CN1318546C - 制备加氢精制催化剂的共浸液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属制备加氢精制催化剂的共浸液及其制法，该共浸液是在室温下用偏钨酸铵、四钼酸铵、硝酸镍和正磷酸配制成的水溶液；其中偏钨酸铵的以WO3计的浓度为16～30g/100ml，四钼酸铵的以MoO3计的浓度为11～16g/100ml，硝酸镍的以NiO计的浓度为7～10g/100ml，正磷酸的以P计的浓度为3.5～5.5g/100ml；共浸液在氨水存在的条件下配成，其pH值为3～4。该共浸液的制备方法是：室温下用氨水溶解偏钨酸铵和四钼酸铵；用去离子水溶解硝酸镍和正磷酸；将两种溶液混合、搅拌、过滤，而得清亮稳定的共浸液。使用本发明共浸液制备的催化剂的孔容及比表面都较大，活性较高，并且生产成本较低。
Description
技术领域
本发明属于炼油领域，具体涉及一种制备催化剂的共浸液及其制备方法。
背景技术
在炼油工业中，对油品进行加氢精制已成为炼油厂中广泛采用的加工过程，加氢精制也正在取代其它类型的油品精制方法。加氢精制就是在一定的温度和压力、有催化剂和氢气存在的条件下，使油品中的各类非烃化合物发生氢解反应，进而从油品中脱除，以达到精制的目的。加氢精制处理的油品很多，如一次加工或二次加工得到的汽油、喷气燃料、柴油等，也可处理催化裂化原料、重油或渣油等。在加氢精制催化剂中，W-Mo-Ni-P/Al2O3加氢精制催化剂具有活性高、脱硫脱氮能力强等优点而被广泛应用。W-Mo-Ni-P/Al2O3催化剂是采用浸渍方法把金属活性组分和助剂负载在载体上。浸渍有共浸和分浸，共浸又分一次共浸和多次共浸。由于一次共浸法制备催化剂操作简单，生产操作费用相对较低，所以在能保证催化剂性能前提下，尽量采用一次共浸。因W-Mo-Ni-P/Al2O3催化剂的金属组分含量高，故共浸液(特别是一次共浸液)中各金属化合物浓度高，所以在制备一次共浸液时，由于受金属化合物溶解度及可能发生沉淀反应等因素的制约，一次共浸液的制备会比较困难，因此金属化合物的选择是制备一次性共浸液的关键因素。另外还发现制备共浸液的方法不同，金属在共浸液中存在状态也会不同，这也是影响W-Mo-Ni-P/Al2O3催化剂催化性能的一个因素。
中国发明专利申请86107828公开了一种用于制备W-Mo-Ni-P/Al2O3加氢精制催化剂的共浸液，并采用一步浸渍法制备催化剂。在制备该共浸液时选用的钼化合物为氧化钼，镍化合物为碳酸镍，钨化合物为钨酸盐(主要是铵盐)，磷化合物为磷酸。因为氧化钼的水溶性不好，因此在制备共浸液时需要在一定温度下(90-120℃)通过不溶于水的氧化钼与磷酸反应生成可溶于水并能满足MoO3浓度要求磷钼杂多酸，这么高的温度也会使得钨阴离子与磷酸反应形成钨磷杂多酸阴离子。这些杂多酸阴离子都会影响后续的制备催化剂的过程。
中国发明专利申请01129503公开了一种石腊加氢精制催化剂及其制备方法，制备催化剂所用的共浸液属于W-Mo-Ni-P共浸液，催化剂制备的浸渍操作属于一次共浸，一次共浸浸渍液的制备是在室温下进行的。该专利申请的权利要求书以及说明书中指出是用钨酸铵、钼酸铵、硝酸镍、磷酸配制一次共浸液。钼的含氧酸铵盐类化合物分正钼酸铵(也叫钼酸铵)和多钼酸铵(例如四钼酸铵和仲钼酸铵)，而室温下在水中的溶解度能满足一次共浸液对MoO3含量要求的是只有仲钼酸铵。由于该专利申请的权利要求书和说明书中都没有明确指出用的哪种铵盐，也没有说明详细的制备过程。由于正钼酸铵很不常见，而四钼酸铵室温下在水中的溶解度小，不能满足一次共浸液对MoO3的浓度要求，所以该专利申请中钼酸铵应为仲钼酸铵。但是仲钼酸铵的价格比较高，用它来制备共浸液成本较高。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术的不足提供一种制备加氢精制催化剂的共浸液及其制备方法，使用该共浸液制备的催化剂孔容及比表面都较大，活性较高，并且生产成本较低。
