CN1156431C

CN1156431C - 邻甲基苯甲酸提纯方法

Info

Publication number: CN1156431C
Application number: CNB021126844A
Authority: CN
Inventors: 陆守纯
Original assignee: Chemical Plant No7 Taixing City
Current assignee: Chemical Plant No7 Taixing City
Priority date: 2002-02-21
Filing date: 2002-02-21
Publication date: 2004-07-07
Anticipated expiration: 2022-02-21
Also published as: CN1373117A

Abstract

本发明邻甲基苯甲酸提纯方法涉及的是一种对邻甲基苯甲酸粗品进行提纯、除味、增白的提纯方法。其特征是将邻甲基苯甲酸粗品加入到溶剂水中，再加热加碱反应，使邻甲基苯甲酸变成邻甲基苯甲酸盐溶于水中制成溶液A，再加入另一种溶剂萃取不溶于溶剂水的液体杂质，分离后在溶液A中加活性炭脱色，冷却过滤，再加酸反应，使邻甲基苯甲酸粉剂析出，再在水中重结晶，固液分离，固体经干燥得高含量的白色针状结晶体邻甲基苯甲酸成品。

Description

邻甲基苯甲酸提纯方法

技术领域

本发明邻甲基苯甲酸提纯方法是一种对邻甲基苯甲酸粗品进行提纯、除味、增白的提纯方法。

背景技术

未提纯的邻甲基苯甲酸粗品是通过邻二甲苯经空气均相氧化，气相氧化或电化学氧化后，精馏或直接冷却结晶而得的产品，该产品中的固体杂质、液体杂质、邻苯二甲酸、邻甲基苯甲醛等因沸点相近，均不能在精馏中除去，直接影响产品质量，因此邻甲基苯甲酸粗品有如下不足之处：纯度不高，不稳定，外观色泽差异较大，有难闻的气味，存放时容易结块。

发明内容

本发明的目的是针对邻甲基苯甲酸粗品存在的不足之处，提供一种邻甲基苯甲酸提纯方法：邻甲基苯甲酸粗品与碱溶液反应变成溶于碱性或中性水溶液的邻甲基苯甲酸盐。用萃取剂萃取除去不溶于碱性或中性水溶液的液体杂质，再加活性碳脱色增白后，加酸进行酸析，然后重结晶，干燥得成品，以达去除杂质提纯除味、增白的目的。邻甲基苯甲酸提纯方法的关键是：(1)邻甲基苯甲酸粗品中的固体杂质苯甲酸、邻苯二甲酸在水溶液中溶解度较大，可在重结晶时除去。(2)影响产品色泽的杂质在邻甲基苯甲酸盐溶液中被活性炭吸附。(3)邻甲基苯甲酸粗品中的液体杂质在邻甲基苯甲酸盐中用萃取剂除去。

邻甲基苯甲酸的提纯方法：

1、将邻甲基苯甲酸粗品加入到溶液水中，再加碱。碱可采用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾等无机碱中的一种，液体、固体均可，加热至80～105℃促使反应。邻甲基苯甲酸∶溶剂水＝1∶5～8(重量比)，控制PH＝6～8，使邻甲基苯甲酸变成邻甲基苯甲酸盐全部溶于溶剂水中(简称溶液A)，等溶液A冷却后加入萃取剂充分搅拌后静置，让不溶于溶液A的液体杂质被萃取剂所萃取(简称溶液B)。将溶液A与溶液B按密度不同进行分离。萃取剂∶溶液A＝1∶5～15(重量比)，因液体杂质的密度与水差不多，因此，萃取剂的密度与水的密度至少要有0.1的差距，沸点150℃以下，不溶于水能溶大多数溶剂的溶液剂，如苯、甲苯、二甲苯、邻二甲苯、乙醚、氯仿等中的一种。

2、将分离后的溶液A再加入到反应釜中加热到80～150℃，再加入活性炭煮沸15～20min后冷却过滤。活性炭∶溶液A＝1∶300～600(重量比)。

3、将过滤后的溶液A加入到反应釜中，一边搅拌一边加入酸，控制PH＝1～6，使邻甲基苯甲酸粉剂全部析出后再加热到90～100℃，搅拌冷却，固液分离，经干燥得白色结晶体即高含量的邻甲基苯甲酸成品。酸可采用盐酸、磷酸、硝酸、硫酸等无机酸中的一种。

邻甲基苯甲酸加碱反应式：

例：

邻甲基苯甲酸盐加酸反应方法：

例：

优点：1、本发明提纯的邻甲基苯甲酸产品，气味不大，杂质少，产品含量高，可达99.8％(HPLC外标法)，色泽雪白，针状结晶，存放不易结块。2、本发明的提纯方法工艺简单、设备通用简易，对上道工序精馏出来的半成品要求不高，不需要重复精馏，从而节约能源，提高精馏工段的生产率。

具体实施方式

实施例1：

(1)将邻甲基苯甲酸粗品(精馏切片的前馏份含量85％黄色，有粘液)120Kg加入到反应釜中加水600Kg，邻甲基苯甲酸∶溶液剂水＝1∶5(重量比)，再加碱NaOH，边搅拌、边加热、边加碱，加热到80℃控制PH＝6.5，制成溶液A，将溶液A趁热放入液液分离器中，冷却到常温以后加入甲苯144Kg，激烈搅拌1h后静置。甲苯∶溶液A＝1∶5(重量比)。

