CN111253869A - 一种防水级pvb胶片及其制备方法 - Google Patents

一种防水级pvb胶片及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111253869A
CN111253869A CN202010195292.4A CN202010195292A CN111253869A CN 111253869 A CN111253869 A CN 111253869A CN 202010195292 A CN202010195292 A CN 202010195292A CN 111253869 A CN111253869 A CN 111253869A
Authority
CN
China
Prior art keywords
antioxidant
parts
waterproof
pvb
pvb film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010195292.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111253869B (zh
Inventor
林家宝
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhongxin Qingyuan Photovoltaic Material Technology Co ltd
Original Assignee
Zhongxin Qingyuan Photovoltaic Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhongxin Qingyuan Photovoltaic Material Technology Co ltd filed Critical Zhongxin Qingyuan Photovoltaic Material Technology Co ltd
Priority to CN202010195292.4A priority Critical patent/CN111253869B/zh
Publication of CN111253869A publication Critical patent/CN111253869A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111253869B publication Critical patent/CN111253869B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/10—Adhesives in the form of films or foils without carriers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C27/00—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
    • C03C27/06—Joining glass to glass by processes other than fusing
    • C03C27/10—Joining glass to glass by processes other than fusing with the aid of adhesive specially adapted for that purpose
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/06—Non-macromolecular additives organic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J129/00—Adhesives based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal, or ketal radical; Adhesives based on hydrolysed polymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J129/14—Homopolymers or copolymers of acetals or ketals obtained by polymerisation of unsaturated acetals or ketals or by after-treatment of polymers of unsaturated alcohols
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)

Abstract

