CN114907659A - 一种楔形胶片及其制备方法和应用 - Google Patents

一种楔形胶片及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种楔形胶片及其制备方法和应用。一种PVB胶片，包括以下组分：PVB树酯、增塑剂、二丙二醇二苯甲酸酯、抗氧剂、紫外线吸收剂、偶联剂、粘结力调节剂。本发明通过在PVB胶片组分中添加二丙二醇二苯甲酸酯这一特殊的组分作为软化剂，与其他组分配合提高了PVB胶片的塑化加工特性，当PVB胶片用于制备楔形胶片时，可以使胶片厚度变化均匀，楔形胶片厚度变化与线性趋势线的拟合度可以达到99％以上。

Description

一种楔形胶片及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及聚乙烯醇缩丁醛(PVB)材料技术领域，特别涉及一种楔形胶片及其制备方法和应用。
背景技术
平视显示器(head up display,简称楔形角度)，可使驾驶员不需要低头就能够看到他需要的重要资讯，由此降低了驾驶员需要低头查看仪表的频率，避免注意力中断以及丧失对状态意识的掌握。因此被普遍运用于航空、高端车辆上作为行使辅助仪器。
目前，由于楔形角度一般是利用飞行器或者车辆的前挡风玻璃进行显示的，而这些挡风玻璃普遍是夹层玻璃，这就相当于这些前挡风玻璃内外两个界面会成两个位置不同的像，而且亮度也比较接近，因此看起来就显示重影。这就给驾驶员带来一定的视觉干扰，从而导致丧失对状态意识掌握，在夹层玻璃中使用有楔角的楔形截面的PVB胶片来调整外面成像的位置，达到消除重影的目的。
然而，现有的楔形截面的PVB胶片普遍通过挤出成型的方式得到，基于挤出成型的工艺的局限性，所形成的楔形截面的PVB胶片挤出精度误差大，可能导致形成的楔形截面的PVB膜在一个方向上的截面形状是楔形的，另一个方向上的截面形状始终不变，这就导致了在特定角度看楔形角度才清晰，换了角度还是会有重影，导致驾驶员无法看清楔形截面上显示的数据，存在一定的安全驾驶隐患。
发明内容
为了克服现有楔形胶片精度误差大的问题，本发明的目的之一在于提供一种PVB胶片，本发明的目的之二在于提供一种楔形胶片，本发明的目的之三在于提供这种楔形胶片的制备方法，本发明的目的之四在于提供这种PVB胶片和楔形胶片的应用。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
本发明第一方面提供了一种PVB胶片，包括以下组分：PVB树酯、增塑剂、二丙二醇二苯甲酸酯、抗氧剂、紫外线吸收剂、偶联剂、粘结力调节剂。
优选的，这种PVB胶片，包括以下质量份的组分：PVB树酯25-35份、增塑剂7-12份、二丙二醇二苯甲酸酯1-3份、抗氧剂0.005-0.05份、紫外线吸收剂0.005-0.01份、偶联剂0.0001-0.01份、粘结力调节剂0.0001-0.05份；进一步优选的，包括以下质量份的组分：PVB树酯30份、增塑剂7-12份、二丙二醇二苯甲酸酯1-3份、抗氧剂0.005-0.05份、紫外线吸收剂0.005-0.01份、偶联剂0.0001-0.01份、粘结力调节剂0.0001-0.05份；本发明在PVB胶片中添加合适用量的二丙二醇二苯甲酸酯，提高PVB胶片的塑化加工特性，当二丙二醇二苯甲酸酯用量过高，PVB胶片柔韧性差，二丙二醇二苯甲酸酯用量过低无法起到软化PVB胶片提高塑化加工特性的作用。
优选的，这种PVB胶片，PVB树酯的羟基含量为12-25wt％；进一步优选的，PVB树酯的羟基含量为14-23wt％；再进一步优选的，PVB树酯的羟基含量为15-22wt％；更进一步优选的，PVB树酯的羟基含量为17-20wt％。
优选的，这种PVB胶片，PVB树酯的粘度为150-350cp/20℃；进一步优选的，PVB树酯的粘度为170-330cp/20℃；再进一步优选的，PVB树酯的粘度为190-310cp/20℃；更进一步优选的，PVB树酯的粘度为200-300cp/20℃。
优选的，这种PVB胶片，PVB树酯的熔融指数为0.5-1.5g/10min；进一步优选的，PVB树酯的熔融指数为0.6-1.4g/10min；再进一步优选的，PVB树酯的熔融指数为0.7-1.3g/10min；更进一步优选的，PVB树酯的熔融指数为0.8-1.2g/10min。
