目前磷铁渣再生利用所面临的主要困难。
有鉴于此，特提出本申请。
发明内容
本申请的目的在于提供一种磷酸铁锂电池提锂后磷铁渣的除铝、铜杂质的方法。
为实现以上目的，本申请是这样实现的：
本申请提供的磷酸铁锂电池提锂后磷铁渣的除铝、铜杂质的方法，包括如下步骤：
将磷酸铁锂电池提锂后的磷铁渣与氟盐混合，进行焙烧，得到含铝、铜氟化物的焙烧渣；
将所述焙烧渣与水混合，进行浸出反应，固液分离，得到含铝、铜络合物的浸出液和除杂后的磷铁渣。
在可选的实施方式中，所述氟盐为氟化铵、氟化氢铵中的一种或两种。
在可选的实施方式中，所述磷酸铁锂电池提锂后的磷铁渣与所述氟盐的质量比为1：(0.05～2)。
进一步优选的，所述磷酸铁锂电池提锂后的磷铁渣与所述氟盐的质量比为1：(0.1～1)。
在可选的实施方式中，所述焙烧在空气中进行。
在可选的实施方式中，所述焙烧的时间为30min～240min，温度为100℃～500℃。
进一步优选的，所述焙烧的时间为60min～120min，温度为150℃～250℃。
在可选的实施方式中，所述焙烧渣与所述水的质量比为1：(2～15)，所述浸出反应时，溶液的pH值为4.5-6.5；
所述浸出的时间为15min～240min，所述浸出的温度为20℃～90℃。
进一步优选的，所述焙烧渣与所述水的质量比为1：(3～10)，所述浸出反应时，溶液的pH值为5.0-6.5；
所述浸出的时间为60min～120min，所述浸出的温度为60℃～90℃。
在可选的实施方式中，还包括将所述除杂后的磷铁渣用水清洗，再进行干燥。
本申请的有益效果：
本申请通过将磷酸铁锂电池提锂后的磷铁渣和氟盐进行高温焙烧，可以实现磷铁渣中Al、Cu杂质的物相转化，使得Al、Cu杂质转化为相应的Al、Cu氟化物；这些含Al、Cu的氟化物在后续的浸出处理中与焙烧渣浸出液中残留的F-，在一定范围pH值条件下反应，形成溶于水的络合物，经过固液分离后，得以从磷铁渣中除去，进而得到除Al、Cu杂质后的磷铁渣。而磷铁渣中的Fe、P元素以磷酸铁的形式存在，即使经过高温焙烧也能稳定存在，进而在本申请的除杂方法中，Fe、P元素几乎不会被浸出，进而可以实现Al、Cu杂质的深度去除，得到的纯化磷铁渣满足再制备电池级磷酸铁的要求，可用于再制备电池级磷酸铁。
本申请的除杂方法工艺简单、除杂效果好、成本低、适应性强，解决了废旧磷酸铁锂电池提锂后产生的磷铁渣用于再制备电池级磷酸铁时Al、Cu杂质含量高、影响产品性能的问题，打通了废旧磷酸铁锂电池回收的最后一公里，具有非常好的工业应用前景。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK(K为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
本申请提供一种磷酸铁锂电池提锂后磷铁渣的除铝、铜杂质的方法，包括如下步骤：
(1)将磷酸铁锂电池提锂后的磷铁渣与氟盐混合，进行焙烧，得到含铝、铜氟化物的焙烧渣；
(2)用水对所述焙烧渣进行浸出处理；
(3)将步骤(2)浸出处理结束后得到的浆料，进行固液分离，得到含铝、铜络合物的浸出液和除杂后的磷铁渣。