本发明属于夹层玻璃技术领域，具体涉及一种防水级PVB胶片及其制备方法。本发明制备的防水级PVB胶片，包括以下原料：PVB树脂粉、三甘醇二异辛酸酯、抗氧剂、紫外吸收剂、硅烷偶联剂、粘结力调节剂、SGP；对玻璃具有良好的粘结力，具有较好的防水性能，可广泛用于汽车上，具有显著的经济和社会效益。

Description

一种防水级PVB胶片及其制备方法
技术领域
本发明属于夹层玻璃技术领域，具体涉及一种防水级PVB胶片及其制备方法。
背景技术
近年来，随着建筑和汽车产业的快速发展，PVB胶片又称为PVB薄膜或PVB中间膜。它是当今世界制造夹层安全玻璃的最佳材料。PVB胶片由PVB树脂制成，树脂无毒、无臭、无腐蚀性、不易燃，具有良好的透光性、绝缘性、耐候性、耐磨、耐水、耐油、耐老化的作用，对无机和有机玻璃有特殊的粘结性和透光性能。因此，具有高强度耐湿性PVB胶片可广泛应用于汽车、建筑、各种防弹玻璃、飞行航天器、军事仪器、太阳能电池，工业用复合减震钢板等，市场前景非常广泛。
由于PVB夹层玻璃需求将飞速发展，而对胶片的质量要求也越来越高，美国、日本等领先进入此行业的企业在各方面性能都已达到先进技术，而国内PVB的发展起步较慢，胶片在某些性能不能满足客户的要求。尤其是国内胶片粘结力不稳定，胶片表面水分的变化对其粘结力有很大的影响：胶片的水分控制十分重要，当水分含量过少，胶片很脆，夹层玻璃的强度明显下降，以至当玻璃受到冲击可以被击穿，当水分含量多时，胶片与玻璃之间的粘结力降低并导致使用中脱胶和发泡，一般在建筑玻璃用胶片的含水率为0.3％-0.6％之间。在这个范围内胶片对玻璃粘结得最紧。并且中间层PVB胶片属于有机材料，在大气环境中容易受到气候环境中水蒸气的侵蚀而发生老化脱胶。
中国专利申请CN103820045A一种低光畸变PVB胶片配方，包括以下质量份的组分：PVB树脂：100份；增塑剂：25-40份；抗氧剂：0.5-3份；紫外线吸收剂：0.1-1.5份；改性剂：0.2-3.5份；扩链剂：0.05-2.7份。所得到的配方与普通PVB胶片配方相比，能显著提高PVB胶片的抗拉强度、抗冲击性能等力学指标，以及耐老化性能、抗黄变性能和分子量的稳定性和均匀性，显著降低了PVB胶片性能不均匀引起的光畸变性能；但其对水分依然具有较强的敏感性，防水性能较差，在外露条件下使用会开胶、分离，对气候变化的抵抗力较差。
常用的胶片还有SGP胶片，SGP离子型中间膜的撕裂强度是普通PVB的5倍，与玻璃的黏结力要比PVB胶片和玻璃黏结强度高得多，而且SGP夹层玻璃具有良好的边部稳定性，对水分不敏感，在外露条件下使用也不会开胶、分离，能耐受紫外线、水汽和外界气候变化的影响。但是SGP夹层玻璃的抗穿透性能不如PVB夹层玻璃好，无法满足汽车夹层玻璃的使用要求。
SGP是粘弹性材料，拥有比PVB更高的硬度和强度，添加在PVB胶片中会显著降低胶片的抗冲击抗穿透性能，而且在加工中，SGP与PVB混合挤出成膜后膜片容易断裂，造成加工困难。将SGP胶片和PVB胶片的优势性能、并克服技术缺陷的融合技术仍然是夹层玻璃领域的技术难题。
发明内容
为克服以上技术问题，本发明提供了一种防水级PVB胶片及其制备方法。该PVB胶片能够在高含水率下可以保持高粘结力，制备方法简单，适用于工业化推广应用。
为实现以上目的，本发明提供的技术方案如下：
一种防水级PVB胶片，包括以下原料：
PVB树脂粉、三甘醇二异辛酸酯(3GO增塑剂)、抗氧剂、紫外吸收剂、硅烷偶联剂、粘结力调节剂、SGP；
优选地，所述原料还包括邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP)、三苯基磷酸脂。
优选地，按照重量份数计，所述防水级PVB胶片，包括以下原料：
PVB树脂粉65-72份、3GO增塑剂16-28份、抗氧剂0.01-0.03份、紫外吸收剂UV-3260.01-0.02份、硅烷偶联剂0.001-0.01份、粘结力调节剂0.001-0.01份、SGP 0.8-8份；
优选地，按照重量份数计，所述防水级PVB胶片，包括以下原料：PVB树脂粉65-72份、3GO增塑剂16-28份、抗氧剂0.01-0.03份、紫外吸收剂UV-326 0.01-0.02份、硅烷偶联剂0.001-0.01份、粘结力调节剂0.001-0.01份、SGP 0.8-8份、邻苯二甲酸甲苯基丁酯2-5份、三苯基磷酸脂3-8份。
优选地，所述粘结力调节剂为醋酸镁和甲酸钾中的一种或两种；
优选地，所述的粘结力调节剂为醋酸镁和甲酸钾的混合物，两者质量比为1-4:1-3；
优选地，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物；
优选地，所述抗氧剂1010和抗氧剂168的质量比为1:1-4，优选为1:1。
优选地，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷(A-187)、β-(3,4，环氧环已基)-乙基三甲氧基硅烷(A-186)中的任一种；