(2)静置1h后将下层溶液A分离加入到后应釜中(上层甲苯溶液B回收使用)加热到80℃，再加入活性炭2.4Kg，活性炭∶溶液A＝1∶300煮沸15min后冷却过滤。

(3)将过滤后溶液A加入到反应釜中，边搅拌边加盐酸，控制PH＝2，盐酸加好后加热到85℃后，搅拌冷却至常温，固液分离，废水处理后排放，针状白色的邻甲基苯甲酸结晶体经干燥得高纯度产品，含量99.6％(HPLC外标法)。

实施例2：

(1)将邻甲基苯甲酸粗品(精馏切片的前馏份含量95％白色、无粘液)120Kg加入到反应釜中加水840Kg，邻甲基苯甲酸∶溶剂水＝1∶7(重量比)，再加碱NaOH，边搅拌、边加热、边加碱，加热到90℃控制PH＝7，制成溶液A，将溶液A趁热放入液液分离器中，冷却到常温以后加入二甲苯120Kg，激烈搅拌1h后静置。二甲苯∶溶液A＝1∶8(重量比)。

(2)静置1h后将下层溶液A分离加入到后应釜中(上层二甲苯溶液B回收使用)加热到90℃，再加入活性炭2.4Kg，活性炭∶溶液A＝1∶400，煮沸20min后冷却过滤。

(3)将过滤后溶液A加入到后应釜中，边搅拌边加入配制好的稀硫酸，控制PH＝4，加热到90℃后，搅拌冷却至常温，固液分离，废水处理后排放，针状白色的邻甲基苯甲酸结晶体经干燥得高纯度产品，含量99.9％(HPLC外标法)。

实施例3：

(1)将邻甲基苯甲酸粗品(精馏切片的前馏份含量81％黄色，有黑色粘稠物)120Kg加入到反应釜中加水1200Kg，邻甲基苯甲酸∶溶液剂水＝1∶10(重量比)，再加碱碳酸钠，搅拌、加热、加碱同时进行，加热到100℃控制PH＝8，制成溶液A，将溶液A趁热放入液液分离器中，冷却到常温以后加入苯95Kg，激烈搅拌1h后静置。苯∶溶液A＝1∶15(重量比)。

(2)静置1h后将下层溶液A分离加入到后应釜中(上层苯溶液B回收使用)加热到70℃，再加入活性炭2.2Kg，活性炭∶溶液A＝1∶600煮沸10min后冷却过滤。

(3)将过滤后溶液A加入到反应釜中，边搅拌边加配制好的稀硝酸，控制PH＝5，盐酸加好后加热到100℃后，搅拌冷却至常温，固液分离，废水处理后排放，针状白色的邻甲基苯甲酸结晶体经干燥得高纯度产品，含量99.4％(HPLC外标法)。

Claims

1、一种邻甲基苯甲酸提纯方法，其特征是：

(1)、将邻甲基苯甲酸粗品加入到溶液水中，再加碱，加热至80～105℃促使反应。控制PH＝6～8，使邻甲基苯甲酸变成邻甲基苯甲酸盐简称溶液A；

(2)、将热溶液A加入到液液分离器中冷却到常温后再加入萃取剂将溶于溶液A的液体杂质萃取出来简称溶液B静置后，将溶液A、B按密度不同进行液液分离。。

(3)、将分离后的溶液A加入到反应釜中，加热到70～90℃时加入活性炭脱色，再加热至沸15～20min后冷却过滤除去不溶于溶液A的杂质，再在溶液A中加入酸控制PH＝1～6，使邻甲基苯甲酸粉剂在溶液中析出，再加热重结晶后，固液分离，固体结晶经干燥后得高含量的邻甲基苯甲酸成品。

2、根据权利要求1所述的邻甲基苯甲酸提纯法，其特征是邻甲基苯甲酸∶溶剂水＝1∶5～10为重量比。

3、根据权利要求1所述的邻甲基苯甲酸提纯法，其特征是萃取剂∶溶液A＝1∶5～15为重量比。

4、根据权利要求1所述的邻甲基苯甲酸提纯法，其特征是活性炭∶溶液A＝1∶300～600为重量比。

5、根据权利要求1所述的邻甲基苯甲酸提纯法，其特征是将邻甲基苯甲酸粗品加入到碱溶液中反应，碱采用氢氧化钠或氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种。

6、根据权利要求1所述的邻甲基苯甲酸提纯法，其特征是用萃取剂萃取不溶于碱性或中性溶液水的液体杂质，其萃取剂为密度在不0.9以下或者1.1以上、沸点在150℃以下不溶于水，能与大多数溶剂混溶的有机溶剂。

7、根据权利要求1或6邻甲基苯甲酸提纯法，其特征是所述的萃取剂采用苯、二甲苯、邻二甲苯、乙醚中的一种。

8、根据权利要求1所述的邻甲基苯甲酸提纯法，其特征是将邻甲基苯甲酸盐溶液中再加入酸反应，酸采用盐酸、硝酸、硫酸、磷酸中的一种。