优选的，这种PVB胶片，增塑剂为三甘醇二异辛酸酯、三甘醇二正庚酸酯、四甘醇二异辛酸酯、癸二酸二丁酯、己二酸二己酯、双季戊四醇酯中的至少一种。
优选的，这种PVB胶片，紫外线吸收剂为苯并三唑类紫外线吸收剂；进一步优选的，紫外线吸收剂为UV-P、UV-326、UV-327、UV-328、UV-329、UV-360中的至少一种；在本发明的一些优选实施例，紫外线吸收剂为UV-329。
优选的，这种PVB胶片，抗氧剂为受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
优选的，这种PVB胶片，偶联剂为硅烷偶联剂。
优选的，这种PVB胶片，粘结力调节剂包括乙酸镁、乙酸钾、甲酸钾、乙酸钙、乙酸钠、硫酸镁中的至少一种。
本发明第二方面提供了一种楔形胶片，楔形胶片的组分包括上述PVB胶片的组分。
本发明第三方面提供了上述楔形胶片的制备方法，包括以下步骤：
1)将增塑剂、二丙二醇二苯甲酸酯、紫外线吸收剂、抗氧剂、偶联剂混合，加热，溶解，得到增塑剂混合溶液；
2)将PVB树脂、步骤1)的增塑剂混合溶液和粘结力调节剂混合，使用挤出机熔融挤出；
步骤2)中，挤出机的模唇螺栓开口间隙从一端至另一端为0.6-1.4mm均匀变化。
优选的，这种楔形胶片的制备方法，步骤1)中，增塑剂、二丙二醇二苯甲酸酯、紫外线吸收剂、抗氧剂混合后加热至溶解后再加入偶联剂；进一步优选的，加热的温度为60-70℃。
优选的，这种楔形胶片的制备方法，步骤2)中，挤出机的模头温度为160-180℃；进一步优选的，挤出机的模头温度为165-175℃；再进一步优选的，挤出机的模头温度为168-172℃；更进一步优选的，挤出机的模头温度为170℃；本发明创造性的将模头温度提高，由常规的140℃提高至165-175℃，当模头温度提高以后，熔体的温度相对也会升高，增加了熔体的流动性，同时熔体过模唇压力减少，分散性更均匀，实现了胶片厚度的均匀性。
优选的，这种楔形胶片的制备方法，步骤2)中，挤出机的上层模腔螺栓扭矩从一端至另一端均匀递增或递减，相邻螺栓扭矩差为10-20N.m；进一步优选的，相邻螺栓扭矩差为11-19N.m；再进一步优选的，相邻螺栓扭矩差为12-18N.m；本发明通过控制模腔螺栓扭矩控制挤出时PVB流体流量，从而控制PVB楔形角度，得到的楔形截面的胶片的厚度的拟合度在99％以上，厚度变化均匀。
优选的，这种楔形胶片的制备方法，步骤2)中，挤出机上层模腔螺栓扭矩从一端至另一端40N.m-220N.m递增，或挤出机上层模腔螺栓扭矩从一端至另一端40N.m-310N.m递增。
优选的，这种楔形胶片的制备方法，步骤2)中，挤出机采用双重调节模头，双重调节模头用于上层模腔螺栓扭矩的调节，一般挤出模头只有膜唇位置有螺栓调节膜唇的开度控制片材厚度，本发明采用双重调节模头，模头在膜唇上方的流体流道位置还有一排大螺栓可以粗调，膜唇位置细调，获得厚度变化更均匀的胶片。
本发明第四方面提供了上述PVB胶片和楔形胶片在夹层玻璃中的应用。
本发明的有益效果是：
本发明通过在PVB胶片组分中添加二丙二醇二苯甲酸酯这一特殊的组分作为软化剂，与其他组分配合提高了PVB胶片的塑化加工特性，当PVB胶片用于制备楔形胶片时，可以使胶片厚度变化均匀，楔形胶片厚度变化与线性趋势线的拟合度可以达到99％以上。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有技术方法得到。除非特别说明，试验或测试方法均为本领域的常规方法。
实施例1
本实施例的楔形胶片的制备方法如下：
(1)制备增塑剂溶液：将80kg三甘醇二异辛酸酯、20kg二丙二醇二苯甲酸酯、65g紫外吸收剂UV-329和120g抗氧剂168和1010混合物混合，加热温度到70℃搅拌至溶解完全，溶解完后加入3g硅烷偶联剂继续搅拌10min后待用。
(2)挤出胶片：将30kg PVB树酯粉、10kg步骤(1)的增塑剂溶液和12.5g乙酸钾粘结力调节剂混炼挤出，挤出机加工温度设定在160℃至200℃之间，模头温度设定在170℃，在双螺杆转速60-90RPM的条件下熔融塑化，通过12个温区控制模头温度，形成厚度在同一截面均匀变化的楔形PVB胶片，经冷却定型，卷取为成品。使用双重调节模头，调整模唇螺栓至开口间隙从左至右0.6-1.4mm均匀变化，上层模腔螺栓扭矩从左至右40N.m-220N.m递增，相邻螺栓扭矩差为12N.m，使膜腔内横截面的熔体流量与胶片的厚度匹配，挤出胶片。