优选地，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、β-(3,4，环氧环已基)-乙基三甲氧基硅烷的混合物，两者的用量比为1:1-3；
本发明的另一目的在于提供所述防水PVB胶片的制备方法，包括以下步骤：
(1)基料配制：取三甘醇二异辛酸脂与紫外吸收剂、抗氧剂混合，加热，搅拌至溶解完全，加入硅烷偶联剂，搅拌，备用；
(2)将PVB树脂粉和配好的基料、SGP粉碎料混合，混炼挤出，添加粘结力调节剂，加工，熔融塑化，通过模具，制成PVB胶片，冷却定型，成品。
优选地，步骤(1)中，所述加热之前还包括加入邻苯二甲酸甲苯基丁酯、三苯基磷酸脂。
优选地，所用树脂粉的羟基含量为17-20％，树脂粉的粘度为200-300cp(20℃)，熔融指数为0.8-1.2g/10min；
优选地，步骤(1)中，所述加热的温度为60-80℃，优选为70℃；
优选地，步骤(2)中，所述加工的温度为160-200℃；
优选地，步骤(2)中，所述熔融塑化在双螺杆转速80-100rpm的条件下进行，优选为80rpm；
优选地，步骤(2)中，所述模具的开口为0.3mm-0.8mm。
与现有技术比，本发明的技术优势在于：
(1)本发明制备的高防水PVB胶片，对玻璃具有良好的粘结力，在水分达到1.6％时，夹玻敲击等级依旧可以达到4级以上；2小时水煮和28天耐湿试验边部不脱胶，具有优异的湿态粘结力；可广泛用于汽车上，具有显著的经济和社会效益。
(2)主抗氧剂1010和辅助抗氧剂168具有很好的协同效应，可以有效地防止PVB在挤出过程中的热降解，给PVB胶片额外的长效保护。
(3)选用的硅烷偶联剂也和粘结力调节剂也具有很好的协同作用，控制胶片中增塑剂和SGP的比例，可以调节该PVB胶片能够在高含水率下可以保持高粘结力，降低水分对PVB胶片粘结力的影响。
(4)本发明的制备方法巧妙的在PVB体系中加入了SGP，调整了胶片对水分的敏感性，增强胶片在湿态中对玻璃的黏结力；原材料增塑剂混合过程中添加偶联剂均匀分散在体系中，获得的PVB树脂粉直接与增塑剂、粘结力调节剂一起挤出流延生产高防水PVB胶片，使得PVB胶片耐水性提高。
(5)添加合适比例的SGP粉碎料调控胶片至合适的柔韧性，可以使胶片具有良好的可加工性能和安全性能，改善原有PVB胶片因防水性能差的缺陷。
具体实施方式
实施例1
一种防水级PVB胶片，按照重量份数计，包括以下原料：
PVB树脂粉65份、3GO增塑剂28份、抗氧剂0.01份、紫外吸收剂UV-326 0.01份、硅烷偶联剂0.01份、粘结力调节剂0.001份、SGP 8份；
其中，所用树脂粉的羟基含量为20％，树脂粉的粘度为200cp(20℃)，熔融指数为1.2g/10min；
所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物；所述抗氧剂1010和抗氧剂168的质量比为1：1；
所述的粘结力调节剂为醋酸镁和甲酸钾的混合物，两者质量比为4：3；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、β-(3,4，环氧环已基)-乙基三甲氧基硅烷的混合物，两者的用量比为1：3；
所述防水PVB胶片的制备方法，包括以下步骤：
(1)基料配制：取三甘醇二异辛酸脂与紫外吸收剂、抗氧剂混合，加热至60℃，搅拌至溶解完全，加入硅烷偶联剂，搅拌，备用；
(2)将PVB树脂粉和配好的基料、SGP粉碎料混炼挤出，添加粘结力调节剂，200℃下加工，在双螺杆转速80rpm的条件下进行熔融塑化，通过开口为0.3mm的模具，制成PVB胶片，冷却定型，成品。
实施例2
一种防水级PVB胶片，按照重量份数计，包括以下原料：
PVB树脂粉72份、3GO增塑剂35份、抗氧剂0.03份、紫外吸收剂UV-326 0.02份、硅烷偶联剂0.001份、粘结力调节剂0.01份、SGP 0.8份；
其中，所用树脂粉的羟基含量为17％，树脂粉的粘度为300cp(20℃)，熔融指数为0.8g/10min。
所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物；所述抗氧剂1010和抗氧剂168的质量比为1：4。
所述的粘结力调节剂为醋酸镁和甲酸钾的混合物，两者质量比为1：1；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、β-(3,4，环氧环已基)-乙基三甲氧基硅烷的混合物，两者的用量比为1：1；
所述防水PVB胶片的制备方法，包括以下步骤：
(1)基料配制：取三甘醇二异辛酸脂与紫外吸收剂、抗氧剂混合，加热至80℃，搅拌至溶解完全，加入硅烷偶联剂，搅拌，备用；
(2)将PVB树脂粉和配好的基料、SGP粉碎料混合，混炼挤出，添加粘结力调节剂，160℃下加工，双螺杆转速100rpm的条件下进行熔融塑化，通过开口为0.8mm的模具，制成PVB胶片，冷却定型，成品。
实施例3
一种防水级PVB胶片，按照重量份数计，所述防水级PVB胶片，包括以下原料：PVB树脂粉65份、3GO增塑剂28份、抗氧剂0.01份、紫外吸收剂UV-326 0.01份、硅烷偶联剂0.01份、粘结力调节剂0.001份、SGP 8份、邻苯二甲酸甲苯基丁酯2份、三苯基磷酸脂8份。
