CN114907420A - 一种利用极性树脂制备人参二醇皂苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及中药提取物技术领域，具体涉及一种利用极性树脂从三七中制备人参二醇皂苷的方法，包括步骤：1)三七经粉碎，加40‑95％乙醇回流提取，浓缩；2)将上述浓缩后所得浓缩液上大孔树脂，用10‑30倍柱体积水洗除杂，55‑95％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩；3)将上述浓缩后的洗脱液直接过脱色树脂，收集过柱液；4)将上述洗脱液过柱液后的浓缩得三七总皂苷浸膏，浸膏加20‑50倍纯化水稀释得上样液；5)将上述上样液上预处理过的极性树脂，用2‑6倍柱体积纯化水洗，收集下样液与水洗液，浓缩，干燥，得到高纯度的人参二醇皂苷，本方法具有工艺简单，操作方便，高效，环保，且适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于中药提取物技术领域，具体涉及一种利用极性树脂从三七中制备人参二醇皂苷的方法。
背景技术
人参皂苷(Ginsenoside)是一种固醇类化合物，又称三萜皂苷。主要存在于人参属药材中，如人参Panax ginseng、三七Panax notogin-seng、西洋参Panax quinquefolius和珠子参Panax ja-ponicus。人参皂苷都具有相似的基本结构，都含有由30个碳原子排列成四个环的甾烷类固醇核。根据糖苷基架构的不同而被分为两组:达玛烷型和齐墩果烷型。达玛烷类型包括两类:人参二醇型-A型，苷元为20(S)-原人参二醇。人参二醇型皂苷包含的人参皂苷种类最多，如人参皂苷Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rg3、Rh2及糖苷基PD；人参三醇型皂苷包含了人参皂苷Re、Rg1、Rg2、Rh1、R1及糖苷基PT。三七总皂苷主要指标成分由人参三醇型皂苷和人参二醇型皂苷组成，其中二醇型人参皂苷具有促进神经纤维的形成并维持其功能，防止性功能减退，抑制中枢神经系统，镇静，安眠，解热，促进血清蛋白合成，促进胆甾醇的合成与分解，抑制中性脂肪分解，抗溶血；还可以增强免疫功能，抑制癌细胞成长，是临床市场上需求量较大的产品。
目前在提取人参二醇皂苷上，传统方法是化学分离法，工序繁琐，分离效率较低，还需要多种有机溶剂的配合使用，会带来非目标成分的夹杂或二次污染；硅胶层析柱法人参皂苷的回收率低，耗时长，成本高，造成资源的浪费。而在工业化生产上，多采用非极性大孔吸附树脂分离法，此类树脂梯度洗脱分离二醇、三醇皂苷效果较差，其操作方法为：将水液上柱，用20-40％乙醇除去三醇皂苷，再用55-75％乙醇洗脱得到二醇皂苷，此方法得到的二醇皂苷Rb1含量过低，Rg1含量过高，二醇皂苷中经常夹带着三醇皂苷，导致二醇皂苷和三醇皂苷不能完全分离；且所使用的低醇回收困难，造成溶剂的浪费。还有制备液相色谱法，虽然能高效准确分离出二醇和三醇皂苷，但填料成本太高，不利于工业化生产。目前并没有一种工艺简单，分离纯度高，高效环保，易于产业化制备人参二醇的方法。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种利用极性树脂从三七中制备人参二醇皂苷的方法，缩短提取周期，提高目标成分的纯度，操作工艺简单环保，树脂、溶剂可重复利用，减少资源污染和消耗。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种利用极性树脂从三七中制备人参二醇皂苷的方法，包括以下步骤：
1)三七经粉碎，加40-95％乙醇回流提取，浓缩；