实施例2
本实施例的楔形胶片的制备方法如下：
(1)制备增塑剂溶液：将80kg三甘醇二异辛酸酯、65g紫外吸收剂UV-329和120g抗氧剂168和1010混合物混合，加热温度到65℃搅拌至溶解完全，溶解完后加入3g硅烷偶联剂继续搅拌10min后待用。
(2)挤出胶片：将30kg PVB树酯粉、10kg步骤(1)的增塑剂溶液和12.5g乙酸钾粘结力调节剂混炼挤出，挤出机加工温度设定在160℃至200℃之间，模头温度设定在170℃，在双螺杆转速60-90RPM的条件下熔融塑化，通过12个温区控制模头温度，形成厚度在同一截面均匀变化的楔形PVB胶片，经冷却定型，卷取为成品。使用双重调节模头，调整模唇螺栓至开口间隙从左至右0.6-1.4mm均匀变化，上层模腔螺栓扭矩从左至右40N.m-220N.m递增，相邻螺栓扭矩差为12N.m，使膜腔内横截面的熔体流量与胶片的厚度匹配，挤出胶片。
实施例3
本实施例的楔形胶片的制备方法如下：
(1)制备增塑剂溶液：将80kg三甘醇二异辛酸酯、20kg二丙二醇二苯甲酸酯、65g紫外吸收剂UV-329和120g抗氧剂168和1010混合物混合，加热温度到65℃搅拌至溶解完全，溶解完后加入3g硅烷偶联剂继续搅拌10min后待用。
(2)挤出胶片：将30kg PVB树酯粉、10kg步骤(1)的增塑剂溶液和12.5g乙酸钾粘结力调节剂混炼挤出，挤出机加工温度设定在160℃至200℃之间，模头温度设定在170℃，在双螺杆转速60-90RPM的条件下熔融塑化，通过12个温区控制模头温度，形成厚度在同一截面均匀变化的楔形PVB胶片，经冷却定型，卷取为成品。使用双重调节模头，调整模唇螺栓至开口间隙从左至右0.6-1.4mm均匀变化，上层模腔螺栓扭矩从左至右均保持100N.m，挤出胶片。
实施例4
本实施例的楔形胶片的制备方法如下：
(1)制备增塑剂溶液：将9.812kg三甘醇二异辛酸酯与65g紫外吸收剂UV-329和120g抗氧剂168和1010混合物混合，加热温度到70℃左右搅拌至溶解完全，溶解完后加入3g硅烷偶联剂继续搅拌10min后待用。
(2)挤出胶片：将30kg PVB树酯粉、10kg步骤(1)的增塑剂溶液和12.5g乙酸钾粘结力调节剂混炼挤出，挤出机加工温度设定在160℃至200℃之间，模头温度设定在170℃，在双螺杆转速60-90RPM的条件下熔融塑化，通过12个温区控制模头温度，形成厚度在同一截面均匀变化的楔形PVB胶片，经冷却定型，卷取为成品。使用普通流延模头，仅调整模唇螺栓至开口间隙从左至右0.6-1.4mm均匀变化，挤出胶片。
实施例5
本实施例的楔形胶片的制备方法如下：
(1)制备增塑剂溶液：将90kg三甘醇二异辛酸酯、1.9kg隔热材料(ITO纳米乳液)、20kg二丙二醇二苯甲酸酯、65g紫外吸收剂UV-329和120g抗氧剂168和1010混合物混合，加热温度到70℃搅拌至溶解完全，溶解完后加入3g硅烷偶联剂继续搅拌10min后待用。
(2)挤出胶片：使用三层共挤技术，将30kg PVB粉、10kg步骤(1)的增塑剂溶液和12.5g乙酸钾粘结力调节剂混炼挤出，中间层增塑剂溶液与PVB树酯粉的比例为45:55，外层增塑剂溶液与PVB树酯粉的配比为28:72；挤出机加工温度设定在160℃至200℃之间，模头温度设定在170℃，在双螺杆转速60-90RPM的条件下熔融塑化，通过12个温区控制模头温度，形成厚度在同一截面均匀变化的楔形PVB胶片，经冷却定型，卷取为成品。使用双重调节模头，调整模唇螺栓至开口间隙从左至右0.6-1.4mm均匀变化，上层模腔螺栓扭矩从左至右40N.m-220N.m递增，相邻螺栓扭矩差为12N.m，使膜腔内横截面的熔体流量与胶片的厚度匹配，挤出胶片。
实施例6
本实施例的楔形胶片的制备方法如下：
(1)制备增塑剂溶液：将90kg三甘醇二异辛酸酯、20kg二丙二醇二苯甲酸酯、65g紫外吸收剂UV-329和120g抗氧剂168和1010混合物混合，加热温度到70℃搅拌至溶解完全，溶解完后加入3g硅烷偶联剂继续搅拌10min后待用。