其中，所用树脂粉的羟基含量为20％，树脂粉的粘度为200cp(20℃)，熔融指数为1.2g/10min；
所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物；所述抗氧剂1010和抗氧剂168的质量比为1：1；
所述的粘结力调节剂为醋酸镁和甲酸钾的混合物，两者质量比为4：3；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、β-(3,4，环氧环已基)-乙基三甲氧基硅烷的混合物，两者的用量比为1：3；
所述防水PVB胶片的制备方法，包括以下步骤：
(1)基料配制：取三甘醇二异辛酸脂与紫外吸收剂、抗氧剂混合，加入邻苯二甲酸甲苯基丁酯、三苯基磷酸脂，加热至60℃，搅拌至溶解完全，加入硅烷偶联剂，搅拌，备用；
(2)将PVB树脂粉和配好的基料、SGP粉碎料混合，混炼挤出，添加粘结力调节剂，200℃下加工，双螺杆转速80rpm的条件下进行熔融塑化，通过开口为0.3mm的模具，制成PVB胶片，冷却定型，成品。
实施例4
一种防水级PVB胶片，按照重量份数计，包括以下原料：
PVB树脂粉72份、3GO增塑剂35份、抗氧剂0.01份、紫外吸收剂UV-326 0.01份、硅烷偶联剂0.01份、粘结力调节剂0.001份、SGP 8份、邻苯二甲酸甲苯基丁酯5份、三苯基磷酸脂3份；
其中，所用树脂粉的羟基含量为20％，树脂粉的粘度为200cp(20℃)，熔融指数为1.2g/10min；
所述粘结力调节剂为醋酸镁；
所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物；所述抗氧剂1010和抗氧剂168的质量比为1：1；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷(A-187)；
所述防水PVB胶片的制备方法，包括以下步骤：
(1)基料配制：取三甘醇二异辛酸脂与紫外吸收剂、抗氧剂混合，加入邻苯二甲酸甲苯基丁酯、三苯基磷酸脂，加热至60℃，搅拌至溶解完全，加入硅烷偶联剂，搅拌，备用；
(2)将PVB树脂粉和配好的基料、SGP粉碎料混合，混炼挤出，添加粘结力调节剂，200℃下加工，双螺杆转速80rpm的条件下进行熔融塑化，通过开口为0.3mm的模具，制成PVB胶片，冷却定型，成品。
实施例5
一种防水级PVB胶片，按照重量份数计，所述防水级PVB胶片，包括以下原料：
PVB树脂粉70份、3GO增塑剂32份、抗氧剂0.02份、紫外吸收剂UV-326 0.01份、硅烷偶联剂0.005份、粘结力调节剂0.005份、SGP 4份；邻苯二甲酸甲苯基丁酯4份、三苯基磷酸脂5份；
其中，所用树脂粉的羟基含量为20％，树脂粉的粘度为200cp(20℃)，熔融指数为1.2g/10min；
所述的粘结力调节剂为醋酸镁和甲酸钾的混合物，两者质量比为2：1；
所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物；所述抗氧剂1010和抗氧剂168的质量比为1：1；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、β-(3,4，环氧环已基)-乙基三甲氧基硅烷的混合物，两者的用量比为1：2；
所述防水PVB胶片的制备方法，包括以下步骤：
(1)基料配制：取三甘醇二异辛酸脂与紫外吸收剂、抗氧剂混合，加入邻苯二甲酸甲苯基丁酯、三苯基磷酸脂，加热至70℃，搅拌至溶解完全，加入硅烷偶联剂，搅拌，备用；
(2)将PVB树脂粉和配好的基料、SGP粉碎料混合，混炼挤出，添加粘结力调节剂，180℃下加工，双螺杆转速80rpm的条件下进行熔融塑化，通过开口为0.5mm的模具，制成PVB胶片，冷却定型，成品。
对比例1
与实施例5相比，区别仅在于PVB树脂粉和SGP用量比不同。
一种防水级PVB胶片，按照重量份数计，所述防水级PVB胶片，包括以下原料：
PVB树脂粉70份、3GO增塑剂32份、抗氧剂0.02份、紫外吸收剂UV-326 0.01份、硅烷偶联剂0.005份、粘结力调节剂0.005份、SGP 15份；邻苯二甲酸甲苯基丁酯4份、三苯基磷酸脂5份；
其中，所用树脂粉的羟基含量为20％，树脂粉的粘度为200cp(20℃)，熔融指数为1.2g/10min；
所述的粘结力调节剂为醋酸镁和甲酸钾的混合物，两者质量比为2：1；
所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物；所述抗氧剂1010和抗氧剂168的质量比为1：1；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、β-(3,4，环氧环已基)-乙基三甲氧基硅烷的混合物，两者的用量比为1：2；
所述防水PVB胶片的制备方法，制备步骤同实施例5。
对比例2
与实施例5相比，区别仅在于PVB树脂粉和SGP用量比不同。
