CN114907213A - 一种高品质对氯硝基苯制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精制提纯技术领域，具体公开一种高品质对氯硝基苯制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将对氯硝基苯粗品加入到pH值为5～6的混合溶剂中，升温至60℃～75℃混合均匀，然后加入吸附剂，脱色吸附，过滤，收集滤液，所述混合溶剂为酰胺类化合物、醚类化合物和醇类化合物的混合物；搅拌条件下，将所述滤液降温析晶，降温至15℃～30℃时析晶结束，离心，烘干，得高品质对氯硝基苯。本发明采用的混合溶剂能将对氯硝基苯粗品充分溶解，并通过限定pH值保证混合溶剂的稳定性，还能对体系中的对氯硝基苯进行诱导析晶，得到纯度达到99.9％以上的高品质对氯硝基苯，且该方法可靠，可控，有利于进行工业化推广和应用。
Description
技术领域
本发明涉及精制提纯技术领域，尤其涉及一种高品质对氯硝基苯制备方法。
背景技术
硝基氯苯由氯苯经硝化反应制取，产物中存在邻位、间位、对位三种同分异构体的硝基氯苯，且三种异构体之间沸点相差很小，凝固点相差很大，属高难分离物系，因此对氯硝基苯的分离和提纯是该生产品工艺的关键技术。
对氯硝基苯是制备对硝基苯胺、对硝基苯酚、4,4’-二硝基联苯醚、4,4’-二氨基联苯醚等有机化工产品的关键原料。电子级4,4′-二氨基联苯醚能应用于航空航天、微电子、纳米、液晶、分离过滤膜等领域，按照应用领域不同，对产品的纯度、洁净度的要求也不同。如电子级4,4′-二氨基联苯醚是制备聚酰亚胺的主要原料，航空航天用电子极聚酰亚胺对产品的纯度、洁净度、颗粒晶型、有机残留物、金属离子等污染物均有严格要求，航空航天电子极聚酰亚胺对金属离子要求达到partper billion级，产品的纯度大于99.95％，因此对其制备原料的纯度和洁净度也有极高的要求。而现有的对硝氯苯含量在99.5％-99.7％之间，纯度低于99.9％，导致生产得到的4,4′-二硝基二苯醚产品纯度低于99.9％，进而影响4,4’-二氨基联苯醚的纯度，使其难以满足应用于航空航天的电子极聚酰亚胺对原料的要求。
为满足聚酰亚胺作为特种工程材料在应用领域不断发展的要求，研究人员对对氯硝基苯的品质要求越来越高，因此纯度达到99.9％以上的高品质对氯硝基苯制备具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有对氯硝基苯的纯度难以达到99.9％以上的问题，本发明提供一种高品质对氯硝基苯制备方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种高品质对氯硝基苯制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、将对氯硝基苯粗品加入到pH值为5～6的混合溶剂中，升温至60℃～75℃混合均匀，然后加入吸附剂，脱色吸附，过滤，收集滤液，所述混合溶剂为酰胺类化合物、醚类化合物和醇类化合物的混合物，所述酰胺类化合物为N’N-二甲基甲酰胺或N’N-二甲基乙酰胺；所述醚类化合物为二丙二醇一甲醚或三丙二醇一甲醚；所述醇类化合物为甲醇或乙醇；
步骤二、搅拌条件下，将所述滤液降温析晶，降温至15℃～30℃时析晶结束，离心，烘干，得高品质对氯硝基苯。
相对于现有技术，本申请提供的高品质对氯硝基苯制备方法，具有以下优势：
本申请采用的混合溶剂能将对氯硝基苯充分溶解，并通过限定pH值保证混合溶剂的稳定性，还能对体系中的对氯硝基苯进行诱导析晶，提高降温析晶过程中结晶率和对氯硝基苯的纯度；再通过限定终温温度，达到结晶过程中对氯硝基苯达到高收率的目的，得到纯度达到99.9％以上的高品质对氯硝基苯，且该方法可靠，可控，有利于进行工业化推广和应用。
可选的，所述酰胺类化合物、醚类化合物和醇类化合物的质量比为1:0.2～0.3:0.1～0.4。
优选的混合溶剂的比例不仅能充分溶解对氯硝基苯，且经过回收后可进行重复使用，不会造成二次污染。
可选的，所述对氯硝基苯粗品与所述混合溶剂的质量比为1:1.5～4。