(2)挤出胶片：将30kg PVB树酯粉、10kg步骤(1)的增塑剂溶液和12.5g乙酸钾粘结力调节剂混炼挤出，挤出机加工温度设定在160℃至200℃之间，模头温度设定在170℃，在双螺杆转速60-90RPM的条件下熔融塑化，通过12个温区控制模头温度，形成厚度在同一截面均匀变化的楔形PVB胶片，经冷却定型，卷取为成品。使用双重调节模头，调整模唇螺栓至开口间隙从左至右0.6-1.4mm均匀变化，上层模腔螺栓扭矩从左至右40N.m-310N.m递增，相邻螺栓扭矩差为18N.m，使膜腔内横截面的熔体流量与胶片的厚度匹配，挤出胶片。
对上述实验例进行性能测试：
厚度均匀度检测：检查胶片的横截面是否是均匀楔形。
测量胶片沿宽度方向的厚度变化，胶片横向上每隔10mm标记一个点，用测厚规测量对应位置厚度，根据幅宽位置和对应的厚度作散点图，然后得出趋势线，拟合度。
结果指标要求：厚度变化均匀，横向10mm相邻两点与目标值的厚度偏差不超过10μm，根据胶片幅宽和厚度做出线性方程与线性方程拟合度达到99％以上，实施例1-6的实际厚度测量值如下表1所示：
表1实施例1-6的楔形胶片厚度测量值
Figure BDA0003642743370000061
Figure BDA0003642743370000071
从上表结果可以看出，楔形PVB胶片可以通过控制模头模腔上螺栓的扭矩控制PVB流体流量，从而可以控制PVB楔形的角度。添加二丙二醇二苯甲酸酯可以提高楔形胶片的塑化加工性能，更加稳定地控制PVB胶片的厚度，做出楔形截面的胶片的厚度的拟合度在99％以上，厚度变化均匀，更加接近调节的目标值；通过实施例5-6可以看出，在楔形胶片中还可添加隔热材料，生产隔热楔形PVB膜；亦可增加胶片的隔音层，制作隔音楔形PVB膜片，添加其他功能材料制备功能楔形胶片，不影响胶片的其他性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种PVB胶片，其特征在于，包括以下组分：PVB树酯、增塑剂、二丙二醇二苯甲酸酯、抗氧剂、紫外线吸收剂、偶联剂、粘结力调节剂。
2.根据权利要求1所述的PVB胶片，其特征在于，包括以下质量份的组分：
PVB树脂25-35份、增塑剂7-12份、二丙二醇二苯甲酸酯1-3份、抗氧剂0.005-0.05份、紫外线吸收剂0.005-0.01份、偶联剂0.0001-0.01份、粘结力调节剂0.0001-0.05份。
3.根据权利要求1或2所述的PVB胶片，其特征在于，所述PVB树酯的羟基含量为12-25wt％。
4.根据权利要求1或2所述的PVB胶片，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
5.根据权利要求1或2所述的PVB胶片，其特征在于，所述粘结力调节剂包括乙酸镁、乙酸钾、甲酸钾、乙酸钙、乙酸钠、硫酸镁中的至少一种。
6.一种楔形胶片，其特征在于，所述楔形胶片的组分包括权利要求1至5任意一项所述的PVB胶片的组分。
7.一种权利要求6所述的楔形胶片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将增塑剂、二丙二醇二苯甲酸酯、紫外线吸收剂、抗氧剂、偶联剂混合，加热，溶解，得到增塑剂混合溶液；
2)将PVB树脂、步骤1)所述增塑剂混合溶液和粘结力调节剂混合，使用挤出机熔融挤出；
步骤2)中，所述挤出机的模唇螺栓开口间隙从一端至另一端为0.6-1.4mm均匀变化。
8.根据权利要求7所述的楔形胶片的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述挤出机的模头温度为160-180℃。
9.根据权利要求7所述的楔形胶片的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述挤出机的上层模腔螺栓扭矩从一端至另一端均匀递增或递减，相邻螺栓扭矩差为10-20N.m。
10.权利要求1至5任意一项所述的PVB胶片和权利要求6所述的楔形胶片在夹层玻璃中的应用。
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