一种防水级PVB胶片，按照重量份数计，所述防水级PVB胶片，包括以下原料：
PVB树脂粉70份、3GO增塑剂32份、抗氧剂0.02份、紫外吸收剂UV-326 0.01份、硅烷偶联剂0.005份、粘结力调节剂0.005份、SGP 0.2份；邻苯二甲酸甲苯基丁酯4份、三苯基磷酸脂5份；
其中，所用树脂粉的羟基含量为20％，树脂粉的粘度为200cp(20℃)，熔融指数为1.2g/10min；
所述的粘结力调节剂为醋酸镁和甲酸钾的混合物，两者质量比为2：1；
所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物；所述抗氧剂1010和抗氧剂168的质量比为1：1；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、β-(3,4，环氧环已基)-乙基三甲氧基硅烷的混合物，两者的用量比为1：2；
所述防水PVB胶片的制备方法，制备步骤同实施例5。
对比例3
与实施例5相比，区别仅在于用邻苯二甲酸二丁酯替换邻苯二甲酸甲苯基丁酯。
一种防水级PVB胶片，按照重量份数计，所述防水级PVB胶片，包括以下原料：
PVB树脂粉70份、3GO增塑剂32份、抗氧剂0.02份、紫外吸收剂UV-326 0.01份、硅烷偶联剂0.005份、粘结力调节剂0.005份、SGP 4份；邻苯二甲酸二丁酯4份、三苯基磷酸脂5份；
其中，所用树脂粉的羟基含量为20％，树脂粉的粘度为200cp(20℃)，熔融指数为1.2g/10min；
所述的粘结力调节剂为醋酸镁和甲酸钾的混合物，两者质量比为2：1；
所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物；所述抗氧剂1010和抗氧剂168的质量比为1：1；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、β-(3,4，环氧环已基)-乙基三甲氧基硅烷的混合物，两者的用量比为1：2；
所述防水PVB胶片的制备方法，包括以下步骤：
(1)基料配制：取三甘醇二异辛酸脂与紫外吸收剂、抗氧剂混合，加入丙二醇单硬脂酸酯、三苯基磷酸脂，加热至70℃，搅拌至溶解完全，加入硅烷偶联剂，搅拌，备用；
(2)将PVB树脂粉和配好的基料、SGP粉碎料混合，混炼挤出，添加粘结力调节剂，180℃下加工，双螺杆转速80rpm的条件下进行熔融塑化，通过开口为0.5mm的模具，制成PVB胶片，冷却定型，成品。
对比例4
与实施例5相比，区别仅在于用磷酸酯替换三苯基磷酸脂。
一种防水级PVB胶片，按照重量份数计，所述防水级PVB胶片，包括以下原料：
PVB树脂粉70份、3GO增塑剂32份、抗氧剂0.02份、紫外吸收剂UV-326 0.01份、硅烷偶联剂0.005份、粘结力调节剂0.005份、SGP 4份；邻苯二甲酸甲苯基丁酯2份、磷酸酯5份；
其中，所用树脂粉的羟基含量为20％，树脂粉的粘度为200cp(20℃)，熔融指数为1.2g/10min；
所述的粘结力调节剂为醋酸镁和甲酸钾的混合物，两者质量比为2：1；
所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物；所述抗氧剂1010和抗氧剂168的质量比为1：1；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、β-(3,4，环氧环已基)-乙基三甲氧基硅烷的混合物，两者的用量比为1：2；
所述防水PVB胶片的制备方法，包括以下步骤：
(1)基料配制：取三甘醇二异辛酸脂与紫外吸收剂、抗氧剂混合，加入邻苯二甲酸甲苯基丁酯、磷酸酯，加热至70℃，搅拌至溶解完全，加入硅烷偶联剂，搅拌，备用；
(2)将PVB树脂粉和配好的基料、SGP粉碎料混合，混炼挤出，添加粘结力调节剂，180℃下加工，双螺杆转速80rpm的条件下进行熔融塑化，通过开口为0.5mm的模具，制成PVB胶片，冷却定型，成品。
对比例5
与实施例5相比，区别仅在于制备方法不同。
一种防水级PVB胶片，原料组成同实施例5；
所述防水PVB胶片的制备方法，包括以下步骤：
(1)基料配制：取三甘醇二异辛酸脂与紫外吸收剂、抗氧剂混合，加入邻苯二甲酸甲苯基丁酯、三苯基磷酸脂，加热至70℃，搅拌至溶解完全，加入硅烷偶联剂，搅拌，备用；
(2)将PVB树脂粉和配好的基料、SGP粉碎料混合，混炼挤出，添加粘结力调节剂，280℃下加工，双螺杆转速300rpm的条件下进行熔融塑化，通过开口为0.5mm的模具，制成PVB胶片，冷却定型，成品。
效果例：
1、敲击试验
试验目的：本试验是为了检查PVB胶片与玻璃的粘接强度而进行的。
试样要求：采用300×300mm正方形的夹层玻璃试样。
装置和器具：安全手套、护目镜、防护耳塞、防护袖套、夹层玻璃(300×300mm，1块)、小型1.5磅铁锤、敲击盒。