2)将上述浓缩后所得浓缩液上大孔树脂，用10-30倍柱体积水洗除杂，55-95％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩；
3)将上述浓缩后的洗脱液直接过脱色树脂，收集过柱液；
4)将上述洗脱液过柱液后的浓缩得三七总皂苷浸膏，浸膏加20-50倍纯化水稀释得上样液；
5)将上述上样液上预处理过的极性树脂，用2-6倍柱体积纯化水洗，收集下样液与水洗液，浓缩，干燥，得到高纯度的人参二醇皂苷。
作为优选的技术方案，所述步骤1)中回流提取为加入重量比8-12倍量55-75％乙醇，回流提取2-3次，每次1-2h。
作为进一步的优选，所述步骤1)的浓缩至在50℃条件下相对密度为1.05-1.10。
作为优选的技术方案，所述步骤2)中大孔吸附树脂选自D101树脂、AB-8树脂、HPD100树脂、LS300树脂中的一种。
作为进一步的优选，所述大孔吸附树脂湿重为材料重量的1.5-2倍。
作为优选的技术方案，所述步骤3)中的脱色树脂为D941树脂、D280树脂、LS700树脂。
作为进一步的优选，所述脱色树脂湿重为材料重量的1.5-2倍。
作为优选的技术方案，所述步骤5)中的极性树脂选自LX-32树脂、LX-24树脂、LX-26树脂、XDA-8树脂中的一种；所述极性树脂湿重为材料重量的1.5-2倍。
作为进一步的优选，所述步骤5)中所述的浓缩至在50℃条件下相对密度为1.20-1.40。
本发明的有益技术效果：
1)生产周期短，制备工艺简单。人参皂苷都具有相似的基本结构，使其难以分离，传统方法化学分离法和硅胶层析柱法工序繁琐，生产周期长。本发明利用极性树脂对二醇皂苷和三醇皂苷极性和分子量的选择性不同，通过吸附性和原子筛分，使得分量较小极性较大的三醇皂苷截留在树脂中，而分子量较大极性较小的二醇随水洗液洗出。极性树脂为苯乙烯-二乙烯苯共聚物骨架大孔吸附树脂，所述预处理后，可使树脂再次进行反应二次交联孔道修饰，这样的话会使得树脂的孔道要更小，比表面积更大，一般树脂的工艺的比表面积只有500-800，所述树脂的比表面积可达到1000左右，形成的“高交联、大比表面”性质，极易分离出二醇皂苷和三醇皂苷。
2)纯度高。传统方法化学分离法和硅胶层析柱法得到的产品分离率较低，还需进一步纯化，本发明制备方法生产出的二醇皂苷纯度达到95％以上。
3)低成本，无污染。一般分离人参皂苷，大多使用甲醇、氯仿等有机溶剂，不仅污染环境，还危害人的健康，也对成品检验造成负担。本发明只用乙醇和水做溶剂，生产后可将乙醇和水进行回收，既节约生产成本，也对环境无污染；所用的极性吸附树脂可通过再生方法重复使用，且所用树脂类型经生产放大后工艺重现性良好，适合工业化生产。所得到的人参二醇皂苷单体Rb1、Rd总量达85％以上，且生物活性高，稳定性好。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些实施方式并非对实际保护范围构成任何限定。
实施例1
取三七药材300.0g粉碎成粗粉，过筛，加入三七药材重量8倍重量55％乙醇回流提取三次，每次2h，过滤，合并提取液，减压浓缩至比重1.10(50℃)。浓缩后的提取液加等倍量水稀释上D101大孔树脂，水洗10倍量柱体积，70％乙醇洗脱6倍柱体积，洗脱液过D941脱色树脂，过柱液减压浓缩至比重1.05(50℃)，得精制三七总皂苷浸膏。把精制的三七总皂苷浸膏加入膏重的20倍重量纯化水溶解，直接上XDA-8树脂，再用用4倍柱体积纯化水洗，收集下样量与水洗液，减压浓缩至相对密度为1.32(50℃)，80℃以下真空干燥得到目标产物11.14g，检验人参二醇皂苷总含量96.8％，其中Rb1含量71.2％，Rd含量25.6％。
实施例2