优选的质量比，有利于将对氯硝基苯粗品充分溶解于混合溶剂中，为后期的降温结晶提供基础和保障。
可选的，所述吸附剂与所述对氯硝基苯粗品的质量比为0.3～0.5:100。
可选的，所述降温析晶的降温速率为25～35℃/h。
通过采用特定的降温速率，使得对氯硝基苯迅速结晶，实现对氯硝基苯与邻、间位的杂质进行分离，不仅避免降温速率太慢，导致杂质同步析出的问题，还能避免降温速率过快，导致结晶时容易在混合溶剂表面形成结晶层或在晶体中包藏母液量大，进而降低对氯硝基苯的纯度的问题。
可选的，所述溶剂的pH调节剂为无机酸。
可选的，所述无机酸为浓度为36wt％～38wt％的盐酸。
可选的，所述吸附剂为活性炭或硅藻土中的至少一种。
可选的，步骤二中，所述搅拌的转速为35rpm～45rpm。
可选的，步骤一中，脱色吸附的条件为：转速为100rpm～200rpm，时间为25min～35min。
可选的，所述烘干的条件为：真空干燥，温度为55℃～65℃，时间为1.5h～2.5h。
优选的烘干条件能将湿品对氯硝基苯中的混合溶剂除去，得到纯度为99.9％以上的干品对氯硝基苯。
可选的，所述对氯硝基苯粗品中对氯硝基苯的质量含量≥90％。
本申请以对氯硝基苯的质量含量≥90％的粗品为原料，对其进行精制，将粗品中的杂质有效去除，得到纯度为99.9％以上的对氯硝基苯。
若是以对氯硝基苯的质量含量＜90％的粗品为原料，可采用本申请提供的制备方法重复进行n次，得到纯度为99.9％以上的对氯硝基苯，其中n≥2。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本发明实施例提供一种高品质对氯硝基苯制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、取N’N-二甲基甲酰胺200g、二丙二醇一甲醚40g和乙醇20g混合均匀，得到混合溶剂；
取混合溶剂150g，加入浓度为36wt％的盐酸0.2g搅拌均匀后，测试其pH值为5.9，然后加入对氯硝基苯粗品100g搅拌，升温至75℃完全溶解；再加入0.3g活性炭，于150rpm的条件下脱色吸附0.5h，过滤，收集滤液置于结晶器中；
步骤二、采用毛式搅拌，在转速为40rpm的条件下，将所述滤液按照30℃/h的降温速率降温至28℃，快速抽滤，得湿品对氯硝基苯95.7g，然后对所述湿品于60℃条件下真空干燥2h，得到干品高品质对氯硝基苯93.9g。
上述高品质对氯硝基苯经高效液相检测，对氯硝基苯的含量为99.91％，计算收率为94.29％。
上述对氯硝基苯粗品经高效液相检测，对氯硝基苯的含量为99.5％。
实施例2
本发明实施例提供一种高品质对氯硝基苯制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、取N’N-二甲基甲酰胺200g、二丙二醇一甲醚40g和甲醇50g混合均匀，得到混合溶剂；
取混合溶剂250g，加入浓度为36wt％的盐酸0.2g搅拌均匀后，测试其pH值为5.5，然后加入对氯硝基苯粗品100g搅拌，升温至67℃完全溶解；再加入0.5g活性炭，于100rpm的条件下脱色吸附0.5h，过滤，收集滤液置于结晶器中；
步骤二、采用毛式搅拌，在转速为35rpm的条件下，将所述滤液按照25℃/h的降温速率降温至25℃，快速抽滤，得湿品对氯硝基苯93.2g，然后对所述湿品于60℃条件下真空干燥2h，得到干品高品质对氯硝基苯91.4g。
上述高品质对氯硝基苯经高效液相检测，对氯硝基苯的含量为99.94％，计算收率为91.8％。
上述对氯硝基苯粗品经高效液相检测，对氯硝基苯的含量为99.5％。
实施例3
本发明实施例提供一种高品质对氯硝基苯制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、取N’N-二甲基乙酰胺300g、三丙二醇一甲醚90g和乙醇120g混合均匀，得到混合溶剂；
取混合溶剂400g，加入浓度为36wt％的盐酸0.4g搅拌均匀后，测试其pH值为5.1，然后加入对氯硝基苯粗品100g搅拌，升温至60℃完全溶解；再加入0.5g硅藻土，于200rpm的条件下脱色吸附0.5h，过滤，收集滤液置于结晶器中；