试验程序：取300mm×300mm的PVB胶片，立即放在两块纯净的玻璃中间，按下列条件将夹层玻璃放在压力机下，温度：135±2℃，压力：0.35bar，预热：6分钟20秒，然后在温度：135±2℃，压力：10.00±0.05bar，条件下压制4分钟。取出制片，将300mm×300mm夹层玻璃1块，用玻璃刀将每片分成2部份，每部份15cm×300mm，共2小片。将样品放入－20℃±2℃冰柜中(2小时)。在敲击盒内进行，试样与铁板成5°角，置于铁板上，用小型锤子从试样底部开始有规则地敲击，逐渐向上直至10～15cm处。观察PVB胶片露出面积，定出敲击级别，级别判定标准见表1；试验结果见表2。
备注：敲击试验时，必须佩戴好安全手套、护目镜、防护耳塞、防护袖套。
表1 PUMMEL TEST级别判定标准
Figure BDA0002417377890000111
表2样品敲击试验结果
样品 敲击试验等级
实施例1 5
实施例2 5
实施例3 7
实施例4 6
实施例5 7
对比例1 5
对比例2 4
对比例3 4
对比例4 3
对比例5 4
由此可知，胶片的制备原料与制备过程均对夹胶玻璃的强度具有较大的影响。
2、耐湿性测试
试验目的：为了确定安全玻璃能否经受一定时间的大气湿气的作用。
装置：恒温恒湿试验箱
试样：尺寸，300mm×300mm，数量为三块。
试验程序：将尺寸至少为300×300mm的三块试样垂直置于恒温恒湿箱中历时336h(二周)，温度保持在50±2℃，相对湿度为95±4％。在上述条件下试样表面不应产生任何水汽凝结现象；如果几块试样同时试验，试样之间应留适当的空隙；要防止容器顶板和壁面上的凝结水滴到试样上。
结果表达：目视检查试验前后试样的外观变化，并测试敲击等级，结果见表3。
3、拉伸强度、断裂伸长率性能测试
试验目的：检验胶片的拉伸性能。
装置和器具：电子万能试验机、拉伸性能夹具、冲片机。
试验程序：根据试样规格要求的测试频率，从一卷产品末端的左、中、右三部分分别取一个样，在每一个测试样品上标记序号(左、中、右)，并标出被测样品的测方向(测量方向为胶片的挤出方向)；把试样按测量方向用冲片机冲压成哑铃型试样，用夹具夹持在电子万能试验机上，并接上大变形；启动电子万能试验及软件并分别对各试样进行测试，取平均值即为此次的测量结果，结果见表3。
4、抗穿透性试验
试验目的：评价安全玻璃的抗穿透性能。
装置和器具：CJ6型落球冲击机；钢球，质量为2260g±20g，直径约为82mm。
试样：试样边长为300+100mm的正方形平型试验片。
试验程序：试样应保存在规定的温度(20±5℃)下至少4h，然后立即进行实验。将试样夹紧在试样支架上，以确保在实验过程中，试样沿着试样支架内周边上任一点的移动距离不超过2mm。试样的冲击面与钢球入射方向应垂直，允许偏差在3°以内。冲击点应位于试样中心25mm范围内。
结果表达：如果冲击后5s内，钢球完全穿透试样，结果记录为穿透即：“不合格”；如果钢球仍在试样上部或楔在孔内5s或5s以上，记录为未穿透即：“合格”，结果见表3。
5、实验结果
表3耐湿性能、拉伸强度、断裂伸长率性能、抗穿透性试验结果
Figure BDA0002417377890000131
由此可知，SGP可以提升PVB胶片跟玻璃的粘结强度，但是增加SGP的量PVB夹玻的抗穿透性能会降低，SGP的添加量过量时，夹玻就会有穿透的风险，而且胶片的断裂伸长率会降低；且制备原料与制备过程对夹胶玻璃的耐湿性能、拉伸强度、断裂伸长率性能、抗穿透性均具有不同程度的影响。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种防水级PVB胶片，包括以下原料：PVB树脂粉、三甘醇二异辛酸酯、抗氧剂、紫外吸收剂、硅烷偶联剂、粘结力调节剂、SGP。
2.如权利要求1所述的防水级PVB胶片，其特征在于，所述原料还包括邻苯二甲酸甲苯基丁酯、三苯基磷酸脂。
3.如权利要求1所述的防水级PVB胶片，其特征在于，按照重量份数计，所述防水级PVB胶片，包括以下原料：PVB树脂粉65-72份、3GO增塑剂16-28份、抗氧剂0.01-0.03份、紫外吸收剂UV-326 0.01-0.02份、硅烷偶联剂0.001-0.01份、粘结力调节剂0.001-0.01份、SGP0.8-8份。
4.如权利要求2所述的防水级PVB胶片，其特征在于，按照重量份数计，所述防水级PVB胶片，包括以下原料：PVB树脂粉65-72份、3GO增塑剂16-28份、抗氧剂0.01-0.03份、紫外吸收剂UV-326 0.01-0.02份、硅烷偶联剂0.001-0.01份、粘结力调节剂0.001-0.01份、SGP0.8-8份、邻苯二甲酸甲苯基丁酯2-5份、三苯基磷酸脂3-8份。
5.如权利要求1-4任一所述的防水级PVB胶片，其特征在于，所述粘结力调节剂为醋酸镁和甲酸钾中的一种或两种；优选地，所述的粘结力调节剂为醋酸镁和甲酸钾的混合物，两者质量比为1-4:1-3。
6.如权利要求5所述的防水级PVB胶片，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物；所述抗氧剂1010和抗氧剂168的质量比为1:1-4，优选为1:1。