需要说明的是，现有技术中，磷酸铁锂电池通常以铝箔作为正极集流体，铜箔作为负极集流体，这是为了保证集流体在电池内部稳定性，还有就是铜铝箔导电性好，质地软，柔韧性好，能加工为极薄的材料，而且成本低。然后，在磷酸铁锂电池的内部是以磷酸铁锂作为正极材料，石墨作为负极材料。在提锂处理之前，通常先对废旧磷酸铁锂电池进行前处理，比如将电池放电、电芯拆解、对正负极片进行机械破碎得到正负极废粉等，而拆解后的正负极片中含有磷酸铁锂材料、含石墨的碳材料、及铜、铝材料。对正负极废粉进行提锂处理，提锂结束后，就会产生正负极磷铁渣，其中就会有含铝、含铜的杂质。有些前处理过程中，可以将正负极片混合破碎，也可以将正负极片分开破碎处理，这样就能得到不含碳的磷铁渣和含碳的磷铁渣。本申请的除杂方法对铁磷渣原料适应性较好，对含碳或不含碳铁磷渣均能实现高效回收。
在本申请的一个优选实施例中，步骤(1)中所述的氟盐为氟化铵、氟化氢铵中的一种或两种，步骤(1)的焙烧是在空气中进行的。基于此，步骤(1)中可能存在的反应方程式有：
NH4F＝HF+NH3；
NH4HF2＝2HF+NH3；
4Al+12HF+3O2＝4AlF3+6H2O；
Al2O3+6HF＝2AlF3+3H2O；
2Cu+4HF+O2＝2CuF2+2H2O；
CuO+2HF＝CuF2+H2O。
由上述反应可以知晓本申请选用氟化铵和/或氟化氢铵与磷酸铁锂电池废粉提锂后的磷铁渣混合进行焙烧，来除铝、铜杂质的原理是：在空气焙烧时，这两种氟化物可以在高温下分解为氢氟酸，氟化氢的化学反应性强，可与很多金属或者金属氧化物进行反应，尤其是在有氧存在时，单质铜也能被氢氟酸腐蚀。因此这两种氟化物生成的氟化氢能与磷铁渣中的Al、Cu杂质元素进行反应，实现了杂质元素的物相转化，使得Al、Cu元素转化为相应的氟化物。
在本申请的一个优选实施例中，步骤(1)中的磷铁渣与氟盐的质量比为1：(0.05～2)。进一步优选的，磷铁渣与氟盐的质量比为1：(0.1～1)，例如可以是1：0.1、1：0.3、1：0.5、1：0.7、1：1或者是1：(0.1～1)中的任意值。
需要说明的是，步骤(1)中的氟盐一般需要添加充足的量，用以确保Al、Cu杂质元素完全进行反应，但是也不能添加的过多，防止焙烧渣中残余过多的氟盐。
在本申请的一个优选实施例中，步骤(1)的焙烧时间为30min～240min，进一步优选的焙烧时间为60min～120min，例如可以是60min、80min、100min、120min或者是60min～120min中的任意值。焙烧温度为100℃～500℃，进一步优选的焙烧温度为150℃～250℃，例如可以是150℃、180℃、200℃、220℃、250℃或者是150℃～250℃中的任意值。
本申请的磷酸铁锂电池废粉提锂后的磷铁渣和氟盐的混合料放置于焙烧炉或者焙烧窑进行焙烧后，可以得到焙烧渣和烟气。这些烟气可以另外通入处理液中，生成含有NH4+的溶液，防止排放到空气中，对环境造成污染。
在本申请的一个优选实施例中，步骤(2)中的焙烧渣与水的质量比为1：(2～15)，进一步优选为1：(3～10)，例如可以是1：3、1：5、1：7、1：10或者1：(3～10)中的任意值；得到的浸出溶液的pH值为4.5-6.5，进一步优选为5.0-6.5，例如可以是5.0、5.2、5.5、5.8、6.0、6.3、6.5或者是5.0-6.5中的任意值。
步骤(2)中的浸出的时间为15min～240min，进一步优选为60min～120min，例如可以是60min、80min、100min、120min或者是60min～120min中的任意值；浸出的温度为20℃～90℃，进一步优选为60℃～90℃，例如可以是60℃、70℃、80℃、90℃或者是60℃～90℃中的任意值。