步骤二、采用毛式搅拌，在转速为35rpm的条件下，将所述滤液按照35℃/h的降温速率降温至15℃，快速抽滤，得湿品对氯硝基苯92.5g，然后对所述湿品于60℃条件下真空干燥2h，得到干品高品质对氯硝基苯90.7g。
上述高品质对氯硝基苯经高效液相检测，对氯硝基苯的含量为99.94％，计算收率为91.1％。
上述对氯硝基苯粗品经高效液相检测，对氯硝基苯的含量为99.5％。
只要混合溶剂的组分、比例，对氯硝基苯粗品与混合溶剂的比例，降温速率，终温温度，混合溶剂的pH值，对氯硝基苯粗品中对氯硝基苯的含量均在本申请的优选范围内，均可达到于实施例1～3基本相同的技术效果。
为了更好的说明本发明的技术方案，下面还通过对比例和本发明的实施例做进一步的对比。
对比例1
本对比例提供一种高品质对氯硝基苯制备方法，将实施例1中的N’N-二甲基甲酰胺替换为N’N-二乙基苯胺，其余条件与实施例1一致，不再赘述。
本对比例制备的干品高品质对氯硝基苯经高效液相检测，对氯硝基苯的含量为99.74％，计算收率为88.9％。
对比例2
本对比例提供一种高品质对氯硝基苯制备方法，将实施例1中的三丙二醇一甲醚替换为丁基乙烯基醚，其余条件与实施例1一致，不再赘述。
本对比例制备的干品高品质对氯硝基苯经高效液相检测，对氯硝基苯的含量为99.41％，计算收率为91.9％。
对比例3
本对比例提供一种高品质对氯硝基苯制备方法，将实施例1中的终温温度替换为35℃，其余条件与实施例1一致，不再赘述。
本对比例制备的干品高品质对氯硝基苯经高效液相检测，对氯硝基苯的含量为99.85％，计算收率为92.8％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高品质对氯硝基苯制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、将对氯硝基苯粗品加入到pH值为5～6的混合溶剂中，升温至60℃～75℃混合均匀，然后加入吸附剂，脱色吸附，过滤，收集滤液；所述混合溶剂为酰胺类化合物、醚类化合物和醇类化合物的混合物，所述酰胺类化合物为N’N-二甲基甲酰胺或N’N-二甲基乙酰胺；所述醚类化合物为二丙二醇一甲醚或三丙二醇一甲醚；所述醇类化合物为甲醇或乙醇；
步骤二、搅拌条件下，将所述滤液降温析晶，降温至15℃～30℃时析晶结束，离心，烘干，得高品质对氯硝基苯。
2.如权利要求1所述的高品质对氯硝基苯制备方法，其特征在于：所述酰胺类化合物、醚类化合物和醇类化合物的质量比为1:0.2～0.3:0.1～0.4。
3.如权利要求1所述的高品质对氯硝基苯制备方法，其特征在于：所述对氯硝基苯粗品与所述混合溶剂的质量比为1:1.5～4。
4.如权利要求1所述的高品质对氯硝基苯制备方法，其特征在于：所述吸附剂与所述对氯硝基苯粗品的质量比为0.3～0.5:100。
5.如权利要求1所述的高品质对氯硝基苯制备方法，其特征在于：所述降温析晶的降温速率为25～35℃/h。
6.如权利要求1所述的高品质对氯硝基苯制备方法，其特征在于：所述混合溶剂的pH调节剂为无机酸。
7.如权利要求6所述的高品质对氯硝基苯制备方法，其特征在于：所述无机酸为浓度为36wt％～38wt％的盐酸。
8.如权利要求1所述的高品质对氯硝基苯制备方法，其特征在于：所述吸附剂为活性炭或硅藻土中的至少一种。
9.如权利要求1所述的高品质对氯硝基苯制备方法，其特征在于：步骤二中，所述搅拌的转速为35rpm～45rpm；和/或
步骤一中，脱色吸附的条件为：转速为100rpm～200rpm，时间为25min～35min；和/或
所述烘干的条件为：真空干燥，温度为55℃～65℃，时间为1.5h～2.5h。
10.如权利要求1～9任一项所述的高品质对氯硝基苯制备方法，其特征在于：所述对氯硝基苯粗品中对氯硝基苯的质量含量≥90％。
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2022
- 2022-05-09 CN CN202210503330.7A patent/CN114907213A/zh active Pending
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