7.如权利要求6所述的防水级PVB胶片，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷(A-187)、β-(3,4，环氧环已基)-乙基三甲氧基硅烷(A-186)中的任一种；优选地，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、β-(3,4，环氧环已基)-乙基三甲氧基硅烷的混合物，两者的用量比为1:1-3。
8.如权利要求1-7任一所述的防水级PVB胶片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)基料配制：取三甘醇二异辛酸脂与紫外吸收剂、抗氧剂混合，加热，搅拌至溶解完全，加入硅烷偶联剂，搅拌，备用；
(2)将PVB树脂粉和配好的基料、SGP粉碎料混合，混炼挤出，添加粘结力调节剂，加工，熔融塑化，通过模具，制成PVB胶片，冷却定型，成品。
9.如权利要求8所述的防水级PVB胶片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热之前还包括加入邻苯二甲酸甲苯基丁酯、三苯基磷酸脂。
10.如权利要求8所述的防水级PVB胶片的制备方法，其特征在于，
步骤(1)中，所述加热的温度为60-80℃，优选为70℃；
步骤(2)中，所述加工的温度为160-200℃；所用PVB树脂粉的羟基含量为17-20％，
树脂粉的粘度为200-300cp(20℃)，熔融指数为0.8-1.2g/10min；
步骤(2)中，所述熔融塑化在双螺杆转速80-100rpm的条件下进行，优选为80rpm；
步骤(2)中，所述模具的开口为0.3mm-0.8mm。
CN202010195292.4A 2020-03-19 2020-03-19 一种防水级pvb胶片及其制备方法 Active CN111253869B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010195292.4A CN111253869B (zh) 2020-03-19 2020-03-19 一种防水级pvb胶片及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010195292.4A CN111253869B (zh) 2020-03-19 2020-03-19 一种防水级pvb胶片及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111253869A true CN111253869A (zh) 2020-06-09
CN111253869B CN111253869B (zh) 2020-10-02

Family

ID=70949752

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010195292.4A Active CN111253869B (zh) 2020-03-19 2020-03-19 一种防水级pvb胶片及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111253869B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111777972A (zh) * 2020-07-07 2020-10-16 周相真 一种用聚乙烯醇缩丁醛废料生产热熔胶的方法
CN113683969A (zh) * 2021-07-22 2021-11-23 建滔(佛冈)特种树脂有限公司 一种pvb胶片
CN114907659A (zh) * 2022-05-13 2022-08-16 建滔(佛冈)特种树脂有限公司 一种楔形胶片及其制备方法和应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1733640A (zh) * 2005-07-22 2006-02-15 上海耀华皮尔金顿玻璃股份有限公司 具有立体动感图案的彩釉玻璃及其生产工艺
WO2014204387A1 (en) * 2013-06-20 2014-12-24 Chromogenics Ab Electrochromic devices and manufacturing methods therefore
CN207455280U (zh) * 2017-08-14 2018-06-05 上海诗尼光电科技有限公司 一种sgp夹胶的led光电玻璃

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1733640A (zh) * 2005-07-22 2006-02-15 上海耀华皮尔金顿玻璃股份有限公司 具有立体动感图案的彩釉玻璃及其生产工艺
