CN114917939A - 一种催化剂浸渍液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种催化剂浸渍液的制备方法，包括以下步骤：1)向反应釜中加入含磷化合物水溶液，加入反应釜中含磷化合物水溶液的体积为反应釜体积的1/2～3/4，然后再加入含第VIB族金属的化合物和含第VIII族金属的化合物，加热煮沸,加热煮沸时间为60～240min，降温，反应在搅拌下进行；2)向步骤1)中加入絮凝剂，加热煮沸，加热煮沸时间为120～360min，当固体物全部溶解后停止加热，降温，得到本发明浸渍溶液，该配制方法配置而成的浸渍溶液，活性金属浓度高、金属间比例任意调整、浸渍溶液稳定性好；该配制方法工艺简单、易操作、无污染，催化剂制备过程中无污染物的排出，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及加氢催化剂领域，特别涉及一种催化剂浸渍液的制备方法。
背景技术
随着原油重质化、劣质化和各项环保法规的要求日益严格，加氢处理催化剂得到了快速发展和广泛的应用。众所周知，目前工业上应用的加氢催化剂，多是采用无机氧化物如氧化铝为载体，负载加氢活性金属一般为VIB族和VIII族元素，如Mo、W、Ni、Co等制备而成,常用的负载方法有混捏法、混捏-浸渍法、浸渍法，其中浸渍法是最常用的一种活性金属担载方法。
采用浸渍法制备加氢催化剂时，浸渍溶液配制及性质至关重要，工业上浸渍溶液有两种类型，即含ⅥB族、Ⅷ族元素的碱性溶液，如含有钼和钴(镍)的氨水溶液和含ⅥB族、Ⅷ族元素的酸性溶液，如Mo-Ni-P溶液。
其中，碱性溶液浸渍低活性金属组分催化剂时配制比较容易，很难配制高浓度、稳定的碱性浸渍溶液，而酸性溶液浸渍常规活性金属组分催化剂时配制比较容易，而活性金属组分较高或活性金属比例变化较大，如较低MoO3、NiO比或较低P、Mo比时配制较难，配制时只能寻找具有较高污染排放的金属盐前驱物替代，或采用多次浸渍方式浸渍。
CN1172692A公开了一种催化剂浸渍液及其配制方法:将氧化钼加入磷酸水溶液中加热至微沸使其全部或大部分溶解，降温至60～70℃后加入碱式碳酸镍，加热至微沸使其溶解，再加入硝酸镍和/或硝酸钴，溶解后加热蒸发浓缩，得到MoO3含量45～80g/100mL，NiO含量8～20g/100mL,CoO含量0～15g/100mL，P/Mo03重量比为0.08～0.18的浸渍溶液,该专利为得到低MoO3、NiO(或Ni+Co)比的溶液,加入了部分焙烧中分解NOx的硝酸镍和硝酸钴，而为了得到高金属浓度的溶液，采用了加热蒸发浓缩，使得溶液配制过程工序长、能耗大，且催化剂焙烧过程中产生NOx污染环境。
CN103769221A公开了馏分油加氢处理催化剂的制备方法，是采用分步喷浸法进行浸渍，即浸渍溶液Ⅰ是由含第Ⅷ族金属化合物与有机酸、水配制而成，浸渍溶液Ⅱ是由含第VIB族金属与有机醇和有机糖中的至少一种以及水配制而成，先用浸渍溶液Ⅰ浸渍氧化铝载体，经200℃以下的温度下干燥后，再用浸渍溶液Ⅱ浸渍，经200℃以下的温度下干燥，得到加氢处理催化剂，该专利为得到低MoO3、NiO或Ni+Co比的催化剂采用了二段浸渍，延长了催化剂制备流程，增加了催化剂制备成本。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种催化剂浸渍液的制备方法，该配制方法配置而成的浸渍溶液，活性金属浓度高、金属间比例任意调整、浸渍溶液稳定性好；该配制方法工艺简单、易操作、无污染，催化剂制备过程中无污染物的排出，成本低。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种催化剂浸渍液的制备方法，其特征在于，浸渍液的制备过程包括以下步骤：
1)向反应釜中加入含磷化合物水溶液，加入反应釜中含磷化合物水溶液的体积为反应釜体积的1/2～3/4，然后再加入含第VIB族金属的化合物和含第VIII族金属的化合物，加热煮沸,加热煮沸时间为60～240min，降温，反应在搅拌下进行；
2)向步骤1)中加入絮凝剂，加热煮沸，加热煮沸时间为120～360min，当固体物全部溶解后停止加热，降温，得到本发明浸渍溶液。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
步骤1)中，所述含磷化合物水溶液为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠及磷酸氢二钠中的一种及几种水溶液，优选磷酸水溶液。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