本发明对于制备加氢精制催化剂的共浸液所采用的技术方案是：在室温下用偏钨酸铵、四钼酸铵、硝酸镍和正磷酸配制成的水溶液；该共浸液中偏钨酸铵的以WO3计的浓度为16～30g/100ml，四钼酸铵的以MoO3计的浓度为11～16g/100ml，硝酸镍的以NiO计的浓度为7～10g/100ml，正磷酸的以P计的浓度为3.5～5.5g/100ml；共浸液在氨水存在的条件下配成，且共浸液的pH值为3～4。
所述的共浸液的配制方法是：用氨水溶解偏钨酸铵和四钼酸铵，用去离子水溶解硝酸镍和正磷酸，再将两种溶液混合、搅拌、过滤得到。
本发明对于上述的共浸液的制备方法所采用的技术方案具有以下步骤：①室温下，用氨水溶解偏钨酸铵和四钼酸铵；②室温下，用去离子水溶解硝酸镍和正磷酸；③将两种溶液混合、搅拌、过滤，而得清亮稳定的共浸液。
步骤①所述的氨水为稀氨水，浓度为5～10％。
本发明具有的积极效果：(1)本发明制备共浸液时选用的钼化合物为室温下可在稀氨水中溶解并能满足共浸液对以MoO3计的浓度要求的四钼酸铵，因而室温下即可配制，而不像选用水溶性不好的氧化钼时需加热到90～120℃才能配制。室温配制使得共浸液中W、Mo元素主要以分子量较大的同多酸阴离子形式存在，而不是以钼磷杂多酸阴离子以及钨磷杂多酸阴离子形式存在，这在后续制备催化剂的过程中有利于形成更多的活性中心。(2)用本发明制备的共浸液来制备的催化剂有较大的孔容和比表面积，具有较高的脱硫、脱氮活性。(3)本发明选用的四钼酸铵价格比仲钼酸铵低，降低了生产成本。
具体实施方式
(实施例1)
将以MoO3计含量为86％的四钼酸铵1 8.3g以及以WO3计含量为82％的偏钨酸铵35.2g加到40ml浓度为10％的氨水中，补水到46ml，室温(是指不对体系的温度进行专门的控制，例如处于5～35℃的环境温度下即可，下同)下搅拌溶解。将28g的硝酸镍溶于24ml去离子水中，再加入10ml正磷酸，室温下搅拌溶解。混合两种溶液，充分搅拌，过滤补水得到清亮稳定的共浸液100ml。该共浸液中的四钼酸铵以MoO3计的浓度为15.g/100ml、共浸液中的偏钨酸铵以WO3计的浓度为28.9g/100ml、共浸液中的硝酸镍以NiO计的浓度为7.19g/100ml、共浸液中的正磷酸以P计的浓度为4.11g/100ml。，该共浸液的pH＝3.9。
(实施例2)
将以MoO3计含量为83％的四钼酸铵13.2g以及以WO3计含量为82％的偏钨酸铵19.5g加到46ml浓度为5％的氨水中，室温下搅拌溶解。将39g的硝酸镍溶于24ml去离子水中，再加入13ml正磷酸，室温下搅拌溶解。混合两种溶液，充分搅拌，过滤补水得到清亮稳定的共浸液100ml。该共浸液中的四钼酸铵以MoO3计的浓度为11g/100ml、共浸液中的偏钨酸铵以WO3计的浓度为16g/100ml、共浸液中的硝酸镍以NiO计的浓度为10g/100ml、共浸液中的正磷酸以P计的浓度为5.5g/100ml，该共浸液的pH＝3.0。
(应用例1)
本应用例为用实施例1制备的共浸液，通过一次共浸制备W-Mo-Ni-P/Al2O3加氢精制催化剂。
载体的制备：取大孔氢氧化铝干粉(是指孔容大于0.8ml·g-1的氢氧化铝干粉)500g，加入醋酸12g、柠檬酸12g、田菁粉12g、去离子水400ml，混捏、挤条成型，110℃烘干4h，550 ℃焙烧4h，制成载体。
浸渍：实施例1中的共浸液100ml放入敞开的容器中，取上述载体90g放入共浸液中，在室温下饱和浸渍。
烘干与焙烧：浸渍后的载体在110℃烘干4h，然后500℃焙烧4h，制得催化剂记为C1，主要物化性质见表1。
(对比例1)
本对比例为用仲钼酸铵为钼源，室温下制备W-Mo-Ni-P共浸液。并用应用例1制备的载体和该共浸液制备催化剂。
将以MoO3计含量为80％的仲钼酸铵19.7g、以WO3计含量为82.0％的偏钨酸铵35.2g、硝酸镍28g、正磷酸10ml加入到70ml去离子水中，充分搅拌，过滤补水得到清亮稳定的共浸液100ml。该共浸液中的仲钼酸铵以MoO3计的浓度为15.7g/100ml、该共浸液中的偏钨酸铵以WO3计的浓度为28.9g/100ml、该共浸液中的硝酸镍以NiO计的浓度为7.19g/100ml、该共浸液中的正磷酸以P计的浓度为4.11g/100ml。
取本对比例制备的共浸液100ml放入敞开的容器中，应用例1制备的载体90g放入共浸液中，在室温下饱和浸渍，110℃烘干4h，500℃焙烧4h，制得催化剂记为C2，主要物化性质见表1。
(对比例2)
本对比例为用氧化钼为钼源，制备W-Mo-Ni-P共浸液。以及用应用例1制备的载体和该共浸液制备催化剂。
将15.7g氧化钼、35.2g偏钨酸铵、11.3g碳酸镍、10ml正磷酸加入到100ml去离子水中，加热同时搅拌到全部溶解(加热的溶液最高温度为120℃)，冷却、过滤，再用去离子水把溶液的体积补到100ml。该共浸液中，MoO3 15.7g/100ml、WO3 28.9g/100ml、NiO 7.12g/100ml、P 4.11g/100ml。
取对比例中制备的共浸液100ml放入敞开的容器中，应用例1制备的载体90g放入共浸液中，室温下饱和浸渍，110℃烘干4h，500℃焙烧4h，制得催化剂记为C3，主要物化性质见表1。
表1催化剂的物化性质
| 催化剂 | 活性金属及助剂含量％ | 比表面/m2·g-1 | 孔体积/g·ml-1 | |||
| ω(WO3) | ω(MoO3) | ω(NiO) | ω(P) | |||
| C1 | 19.1 | 10.4 | 4.8 | 2.7 | 180 | 0.40 |
| C2 | 19.1 | 10.4 | 4.8 | 2.7 | 182 | 0.39 |
| C3 | 19.1 | 10.4 | 4.7 | 2.7 | 150 | 0.31 |
(评价例1)
本评价例对催化剂C1、C2、C3和已有的一种工业上应用的精制催化剂的加氢精制活性进行评价。
评价原料油为一种直馏汽油与焦化汽油的混合物，混合体积比为V(直汽)∶V(焦汽)＝3∶1，硫含量为536μg·g-1，氮含量为38μg·g-1。评价条件与结果见表2。
表2催化剂的评价条件与结果
| 催化剂 | 反应压力/MPa | 反应温度/℃ | 体积空速/h-1 | 氢油体积比 | 硫含量/μg·g-1 | 氮含量/μg·g-1 |
| C1 | 2.5 | 300 | 3.0 | 150 | 47 | 1 |
| C2 | 2.5 | 300 | 3.0 | 150 | 47 | 1 |
| C3 | 2.5 | 300 | 3.0 | 150 | 60 | 2 |
| 工业剂 | 2.5 | 300 | 3.0 | 150 | 58 | 2 |
从表1和2可以看出，用本发明共浸液制备的催化剂C1的孔容和比表面积都比C3要高。脱硫、脱氮能力比C3和工业剂都要高。与C2相比这些方面都很接近，但制备本发明共浸液用的四钼酸铵比仲钼酸铵便宜，降低了制备成本。
Claims (2)
1、一种制备加氢精制催化剂的共浸液，其特征在于：是在室温下用偏钨酸铵、四钼酸铵、硝酸镍和正磷酸配制成的水溶液；该共浸液中偏钨酸铵的以WO3计的浓度为16～30g/100ml，四钼酸铵的以MoO3计的浓度为11～16g/100ml，硝酸镍的以NiO计的浓度为7～10g/100ml，正磷酸的以P计的浓度为3.5～5.5g/100ml；共浸液在氨水存在的条件下配成，氨水的浓度为5～10％，且共浸液的pH值为3～4。
2、权利要求1所述的共浸液的制备方法，具有以下步骤：①室温下，用氨水溶解偏钨酸铵和四钼酸铵；②室温下，用去离子水溶解硝酸镍和正磷酸；③将两种溶液混合、搅拌、过滤，而得清亮稳定的共浸液；
该共浸液中偏钨酸铵的以WO3计的浓度为16～30g/100ml，四钼酸铵的以MoO3计的浓度为11～16g/100ml，硝酸镍的以NiO计的浓度为7～10g/100ml，正磷酸的以P计的浓度为3.5～5.5g/100ml；所述的氨水为稀氨水，浓度为5～10％。
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