CN112537960B - 一种利用铝电解废阴极炭块制备石墨化阴极的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用铝电解废阴极炭块制备石墨化阴极的方法,利用铝电解废阴极制备石墨化阴极,有效的利用废阴极高石墨化的特点,以纯化后的废阴极,煅烧后的无烟煤、冶金焦、石墨为骨料,制备石墨化阴极,相比传统制备方式更易实现石墨化阴极的制备,同时以纯化废阴极为骨料制备的石墨化阴极具有更优的耐金属钠渗透的特性。
Description
技术领域
本发明属于铝电解槽固废处理技术领域,具体涉及一种利用铝电解废阴极炭块制备石墨化阴极的方法。
背景技术
一般电解铝槽经过 3~5年的生产后需要进行大修,更换新的电解铝阴极。每年因更换新的电解铝阴极淘汰旧阴极炭块含量可以达到100万吨。通常废旧阴极的成分为:C,NaF,Na3AlF6,AlF3,CaF2,Al2O3等,电解槽不同部位的各组分含量也存在差异。废旧阴极炭块中的电解质种类繁多、结构复杂。含钠元素的化合物较多,这正是因为电解铝生产过程中,金属钠对炭块缝隙的渗入并与之产生化学反应造成的。目前国内电解铝企业对废旧阴极这些固体废弃物,普遍采用的是掩埋或堆存的方式来处理,而这种处理方式长期下来会影响人类的健康。阴极炭块按照生产过程中所用的材料可分为半石墨质阴极炭块、半石墨化阴极炭块、石墨化阴极炭块和无烟煤质炭块。石墨化阴极具有更优的导电、导热性能,可有效的抑制金属钠向阴极的渗透。目前我国正在逐步由半石墨质或半石墨化阴极向全石墨化阴极转变,石墨化阴极技术将随着电解铝技术的发展不断普及。
因此,如何更有效、更资源化地利用铝电解废阴极是行业领域中亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用铝电解废阴极炭块制备石墨化阴极的方法对铝电解废阴极进行有效资源化利用。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种利用铝电解废阴极炭块制备石墨化阴极的方法,包括以下步骤:
1)将废阴极炭块破碎得破碎物;
2)将步骤1)的破碎物提纯至非炭杂质浸出率95%以上,所述提纯包括一次水洗、插层酸浸、二次水洗、过滤、烘干步骤,其中,一次水洗温度10-30℃,固体颗粒浓度10-40wt%,时间0.5-6h;一次水洗结束后经过滤后进行插层酸浸:先将浓度为80-98wt%的浓硫酸中加入其溶液质量50%-200%的浓度为0.5-4mol/L的硝酸或硝酸钠充分混合1-6h;再添加废阴极破碎物至溶液内固体颗粒浓度10-40wt%,混合1-6h;再按照浓度10-50g/L加入高锰酸钾充分反应1-6h;插层酸浸后经过滤后二次水洗温度10-30℃,溶液内固体颗粒浓度0.5-5wt%,并在100-300W超声波条件下处理时间1-12h;该步骤中10-50g/L是指每1L溶液加10-50g高锰酸钾;该步骤中调低二次水洗浓度为0.5wt%-5wt%,有利于将酸和锰离子冲洗干净。
3)将步骤2)产物与煅烧后的无烟煤、煅烧后的冶金焦、煅烧后的石墨、沥青按比例混合,于120-200℃混凝1-3h得炭糊料;步骤2)产物所占重量比例5-50%,煅烧后的无烟煤所占重量比例0-50%,煅烧后的冶金焦所占重量比例0-50%,煅烧后的石墨所占重量比例0-30%,沥青所占重量比为5-20%;该步骤中,所述各原料的用量中除步骤2)产物、沥青不包含0外,其他的都包含0;
4)将步骤3)的炭糊料挤压成型、一次焙烧、二次焙烧,制成石墨化炭块毛坯;两次焙烧均是在惰性气体保护或真空条件下焙烧,一次焙烧的温度为1100-1500℃,时间为2h-6h;二次焙烧的温度为1800-3000℃,时间为2-24h;该步骤中采用分次煅烧目的在于:两次煅烧采用不同的温度,其原因在于:前者作用为塑形,后者作用为石墨化。
5)将步骤4)的石墨化炭块毛坯进行切割加工,制得成品石墨化阴极炭块。
步骤1)中,破碎物中最大粒径小于6mm,其中,粒度3-6mm的含量占10-30%,小于0.5mm的含量占20-50%。
本发明具有如下有益效果:
(1)本发明在利用铝电解废阴极制备石墨化阴极的过程中,采用水浸-插层酸浸-水浸的方式,有效的将废阴极中的氟化物去除,提高了废阴极炭块的碳含量,实现高效、低污染的处理方式;根据XRF数据可知道氟含量变少,根据石墨的固定碳含量分析可知道碳含量提高。具体原因在于废阴极炭块中氟化物及其他杂质可以和浓硫酸反应,高锰酸钾氧化后硫酸可以进一步进入石墨层间距,提高碳纯度。
传统酸浸方法只能将阴极表面的杂质去除,通过插层酸浸的方式,可以将酸浸入石墨层间距中,进一步提高杂质的去除效率,有效去除废阴极中的氟化物。
(2)本发明利用铝电解废阴极制备石墨化阴极,有效的利用废阴极高石墨化的特点,以纯化后的废阴极,煅烧后的无烟煤、冶金焦、石墨为骨料,制备石墨化阴极,将工业废弃物充分利用。相比传统制备方式更易实现石墨化阴极的制备,同时以纯化废阴极为骨料制备的石墨化阴极具有更优的耐金属钠渗透的特性。
现有技术中废阴极由于组成复杂,本发明将废阴极纯化后添加,这样由于废阴极本身就是高石墨化程度的石墨,经过纯化后再加入,故相比传统方法制备石墨化阴极更容易实现石墨化。纯化过程中,由于将渗入晶格中的钠酸浸去除,该材料制成石墨化阴极后钠将难以再次渗入,因此本发明以纯化废阴极为骨料制备的石墨化阴极具有更优的耐金属钠渗透的特性。
具体实施方式:
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明,但本发明的保护范围并不局限于这些实施例。
实施例1
一种利用铝电解废阴极炭块制备石墨化阴极的方法,包括以下步骤:
(1)将废阴极炭块进行破碎至最大粒径小于6mm,其中粒度3-6mm的含量占15%,小于0.5mm的含量占40%;
(2)经一次水洗、过滤、插层酸浸、过滤、二次水洗、过滤、烘干将步骤(1)产物进行提纯至非炭杂质浸出率95%以上。其中,一次水洗温度20℃,固体颗粒浓度20%,时间5h;插层酸浸采用80%浓度浓硫酸中加入其溶液量100%的1mol/L硝酸充分混合3h;再添加废阴极至固体颗粒浓度(本发明指阴极炭块颗粒,下同)20%,混合2h;再按照浓度30g/L加入高锰酸钾充分反应2h。二次水洗温度20℃,固体颗粒浓度3%,并在200W超声波条件下处理时间6h。烘干后的产物碳含量为98.37%,氟化钙含量0.36%,氟化钠含量0.16%。
(3)将步骤(2)产物与煅烧后的无烟煤、煅烧后的冶金焦、煅烧后的石墨、沥青按不同比例混合,经混凝成炭糊料。其中,凝温度140℃,时间2h,步骤(2)产物所占重量比例30%,煅烧后的无烟煤所占重量比例20%,煅烧后的冶金焦所占重量比例30%,煅烧后的石墨所占重量比例5%,沥青所占重量比为15%。
(4)将步骤(3)产物挤压成型、一次焙烧、二次焙烧,制成石墨化炭块毛坯。在氩气保护情况下一次焙烧,一次焙烧温度1200℃,时间3h,在氩气保护情况下二次焙烧,温度2800℃,时间4h。
(5)将步骤(4)产物进行切割加工,制得成品石墨化阴极炭块。
实施例2
一种利用铝电解废阴极炭块制备石墨化阴极的方法,包括以下步骤:
(1)将废阴极炭块进行破碎至最大粒径小于6mm,其中粒度3-6mm的含量占10%,小于0.5mm的含量占50%;
(2)经一次水洗、过滤、插层酸浸、过滤、二次水洗、过滤、烘干将步骤(1)产物进行提纯至非炭杂质浸出率95%以上。其中,一次水洗温度25℃,固体颗粒浓度15%,时间6h;插层酸浸采用98%浓度浓硫酸中加入其溶液量150%的1mol/L硝酸充分混合6h;再添加废阴极至固体颗粒浓度10%,混合6h;再按照浓度50g/L加入高锰酸钾充分反应4h。二次水洗温度25℃,固体颗粒浓度3%,并在300W超声波条件下处理时间8h。烘干后的产物碳含量为97.17%,氟化钙含量0.12%,氟化钠含量0.08%。
(3)将步骤(2)产物与煅烧后的无烟煤、煅烧后的冶金焦、煅烧后的石墨、沥青按不同比例混合,经混凝成炭糊料。其中,凝温度150℃,时间3h,步骤(2)产物所占重量比例40%,煅烧后的无烟煤所占重量比例10%,煅烧后的冶金焦所占重量比例10%,煅烧后的石墨所占重量比例30%,沥青所占重量比为10%。