步骤1)中所述第VIB族金属的化合物为含钼化合物、含钨化合物的一种或几种，优选为含钼化合物；所述含钼化合物为氧化钼、钼酸铵、仲钼酸铵中的一种或几种；优选氧化钼。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
步骤1)中所述含第VIII族金属的化合物为含镍化合物、含钴化合物的一种或几种，优选为含镍化合物；所述含镍化合物为硝酸镍、醋酸镍、碱式碳酸镍、碳酸镍、氯化镍中的一种或几种，优选碱式碳酸镍。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
步骤1)中所述降温为将溶液温度降至<50℃。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
步骤2)中所述絮凝剂为聚丙烯酰胺、丙烯酰胺中的一种或几种，优选丙烯酰胺。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述含磷化合物水溶液中磷含量为3.0g/100mL～15.0g/100mL。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述絮凝剂加入量为第VIII族金属化合物中氧化物的5％～20％。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
浸渍溶液中含第VIB族金属，以氧化物计为5.5～95g/100mL。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
含第VIII族金属，以氧化物计为0.5～75g/100mL；磷浓度为0.5～9.0g/100mL。
与现有技术相比，本发明的优点在于：(1)本发明在溶液配制过程中期加入絮凝剂丙烯酰胺或聚丙烯酰胺，通过絮凝剂带有正(负)电性的基团使浸渍溶液中没完全溶解的第VIII族金属化合物颗粒相互靠近，并利用其聚合性质使得这些颗粒集中，同时，丙烯酰胺或聚丙烯酰胺酸环境中水解成丙烯酸使第VIII族金属化合物颗粒原位溶解，从而得到所需浸渍溶液；(2)本发明可配制较高活性金属浓度的浸渍溶液，同时，浸渍溶液中各金属比例任意可调；(3)本发明的制备方法工艺简单、易操作、无污染。
具体实施方式
实施例1，向5000mL容量的反应釜中加入2800mL磷含量为8.75g/100mL的磷酸溶液，然后加入2121g三氧化钼，三氧化钼含量按99％计和2187.5g碱式碳酸镍(氧化镍含量按56％计)，启动搅拌和加热装置，加热煮沸180min后停止加热，降温至45℃后加入122g丙烯酰胺，再加热煮沸240min，当固体物全部溶解后停止加热，降温，加入去离子水至溶液总体积3500mL，得到本发明浸渍溶液A-1，其分析结果见表1。
取80mL A-1溶液浸渍100g氧化铝载体，浸渍后在120℃干燥6小时，再经450℃焙烧4h得到催化剂AC-1，催化剂分析结果见表2。
实施例2，其它条件同实施例1，只是将丙烯酰胺改为聚丙烯酰胺，得到本发明浸渍溶液A-2，其分析结果见表1。
取80mL A-2溶液浸渍100g氧化铝载体，浸渍后在120℃干燥6小时，再经450℃焙烧4h得到催化剂AC-2，催化剂分析结果见表2。
实施例3，其它条件同实施例1，只是将碱式碳酸镍加入量改为3214.3g，丙烯酰胺的加入量改为350g,得到本发明浸渍溶液A-3，其分析结果见表1。
取80mL A-3溶液浸渍100g氧化铝载体，浸渍后在120℃干燥6小时，再经450℃焙烧4h得到催化剂AC-3，催化剂分析结果见表2。
实施例4，其它条件同实施例1，只是将磷酸溶液磷的含量改为6.5g/100mL，三氧化钼加入量改为1834g，碱式碳酸镍改为碱式碳酸钴，得到本发明浸渍溶液A-4，其分析结果见表1。
取80mL A-4溶液浸渍100g氧化铝载体，浸渍后在120℃干燥6小时，再经450℃焙烧4h得到催化剂AC-4，催化剂分析结果见表2。
实施例5，向5000mL反应釜中加入2600mL磷含量为11.9g/100mL的磷酸溶液，然后加入2730g三氧化钼(氧化钼含量按99％计)和1817g碱式碳酸镍(氧化镍含量按56％计)及1342g碱式碳酸钴(氧化钴含量按56％计)，启动搅拌和加热装置，加热煮沸210min后停止加热，降温至30℃后加入355g丙烯酰胺，再加热煮沸320min，当固体物全部溶解后停止加热，降温，加入去离子水至溶液总体积3500mL，得到本发明浸渍溶液A-5，其分析结果见表1。