需要说明的是，在浸出处理中，步骤(1)中的氟盐一般会有部分残余，因此将焙烧渣与水进行混合后，残余的氟盐就会溶于水中，比如残余的氟化铵和/或氟化氢铵溶于水后，溶液会呈现弱酸性，在弱酸性的条件下，焙烧渣中的含Al、Cu杂质的氟化物与水中的F-发生反应，形成溶于水的络合物，具体的反应方程式如下：
AlF3+3F-＝AlF6 3-；
CuF2+2F-＝CuF4 2-。
磷铁渣中的Fe、P元素一般以FePO4的形式存在，即使经过高温焙烧后，也能稳定存在，后续即使用水进行浸出处理，溶液中存在的氢氟酸也依然不能与FePO4发生反应并，将其溶解。而Al、Cu杂质最终生成的络合物却能溶于水，确保了磷铁渣中磷、铁元素几乎无损失，反而实现了Al、Cu杂质的深度去除。
在本申请的一个优选实施例中，步骤(3)中进行固液分离后，还需要将所述除杂后的磷铁渣用水清洗，再进行干燥处理，得到深度去除铝、铜杂质后的磷铁渣。
需要说明的是，不论是浸出处理所用的水，还是后续对除杂后的磷铁渣进行清洗时所用的水，都选择使用纯水，这是为了防止水中存在的杂质，影响后续得到去除铝、铜杂质后的磷铁渣。
本申请通过上述步骤操作，可以实现磷酸铁锂电池废粉提锂后的磷铁渣中Al、Cu杂质的深度去除，除杂效果好，而且也不影响磷铁渣中的Fe、P元素含量，经过深度去除Al、Cu杂质后的磷铁渣能满足再制备电池级磷酸铁的要求，可直接用于再制备电池级磷酸铁。
因此，本申请提供的除铝、铜杂质的方法工艺简单、除杂效果好、适应性强，可以为含碳的磷铁渣或不含碳的铁磷渣，工艺成本低，解决了废旧磷酸铁锂电池回收过程产生的磷铁渣再制备电池级磷酸铁时Al、Cu杂质含量高、影响产品性能的问题。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下述实施例和对比例中所使用的废旧磷酸铁锂提锂后的磷铁渣，是从某电池材料回收企业购买的，该磷铁渣中含有负极碳材料，其中磷铁渣中的元素含量如表1所述。
表1某企业磷酸铁锂电池废粉提锂后磷铁渣主要元素含量(％)
元素 Al Cu P Fe
含量 0.49 0.34 8.17 15.34
实施例1
本实施例磷酸铁锂电池提锂后磷铁渣的除铝、铜杂质的方法，包括如下步骤：
(1)称取磷铁渣50g、氟化铵5g，充分混合后，放置于马弗炉中，在空气气氛下，在150℃焙烧120min，得到焙烧渣；
(2)将步骤(1)的焙烧渣与纯水混合在烧杯中浸出，浸出时溶液的pH值为6.0，纯水与焙烧渣的液固质量比为10：1，浸出时间120min、浸出温度60℃；
(3)浸出反应完成后，将步骤(2)所得浆料进行过滤，得到的滤渣用纯水洗涤三次，烘干后得到除铝、铜杂质后的磷铁渣。
实施例2
本实施例磷酸铁锂电池提锂后磷铁渣的除铝、铜杂质的方法，包括如下步骤：
(1)称取磷铁渣50g、氟化铵15g，充分混合后，放置于马弗炉中，在空气气氛下，在250℃焙烧100min，得到焙烧渣；
(2)将步骤(1)的焙烧渣与纯水混合在烧杯中浸出，浸出时溶液的pH值为5.0，纯水与焙烧渣的液固质量比为10：1，浸出时间120min、浸出温度60℃；
(3)浸出反应完成后，将步骤(2)所得浆料进行过滤，得到的滤渣用纯水洗涤三次，烘干后得到除铝、铜杂质后的磷铁渣。
实施例3
本实施例磷酸铁锂电池提锂后磷铁渣的除铝、铜杂质的方法，包括如下步骤：
(1)称取磷铁渣50g、氟化氢铵20g，充分混合后，放置于马弗炉中，在空气气氛下，在180℃焙烧120min，得到焙烧渣；
(2)将步骤(1)的焙烧渣与纯水混合在烧杯中浸出，浸出时溶液的pH值为5.2，纯水与焙烧渣的液固质量比为5：1，浸出时间120min、浸出温度80℃；