(4)将步骤(3)产物挤压成型、一次焙烧、二次焙烧,制成石墨化炭块毛坯。在氩气保护情况下一次焙烧,一次焙烧温度1300℃,时间2h,在氩气保护情况下二次焙烧,温度3000℃,时间3h。
(5)将步骤(4)产物进行切割加工,制得成品石墨化阴极炭块。
实施例3
一种利用铝电解废阴极炭块制备石墨化阴极的方法,与实施例1相同,不同之处在于:步骤(2)中,一次水洗温度10℃,固体颗粒浓度10wt%,时间0.5h;插层酸浸采用98%浓度浓硫酸中加入其溶液量50%的4mol/L硝酸充分混合1h;再添加废阴极至固体颗粒浓度10%,混合1h;再按照浓度10g/L加入高锰酸钾充分反应1h。二次水洗温度10℃,固体颗粒浓度5%,并在100W超声波条件下处理时间1h。烘干后的产物碳含量为96.17%,氟化钙含量0.82%,氟化钠含量0.38%。步骤(3)凝温度120℃,时间3h;步骤(4)中,一次焙烧温度1100℃,时间6h,二次焙烧温度3000℃,时间2h。
实施例4
一种利用铝电解废阴极炭块制备石墨化阴极的方法,与实施例1相同,不同之处在于:步骤(2)中,一次水洗温度30℃,固体颗粒浓度40wt%,时间6h;插层酸浸采用98%浓度浓硫酸中加入其溶液量200%的0.5mol/L硝酸充分混合6h;再添加废阴极至固体颗粒浓度40%,混合3h;再按照浓度30g/L加入高锰酸钾充分反应6h。二次水洗温度30℃,固体颗粒浓度0.5wt%,并在100W超声波条件下处理时间12h。烘干后的产物碳含量为98.07%,氟化钙含量0.42%,氟化钠含量0.14%。步骤(3)凝温度200℃,时间1h;步骤(4)中,一次焙烧温度1500℃,时间6h,二次焙烧温度1800℃,时间24h。
在其他实施例中,在混凝成炭糊料中,满足以下条件即可:步骤2)产物所占重量比例5-50%,煅烧后的无烟煤所占重量比例0-50%,煅烧后的冶金焦所占重量比例0-50%,煅烧后的石墨所占重量比例0-30%,沥青所占重量比为5-20%;该步骤中,所述各原料的用量中除步骤2)产物、沥青不包含0外,其他的都包含0。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种利用铝电解废阴极炭块制备石墨化阴极的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将废阴极炭块破碎得破碎物;
2)将步骤1)的破碎物提纯至非炭杂质浸出率95%以上;所述提纯操作包括一次水洗、插层酸浸、二次水洗、过滤、烘干步骤;其中,一次水洗的温度10-30℃,固体颗粒浓度10wt%-40wt%,时间0.5-6h;一次水洗后过滤进行插层酸浸:先将浓硫酸中加入其总质量50%-200%的硝酸或硝酸钠充分混合1-6h,再添加废阴极破碎物至固体颗粒浓度10%-40%,混合1-6h,再按照10-50g/L加入高锰酸钾充分反应1-6h;插层酸浸后经过滤后进行二次水洗,二次水洗的温度10-30℃,固体颗粒浓度0.5wt%-5wt%,并在100-300W超声波条件下处理时间1-12h;
3)将步骤2)产物与煅烧后的无烟煤、煅烧后的冶金焦、煅烧后的石墨、沥青按比例混合,于120-200℃混凝1-3h得炭糊料;步骤2)产物所占重量比例5-50%,煅烧后的无烟煤所占重量比例0-50%,煅烧后的冶金焦所占重量比例0-50%,煅烧后的石墨所占重量比例0-30%,沥青所占重量比为5-20%;
4)将步骤3)的炭糊料挤压成型、一次焙烧、二次焙烧,制成石墨化炭块毛坯;两次焙烧均是在惰性气体保护或真空条件下焙烧,一次焙烧的温度为1100-1500℃,时间为2h-6h;二次焙烧的温度为1800-3000℃,时间为2-24h;
5)将步骤4)的石墨化炭块毛坯进行切割加工,制得成品石墨化阴极炭块;
所述步骤1)中,破碎物中最大粒径小于6mm,其中,粒度3-6mm的含量占10-30%,小于0.5mm的含量占20-50%;
所述步骤2)中浓硫酸浓度为80-98wt%;硝酸或硝酸钠的浓度为0.5-4mol/L。
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