取80mL A-5溶液浸渍100g氧化铝载体，浸渍后在120℃干燥6小时，再经450℃焙烧4h得到催化剂AC-5，催化剂分析结果见表2。
比较例1，向5000mL反应釜中2800mL磷含量为8.75g/100mL的磷酸溶液，然后加入2121g三氧化钼(氧化钼含量按99％计)和2187.5g碱式碳酸镍(氧化镍含量按56％计)，启动搅拌和加热装置，加热煮沸180min后停止加热，降温，加入去离子水至溶液总体积3500mL，得到浸渍溶液B-1，其分析结果见表1。
取80mL B-1溶液浸渍100g氧化铝载体，浸渍后在120℃干燥6小时，再经450℃焙烧4h得到催化剂BC-1，催化剂分析结果见表2。
比较例2，按专利CN1172692A方法配制浸渍溶液，向5000mL反应釜中3000mL磷含量为8.17g/100mL的磷酸溶液，再将2121g三氧化钼加入磷酸水溶液中，加热至微沸使其全部或大部分溶解，降温至65℃后加入926g碱式碳酸镍，加热至微沸使其溶解，再加入2844g硝酸镍(氧化镍含量按25％计)，溶解后加热蒸发浓缩至体积3500mL，得到浸渍溶液B-2，其分析结果见表1。
取80mL B-2溶液浸渍100g氧化铝载体，浸渍后在120℃干燥6小时，再经450℃焙烧4h得到催化剂BC-2，催化剂分析结果见表2。
表1实施例和比较例配制的浸渍溶液组成分析结果
表2实施例和比较例浸渍溶液制备的催化剂组成分析结果
可见，采用本发明浸渍溶液制备的催化剂活性金属含量高，且各活性金属含量调变灵活。
Claims (10)
1.一种催化剂浸渍液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向反应釜中加入含磷化合物水溶液，加入反应釜中含磷化合物水溶液的体积为反应釜体积的1/2～3/4，然后再加入含第VIB族金属的化合物和含第VIII族金属的化合物，加热煮沸,加热煮沸时间为60～240min，降温，反应在搅拌下进行；
2)向步骤1)中加入絮凝剂，加热煮沸，加热煮沸时间为120～360min，当固体物全部溶解后停止加热，降温，得到本发明浸渍溶液。
2.根据权利要求1所述一种催化剂浸渍液的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述含磷化合物水溶液为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠及磷酸氢二钠中的一种及几种水溶液，优选磷酸水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种催化剂浸渍液的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述第VIB族金属的化合物为含钼化合物、含钨化合物的一种或几种，优选为含钼化合物；所述含钼化合物为氧化钼、钼酸铵、仲钼酸铵中的一种或几种；优选氧化钼。
4.根据权利要求1所述的一种催化剂浸渍液的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述含第VIII族金属的化合物为含镍化合物、含钴化合物的一种或几种，优选为含镍化合物；所述含镍化合物为硝酸镍、醋酸镍、碱式碳酸镍、碳酸镍、氯化镍中的一种或几种，优选碱式碳酸镍。
5.根据权利要求1所述的一种催化剂浸渍液的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述降温为将溶液温度降至<50℃。
6.根据权利要求1所述的一种催化剂浸渍液的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述絮凝剂为聚丙烯酰胺、丙烯酰胺中的一种或几种，优选丙烯酰胺。
7.根据权利要求1所述的一种催化剂浸渍液的制备方法，其特征在于，所述含磷化合物水溶液中磷含量为3.0g/100mL～15.0g/100mL。
8.根据权利要求2所述的一种催化剂浸渍液的制备方法，其特征在于，所述絮凝剂加入量为第VIII族金属化合物中氧化物的5％～20％。
9.根据权利要求7所述的一种催化剂浸渍液的制备方法，其特征在于，浸渍溶液中含第VIB族金属，以氧化物计为5.5～95g/100mL。
10.根据权利要求1所述的一种催化剂浸渍液的制备方法，其特征在于，含第VIII族金属，以氧化物计为0.5～75g/100mL；磷浓度为0.5～9.0g/100mL。
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