(3)浸出反应完成后，将步骤(2)所得浆料进行过滤，得到的滤渣用纯水洗涤三次，烘干后得到除铝、铜杂质后的磷铁渣。
实施例4
本实施例磷酸铁锂电池提锂后磷铁渣的除铝、铜杂质的方法，包括如下步骤：
(1)称取磷铁渣50g、氟化铵10g、氟化氢铵10g，充分混合后，放置于马弗炉中，在空气气氛下，在250℃焙烧60min，得到焙烧渣；
(2)将步骤(1)的焙烧渣与纯水混合在烧杯中浸出，浸出时溶液的pH值为5.1，纯水与焙烧渣的液固质量比为8：1，浸出时间120min、浸出温度60℃；
(3)浸出反应完成后，将步骤(2)所得浆料进行过滤，得到的滤渣用纯水洗涤三次，烘干后得到除铝、铜杂质后的磷铁渣。
表2实施例1～4和除杂后磷铁渣主要元素含量
Figure BDA0003618664910000111
对比表1和表2的结果，明显可以说明本申请的技术方案能深度去除Al、Cu杂质，还不影响磷铁渣中的P、Fe元素含量，其中纯化后的磷铁渣中的Al、Cu杂质含量均低于电池级磷酸铁的要求，可将纯化后的磷铁渣用于再制备电池级磷酸铁，解决了废旧磷酸铁锂电池回收过程产生的磷铁渣再制备电池级磷酸铁时Al、Cu杂质含量高、影响产品性能的问题。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种磷酸铁锂电池提锂后磷铁渣的除铝、铜杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将磷酸铁锂电池提锂后的磷铁渣与氟盐混合，进行焙烧，得到含铝、铜氟化物的焙烧渣；
将所述焙烧渣与水混合，进行浸出反应，固液分离，得到含铝、铜络合物的浸出液和除杂后的磷铁渣。
2.如权利要求1所述的磷酸铁锂电池提锂后磷铁渣的除铝、铜杂质的方法，其特征在于，所述氟盐为氟化铵、氟化氢铵中的一种或两种。
3.如权利要求1所述的磷酸铁锂电池提锂后磷铁渣的除铝、铜杂质的方法，其特征在于，所述磷酸铁锂电池提锂后的磷铁渣与所述氟盐的质量比为1：(0.05～2)。
4.如权利要求3所述的磷酸铁锂电池提锂后磷铁渣的除铝、铜杂质的方法，其特征在于，所述磷酸铁锂电池提锂后的磷铁渣与所述氟盐的质量比为1：(0.1～1)。
5.如权利要求1所述的磷酸铁锂电池提锂后磷铁渣的除铝、铜杂质的方法，其特征在于，所述焙烧在空气中进行。
6.如权利要求1所述的磷酸铁锂电池提锂后磷铁渣的除铝、铜杂质的方法，其特征在于，所述焙烧的时间为30min～240min，温度为100℃～500℃。
7.如权利要求6所述的磷酸铁锂电池提锂后磷铁渣的除铝、铜杂质的方法，其特征在于，所述焙烧的时间为60min～120min，温度为150℃～250℃。
8.如权利要求1所述的磷酸铁锂电池提锂后磷铁渣的除铝、铜杂质的方法，其特征在于，所述焙烧渣与所述水的质量比为1：(2～15)，所述浸出反应时，溶液的pH值为4.5-6.5；
所述浸出的时间为15min～240min，所述浸出的温度为20℃～90℃。
9.如权利要求8所述的磷酸铁锂电池提锂后磷铁渣的除铝、铜杂质的方法，其特征在于，所述焙烧渣与所述水的质量比为1：(3～10)，所述浸出反应时，溶液的pH值为5.0-6.5；
所述浸出的时间为60min～120min，所述浸出的温度为60℃～90℃。
10.如权利要求1～9任一项所述的磷酸铁锂电池提锂后磷铁渣的除铝、铜杂质的方法，其特征在于，还包括将所述除杂后的磷铁渣用水清洗，再进行干燥。
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