取三七药材300.0g粉碎成粗粉，过筛，加入三七药材重量8倍重量70％乙醇回流提取三次，每次2h，过滤，合并提取液，减压浓缩至比重1.08(50℃)。浓缩后的提取液加等倍量水稀释上AB-8大孔树脂，水洗20倍量柱体积，55％乙醇洗脱8倍柱体积，洗脱液过D280脱色树脂，过柱液减压浓缩至比重1.06(50℃)，得精制三七总皂苷浸膏。把精制的三七总皂苷浸膏加入膏重的40倍重量纯化水溶解，直接上XDA-8树脂，用2倍柱体积纯化水洗，收集下样量与水洗液，减压浓缩至相对密度为1.38(50℃)，80℃以下真空干燥得到目标产物11.56g，检验人参二醇皂苷总含量95.0％，其中Rb1含量73.5％，Rd含量21.5％。
实施例3
取三七药材300.0g粉碎成粗粉，过筛，加入三七药材重量10倍重量60％乙醇回流提取三次，每次2h，过滤，合并提取液，减压浓缩至比重1.12(50℃)。浓缩后的提取液加等倍量水稀释上HPD100大孔树脂，水洗12倍柱体积量，70％乙醇洗脱8倍柱体积，洗脱液过LS700脱色树脂，过柱液减压浓缩至比重1.05(50℃)，得精制三七总皂苷浸膏。把精制的三七总皂苷浸膏加入膏重的30倍重量纯化水溶解，直接上XDA-8树脂，用3倍柱体积纯化水洗，收集下样量与水洗液，减压浓缩至相对密度为1.28(50℃)，80℃以下真空干燥得到目标产物12.11g，检验人参二醇皂苷总含量95.5％，其中Rb1含量68.8％，Rd含量26.7％。
实施例4
1)三七经粉碎，加40-95％乙醇回流提取，浓缩；
2)将上述浓缩后所得浓缩液上大孔树脂，用10-30倍柱体积水洗除杂，55-95％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩；
3)将上述浓缩后的洗脱液直接过脱色树脂，收集过柱液；
4)将上述洗脱液过柱液后的浓缩得三七总皂苷浸膏，浸膏加20-50倍纯化水稀释得上样液；
5)将上述上样液上预处理过的极性树脂，用2-6倍柱体积纯化水洗，收集下样液与水洗液，浓缩，干燥，得到高纯度的人参二醇皂苷。
所述步骤1)中回流提取为加入重量比8-12倍量55-75％乙醇，回流提取2-3次，每次1-2h。
所述步骤1)的浓缩至在50℃条件下相对密度为1.05-1.10。
所述步骤2)中大孔吸附树脂为D101树脂。
所述大孔吸附树脂湿重为材料重量的1.5-2倍。
所述步骤3)中的脱色树脂为D941树脂。
所述脱色树脂湿重为材料重量的1.5-2倍。
所述步骤5)中的极性树脂为LX-32树脂；所述极性树脂湿重为材料重量的1.5-2倍。
所述步骤5)中所述的浓缩至在50℃条件下相对密度为1.20-1.40。
实施例5
1)三七经粉碎，加40-95％乙醇回流提取，浓缩；
2)将上述浓缩后所得浓缩液上大孔树脂，用10-30倍柱体积水洗除杂，55-95％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩；
3)将上述浓缩后的洗脱液直接过脱色树脂，收集过柱液；
4)将上述洗脱液过柱液后的浓缩得三七总皂苷浸膏，浸膏加20-50倍纯化水稀释得上样液；
5)将上述上样液上预处理过的极性树脂，用2-6倍柱体积纯化水洗，收集下样液与水洗液，浓缩，干燥，得到高纯度的人参二醇皂苷。
所述步骤1)中回流提取为加入重量比8-12倍量55-75％乙醇，回流提取2-3次，每次1-2h。
所述步骤1)的浓缩至在50℃条件下相对密度为1.05-1.10。
所述步骤2)中大孔吸附树脂为AB-8树脂。
所述大孔吸附树脂湿重为材料重量的1.5-2倍。
所述步骤3)中的脱色树脂为D280树脂。
所述脱色树脂湿重为材料重量的1.5-2倍。
所述步骤5)中的极性树脂为LX-26树脂；所述极性树脂湿重为材料重量的1.5-2倍。
所述步骤5)中所述的浓缩至在50℃条件下相对密度为1.20-1.40。
实施例6
1)三七经粉碎，加40-95％乙醇回流提取，浓缩；
2)将上述浓缩后所得浓缩液上大孔树脂，用10-30倍柱体积水洗除杂，55-95％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩；
3)将上述浓缩后的洗脱液直接过脱色树脂，收集过柱液；
4)将上述洗脱液过柱液后的浓缩得三七总皂苷浸膏，浸膏加20-50倍纯化水稀释得上样液；
5)将上述上样液上预处理过的极性树脂，用2-6倍柱体积纯化水洗，收集下样液与水洗液，浓缩，干燥，得到高纯度的人参二醇皂苷。
所述步骤1)中回流提取为加入重量比8-12倍量55-75％乙醇，回流提取2-3次，每次1-2h。
所述步骤1)的浓缩至在50℃条件下相对密度为1.05-1.10。
所述步骤2)中大孔吸附树脂为LS300树脂中的一种。
所述大孔吸附树脂湿重为材料重量的1.5-2倍。
所述步骤3)中的脱色树脂为LS700树脂。
所述脱色树脂湿重为材料重量的1.5-2倍。
所述步骤5)中的极性树脂为XDA-8树脂中的一种；所述极性树脂湿重为材料重量的1.5-2倍。
所述步骤5)中所述的浓缩至在50℃条件下相对密度为1.20-1.40。
应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：对前述各实施例所记载的技术方案进行修改或者替换，并不脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (9)
1.一种利用极性树脂制备人参二醇皂苷的方法，包括以下步骤：
1)三七经粉碎，加40-95％乙醇回流提取，浓缩；
2)将上述浓缩后所得浓缩液上大孔树脂，用10-30倍柱体积水洗除杂，55-95％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩；
3)将上述浓缩后的洗脱液直接过脱色树脂，收集过柱液；
4)将上述洗脱液过柱液后的浓缩得三七总皂苷浸膏，浸膏加20-50倍纯化水稀释得上样液；
5)将上述上样液上预处理过的极性树脂，用2-6倍柱体积纯化水洗，收集下样液与水洗液，浓缩，干燥，得到高纯度的人参二醇皂苷。
2.根据权利要求1所述的利用极性树脂制备人参二醇皂苷的方法，其特征在于：所述步骤1)中回流提取为加入重量比8-12倍量55-75％乙醇，回流提取2-3次，每次1-2h。
3.根据权利要求1所述的利用极性树脂制备人参二醇皂苷的方法，其特征在于：所述步骤1)的浓缩至在50℃条件下相对密度为1.05-1.10。
4.根据权利要求1所述的利用极性树脂制备人参二醇皂苷的方法，其特征在于：所述步骤2)中大孔吸附树脂选自D101树脂、AB-8树脂、HPD100树脂、LS300树脂中的一种。
5.根据权利要求4所述的利用极性树脂制备人参二醇皂苷的方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂湿重为材料重量的1.5-2倍。
6.根据权利要求1所述的利用极性树脂制备人参二醇皂苷的方法，其特征在于：所述步骤3)中的脱色树脂为D941树脂、D280树脂、LS700树脂。
7.根据权利要求6所述的利用极性树脂制备人参二醇皂苷的方法，其特征在于：所述脱色树脂湿重为材料重量的1.5-2倍。
8.根据权利要求1所述的利用极性树脂制备人参二醇皂苷的方法，其特征在于：所述步骤5)中的极性树脂选自LX-32树脂、LX-24树脂、LX-26树脂、XDA-8树脂中的一种；所述极性树脂湿重为材料重量的1.5-2倍。
9.根据权利要求8所述的利用极性树脂制备人参二醇皂苷的方法，其特征在于：所述步骤5)中所述的浓缩至在50℃条件下相对密度为1.20-1.40。
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