WO2014204387A1 (en) * 2013-06-20 2014-12-24 Chromogenics Ab Electrochromic devices and manufacturing methods therefore
CN207455280U (zh) * 2017-08-14 2018-06-05 上海诗尼光电科技有限公司 一种sgp夹胶的led光电玻璃

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
J. BELIS ET AL: "Failure mechanisms and residual capacity of annealed glass/SGP laminated beams at room temperature", 《ENGINEERING FAILURE ANALYSIS》 *
李玉强 等: "SGP夹层玻璃产品工艺探究", 《科技创新》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111777972A (zh) * 2020-07-07 2020-10-16 周相真 一种用聚乙烯醇缩丁醛废料生产热熔胶的方法
CN113683969A (zh) * 2021-07-22 2021-11-23 建滔(佛冈)特种树脂有限公司 一种pvb胶片
CN113683969B (zh) * 2021-07-22 2022-09-30 建滔(佛冈)特种树脂有限公司 一种pvb胶片
CN114907659A (zh) * 2022-05-13 2022-08-16 建滔(佛冈)特种树脂有限公司 一种楔形胶片及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN111253869B (zh) 2020-10-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111253869B (zh) 一种防水级pvb胶片及其制备方法
KR101947591B1 (ko) 에폭시화 식물성유를 포함하는 폴리머 중간층
CN102585731B (zh) 一种新型的聚烯烃封装胶膜组合物及其应用
US8304082B2 (en) Intermediate film for laminated glasses
AU2006304765B2 (en) Mixed ion ionomeric sheets and high strength laminates produced therefrom
JP2005505670A (ja) 複合安全ガラスのためのｐｖｂフィルムおよび複合安全ガラス
JP2009541523A (ja) 透明積層体での使用に適した熱可塑性樹脂組成物
JP2009518464A (ja) 積層安全ガラスでの使用に適した熱可塑性樹脂組成物
CN111093976A (zh) 粘附特性增强的离聚物夹层
CZ299865B6 (cs) Mekcená polyvinylbutyralová pryskyrice a fólie vyrobená z polyvinylbutyralové pryskyrice
CA2379380A1 (en) Polypropylene base porous film and production process for the same
JP2017501963A (ja) 合わせガラスのための高流動性ポリマー中間層
EA017201B1 (ru) Огнеупорное остекление
US4537828A (en) Laminates comprising plasticized polyvinyl butyral interlayers
CN113683969B (zh) 一种pvb胶片
US4563296A (en) Plasticizer blend for polyvinyl butyral
CN116376474A (zh) 一种基于pvb材料抗老化光伏胶膜及其制备工艺
KR101502334B1 (ko) 내수성이 향상된 합지 유리용 필름
CN102120832B (zh) 聚乙烯醇缩丁醛的可塑剂组成物及含其的聚乙烯缩丁醛树脂组成物
JP2002505210A (ja) 耐層剥離性積層ガラス構造体
JP2001240435A (ja) 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
KR101492971B1 (ko) 내관통성이 향상된 폴리비닐아세탈 필름
JPH01252556A (ja) 安全合せガラス用中間膜組成物
JP2001139352A (ja) 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
JPH07223849A (ja) 帯電防止性合わせガラス用中間膜及びそれを用いた合わせガラス

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant